80507333 metode de analiza gravimetrica
Post on 26-Nov-2015
156 Views
Preview:
TRANSCRIPT
-
MMEETODE DE ANALIZA TODE DE ANALIZA GRAVIMETRICAGRAVIMETRICA
Catedra de Chimie Analitica siAnaliza Instrumentala
GRAVIMETRIA
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 2
ISTORICISTORIC
cea mai veche tehnica de analiza Theodore W. Richards (1868 1928) determinarea
foarte exacta a masei atomice a 55 de elementechimice (din 92 cunoscute) prin gravimetrie
1914 - T.W. Richards primeste premiul Nobel pentru determinarea maseiatomice a peste 30 elemente chimice
cea mai veche tehnica de analiza Theodore W. Richards (1868 1928) determinarea
foarte exacta a masei atomice a 55 de elementechimice (din 92 cunoscute) prin gravimetrie
1914 - T.W. Richards primeste premiul Nobel pentru determinarea maseiatomice a peste 30 elemente chimice
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 3
GENERALITATIGENERALITATIMASA GREUTATE
Masa = masura constanta a cantitatii de materie dintr-unobiect (proba)
Greutate = exprima forta de atractie dintre un obiect si Terra atractia gravitationala variaza in functie de pozitia geografica
(altitudine, latitudine)
G = m gG greutatem masag acceleratie gravitationala
MASA GREUTATE Masa = masura constanta a cantitatii de materie dintr-un
obiect (proba) Greutate = exprima forta de atractie dintre un obiect si
Terra atractia gravitationala variaza in functie de pozitia geografica
(altitudine, latitudine)
G = m gG greutatem masag acceleratie gravitationala
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 4
DEFINITIEDEFINITIE
GRAVIMETRIA = o metoda de precipitare sauvolatilizare bazata pe determinarea masei uneisubstante cu compozitie cunoscuta, care esteinrudita chimic cu analitul
Analit = element chimic sau compus de interes
GRAVIMETRIA = o metoda de precipitare sauvolatilizare bazata pe determinarea masei uneisubstante cu compozitie cunoscuta, care esteinrudita chimic cu analitul
Analit = element chimic sau compus de interes
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 5
PRINCIPIUPRINCIPIU orice metoda in care semnalul masurat este o masa
sau o diferenta de masa se bazeaza pe legea conservarii masei (stoechiometrie) urmand exact metodologia exactitate si precizie
analitica ridicata (0,1 0,3%) nu necesita standarde pentru determinarea unui analit poate fi folosita pentru calibrarea unor instrumente in
lipsa unor standarde metoda analitica necostisitoare durata lunga de analiza (1-2 zile)
orice metoda in care semnalul masurat este o masasau o diferenta de masa
se bazeaza pe legea conservarii masei (stoechiometrie) urmand exact metodologia exactitate si precizie
analitica ridicata (0,1 0,3%) nu necesita standarde pentru determinarea unui analit poate fi folosita pentru calibrarea unor instrumente in
lipsa unor standarde metoda analitica necostisitoare durata lunga de analiza (1-2 zile)
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 6
METODE DEDETERMINARE A MASEIMETODE DEDETERMINARE A MASEI
Direct determinarea masei analitului sau a unui compuscare contine analitul determinarea umiditatii unei probe solide (masa vaporilor de apa
condensati dupa evaporare) Fe(II) Fe2O3 (cantarire)
Indirect determinarea diferentei de masa datoratpierderii analitului sau determinarea masei unui compuscare nu contine analitul determinarea umiditatii unei probe solide (m dintre substanta
umeda si substanta dupa uscare) 2HgCl2 exces + PO33- + 3H2O ' Hg2Cl2+ 2H3O+ + 2Cl- +PO43-
Direct determinarea masei analitului sau a unui compuscare contine analitul determinarea umiditatii unei probe solide (masa vaporilor de apa
condensati dupa evaporare) Fe(II) Fe2O3 (cantarire)
Indirect determinarea diferentei de masa datoratpierderii analitului sau determinarea masei unui compuscare nu contine analitul determinarea umiditatii unei probe solide (m dintre substanta
umeda si substanta dupa uscare) 2HgCl2 exces + PO33- + 3H2O ' Hg2Cl2+ 2H3O+ + 2Cl- +PO43-
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 7
CLASIFICAREA METODELOR GRAVIMETRICE (1)CLASIFICAREA METODELOR GRAVIMETRICE (1)
Gravimetrie de precipitare se masoara masa unui precipitat Ex. dozarea Cl- dupa precipitarea sub forma de AgCl
Electrogravimetrie se masoara masa unui depozit format pe catod sau anod in urma unui proces electrochimic (reducere sau oxidare) Ex. dozarea Pb2+ dupa depunerea sub forma de PbO2 pe
un anod de PtPb2+ + 4H2O ' PbO2 + H2 + 2H3O+
Gravimetrie de precipitare se masoara masa unui precipitat Ex. dozarea Cl- dupa precipitarea sub forma de AgCl
Electrogravimetrie se masoara masa unui depozit format pe catod sau anod in urma unui proces electrochimic (reducere sau oxidare) Ex. dozarea Pb2+ dupa depunerea sub forma de PbO2 pe
un anod de PtPb2+ + 4H2O ' PbO2 + H2 + 2H3O+
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 8
CLASIFICAREA METODELOR GRAVIMETRICE (2)CLASIFICAREA METODELOR GRAVIMETRICE (2)
Termogravimetrie (Gravimetrie de volatilizare) se masoara pierderea de masa datorita volatilizarii unui compus Ex. dozarea C dintr-o substanta organica dupa oxidarea la
CO2 Gravimetrie de particule solide se masoara masa
unui analit solid dupa indepartarea matricii Ex. dozarea unor particule solide indepartate din proba prin
extractie sau filtrare
Termogravimetrie (Gravimetrie de volatilizare) se masoara pierderea de masa datorita volatilizarii unui compus Ex. dozarea C dintr-o substanta organica dupa oxidarea la
CO2 Gravimetrie de particule solide se masoara masa
unui analit solid dupa indepartarea matricii Ex. dozarea unor particule solide indepartate din proba prin
extractie sau filtrare
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 9
GRAVIMETRIA DE PRECIPITARE
GRAVIMETRIA DE PRECIPITARE
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 10
CLASIFICARECLASIFICARE
Gravimetrie clasica include etapa de calcinare compusul precipitat difera de compusul cantarit
Ex. dozarea Fe(II) Fe(OH)3 (calcinare) Fe2O3 cantarit
Gravimetrie rapida nu include etapa de calcinare
Gravimetrie clasica include etapa de calcinare compusul precipitat difera de compusul cantarit
Ex. dozarea Fe(II) Fe(OH)3 (calcinare) Fe2O3 cantarit
Gravimetrie rapida nu include etapa de calcinare
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 11
ETAPELE ANALIZEI GRAVIMETRICEETAPELE ANALIZEI GRAVIMETRICE
pregatirea probei cantarirea probei dizolvarea substantei de analizat precipitarea componentei dozate (analit) filtrarea spalarea si uscarea calcinarea combinatiei greu solubile cantarirea produsului final calcularea rezultatului
pregatirea probei cantarirea probei dizolvarea substantei de analizat precipitarea componentei dozate (analit) filtrarea spalarea si uscarea calcinarea combinatiei greu solubile cantarirea produsului final calcularea rezultatului
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 12
OPERATIILE PRINCIPALE INGRAVIMETRIEOPERATIILE PRINCIPALE INGRAVIMETRIE
Pregatirea creuzetului si probei de analizat- aducerea la pondere constanta (incalzirea sau calcinarea)- pastrare in exicator- prelevarea unui esantion reprezentativ- omogenizare proba
Cantarirea probei de analizat 0,1 g analitex. 392,14 g Fe(NH4)2(SO4)26H2O ............... 55,85 g Fe2+
x .................................................................... 0,1 gx 0,7 g
Dizolvarea probei dizolvare uscata sau umeda
Pregatirea creuzetului si probei de analizat- aducerea la pondere constanta (incalzirea sau calcinarea)- pastrare in exicator- prelevarea unui esantion reprezentativ- omogenizare proba
Cantarirea probei de analizat 0,1 g analitex. 392,14 g Fe(NH4)2(SO4)26H2O ............... 55,85 g Fe2+
x .................................................................... 0,1 gx 0,7 g
Dizolvarea probei dizolvare uscata sau umeda
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 13
PRECIPITAREA (1)PRECIPITAREA (1)
trebuie sa se realizeze o precipitare completa parametrii care caracterizeaza precipitatele:
- Solubilitea (S) concentratia molara a solutiei saturate, exprimata in moli/l.- Produsul de solubilite (PS) - produsul concentratiilorionilor intr-o solutie saturata, exprimat in ioni-gram/l.
trebuie sa se realizeze o precipitare completa parametrii care caracterizeaza precipitatele:
- Solubilitea (S) concentratia molara a solutiei saturate, exprimata in moli/l.- Produsul de solubilite (PS) - produsul concentratiilorionilor intr-o solutie saturata, exprimat in ioni-gram/l.
AB AB A- + B+
precipitat dizolvat ionizat
echilibru de dizolvare
echilibru de disociere
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 14
PRECIPITAREA (2)PRECIPITAREA (2)AB AB A- + B+
precipitat dizolvat ionizat
echilibru de dizolvare
echilibru de disociere
][][][
ABBAKe+ =
SS PSSBAPLmoliSBA ===== ++ ;][][;][][ 2
AnBm' AnBm' nAm- + mBn+precipitat dizolvat
PS =[nAm-][mBn+] = (S)n (S)m = nn mm Sm+n S Pm nS
m nm n= +
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 15
PRECIPITAREA (3)PRECIPITAREA (3)
Conditii ideale de precipitare: precipitare completa compusi cu PS cat mai mic viteza de precipitare mare fara reactii secundare de preferinta precipitate cristaline (puritate ridicata) sa nu rezulte precipitat higroscopic marimea particulelor suficient de mare pentru a fi retinute
ideal - precipitate macrocristaline evitarea suspensiilor coloidale (intre 1 100 nm)
Conditii ideale de precipitare: precipitare completa compusi cu PS cat mai mic viteza de precipitare mare fara reactii secundare de preferinta precipitate cristaline (puritate ridicata) sa nu rezulte precipitat higroscopic marimea particulelor suficient de mare pentru a fi retinute
ideal - precipitate macrocristaline evitarea suspensiilor coloidale (intre 1 100 nm)
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 16
PRECIPITAREA (4)PRECIPITAREA (4)
Structura morfologica a precipitatelor: precipitate cristaline
mai pure mai putin solubile mai usor de filtrat si spalat pierderi de analit neglijabile fenomene de adsorbtie reduse datorit suprafetei
active mai mici precipitare din solutii diluate
precipitate amorfe sau coloidale - invers
Structura morfologica a precipitatelor: precipitate cristaline
mai pure mai putin solubile mai usor de filtrat si spalat pierderi de analit neglijabile fenomene de adsorbtie reduse datorit suprafetei
active mai mici precipitare din solutii diluate
precipitate amorfe sau coloidale - invers
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 17
PRECIPITAREA (5)PRECIPITAREA (5)
Formarea precipitatelor cristalizarea: Nuclearea Cresterea precipitatelor
Suprasaturatia Suprasaturatia relativa (RSS)
Q concentratia reala a solutuluiS concentratia solutului la echilibru
Formarea precipitatelor cristalizarea: Nuclearea Cresterea precipitatelor
Suprasaturatia Suprasaturatia relativa (RSS)
Q concentratia reala a solutuluiS concentratia solutului la echilibru
SSQRSS =
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 18
PRECIPITAREA (6)PRECIPITAREA (6) Suprasaturarea relativa (RSS)
la valori mari nuclearea este mare si apar cristale mici si multe
Diminuarea RRS diminuarea Q
solutii diluate adaugarea in picaturi a precipitantului amestecare (agitare)
cresterea S cresterea temperaturii pH
Suprasaturarea relativa (RSS) la valori mari nuclearea este mare si apar cristale mici si
multe Diminuarea RRS
diminuarea Q solutii diluate adaugarea in picaturi a precipitantului amestecare (agitare)
cresterea S cresterea temperaturii pH
SSQRSS =
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 19
PRECIPITAREA (7)PRECIPITAREA (7)Puritatea precipitatelor
Incluzie includerea altor ioni in precipitat eliminare prin reprecipitare
Ocluzie includerea unor zone de impuritati eliminarea prin digestie
Adsorbtie eliminare prin scaderea suprafetei precipitatului
Puritatea precipitatelor Incluzie
includerea altor ioni in precipitat eliminare prin reprecipitare
Ocluzie includerea unor zone de impuritati eliminarea prin digestie
Adsorbtie eliminare prin scaderea suprafetei precipitatului
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 20
PRECIPITAREA (8)PRECIPITAREA (8)
Factorii care influenteaza precipitarea: volumul reactivului de precipitare viteza de adaugare a reactivului si agitarea natura solventului (constanta dielectrica) temperatura pH-ul ioni straini timpul formarea de macrocristale
Factorii care influenteaza precipitarea: volumul reactivului de precipitare viteza de adaugare a reactivului si agitarea natura solventului (constanta dielectrica) temperatura pH-ul ioni straini timpul formarea de macrocristale
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 21
PRECIPITAREA (9)PRECIPITAREA (9)
Volumul reactivului de precipitare (1) exces de precipitant 10%
AgCl ' Ag+ + Cl-PS=[Ag+] [Cl-] = 1,810-10; [Ag+]=[Cl-]=1,3410-5
(Solubilitate 1,4 mgAgCl/L la 20oC) daca se adauga un exces de 10-2 M clorura (efectul ionului
comun)
[Cl-] 10-2 iong/L[Ag+] = PS/10-2 = 1,8 10-8 iong/L
Volumul reactivului de precipitare (1) exces de precipitant 10%
AgCl ' Ag+ + Cl-PS=[Ag+] [Cl-] = 1,810-10; [Ag+]=[Cl-]=1,3410-5
(Solubilitate 1,4 mgAgCl/L la 20oC) daca se adauga un exces de 10-2 M clorura (efectul ionului
comun)
[Cl-] 10-2 iong/L[Ag+] = PS/10-2 = 1,8 10-8 iong/L
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 22
PRECIPITAREA (10)PRECIPITAREA (10)
][][][
AgClAgClKe
+ =
Volumul reactivului de precipitare (2)AgCl ' Ag+ + Cl-
[Cl-] duce la scaderea SAgCl in unele cazuri trebuie tinut cont si de reactiile de
solubilizare cauzate de excesul de reactiv:Ag+ + Cl-' AgCl + Cl-' [AgCl2]- + Cl-' [AgCl3]2-
SAgCl = [Ag+]+[AgCl]+[AgCl2-]+[AgCl32-]
Volumul reactivului de precipitare (2)AgCl ' Ag+ + Cl-
[Cl-] duce la scaderea SAgCl in unele cazuri trebuie tinut cont si de reactiile de
solubilizare cauzate de excesul de reactiv:Ag+ + Cl-' AgCl + Cl-' [AgCl2]- + Cl-' [AgCl3]2-
SAgCl = [Ag+]+[AgCl]+[AgCl2-]+[AgCl32-]
][][
+ ==ClPAgS SAgCl
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 23
PRECIPITAREA (11)PRECIPITAREA (11)
Viteza de adaugare a reactivului si agitarea adaugarea lenta a reactivului de precipitare (picatura cu picatura) sub
agitare continua
Natura solventului (constanta dielectrica, scadereacapacitatii de solvatare)
PbSO4 in mediu apos PS = 1,610-8 iong/L PbSO4 in mediu hidro-alcoolic (50:50 v/v) PS = 2,610-12 iong/L
Temperatura formarea de particule mari cristaline aglomerarea si coagularea precipitatelor coloidale (Fe(OH)3; Al(OH)3;
CoS; NiS) adaugarea de electroliti de coagulare (HCl, NH4Cl)
Viteza de adaugare a reactivului si agitarea adaugarea lenta a reactivului de precipitare (picatura cu picatura) sub
agitare continua
Natura solventului (constanta dielectrica, scadereacapacitatii de solvatare)
PbSO4 in mediu apos PS = 1,610-8 iong/L PbSO4 in mediu hidro-alcoolic (50:50 v/v) PS = 2,610-12 iong/L
Temperatura formarea de particule mari cristaline aglomerarea si coagularea precipitatelor coloidale (Fe(OH)3; Al(OH)3;
CoS; NiS) adaugarea de electroliti de coagulare (HCl, NH4Cl)
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 24
PRECIPITAREA (12)PRECIPITAREA (12)
pH-ul mediu acid sau bazic, hidroxizi amfoteri
Ionii straini maresc solubilitatea precipitatelor impurifica precipitatele prin adsorbtie
Timpul mentinerea in repaus a precipitatului favorizarea formarii
macrocristalelor
pH-ul mediu acid sau bazic, hidroxizi amfoteri
Ionii straini maresc solubilitatea precipitatelor impurifica precipitatele prin adsorbtie
Timpul mentinerea in repaus a precipitatului favorizarea formarii
macrocristalelor
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 25
PRECIPITAREA (13)PRECIPITAREA (13)
Precipitate coloidale conditii recomandate: precipitarea din solutii concentrate utilizarea electrolitilor de coagulare nu trebuie sa rezulte compusi volatili cu analitul filtrare si spalare rapida si imediata
Precipitate coloidale conditii recomandate: precipitarea din solutii concentrate utilizarea electrolitilor de coagulare nu trebuie sa rezulte compusi volatili cu analitul filtrare si spalare rapida si imediata
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 26
FILTRAREA SI SPALAREA PRECIPITATELOR (1)FILTRAREA SI SPALAREA PRECIPITATELOR (1)
separarea precipitatelor din mediul de reactie
hartie de filtru sau creuzete filtrante Factorii care influenteaza filtrarea:
- suprafata filtrului;- grosimea startului filtrant;- vascozitatea solutiei;- porozitatea filtrului si talia particulelor de precipitat;- natura fizica a precipitatului.
separarea precipitatelor din mediul de reactie
hartie de filtru sau creuzete filtrante Factorii care influenteaza filtrarea:
- suprafata filtrului;- grosimea startului filtrant;- vascozitatea solutiei;- porozitatea filtrului si talia particulelor de precipitat;- natura fizica a precipitatului.
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 27
FILTRAREA SI SPALAREA PRECIPITATELOR (2)FILTRAREA SI SPALAREA PRECIPITATELOR (2)
Materiale filtrante Gravimetria clasica - Hartie de filtru cantitativa (fara
cenusa) - continut cenusa < 0,01% m/m cu pori mari (banda rosie sau neagra) pp. amorfe sau
gelatinoase cu pori medii (banda alba sau galbena) pp. macrocristaline cu pori mici (banda albastra sau gri) pp. microcristaline
Gravimetria rapida Creuzete filtrante (G0-G5) din sticla fritata
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 28
SPALAREA PRECIPITATELORSPALAREA PRECIPITATELOR
eliminarea impuritatilor adsorbite la suprafataprecipitatului, si a solutiei initiale care impregneazaprecipitatul;
lichide de spalare - solutii diluate de precipitant. Lichidul de spalare:
- nu trebuie sa reactioneze cu ionii precipitatului;- nu trebuie sa dizolve precipitatul;- nu trebuie sa reactioneze cu ionii adsorbiti;- trebuie s fie volatil;- sa nu formeze compusi volatili cu analitul.
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 29
USCAREA PRECIPITATELORUSCAREA PRECIPITATELOR
eliminarea cantitatilor importante de apa carederanjeaza calcinarea
Uscarea se efectueaza:- la temperatura camerei (durata considerabila);- sub curent de aer cald;- la vid (gravimetrie rapida).
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 30
GRAVIMETRIA RAPIDAGRAVIMETRIA RAPIDA
spalarea cu solutia apoasa a agentului de precipitare, apoisuccesiv cu alcool, eter sau acetona;
uscarea sub vid timp de 20 minute.
Forma de precipitare este identica cu forma cantarita.
Exemple: oxalati, sulfati, fosfati dubli, arseniati dubli, complecsi chelati insolubili ([Ni(dim)2], reineckati, hexacianoferati)
Pregatirea creuzetelor filtrante (masa constanta).
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 31
CALCINAREA(GRAVIMETRIA CLASICA)CALCINAREA(GRAVIMETRIA CLASICA)
precipitatele sunt calcinate la o temperatura data carefavorizeaza transformarea intr-un derivat stabil ce poate fi cantarit si eliminarea hartiei de filtru
Tehnica de calcinareFe(OH)3 Fe2O3 (bec Bunsen 800-900oC)Al(OH)3 Al2O3 (cuptor electric 1000-1100oC)Forma de precipitare si forma cantarita sunt diferite.
Pregatirea creuzetelor inaintea calcinarii (masa constanta).
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 32
CALCULUL REZULTATELOR (1)CALCULUL REZULTATELOR (1)
Rezultat: % Analit sau % A
%A = masa analit/masa proba x 100 masa precipitatului (produsului de calcinare) obtinut
determinarea cantitatii de analit
b = b1 - b2
b1 - masa creuzetului golb2 - masa creuzetului cu produsul de calcinareb - masa produsului de calcinare
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 33
CALCULUL REZULTATELOR (2)CALCULUL REZULTATELOR (2)
Exemplu dozarea unui metal sub forma de oxid1 mol Me2Om (M g) ............ 2 ioni Mem+
b g ................................ X
a g proba ............................ x g Mem+
100 g ......................................y
m
m
OMe
MeM
Abx
2
2 +=
mOMe
Me
m
MA
ab
axMey
2
22100
100%
+=
=== +
y ba
f= 100m
m
OMe
Me
MA
f2
2 +=Factor gravimetric
unde
Factor gravimetric = grame de analit intr-un gram de precipitat (produs de calcinare)
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 34
EVALUAREA GRAVIMETRIEI DE PRECIPITAREEVALUAREA GRAVIMETRIEI DE PRECIPITARE
Cantitatea de proba: - depinde de sensibilitatea balantei, de cantitateade analit din proba si cantitatea disponibila de proba Macro- si mezoanaliza pt. exactitate 0,1%, cu balanta de sensibilitate0,1mg 100 - 10 mg precipitat sau produs de calcinare
Microanaliza si analiza urmelor pt. exactitate 0,1% este nevoie de microbalanta 1mg - 1g precipitat sau produs de calcinare
Exactitate: - erori relative 0,1-0,2% (pt. probe majore 100-10% analit) pierderi: - solubilitate precipitat, impurificare precipitat, pierderi de precipitat
datorita manipularii Precizie: - depinde de cantitatea de proba luat in lucru si precipitat
obtinut Selectivitate: - agentii de precipitare nu sunt selectivi Timp, cost si echipament: - durata lunga de analiza, ieftina, nu se
preteaza analizei unui mare numar de probe
Cantitatea de proba: - depinde de sensibilitatea balantei, de cantitateade analit din proba si cantitatea disponibila de proba Macro- si mezoanaliza pt. exactitate 0,1%, cu balanta de sensibilitate0,1mg 100 - 10 mg precipitat sau produs de calcinare
Microanaliza si analiza urmelor pt. exactitate 0,1% este nevoie de microbalanta 1mg - 1g precipitat sau produs de calcinare
Exactitate: - erori relative 0,1-0,2% (pt. probe majore 100-10% analit) pierderi: - solubilitate precipitat, impurificare precipitat, pierderi de precipitat
datorita manipularii Precizie: - depinde de cantitatea de proba luat in lucru si precipitat
obtinut Selectivitate: - agentii de precipitare nu sunt selectivi Timp, cost si echipament: - durata lunga de analiza, ieftina, nu se
preteaza analizei unui mare numar de probe
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 35
APLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITAREAPLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITARE
Analiza calitativa: Chimie Analitica Calitativa- identificarea substantelor anorganice sau organice
Analiza cantitativa:- stabilirea exactitatii altor metode analitice- verificarea compozitiei substantelor standard
Analiza anorganica analiza unor cationi sau anioni utilizarea precipitantilor anorganici (neselectivi) sau organici
(selectivi pentru anumiti cationi sau anioni) Analiza organica precipitarea unor grupari functionale
organice
Analiza calitativa: Chimie Analitica Calitativa- identificarea substantelor anorganice sau organice
Analiza cantitativa:- stabilirea exactitatii altor metode analitice- verificarea compozitiei substantelor standard
Analiza anorganica analiza unor cationi sau anioni utilizarea precipitantilor anorganici (neselectivi) sau organici
(selectivi pentru anumiti cationi sau anioni) Analiza organica precipitarea unor grupari functionale
organice
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 36
APLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITAREAPLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITARE
Analiza cantitativa: Analiza anorganica analiza unor cationi precipitant anorganic
Analiza cantitativa: Analiza anorganica analiza unor cationi precipitant anorganic
Mg2P2O7(NH4)2MgPO4(NH4)2HPO4Mg(II)CaCO3 sau CaOCaC2O4(NH4)2C2O4Ca(II)
Fe2O3Fe(OH)3NH3Fe(III)Al2O3Al(OH)3NH3Al(III)AgClAgClHClAg(I)
PbCrO4PbCrO4K2CrO4Pb(II)BaCrO4BaCrO4(NH4)2CrO4Ba(II)
Produs cantaritPrecipitatPrecipitantAnalit
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 37
APLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITAREAPLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITARE
Analiza cantitativa: Analiza anorganica analiza unor anioni precipitant anorganic
Analiza cantitativa: Analiza anorganica analiza unor anioni precipitant anorganic
BaSO4BaSO4BaCl2SO42-CuSCNCuSCNSO2/CuSO4SCN-
AgClAgClFeSO4/AgNO3ClO3-AgClAgClAgNO3Cl-AgBrAgBrAgNO3Br-AgIAgIAgNO3I-
AgCNAgCNAgNO3CN-Produs cantaritPrecipitatPrecipitantAnalit
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 38
APLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITAREAPLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITARE
Analiza cantitativa: Analiza anorganica precipitant organic Analiza cantitativa: Analiza anorganica precipitant organic
Na[B(C6H5)4]
Structura
C20H16N4HNO3C20H16N4HNO3nitronaNO3-
K[B(C6H5)4]K[B(C6H5)4]tetrafenilborat de sodiu
K(I)
Fe2O3Fe(C6H5N2O2)3cupferonaFe(III)
Ni(C4H7O2N2)2Ni(C4H7O2N2)2dimetilglioximaNi(II)
Produs cantaritPrecipitatPrecipitantAnalit
N N
O H O H
N
NO
O NH4
NN N
NC6H5
C6H5H5C6
-
Sef lucrari Ede Bodoki Curs Chimie Analitic Cantitativ 39
APLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITAREAPLICATII ANALITICE GRAVIMETRIA DE PRECIPITARE
Analiza cantitativa: Analiza organica Analiza cantitativa: Analiza organica
AgIAgNO3Reactie cu HI pentru a forma RI
Grupari alcoxidiceR-OR
AgIAgNO3Reactie cu HI pentru a forma RI
Gruparialchilaminice, >N-R
R=CH3, C2H5
BaSO4BaCl2Oxidare cu HNO3 in prezenta de Ba2+
Sulf organic
AgXAgNO3Oxidare cu HNO3 in prezenta de Ag+
Halogenuriorganice, R-XX=Cl, Br, I
PrecipitatPrecipitantTratamentAnalit
top related