inspección visual de
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CENTRO NACIONAL DE CONTROL DE CALIDAD
INSTITUTO NACIONAL DE SALUD
Implementación de Pruebas Rápidas para Verificar la Calidad de
los Medicamentos en las Regiones de Salud
Cuzco, Perú 12-14 Agosto del 2015
INTRODUCCIÓN AL USO DEL MINILABORATORIO
PORTÁTIL
Q. F. GLADYS MÓNICO ROSALES
CENTRO NACIONAL DE CONTROL DE CALIDAD
CONTROL DE CALIDAD DE LOS MEDICAMENTOS
Se lleva a cabo con el
objetivo de verificar que
el producto cumple con
las especificaciones de
calidad establecidos
durante el registro.
CONTROL DE CALIDAD DE LOS MEDICAMENTOS ..
De acuerdo a las
especificaciones de registro
requiere:
Recursos humanos yfinancieros
Personal de laboratoriocapacitado
Equipo caro, reactivos ynormas de referencia
Procesamiento largo deresultados
ALTERNATIVA PARA FACILITAR EL CONTROL DE
CALIDAD DE MEDICAMENTOS:
Utilizar metodologías:
Sencillas y
Menos costosas
Que no requieran:
Infraestructura y equipos de un
laboratorio establecido.
Personal altamente especializado para
llevar a cabo las pruebas de calidad.
PRUEBAS RÁPIDAS MINILAB
MINILAB
Portátil
Bajo Costo de Análisis y
Mantenimiento
Capacidad de Identificar
Medicamentos:
Sub-estándar y Falsificados
Fácil de:
– Usar
– InterpretarCapacidad de
Analizar:
75 medicamentos
Varias Muestras Simultáneamente
Resultados Reproducibles
CONTENIDO DEL MINILAB
Instrumental
Insumos básicos
Estándares de referencia
Reactivos
Manuales con metodologías para análisis
ESQUEMA DE ENSAYOS FISICOS Y QUIMICOS
Inspección visual y
físicaDesintegración
Reacción colorimétrica Cromatografía en capa
fina
Inspección Visual y Física
Inspección visual de :
Medicamentos,
Rotulado y
Envase
Propósito:
Detección de
medicamentos
sub-estándar o
falsificados
Inspección Física
Características físicas de las muestras detabletas/cápsulas:
Seguir los siguientes pasos:
1. Use guantes quirúrgicos para proteger sus manos ytome una muestra de las tabletas/cápsulas parainspección visual.
Inspección Física
2. Use una espátula o cuchara para obtener unamuestra de las tabletas/cápsulas del envase original.
Inspección Física
3. Ponga 5-25 tabletas/cápsulas en un trozo de papelblanco.
4. Examine un lado de la tableta/cápsula bajo luzartificial normal.
5. Con una espátula, volteé la tableta/cápsula paraexaminar el/los otro(s) lado(s).
Inspección Física
6. Registre las observaciones de este examen en elformulario de resultados.
Inspección Física
.
Uniformidad de la forma
Uniformidad del color
Uniformidad del tamaño
Inspección Física
El color de las tabletas/cápsulas en
su contenedor (en caso de un
envase de vidrio/frasco):
Deben tener color uniforme.
Inspección Física
Recubrimiento de tabletas:
Puede ser recubrimiento de
película, recubrimiento de azúcar o
recubrimiento entérico.
El recubrimiento debe de tener una
textura uniforme.
Recubrimiento uniforme y el núcleo
de las tabletas totalmente cubiertas.
Inspección Física
Señales (marcas, letras, etc.):
Las señales deben de ser uniformes e idénticas.
Inspección Física
La muestra de tabletas / cápsulas no debe tener :
Roturas Grietas Manchas incrustadas o estar contaminadas en la
superficie Contaminación por sustancias extrañas
Fisuras Agujeros Pegajosas
Inspección Física
La muestra de tabletas / cápsulas no debe tener ..:
Presencia de cápsulas vacías Presencia de cápsulas abiertas o rotas
Inspección Visual
La inspección visual del envase puede identificar
productos falsificados
Medicamentos falsificados
Países desarrollados: EE.UU. 2010
Medicamentos para bajar de peso - Estilo de vida
Genuino Falso
Alli® (Orlistat) Sibutramina
Medicamentos falsificados
Países en desarrollo: Africa Oriental 2007
Medicamento para tratamiento de malaria – Salva vidas
Genuino Falso
0,0 mg
Medicamentos falsificados
Todo puede ser adulterado,diluido y falsificado:
Ingredientes activos
Concentración de las dosis
Información del envase
Fechas de caducidad
Números de lote
Números de registro
Etiquetas de autenticación
Documentos de embarque
Muestra auténtica
Muestra falsificada
En la muestra genuina esta grabada
En la muestra falsificada está impresa
Medicamentos falsificados
Todo puede ser adulterado,diluido y falsificado:
Ingredientes activos
Concentración de las dosis
Información del envase
Fechas de caducidad
Números de lote
Números de registro
Etiquetas de autenticación
Documentos de embarqueMuestra auténtica Muestra falsificada
Medicamentos falsificados
Copia casi perfecta
DESINTEGRACIÓN
Esta prueba determina si la cápsulas o
tabletas se desintegran en agua en
treinta minutos.
DESINTEGRACIÓN
Para los propósitos de esta prueba, la
desintegración no implica la disolución completa
de la unidad ni de su ingrediente farmacéutico
activo (IFA).
Se define la desintegración como aquel estado en
el cual cualquier residuo de la unidad, excepto
fragmentos de la cubierta insoluble o cuerpo de la
cápsula, es una masa suave que no tiene un
núcleo firme palpable.
DESINTEGRACIÓN
DESINTEGRACIÓN
Todas las formulaciones de liberación rápida
deben cumplir con el tiempo de desintegración
completa.
DESINTEGRACIÓN
Excepciones
Las tabletas cubiertas de azúcar: pueden
cumplir las especificaciones de la prueba de
desintegración, pero ésta no es requerida.
DESINTEGRACIÓN
Excepciones ..
Sólo las tabletas y cápsulas de liberación
modificada o con cubierta entérica pueden
desviarse del tiempo de desintegración
completa.
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Es una herramienta analítica útil para:
Identificación del Ingrediente
Farmacéutico Activo
Presencia de impurezas y productos de
degradación del medicamento
Evaluación semicuantitativa del
contenido (rango de 20%)
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Algunas de las ventajas de la TLC:
Equipos sencillos y de bajo costo
Varias muestras se pueden analizar
simultáneamente
Gran flexibilidad en términos de fases
estacionarias y móviles
No hay problemas de detección en el caso de no-
elución, inestabilidad térmica, etc. (HPLC, GC)
Fácil de interpretar
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
¿Qué necesitamos para realizar una TLC?
Muestra del medicamento
Estándares de referencia
(Tabletas o cápsulas de referencia)
Estándares de referencia
Antimicrobianos (22) Antimalaricos (17) Anti-TBs (14) Antiretrovirales (7)
Amoxicilina
Ampicilina
Azitromicina
Cefalexina
Cefazolina
Cefixima
Ceftriaxona
Cefuroxima
Cloramfenicol
Ciprofloxacino
Claritromicina
Clavulanato de potasio
Cloxacilina
Eritromicina
Levofloxacino
Metronidazol
Moxifloxacino
Ofloxacino
Fenoximetilpenicilina
Sulfametoxazol
Tetraciclina
Trimetoprima
Amodiaquina
Artemetero
Artesunato
Atovacuona
Cloroquina
Dihidroartemisinina
Halofantrina
Lumefantrina
Mefloquina
Piperaquina
Primaquina
Proguanil
Pirimetamina
Pironaridina
Quinina
Sulfadoxina
Sulfametoxipirazina
Aminosalicilato
Capreomicina
Ciprofloxacino
Cicloserina
Estreptomicina
Etambutol
Etionamida
Isoniazida
Kanamicina
Levofloxacino
Moxifloxacino
Protionamida
Pirazinamida
Rifampicina
Didanosina
Indinavir
Lamivudina
Nevirapina
Oseltamivir
Stavudina
Zidovudina
Otros (13)
Acido Acetilsalicilico
Aminofilina
Furosemida
Glibenclamida
Paracetamol
Prednisolona
Salbutamol
Atenolol
Bisoprolol
Hidroclorotiazida
Captopril
Clomifeno
Metformina
Antifúngicos (1)
Griseofulvina
Antihelminticos (3)
Albendazol
Mebendazol
Praziquantel
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
¿Qué necesitamos para realizar una TLC? …
Placa cromatográfica (placas de aluminio recubiertas de
gel de sílice)
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
¿Qué necesitamos para realizar una TLC? …
Mezcla de solventes (Fase Móvil)
Acetona
Acetato de etilo
Metanol
Tolueno
Solución de amoniaco (25%)
Acido acético glacial
Acido clorhídrico al 36%
Acido sulfúrico al 96%
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
¿Qué necesitamos para realizar una TLC? …
Cámara cromatográfica con tapa
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
¿Qué necesitamos para realizar una TLC? …
Detector (mezcla de productos químicos o lámpara UV)
366 nm
254 nm
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
¿Qué necesitamos para realizar una TLC? …
Accesorios: microcapilares, pistilo, papel de aluminio,
botellas de vidrio, pipetas, papel de filtro, etc.
Capilares de 2 µl
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
¿Qué necesitamos para realizar una TLC? …
Metodologías
Reacciones Colorimétricas Cromatografía de Capa Fina Suplementos Anuales
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
¿Qué necesitamos para realizar una TLC? …
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA - Procedimiento
Paso 1:
Preparación del solvente para la extracción del
ingrediente farmacéutico activo (AFI)
Methanol: sulfadoxina y pirimetamina, artesunato,etambutol, pirazinamida, rifampicina, isoniazida
Agua: amodiaquina clorhidrato, fosfato decloroquina
Acetona: lumefantrina/arteméter
Paso 2:
Preparación de soluciones de estándares y
muestras
Todos los sólidos se trituran usando un pilón y
una lámina de aluminio
Los sólidos son, a continuación, disueltos en un
volumen conocido de solvente de extracción
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA - Procedimiento
Paso 3:
Preparación de soluciones de desarrollo
Mezclar los reactivos como se indica en el
procedimiento
Transferir la solución de desarrollo a la cámara,
añadir el papel de filtro y dejar que se equilibren
durante al menos 15 minutos
Mantener la cámara cerrada
Papel de filtro
Tapa
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA - Procedimiento
Paso 4:
Aplicación de los puntos (depositar una solución en la
placa cromatográfica)
Utilizar nuevos capilares o enjuagar el capilar
utilizado tres veces con solvente de extracción
antes de aplicar la siguiente muestra en el lugar
Secar los puntos antes de iniciar el desarrollo de la
placa cromatográfica
Comprobar la uniformidad de todos los puntos con
UV de 254 nm
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA - Procedimiento
Paso 5:
Desarrollo de la placa cromatográfica
Colocar la placa en la cámara de desarrollo
Tapa y permitir que el solvente ascienda hasta las
3/4 de la longitud de la placa (10 a 20 minutos)
Retirar la placa de la cámara y marcar el frente del
solvente
Secar la placa (ventile o caliente la placa)
Puntos de muestreo
Solución de desarrollo
Frente del solvente
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA - Procedimiento
Paso 6: Detección
El detector puede ser una mezcla de productos
químicos o simplemente luz UV
- Artesunato: exposición al ácido sulfúrico
- Arteméter (lumefantrina/arteméter): exposición al ácido sulfúrico
Si el procedimiento indica el uso de detector
químico, preparar mientras la placa se encuentra en
la cámara de desarrollo
Marcar los puntos utilizando el lápiz
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA - Procedimiento
Factor de retención (Valor Rf):
Se define como la distancia recorrida por el
compuesto dividido por la distancia recorrida por el
solvente.
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA - Procedimiento
frente del solvente
nueva posición del compuesto
origen
2,1 cm 2,8 cm
RF = 2,1/2,8 = 0,75
El valor Rf debe estar entre 0,0 (el punto no se movió
de la línea de inicio) y 1,0 (el punto se movió con el
frente de solvente) y es sin unidades
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Verificación de la identidad
del medicamento con
respecto al rotulado del envase
Ejemplos de
medicamentos
antipalúdicos falsificados (caso quinina)
sin principio activo
sin principio activo adulterado
ST 100% ST 80%
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
sin principio activo
sin principio activo adulterado
NO CONTIENE EL INGREDIENTE FARMACÉUTICO ACTIVO
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
sin principio activo
sin principio activo adulterado
NO CONTIENE EL INGREDIENTE FARMACÉUTICO ACTIVO
CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
sin principio activo
sin principio activo adulterado
Impurezas Contenido bajo
sin principio activo
sin principio activo adulterado
GRACIAS
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