determinación espectrofotométrica de microcantidades de
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Di r ecci ó n:Di r ecci ó n: Biblioteca Central Dr. Luis F. Leloir, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Universidad de Buenos Aires. Intendente Güiraldes 2160 - C1428EGA - Tel. (++54 +11) 4789-9293
Co nta cto :Co nta cto : digital@bl.fcen.uba.ar
Tesis Doctoral
Determinación espectrofotométricaDeterminación espectrofotométricade microcantidades de berilio con p-de microcantidades de berilio con p-
nitrobenceno-azo-orcinolnitrobenceno-azo-orcinol
Aguiló Ferrer, Adolfo
1955
Tesis presentada para obtener el grado de Doctor en Químicade la Universidad de Buenos Aires
Este documento forma parte de la colección de tesis doctorales y de maestría de la BibliotecaCentral Dr. Luis Federico Leloir, disponible en digital.bl.fcen.uba.ar. Su utilización debe seracompañada por la cita bibliográfica con reconocimiento de la fuente.
This document is part of the Master's and Doctoral Theses Collection of the Central LibraryDr. Luis Federico Leloir, available in digital.bl.fcen.uba.ar. It should be used accompanied bythe corresponding citation acknowledging the source.
Cita tipo APA:
Aguiló Ferrer, Adolfo. (1955). Determinación espectrofotométrica de microcantidades de beriliocon p-nitrobenceno-azo-orcinol. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales. Universidad deBuenos Aires. http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0837_AguiloFerrer
Cita tipo Chicago:
Aguiló Ferrer, Adolfo. "Determinación espectrofotométrica de microcantidades de berilio con p-nitrobenceno-azo-orcinol". Tesis de Doctor. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales.Universidad de Buenos Aires. 1955. http://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0837_AguiloFerrer
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DETERMINACION ESPECTROFÜTOMETRICA DE MICROCANTIDADES DE EERILIO CON
P-NITROBENCENO-AZQ:QRCINOL'
y Tesis presentada por Adolfo Aguiló Ferrer para optar al titulo de Doctoren Quimicá.
RESUMEN
La reacción del berilio con p-nitrobenceno-azo-orci
no1 permite el dosaje eSpectrofotométrico de este elemento con buenos re
sultados, solo si se establece un control estricto de las distintas varia
bles del método .— '
Medianteun estudio crítico de las.mismas, se determinan las condiciones óptimas de trabajo y la Causa y magnitud de los e
rrores que puedan cometerse.
Se establece comolongitud de onda óptima 535nT¡.-Seadopta comosistema buffer el constituido por ácido bórico e hidróxido
de sodio, ya recomendado para el método por Stvoss y Osborná pero modi
ficando la concentración de manera qúe la solución final resulta 0.180 N.en hidróxido de sodio y 0.128 Men ácido bórico.- El pHde 1a solución
\ queda asi fijado en 12,5 aproximadamente.- Para eritar errores mayores
del l %en la determinación, 1a¡medición del hidróxido de sodio y del á
cido bórico deben hacerse al 1 y 2 %reSpectivamente.
Comoel compuesto formado está muy disociado y no pue
de trabdjarse con un gran exceso de colorante debido a1 elevado color de
ÉZZLVÓ:Z&;n.837 ¿!s,
los blancos, se recomienda que la concentración de reactivo se varie eegún el rango de concentraciones a dosar.
l ¡Según este criterio se adppaa una concentración de
colorante tal que la relación molar colorante/berilio en la solución sea5:1 (calculada respecto de la concentración de berilio correSpondiente a
1a parte media el rango de concentraciones a dosar).- Esta condición per
mite el cumplimiento de la ley de Beer en toda la zona óptima de lecturas
del eSpectrofotómetro y hace que los errores de la determinación por posibles diferencias de concentración de colorante en las soluciones a me
dir y en los blancos sea menor del l %.- \ 7
Con las condiciones recomendadas, si el volumen de.
1a Solución final es de 25 ml. y la longitud-de las cubetas es de 4 cm.,
el rango de concentraciones de berilio que puede medirse dentro de la zo
na óptima de lecturas del aparato es de 3 a 16 1 siendo la sensibilidad
del método 0.0025 ‘6 por cm2. para 0.001 de densidad óptica;
' ‘La exactitud del método para un promedio de dos determinaciones, con soluciones puras de berilio, en la'zona óptima de lec
turas del espectrofotómetro es de i 3 %calculada a partir de 9 grados
de libertad para limite de confianza de 95 %.- 'l Y
Con el objeto de aplicar el método a la determinación de berilio en muestras de aire, se propone una técnica, se estudia
el efecto de posibles elementos interferentes y se verifica la recuperación de berilio entre 3 y 15 5/ a través de toda la técnica prOpuesta
31.1A
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l) [Panam molar[alante/aerin - I/I
1)}?elatíúv molar[MM/wine - Z/I
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I) 7,365109.dc colorante en 25 ml. (relaciú; molar colorante/M1110 =5/ I para
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JI) 0.613Ing de colorante cn 25ml. (relació: molar colaram‘e/bcríllo - 225/!
para 9r de berilio‘) Á- 510 try.
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J KoJ 4 ‘nl t mmm a 5do (la 15-1.
Figura Sva1) Blanco respctto de ¡gw destuaad
I) [amp/(¡o deben/Io respecto al ou: a
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Figura S-bU Bla/¡co respecto de agua deshlada
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