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1
Nouveaux outils de mesure pour l’efficacité et l’innocuité des produits cosmétiques
Réunion du 28 Janvier 2016
Dynamique d’Innovation pour les cosmétiques :
le sensoriel instrumenté un enjeux
Stéphane Serfaty, professeur en instrumentation, titulaire de chaire
2 Le sensoriel : contexte de la filière• Evolution nécessaire de la filière
(REACH, sociétal)• Contrainte règlementaire
croissante• Exigence croissante de qualité
et d’efficacité des produits• Innovation difficile et couteuse
• Produits de + en + complexes• Nécessité d'objectiver en
ajoutant dans le cahier descharges « la mesure »
Apport d’un savoir-faire transversal - mise au point & accès à des outils High Tech
• Compréhensiondesinteractionsproduit-environnement
– produit-peau, contenu-contenant,– chimiques, biologique, physique
• Fonctionnalisationetoptimisationdesproduitsinnovants
– caractérisationmulti-échellesdesmatériauxetfluidescomplexes
– contrôlemultimodaldel’in-vitroàl’in-vivo(mécanique,électrique,optique)
• Evolution du consommateur• Mutation des valeurs du
matériel vers l’immatériel• Recherche de sens
• Le sensoriel un enjeux deconception
• Prise en compte du bien-être,émotion et sensation
• Lien interactions produit-peauet interactions cognitives
3
Caractérisation et optimisation des produits
innovants
Tests et mesures d’efficacité des
produits innovants
Tests et mesures
d’innocuité innovants
Unoutild'accélérationdel'innovationdédiéeauxcosmétiques
Certification
Analyse et optimisation de
produits innovants
Détection, caractérisation
tests in vitro
Caractérisation et
tests ex-vivo
Tests cliniques (tests in vivo)
Identification et formalisation de
l’innovation souhaitée
4
• Patrimoine• Transports
• Education• Numérique
PFMI Cosmétomique
Cosmectomics®
• Cosmétiques• Dermato
Peptlab
Analyseetimagerie
LaserInnov
Faclab
Analyse multi-échelles et multimodale produit – peau – environnement
• Santé• environnement
• Matériaux• Energie
5 Exemple de dynamique pour les cosmétiques
• OpenLabs ouvertsauxentreprises– Labosdepréparationdeséchantillons– Accèsauxoutilsetauxplateformes– Formationàl’utilisationdesoutilsinnovants
• Caractérisation de matériaux : peinture, fluides complexes, gels, solides – caractérisation multimodale utilisant les interactions ondes-(CARS, RF, US),– caractérisation de surfaces et d’altérations (Topographie nano 2D, 3D),– Suivi de structuration / dégradation au cours du temps
• (évolutions de produits et de structures)
Spectres Raman
Hemispherical analyserwith spin detection • time-of-flight analyser
• Auger spectroscopy• Electron diffraction• Evaporation sources
• Compréhension des processus physico-chimiques– Méthodes d'analyse par spectroscopie (échelle électronique)– caractérisation de particules conductrice, nanostructures …
Spectres de « Fluorescence »
6 Le multimodal multi-échelle au service du sensoriel
Wetness
Spreading
Oiliness
Greasiness
Stretchability
Compression
Penetration
-1
-0,75
-0,5
-0,25
0
0,25
0,5
0,75
1
-1 -0,75 -0,5 -0,25 0 0,25 0,5 0,75 1
PC2
PC1
Variables
Results:X-
Instrumental and sensory relationship / complementary
Testsdiscriminant
ex-vivo
Expertiseen
AnalyseSensorielle
Expertiseinterdisciplinaire
Odeur
Corrélations
Corrélations
Touché
7 Stratégie classique
7 7
Biotechnology(Xanthan)
Plantexudate (Acacia,C.Africana)
Plantseed(Galactomannans)
Solutionbehavior
Modelemulsions
Realemulsions
Mucilagefrom plantseed (flax)
Chemically mod.polysaccharide
FineStructure
Mixtures,Gels
Molecular scale (polymers)
Macroscopic properties (applications)
Understanding mechanisms(synergy)
Interface (emulsifying)
Macroscopic behaviour(Rheology, Texture)
(De)stabilization
Structure variability(natural, process)
Structure – Propertiesrelationship
Product properties (sensory)
Linking /UnderstandingSensory /StructureOthers:Emollients,
Surfactants,Materials…
8 Unlaboratoiresensoriel:approchecognitive
12 Cabines conformes référentiel ISO
100 panélistes experts
12 cabines conformes ISO
Un référentiel de formation
9 ODEUR / RÉTRO - NASAL - TYPICITE D’UN PRODUIT
• Analyse sensorielle• Description et détermination de l’intensité des
caractéristiques olfactives (ou rétro-nasales) d’un produit (panel sensoriel)
• Analyses CPG-MS• Identification des composés volatils et ratio
• Analyses CPG-Olfactométriecomplémentaires
• Identification du ou des composés volatils responsables de la typicité
Identification des moléculesodorantes responsable de latypicité avec les ratios
Mise en place de méthodes d’analyse CPG pour contrôle
de la typicitéRecherche des molécules
responsables de la typicité
Mise en évidence de « marqueurs », de molécules responsables de la typicité d’un produit
• Attention la représentativité sensorielle de l’extraction avant analyse.• Attention aux molécules responsables de l’odeur/arôme (présence et ratios)
exemple typicité aromatique d’un ingrédientalimentaire
10 ODEUR / RÉTRO - NASAL - INFLUENCE DE LA TEXTURE ET DE LA FORMULATION ?
• Analyse sensorielle• Description et détermination de l’intensité des
caractéristiques olfactives et rétro-nasales, de la texture et des goûts (amertume, sucré, astringence ) d’un produit (panel sensoriel)
• Analyses CPG-MS : suivi de la libération des composés volatils et ratio
• ( méthode d’extraction représentative)
• Analyses viscosité et texture
• Identification des paramètres deformulation qui influent surl’intensité aromatique
Mise en évidence de l’impact de la texture et de la formulation sur la libération des composés odorants
• plans d’expérience fractionnéspour éviter la réalisation d’ungrand nombre d’essais
• utilisation de traitementsstatistiques multivariés
Objectif : bien maîtrisés, pourremplacer les tests sensoriels par lesanalyses àà gain de temps etprocédure simplifiée
• ne donneront pas d’information sur la préférence des consommateurs.
11
Suivi en ligne lors de l’élaboration
Optimisation de produits complexes en ligne
0
1 105
2 105
3 105
4 105
5 105
6 105
7 105
0 50 100 150 200 250 300 350 400
G' P7 G" P7 stabilisateur
G' e
t G"
(Pa)
temps (min)
Etapes du cycle de température1 2 3 4 5
G' : image de l’élasticitéG" : image de la viscosité
Viscosité proche de l’eau
Rigidification liée à la formation de capsules
Stabilisation des capsules
Encapsulation
12
12
12
RAWMATERIAL
EMULSION
CA measurement
Texture analysis
Instrumental SensorySpreading
SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 102 (2013) 371– 378
Example 1:Emollients
13
13
Oil-in-wateremulsions
Ø Differenttexturingagents
Ø StudyofthestabilityintimeØ Microbiologicaltests
Sensoryanalysis
Instrumentalanalyses
Sensorydata
Instrumentaldata
Aretheycorrelated?
1
10
100
1000
0,01 1 100
G',
G''
(Pa)
Strain (%)
1.Correlations2.Prediction3.Validation
Y=aX1+bX2
Predictivemodel
Example 2:Sensory vsInstrumental– Cosmetic creams
14
14
Example 2:Sensory vsInstrumental– Cosmetic creams
Phases Definitions Attributes
Appearance Visualproperties before productmanipulation
• Gloss• Integrity ofshape
Pick-up Properties perceived inthehandbefore application
• Penetrationforce• Compressionforce• Stringiness
Rub-out Properties during product application • Difficultyofspreading
Sensoryanalysis
Selection of attributes, development of precise definitions, strict and accurate evaluation procedures,scale and quantitative frame of reference
SelectionofpanelistsamongvolunteersfromLeHavreuniversityemployees• Trainingofthepanel• Evaluationofthe6attributes onthenine products with 2repetitions
Gilbertetal.(2012) J.SensoryStudies 27,392-402
15
Contrôle à distance des interactions
Suivi simultané des propriétés microscopiques mécaniques et électriques
UME détection d'actifs multiples et leur réaction
ε'
ε"
0
50
100
150
0 50 100 150 200
G'; G
" (kPa)
Temps (min)
G"
G'
b
G"
G'
Film fonctionnalisé
Transducteur
Wireless/direct monitoring
16
-1 104
-8 103
-6 103
-4 103
-2 103
0
0 50 100 150 200
Va
ria
tio
n o
f X
(O
hm
)
Time (min.)
0
2 103
4 103
6 103
8 103
1 104
1,2 104
0 50 100 150 200
R (O
hm)
Time (min.)
Untreated skin
Delipidated skin
Hydrated skin
Untreated skin
Delipidated skin
36 yo negroid skin
44 yo caucasian skin
B) A)
Caractérisation ex-vivo des propriétés viscoélastiques à l'échelle microscopique
Biosensing
Explant
Maintenu en survie
Traitement
17
Parietal Cortex
[Roeetal.,1992]
Pre-motor Cortex
Mirror neurons
Relier au cognitif
18
Artificial skin
[Pugach, 2012~]
19
Neural NetworkFacial Topology
20
Infection de cellules en culture (HaCaT)de peaux reconstituées
d’explants de peau humaine
Visualisation (CLSM) Cytotoxicité (LDH, cytokines)
Protéome / lipidome (MALDI)Transcriptome (Q-PCR)
Biofilms de S. epidermidis MFP04 traité par différentes concentrations de Rhamnogel
0,0000
0,0500
0,1000
0,1500
0,2000
0,2500
MFP04 Rhamnogel 1% Rhamnogel 0,5% Rhamnogel0,25%
Rhamnogel 0,1%
DO
595
nm
Effet d’actifs cosmétiques Effet de peptides cutanés
Modification du sécrétomeAnalyse des spots MALDI-TOF
Controle Traité Effet d’un actif cosmétique sur la formation de biofilm de S.
epidermidis
Caractérisation multi-physiques des interactions produit- peau
Nouvelle gamme de produits dermocosmétiques
Savoir faire N2S (Evreux)
21 Suivi multi-échelles de la cinétique et de ses interactions
CSLMImaging microrheology
22 h
1 h
4 h
7 h
10 h
16 h
0
2000
4000
6000
8000
0
2 104
4 104
6 104
8 104
1 105
1.2 105
1.4 105
1.6 105
0 4 8 12 16 20 24
G'(P
a)
GFP fluorescence (A.U
.)
Time (h)
G'; Cells
75000
76000
77000
78000
79000
80000
1 104
2 104
3 104
4 104
5 104
6 104
7 104
0 4 8 12 16 20 24
G"(
Pa)
CF Fluorescence A.U
Time (h)
G", Cellulose
Cell growth; R/X
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0,75
0,8
0,85
0,9
0,95
1
1,05
1,1
0 6 12 18 24
Biof
ilm v
aria
tion
ratio
(A.U
.)
R/X
Time (h)
Nouvellegammedeproduitsdermocosmétiques
cinétique structurellecinétique cellulaire
22 Topographie 3D de la peau par interférométrie
08 June 2015 22
TMS-500 White Light Interferometer
Sample Tray
résolution 13µm2
étude structurelle du SC
suivi et caractérisation de cicatrisation
Quantification de fibre de collagène et interaction
23 Multimodal photonique / spectroscopie LIF/LIBS/Raman
24 Vers une caractérisation des interactions ex-vivo de nanoparticules via spectroscopie électronique
- elements from lithium (Li) to uranium (U) detected- determination of the binding energies of electrons
• chemical composition
X-ray photoemission (XPS): I(E) Angle-resolved photoemission (ARPES): I(E,k)
- spatially resolved XPS- analysed area can be adjusted between 20-900 μm
conservation of momentum
- ARPES spectra on topological insulators
p⊥⊥ == �k⊥⊥ == 2m(Ecin cos2θθ −−V0 )
p//
== �k//
== 2mEcin sin2 θθ
- band structure and Fermi surface
angular resolution in electron analyser
• bonding between atoms
25
Merci
stephane.serfaty@u-cergy.fr
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