annisa nurul fix.pptx

ANNISA NURUL AZZAHRA1111102000029

Tugas Analisis instrumen

Halaman 255• 1. untuk analisis sampel semen,

seri dari standar telah disiapkan dan intensitas emisi untuk natrium dan kalium diatur pada 590 dan 768nm. Tiap standar larutan mengandung 6300μg/mL dari calsium sebagai CaO dalam pembacaan alkali. Hasil ditunjukan dalam tabel. Untuk setiap sampel semen 1.000g dilarutkan dalam 100ml. Hitung persen dari Na2O dan K2O.

Kurva kalibrasi

0 20 40 60 80 100 1200

20

40

60

80

100

120

f(x) = 0.946153846153846 x + 13.5R² = 0.953797519656318

Kurva kalibrasi Na2O

konsentrasi

abso

rban

si

0 20 40 60 80 100 1200

20

40

60

80

100

120

f(x) = 0.986593406593 x + 4.914285714286R² = 0.991407996552159

Kurva kalibrasi K2O

Konsentrasi

Abs

orba

nsi

Perhitungan kadar

%kadar = x100%Cs= konsentrasi sampelV= volumem= sampel Sampel : 1 g/100 ml = 10.000 µg/ml

Kadar Na2OCement A (y = 28)

y = 0,946x + 13,5x = (y – 13,5): 0,946x = (28-13,5): 0,946x = 14,5 : 0,946 = 15,328 ppm

% kadar = 15,328/10.000 x 100% = 0,15328%

Cement B (y = 58)y = 0,946x + 13,5x = (y – 13,5): 0,946x = (58-13,5): 0,946x = 44,5 : 0,946 = 47,040 ppm

% kadar = 47,040/10.000 x 100% = 0,47040%

Cement C (y = 42)y = 0,946x + 13,5x = (y – 13,5): 0,946x = (42-13,5): 0,946x = 28,5 : 0,946 = 30,127 ppm

% kadar = 30,127/10.000 x 100% = 0,30127%

Kadar K2OCement A (y = 69)

y = 0,986x + 4,914x = (y – 4,914): 0,986x = (69-4,914): 0,986x = 64,086 : 0,986 = 64,996 ppm

% kadar = 64,996/10.000 x 100% = 0,64996%

Cement B (y = 51)y = 0,986x + 4,914x = (y – 4,914): 0,986x = (51-4,914): 0,986x = 46,086 : 0,986 = 46,740 ppm

% kadar = 46,740 /10.000 x 100% = 0,46740%

Cement B (y = 63)y = 0,986x + 4,914x = (y – 4,914): 0,986x = (63-4,914): 0,986x = 58,086 : 0,986 = 58,911 ppm

% kadar = 58,911 /10.000 x 100% = 0,58911%

3. Boron memberikan sebuah seri dari sebuah berkas fluktuasi yang seharusnya radikal BO2 yang terletak di green portion dari spektrum . Meskipun berkas yang overlap memberikan masalah dalam perhitungan, keterbatasan minimum diantara berkas dapat digunakan. Berikut hasilnya. Berapa konsentrasi boron dalam sampel ?

Kurva kalibrasi

0 50 100 150 200 2500

1020304050607080

f(x) = 0.163 x + 35.9R² = 0.999887099202168

Kurva kalibrasi 518 nm

konsentrasi

Abs

orba

nsi

0 50 100 150 200 25005

101520253035404550

f(x) = 0.063 x + 32.9R² = 0.999244712990937

Kurva kalibrasi 505 nm

konsentrasi

abso

rban

si

Konsentrasi boron dalam 518Sampel A (y = 45)

y = 0,163x + 35,9x = (y – 35,9): 0,163x = (45-35,9): 0,163x = 9,1 : 0,163 = 55,828 ppm

Sampel B (y = 85)y = 0,163x + 35,9x = (y – 35,9): 0,163x = (85-35,9): 0,163x = 49,1 : 0,163 = 301,227 ppm

Sampel C (y = 66)y = 0,163x + 35,9x = (y – 35,9): 0,163x = (66-35,9): 0,163x = 30,1 : 0,163 = 184,663 ppm

Konsentrasi boron dalam 505Sampel A (y = 36,5)

y = 0,063x + 32,9x = (y – 32,9): 0,063x = (36,5-32,9): 0,063x = 3,6 : 0,063 = 57,143 ppm

Sampel B (y = 65)y = 0,063x + 32,9x = (y – 32,9): 0,063x = (65-32,9): 0,063x = 32,1 : 0,063 = 509,524 ppm

Sampel C (y = 50)y = 0,063x + 32,9x = (y – 32,9): 0,063x = (50-32,9): 0,063x = 17,1 : 0,063 = 271,429 ppm

Mass Spectrometry

2.1 Pada uji suatu senyawa dengan Mass Spectrometry, didapatkan BM sebesar 212,0833. Apakah rumus molekul dari senyawa tersebut?

• JawabanRumus molekul yang didapatkan dari senyawa tersebut menurut Apendix A adalah C14H12O2 dengan BM sebesar 212,0837.

2.2 Senyawa yang memiliki rumus molekul di Problem 2.1 memberikan kenaikan spektrum. Simpulkan struktur dari senyawa tersebut.

• Jawaban

Rumus molekul C14H12O2 atau C15H16O

Base peak : m/z = 105

Berat Molekul : 212, sehingga m/z 212 – 105

= 107 Kesimpulan:

2.3 Spektrum massa 2-butenal menunjukkan peak pada m/z 69 dengan 28,9%. Kemukakan paling tidak satu rute fragmentasi dan jelaskan kenapa fragmen ini stabil!

• JawabanRumus molekul : C4H6O, BM 70

Base peak : m/z 69 CH3CH=CHC=Om/z 70-69 = 1 H Kesimpulan : CH3-CH=CH-CHO

2.4 Spektrum masa dari 3-butuna-2-ol menunjukkan base peak di m/z 55. Jelaskan kenapa fragmen yang memberi peningkatan pada peak tersebut stabil?

• JawabanRumus molekul : C4H6O, BM 70

Base peak : m/z 53 ke 55 (M+2 ) CH3-CC-CH2m/z 70-53 = 17 OHKesimpulan : CH3-CC-CH2-HO

2.5 Tentukan struktur dari dua isomer dibawah ini, jika keduanya memiliki rumus C10H14 ?

Isomer A :BM : 134 -> rumus molekul : C10H14Base Peak :m/z 105 ->m/z 134-105= 29 -> C2H5

Kesimpulan : - C2H5

Isomer B• m/z 91 Ke 105 -> • m/z 134 – 105 = 29 -> C2H5

• Kesimpulan : C2H5

2.7 Tentukan Strukturnya !

Rumus Molekul : C9H10, BM : 118 (Kemungkinan 1) Base peak :

• m/z 77 (M-) -> C6H5 • m/z 118 – 77 = 41 -> C3H5

Kesimpulan : -CH=CH-CH3

(Kemungkinan 2) Base peak :• m/z 43 -> C3H7

• m/z 118 – 43 = 75-> (CH3O)2CH Kesimpulan : CH3-CH2-CH2-CH(OCH3)2

Rumus molekul : C2H5I, BM : 156 - Base peak • m/z 156-127= 29 -> C2H5

• m/z 127 -> I

Kesimpulan :CH3-CH2-I

Rumus molekul : C7H7Cl, BM : 126 Base peak m/z 91 -> m/z 126-91= 35 -> ClKesimpulan : - Cl

- Rumus molekul : C7H7Br, BM : 170 Base peak • m/z 91 -> • m/z 170-91= 79-> Br• Kesimpulan : - Br

Jawab :Rumus molekul : C7H8O, BM : 108- Base peak m/z 79 -> C6H5 + 2H m/z 108-79= 29 -> CHO

Kesimpulan : -> C6H5-CH2-OH

Jawab :RM : C16H27O4 BM: 283 Jika BM 283, RM: C11H22O4-Base peak m/z 43 : CH=CH-OH m/z 283-43 = 240 (krn tdk ad di apendix) m/z 44 = COO- m/z 240-44= 196 : C14H28

-Kesimpulan : C14H28-COO-CH=CH-OH

-Rumus molekul : C5H9O2I, BM : 229- Base peak m/z 127 -> I m/z 169-127= 42 -> C3H6 m/z 229-169= 60

Infrared Spectrometry

• 3.2No. senyawa struktur IR Bands

1 Benzamide 3350(s) 3060(m), 1635(s)

2 Benzoic acid 3200-2400(s), 1685 (b,s,)705 (s)

3 Benzonitril 3080(w), nothing 3000-2800, 2230 (s) 1450(s) 760(s), 688(s)

4 Biphenyl 3030 (m), 730(s) 690(s)

5 Dioxane 2955(s) 2850(s) 1120 (s)

6 Diphenyl sulfone 3080 (m), nothing 3000-2800, 1315 (s) 1300(s) 1155(s)

7 Formic acid 2900(bs) 1720 (b,s)

8 isobuthylamin 3380 (m), 3300(m), nothing 3200-3000, 2980 (s), 2870 (m) 1610(m), ~900 ~700

9 1-Nitropropane 2946(s) 2930(m) 1550(s) 1386(m)

C-H aromatik No CC (rangkap tiga) Strech

C=C aromatik CH3 bond

OOP monosubstitusi

Jadi spektrum A : Diphenylacetylene

Jadi spectrum B : 1,3 Cyclohexadiene

alkenaC-H alifatis

No cis C=C

Cis alkena OOP

CH2 bend

Jadi, Spectrum C : 2 pentene

C=C strech

Sp3 Strech CH2 bendCis alkene disubstitusiCH2 bend

Jadi, Spectrum D : 1-oktene

Sp2 CH StrechSp3 CH Strech

C=C Vinil alkena monosubstitusi

CH3 bend

CH2 bend