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ANALISIS QUIMICO DE ALEACIONES (SOLDADURA ELECTRONICA)

Jonhatan Andrés Basante

Jhon Henry Barrios Ronald Urueña

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle, Cali, Colombia

Abril 28 de 2012

1.0 OBJETIVOS

Determinación de estaño en soldadura electrónica.

Determinación de plomo en soldadura electrónica por absorción atómica

Determinación de cadmio en soldadura electrónica por absorción atómica

Determinación de hierro en soldadura electrónica por espectrofotometría.

2.0 DATOS PRIMARIOS

Determinación de estaño en soldadura electrónica.

Tabla 1. Datos primarios para la determinación de estaño

Peso de muestra (g) Peso final después de la

calcinación (g)

0,5055 0,2198

Determinación de plomo en soldadura electrónica por absorción atómica

Tabla 2. Factores de dilución para la preparación de estándares de Pb

Predilucion de Pb ppm (µg/mL)

Estándares de Pb ppm (µg/mL)

Solución estándar de Pb a 1000 ppm

(µg/mL)

20

4

8

16

20

Tabla 3. Valores experimentales para la determinación de Pb por Absorción Atómica

Pb en ppm (µg/mL) Absorbancia (UA)

4 0.012

8 0.046

16 0.068

20 0.086

Muestra 0.023

Blanco 0,000

Factor de dilución 1 ml en 100 mL

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Grafica 1. Curva de calibración para la determinación de plomo por absorción atómica.

Ecuación que describe la curva de calibración [Abs]= 0.009 ± 0.001[Pb] + 0.0040 ± 0.01

Determinación de cadmio en soldadura electrónica por absorción atómica

Tabla 4. Factores de dilución para la preparación de estándares de cadmio.

Predilucion de Cd ppm (µg/mL)

Estándares de Cd ppm (µg/mL)

Solución estándar de Cd 1000 ppm (µg/mL)

20

0.4

1.2

1.6

2.0

2.5

Tabla 5. Valores experimentales para la determinación de Cadmio por Absorción Atómica

Cd en ppm (µg/mL) Absorbancia (UA)

0.4 0.012

1.2 0.046

1.6 0.068

2,0 0.086

2.5 0.109

Muestra 0,000

Blanco 0,000

Factor de dilución 1 ml en 100 ml

Grafico 2. Curva de calibración para la determinación de Cadmio por absorción atómica.

y = 0.00995x + 0.00410 R² = 0.99481

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0 5 10 15 20 25

Ab

sorb

anci

a (U

A)

Pb en ppm (µg/mL)

y = 0.0466x - 0.0076 R² = 0.9986

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Ab

sorb

anci

a (U

A)

Cd en ppm (µg/mL)

3

Ecuación que describe la curva de calibración [Abs]= 0.004 ± 0.009[Cd] + 0.008 ± 0.007

Determinación de hierro en soldadura electrónica por espectrofotometría.

Tabla 6. Factores de dilución para la preparación de estándares de hierro.

Predilucion de Fe ppm (µg/mL)

Estándares de Fe ppm (µg/mL)

Solución estándar de Fe a 1000 ppm

(µg/mL)

20

1

2

3

4

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Tabla 7. Valores experimentales para la determinación de hierro por espectrofotometría.

Fe en ppm (µg/mL) Absorbancia (UA)

1 0,196

2 0,409

3 0,612

4 0,813

5 0,915

Blanco 0,000

Muestra 0,002

Grafica 3. Curva de calibración para la determinación de hierro por espectrofotometría.

Ecuación que describe la curva de calibración [Abs]= 0.189 ± 0.009[Fe] + 0.02 ± 0.03

3.0 CALCULOS

Determinación de estaño en soldadura electrónica.

Determinación de plomo en soldadura electrónica por absorción atómica

Concentración de la muestra

y = 0.1894x + 0.0173 R² = 0.9918

0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.20

0 1 2 3 4 5 6

Ab

sorb

anci

a (U

A)

Fe en ppm (µg/mL)

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Calculo del límite de detección de instrumento.

Se calcula mediante la ecuación 1

De donde,

Determinación de cadmio en soldadura electrónica por absorción atómica

Calculo del límite de detección de instrumento.

Mediante la ecuación 1

Determinación de hierro por espectrofotometría.

Preparación de la solución de cloruro de hidroxilamina 10% p/v

Preparación de la solución de acetato de sodio 10% p/v.

Calculo del límite de detección de instrumento.

Mediante la ecuación 1.

4.0 RESULTADOS.

Tabla 8. Resumen valores experimentales y normativos para los distintos parámetros.

Parámetro Concentración experimental Valor normativo (NTC 2700)

Determinación de estaño 56.52 % p/p 50-60%

Determinación de plomo 3.75% p/v 30-40%

Determinación de cadmio No detectado 0.002%

Determinación de hierro No detectado 0.002%

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5.0 DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

Determinación de estaño.

Según la norma NTC 2700 en la tabla 1, composición química de aleaciones de soldadura tipo

suave estaño plomo y estaño plomo antimonio, la designación de una aleación se relaciona con el

intervalo de porcentajes de concentración entre estaño y plomo, para este caso el porcentaje de

estaño obtenido experimentalmente es de 56,52 % de estaño el cual se clasifica en el intervalo de

59,5 – 60,5 %, para la aleación, para finalmente ser clasificada como soldadura S-Sn60Pb40E.

Esta clasificación determina que la soldadura analizada solo podrá ser utilizada para soldar o unir

partes metálicas las cuales tengan un punto de fusión superior a 183 y 190 °C, puesto que este

referente es el punto de fusión teórico de la aleación. Porque las partes a unir siempre tienen que

estar por encima del punto de fusión de la soldadura.

Determinación de plomo en soldadura electrónica por absorción atómica

El contenido de plomo en la muestra fue de 1.90 ppm ; aclarando que esta concentración no está

dentro de la curva de calibración (4ppm-20ppm) se cuantifico asumiendo que la linealidad se

mantiene a su concentración próxima de 1.90ppm, lo más recomendable para poder cuantificar

mejor esta muestra es hacer un curva de calibración con un rango más bajo de (0.5ppm-20ppm),

por el gran contenido de estaño de podría decir que es una aleación aproximadamente 60% estaño

y 40 % Plomo, cuando se calculó el porcentaje de plomo en la muestra con sus diluciones

correspondientes fue de 3.75%, los posible errores pueden haber sido que durante la digestión se

halla evaporado parte del plomo, o que la alícuota de la diluciones fueron incorrectas, la aleación

de estaño y plomo es la más utilizada, aunque existen otras aleaciones, esta combinación da los

mejores resultados. La mezcla de estos dos elementos crea un suceso poco común. Cada

elemento tiene un punto elevado de fundición, pero al mezclarse producen una aleación con un

punto menor de fundición que cualquiera de los elementos; La soldadura preferida en la electrónica

es la aleación eutéctica debido a su inmediata solidificación.

Determinación de cadmio en soldadura electrónica por absorción atómica

En el análisis de esta soldadura electrónica blanda se determinó por de la curva de calibración que

la muestra no contenía cadmio detectable en este rango de 0.4 ppm a 2.5pm, por lo que conlleva a

que su límite de detección es muy bajo de 0.03ppm no se puede afirmar que no contenga cadmio

en la muestra ya que la sensibilidad de este método no es la mejor para estas concentraciones tan

bajas que se manejan lo más recomendable para poder cuantificar de manera segura es hacerlo

por horno de grafito el cual al ser más sensible tiene mejor límites de detección(ppb), por lo que se

tendrá mayor certeza al momento de reportar el resultado, estas concentraciones tan bajas son

razonables debido a que este metal es altamente tóxico, por eso se encuentra regulado según la

norma 494 del 2011(UE) debido al impacto negativo en el medio ambiente y en la salud de

aquellos quienes realizan procesos de soldadura en la industria.

Determinación de hierro por espectrofotometría.

El bajo porcentaje de hierro en la soldadura analizada no permitió obtener una muestra con la

concentración suficiente del analito, que permitiera la interpolación de la señal de absorbancia

medida en la ecuación que describe la curva de calibración, pues esta se encuentra por fuera del

rango lineal. En vista de esto se calculó el límite de detección del instrumento para determinar cuál

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debió ser la mínima cantidad de analito necesario para obtener una señal confiable de este que se

pudiera interpolar en la curva de calibración, encontrando que está por el orden de 0.57 ppm. La

concentración en hierro que pudiera tener esta muestra tendría que ser analizada por algún

método analítico con mayor sensibilidad que pudiera detectar la concentración del metal al nivel de

los ppb o las trazas. Por otra parte la no detección del hierro en la muestra es un buen indicador

pues la norma NTC 2700 indica que se permite una concentración máxima de 0.002 % de metales

de baja presencia en la aleación entre los que se encuentra el hierro. En particular la presencia de

hierro por fuera de estos límites establecidos es perjudicial para la calidad del material, puesto que

puede provocar defectos graves como cortos circuitos en las uniones o la formación excesiva de

escoria durante el proceso de soldado; en general la presencia de metales indeseados causa mala

calidad en el resultado final de la soldadura encontrando porosidades, uniones opacas o

granulosas, además de un debilitamiento de la unión de la soldadura.

6.0 CONCLUSIONES

En la determinación de cadmio por su límite de detección tan bajo 0.003 se recomienda

hacerlo por un método más sensible como el horno de grafito.

El contenido de estaño fue de 56.52% cumple con la norma que su porcentaje de debe

estar entre 50-60%

La presencia de metales como el hierro, zinc, entre otros, es considerada como

impurezas pues causan un descenso en la calidad de la soldadura.

6.0 BIBLIOGRAFIA

NTC 2700

http//biblioteca.usac.edu.gt/tesis/08/08_1055.pdf consultado el 18 abril 2012 a las 20:30