allgemeine prinzipien der chemischen analytik...
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Allgemeine Prinzipien der Allgemeine Prinzipien der Chemischen Analytik IChemischen Analytik I
Alle Dinge sind Gift, und nichts ist ohne Gift. Allein die DosisAlle Dinge sind Gift, und nichts ist ohne Gift. Allein die Dosismacht, macht, dadaßß ein Ding kein Gift ist.ein Ding kein Gift ist.
Philippus Theophrastus Paracelsus(1493 - 1541), eigentlich Philippus Aureolus Theophrast Bombastus von Hohenheim, deutscher
Arzt und Reformator der Medizin
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ÜÜberblick berblick üüber den Vorlesungsteilber den Vorlesungsteil
Bedeutung der Chemischen AnalytikHistorischer BackgroundEinteilung von AnalyseverfahrenGrundlegende BegriffeQualitative Analyse
Bedeutung
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Bedeutung der Chemischen AnalytikBedeutung der Chemischen Analytik
ChemischeChemischeAnalytikAnalytik
Alternative EnergienAlternative Energien
KosmetikKosmetik
WerkstoffprWerkstoffprüüfungfung
ForensikForensik
LandwirtschaftLandwirtschaft
WasseraufbereitungWasseraufbereitung
BauwesenBauwesen
MetallindustrieMetallindustrie
LebensmittelindustrieLebensmittelindustrie
PharmaindustriePharmaindustrie
ElektrotechnikElektrotechnik
RohstoffgewinnungRohstoffgewinnung UmweltUmweltProzessProzessüüberwachungberwachung
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Bedeutende Einsatzgebiete Analytischer MethodenBedeutende Einsatzgebiete Analytischer MethodenUmweltanalytikUmweltanalytik
Luft (z.B. Abgasanalytik, luftgetragene Schadstoffe, Klimaforschung)
Wasser (z.B. Wasserqualität, Schwermetalle, Herbizide, Pestizide)
Böden (z.B. Mineralöle, Entsorgung und Aufarbeitung belasteter Böden)
Produktion (chem. Industrie, Pharmaindustrie), Produktion (chem. Industrie, Pharmaindustrie), ProzeProzeßßkontrollekontrolle und und ProzeProzeßßregelungregelung
Qualitätskontrolle/Produktausbeute (Reinheitskontrolle)
Identifizierung von Nebenprodukten (z.B. Pharmazeutika)
Verpackungsmaterialien, Alterung (Medizintechnik)
Produktoptimierung (z.B. Treibstoffe)
Extraktion, Rektifikation
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Bedeutende Einsatzgebiete Analytischer MethodenBedeutende Einsatzgebiete Analytischer MethodenPharmakologische / toxikologische / forensische AnalytikPharmakologische / toxikologische / forensische Analytik
Drogennachweis (z.B. Cannabis, Cocain, Methadon)
Haaren
Urin
Serum
Dopingnachweis (z.B. Anabolika)
klinische Proben (z.B. Früherkennung von Krankheiten)
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Untersuchungsgebiete in der Chemischen AnalytikUntersuchungsgebiete in der Chemischen Analytik
Anorganische Stoffe:
Organische Stoffe:
Radiochemische Stoffe:
Mikrobiologie:
Polymere:
Werkstoffe:
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Historischer BackgroundHistorischer BackgroundAnfAnfäänge der Analytischen Chemienge der Analytischen Chemie
Goldprüfung auf „trockenem Wege“ (Schmelzen i.Ofen) Erwähnung im Alten Testament
Grünspan (antikes Heilmittel) auf Verfälschung durch)Eisen(II)-sulfat (Plinius dem Älteren (23-79 n. Chr.) (Naturalis Historia)
Später vor allem zur Erz- und Metallbestimmung weiterentwickelt z.B. im 14. und 15 Jahrhundert „Probierbüchlein“ zur Gold- Silber-, Blei-, Kupferbestimmung oder zur Güteprüfung von Schwefel (Schwarzpulverherstellung)
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Historischer BackgroundHistorischer BackgroundParacelsius (Theophrast Bombast von Hohenheim 1493-1541) – erste Wasseranalytik
Robert Boyle (1627-1691) führt den Begriff„chemische Analyse“ ein
1790 erstes Lehrbuch „Vollständiges chemischeProbir-Cabinett“ von Göttling/Jena
1841 erste Auflage „Anleitung zur quantitativen chemischen Analyse“von Fresenius
1859 Entwicklung der Spektralanalysedurch Bunsen und Kirchhoff
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Einteilung von AnalyseverfahrenEinteilung von Analyseverfahren
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Grundlegende BegriffeGrundlegende Begriffe
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Grundlegende BegriffeGrundlegende BegriffeRelativmethodenRelativmethodenEs wird eine Größe (Absorption, Spannung, usw.) gemessen, die abhängig von der Konzentration oder Menge einer Substanz ist. Die Zuordnung des Wertes dieser Messgröße zu Konzentration oder Menge geschieht über eine Kalibrierfunktion, die vorher bestimmt werden muss. Ideal ist eine Kalibriergerade. Matrixeinflüsse müssen beachtet werden.
AbsolutmethodenAbsolutmethodenBei diesen Verfahren wird eine physikalische Größe bestimmt, z.B. Masse (Gravimetrie), Volumen (Maßanalyse), elektrische Ladung (Coulometrie), die der Konzentration/Menge des Analyten direkt proportional ist. Hier ist keine Kalibrierung, höchstens Validierung mit anderen Verfahren, notwendig.
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Qualitative und quantitative AnalyseQualitative und quantitative AnalyseQualitative AnalyseQualitative AnalyseWAS, also welche chemischen Verbindungen oder Elemente sind in der Probe vorhanden (z.B. Trennungsgang (Jander-Blasius))
Strukturanalyse (Röntgenmethoden, IR-, Raman-, NMR-Spektroskopie)
Quantitative AnalyseQuantitative AnalyseWIEVIEL einer chemischen Verbindung oder eines Elementsist in der Probe vorhanden (z.B. Titrimetrie, Gravimetrie)
Halbquantitative Analyse (Prüfröhrchen, Schnelltests)
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Qualitative und quantitative AnalyseQualitative und quantitative Analyse
a qualitative Analyse b quantitative Analyse c qualitative + quantitative Analyse
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Der Analytische ProzessDer Analytische Prozess
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Qualitative AnalyseQualitative AnalyseChemische GrundlagenChemische Grundlagen
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Qualitative AnalyseQualitative AnalyseVorprobenVorproben
Prüfung pH-Wert
Verhalten der Flamme im Bunsenbrenner
Zerlegung der Flammenfärbung mittels Handspektroskop
Lötrohrprobe
Magnesiastäbchen
Borax- oder Phosphorsalzperle
Hepar-/Hempel-Probe
Prüfung der LöslichkeitWasserHCl verd. > HCl konz.
HNO3 verd. > HNO3 konz. > KöWa
Aufschlussverfahren für den unlöslichen Rückstand
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Qualitative AnalyseQualitative AnalyseVersuchsVersuchs--
protokollierungprotokollierung
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Qualitative AnalyseQualitative Analyse
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Qualitative AnalyseQualitative Analyse
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Qualitative AnalyseQualitative Analyse