٧٦٢ سم ق )١٣١٧م ق خ (

التوابل والبهارات ـ تقدير الشوائب

التوابل والبهارات ـ تقدير الشوائب

: س االدارةـلـن مجـاد مـمـخ االعتـاريـت : ةـيـرسمـدة الـريـر بالجـشـخ الن ـتاري : ةــــفـواصـمـالـل بـمـخ العـاريـت

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

١

قــديـم ت

قامـت هيـئة المواصفات والمقاييس لدول الخليج العربية بتبني المواصفة القياسية الدوليـة رقـم والتي أصدرتها المنظمة الدولية للتقييس " الـتوابل والـبهارات ـ تقدير الشوائب " ١٢٠٨/١٩٨٢

. وتمت ترجمتها إلى اللغة العربية دون إدخـال أي تعديالت فنية عليها) اآليزو(

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

٢

مقـــدمـة

تحـدد المواصـفات القياسـية السـعودية للـتوابل والبهارات متطلبات خاصة بالحشرات والتلوث . بالقوارض

إلجـراء االختـبارات للتأكد من ذلك يكون الفحص بواسطة العدسات اليدوية كافيا في حالة التوابل . والبهارات الكاملة فقط

ذه المواصفة في حالة التوابل والبهارات المطحونة وخصوصا يجب استعمال الطريقة المحددة في ه . في حاالت النزاع

تطـبق هـذه الطريقة على معظم أنواع التوابل والبهارات ، تبعا لذلك فقد يكون من الضروري في وسوف يشار لمثل هذه . حـاالت خاصـة تعديل هذه الطريقة أو اختيار طريقة أخرى أكثر مالئمة

لطـرق األخــرى في المواصفات القياسية السعودية الخاصة بالتوابل والبهارات الـتعديـالت وا . المعنية

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

٣

التوابل والبهارات ـ تقدير الشوائب

ونطاق التطبيق ال ـالمج -١

.القياسية السعودية بالتقدير الكمي للشوائب في التوابل والبهاراتتختص هذه المواصفة ١/١

المراجع التكميلية -٢

" .التوابل والبهارات ـ أخذ العينات ......./...... " م ق خ ٢/١

تعريف -٣

مواد معدنية من الرمل واألتربة ومواد ذات أصل حيواني من أجزاء حشرات : شوائب .وشعر القوارض وافرازاتها والتي تفصل من المنتج في الظروف المحددة

أساس الطريقة -٤

) االستخالص األولي باأليثر البترولي إذا لزم األمر بعد (غسل المنتج بالكلوروفورم وفحص ناتج الغسيل لتقدير الشوائب الثقيلة والرمل ثم غسل المنتج بالماء مع أو بدون

تجمع الشوائب . معالجته بأنزيم البنكرياتين والرج بعد إضافة األيثر البترولي إليه فصل ثم تنقل إلى ورقة ترشيح الخفيفة عند السطح الفاصل بين السوائل بعد عملية ال

.وتفحص ميكروسكوبيا لتقديرها

الكواشف -٥

.يجب أن يكون الماء المستعمل مقطرا أو مكافئا له في النقاوة

ورابع كلوريد الكربون إذا دعت الحاجة له البند ) مخلوط الكلوروفورم (كلوروفورم أو ٥/١ ) .٨/٣رقم (

محلول البنكرياتين ٥/٢

س تقريبا مطابقا لما هو وارد ١٠نكرياتين تم حفظه عند درجة حرارة يستعمل ب :بالملحق ويحضر المحلول منه حديثا كما يلي

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

٤

) س ٤٠درجة حرارته ال تزيد على ( مل دافئ ١٠٠ غم من البنكرياتين مع ١٠يخلط دقيقة حتى يستقر مع ٣٠ دقائق أو يترك لمدة ١٠يمزج بالتحريك ميكانيكيا لمدة

.لتقليب المتقطع ا

مم، في قمع ١٠٠يصب المحلول خالل وسادة من القطن الطبي غير مضغوطة سمكها إذا كان . يعاد التشريح خالل نفس القرص . مم ١٢٥ و ١٠٠ قطره يتراوح بين ٦٠

الترشيح بطيئا في أي من الحالتين يرشح المحلول تحت تفريغ خالل ورقة ترشيح ـ إذا كان الترشيح ما يزال بطيئا يصب المحلول في قمع . رطريقة باستعمال قمع بوخن

. خالل قرص صوفي قطني مضغوط ضغطا خفيفا ٦٠

يعاد الترشيح إذا كان ضروريا حتى يصبح ترشيح المحلول سريعا خالل ورقة ) قد يرشح البنكرياتين القابل للذوبان مباشرة خالل ورقة ترشيح تحت تفريغ ( الترشيح

. غم ١٠لكل جزء وزنه / مل ١٠٠ح إلى يخفف الراش

. لتر / غم ٥٠محلول أورثو فوسفات ثالثي الصوديوم تركيزه ٥/٣

.محلول فورمالدهيد ٥/٤

. س ٦٠و٤٠أيثر بترولي درجة غليانه تتراوح بين ٥/٥

. س ١٢٠و١٠٠أيثر بترولي درجة غليانه تتراوح بين ٥/٦

األجهزة -٦

: باإلضافة إلى أدوات المختبر المعتادة

مل وفي داخله سدادة ١٠٠٠يتكون من دورق مخروطي سعته ) ولدمان(دورق مصيدة ٦/١ مم وطوله يزيد على ٥مطاطية الحكام الغلق محمولة على قضيب معدني صلب قطره

القضيب ذو القطر األكبر من ذلك غير المرغوب ( مم تقريبا ١٠٠ارتفاع الدورق بـ يثبت القضيب من نهايته السفلى ويجهز بصواميل ) . رة للسائل فيه بسبب إزاحته الكبي

الصامولة السفلى والحلقة المطاطية تكونان . وحلقة مطاطية لتثبيته في السدادة .انظر الشكل . مغمورتان في السدادة المطاطية لمنعهما من االرتطام بالدورق

. مل كبديل ١٠٠٠يمكن استعمال قمع فصل سعته

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

٥

. مل ٦٠٠سعة كل منها كؤوس ، ٦/٢

. سم مزود بورقة ترشيح ١٥قمع بوخنر، قطره ٦/٣

٥ سم مزود بورقة ترشيح محززة بخطوط متوازية البعد بنيهما ٧قمع بوخنر، قطـره ٦/٤ .مم

.ورقة ترشيح من الرماد ٦/٥

.بوتقة موزونة ٦/٦

. س ٨٠فرن يمكن ضبط درجة حرارته عند ٦/٧

.س ١٠٣ة حرارته عند فرن يمكن ضبط درج ٦/٨

. مم ٨٠طبق بترى ، قطره ٦/٩

أو يفضل استعمال مجهر ) الخ.... مجهر ، مكبر ثنائي العينية، (جهاز تكبير مناسب ٦/١٠ .ذو مجال واسع ) ستريو سكوب ( مجسم

ميزان ٦/١١

أخذ العينات -٧

التوابل " ٦٤٤ رقم تؤخذ العينات طبقا للطريقة المحددة في المواصفة القياسية السعودية " .والبهارات ـ أخذ العينات

الطريقة -٨

للحصول على فصل مقبول للشوائب الخفيفة من أنسجة التوابل ، قد يكون : مالحظة من الضروري إزالة معظم الزيت المتطاير والدهن أو معاملة الجزء المختبر من العينة

.يهما بأنزيم البنكرياتين لهضم النشا والبروتين أو كل

) ٨/٢البند رقم (وعند الحاجة إلزالة الزيت المتطاير والدهن تتبع الطريقة الواردة في ) .٨/٣البند رقم ( في حالة عدم الحاجة إلى ذلك تتبع مباشرة الطريقة الواردة في

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

٦

الجزء المختبر من العينة ٨/١

) .ة اإلرسالية النهائية عين( يتم الحصول عليه مع التأكد من أنه يمثل العينة المختبرة

التوابل الكاملة والمكسورة ٨/١/١

غم وتنقل إلى ٠,١ غم منها إلى أقرب ٢٥ويوزن . تكسر العينة إلى أجزاء صغيرة ) .٦/٢أنظر البند رقم (كأس

التوابل المطحونة ٨/١/٢

) .٦/٢أنظر البند رقم ( غم وتنقل إلى كأس ٠,١ غم من العينة ألقرب ٢٥يوزن

.األزالة األولية للزيت المتطاير والدهن ٨/٢

إلى الجزء المختبر من ) ٥/٥أنظر البند رقم ( مل من األيثر البترولي ٢٠٠يضاف ) .٨/١أنظر البند رقم (العينة

دقيقة ، يزال األيثر البترولي بواسطة الصب ١٥يغلي في حمام ماء دافيء بهدوء لمدة .قد شيئا من المواد التي يجرى عليها االختبارفي وعاء آخر بعناية بحيث ال يف

فصل الشوائب الثقيلة والرمل ٨/٣

البند (إلى الجزء المختبر من العينة ) ٥/١بند رقم ( مل من الكلوروفورم ٤٠٠يضاف يترك الكأس بمحتوياته لمدة . ٨/٢أو إلى ما تبقى من المواد في البند رقم ) ٨/١رقم

تنقل العينة والمذيب إلى قمع بوخنر ـ . من وقت آلخر ساعة على األقل مع التقليب إذا تبقى في قاع الكأس أي جزء . مع ترك الرمل واألتربة في الكأس ) ٦/٣البند رقم (

من التوابل يمكن تقديره تضاف كميات متتالية من خليط الكلوروفورم مع رابع كلوريد توابل بأكمله وتنقل البقايا الكربون إلعطاء كثافات نسبية عالية تسمح بطفو جزء ال

وتغسل بالماء ) ٦/٥البند رقم (الثقيلة من الكأس إلى ورقة ترشيح خالية من الرماد تفحص ورقة الترشيح وإذا كانت . الستبعاد أي كلوريد صوديوم موجود في التوابل

ثم تحرق ) ٦/٦البند رقم (هناك أي بقايا يمكن تقديرها توضع في البوتقة الموزونة .زن الرمل واألتربة ويو

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

٧

معاملة المادة المتبقية على قمع بوخنر ٨/٤

س ٨٠المضبوطة درجة حرارته عند ) ٦/٧البند رقم (تجفف لمدة ساعة في الفرن : وتعامل كما يلي

طريقة المعاملة بدون أنـزيم ٨/٤/١

مل ١٥٠ي يضاف إليها حوال ) ٦/١البند رقم (تنقل المادة المتبقية إلى دورق المصيدة يغسل الجـدار . دقيقة مع التقليب ١٥ماء وتسخن حتى الغليان وتترك تغلي لمدة

س ويخفف بالماء إلى ٢٠الداخلي للدورق بالماء ويبرد إلى أقل من درجة حرارة . مل ٦٠٠حوالي

طريقة المعاملة باألنزيم ٨/٤/٢

مل ماء مع ٣٠٠ويضاف إليها ) . ٦/٢بند رقم ( تنتقل المادة المتبقية الجافة إلى كأس مل من محلول أنزيم البنكرياتين ٥٠التحريك حتى يصبح المحلول متجانسا ثم يضاف

بواسطة محلول ارثوفوسفات ٨يضبط الرقم الهيدورجيني عند . ويخلط) ٥/٢بند رقم ( دقيقة ١٥يعاد ضبط الرقم الهيدروجيني بعد حوال ) ٥/٣بند رقم (ثالثي الصوديوم

قطرات من محلول الفورمالدهيد ٥ دقيقة يضاف ٤٥رة أخـرى بعد حوالي ويضبط م س حتى ٤٠ إلى ٣٧ويترك طول الليل عند درجة حرارة تتراوح بين ) ٥/٤بند رقم (

ويكمل الحجم بالماء إلى ) ٦/١بند رقم ( يبرد وينقل إلى دورق المصيدة . يتم الهضم . مل ٦٠٠حوالي

فصل الشوائب الخفيفة ٨/٥

إلى دورق المصيدة الموضوع في ) ٥/٦بند رقم ( مل من األيثر البترولي ٢٥يضاف ٨/٥/١ عن الخط الرأسي وتخلط المحتويات لمدة ٤٥قمة قضيب التقليب ويمال الدورق حوالي

لفات لكل ثانية بحركة دورانية لتدوير السائل مع تفادي تناثره ٤دقيقة واحدة بمعدل دقائق ثم ٥ة في دورق المصيدة ، يترك الدورق ليستقر لمدة من خالل السدادة المطاطي . دقائق ٥ دقيقة مع التقليب كل ٣٠يمأل بالماء ويترك لمدة

يتم التأكد من . تدار السدادة لتجميع الرواسب وترفع بعيدا بقدر اإلمكان لعنق الدورق ٨/٥/٢من السائل الموجود سم على األقل ١أن طبقة األيثر البترولي وطبقة السائل بسمك

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

٨

تحت السطح الفاصل يكون فوق السدادة تثبت السدادة في مكانها على األقل ويقل ويرشح باستعمال ورقة ) ٦/٤بند رقم ( السائل المحجوز فوقها إلى قمع بوخنر

.الترشيح

إلى محتويات دورق ) ٥/٦أنظر البند رقم ( مل من األيثر البترولي ١٥يضاف ٨/٥/٣ ١٥بعد ) ٨/٥/٢البند رقم ( ط جيدا ، تكرر العمليات الموضحة في المصيدة وتخل

وإذا نتج عن االستخالص الثاني كمية يمكن تقديرها من الشوائب يتخلص من . دقيقة) ٥/٦بند رقم ( مل أخرى من األيثر البترولي ١٥نقطة السائل بالدورق ويضاف

.ويجرى له استخالص ثالث

الخفيفة الفحص المجهري للشوائب ٨/٦

ثم يوضع ) ٦/٩بند رقم (ترفع ورقة الترشيح من قمع بوخنر وتوضع على طبق بترى س يجب ١٠٣المضبوطة درجة حرارته عند ) ٦/٨بند رقم ( دقيقة في الفرن ٣٠لمدة

تفحص المساحة الكلية لورقة . أن تكـون ورقة الترشيح الجافة ملتصقة تماما بالطبق في إضاءة منعكسة مع الكشط والجس ) ٦/١٠بند رقم (بير الترشيح باستعمال جهاز تك

باألبـرة المثبـتة على أن يجري الفحص من اليسار إلى اليمين ، ومن أعلى إلى أسفل للمـرحلة األولـى ومن أسفل إلى أعلى للمرحلة الثانية ثم من أعلى إلى أسفل للمرحلة

.الخ ... التالية

التعبير عن النتائج -٩

) ٨/٤بند رقم ( لثقيلة الشوائب ا ٩/١

) .يالحظ وجود المواد المعدنية (

إذا كانـت كمـية الـرمل واألتربة بحيث تتطلب حرقها ووزنها فإن محتوى الشوائب .المعدنية في المنتج يعبر عنه كنسبة مئوية بالكتلة يحسب من المعادلة التالية

× ١ك=

ـ :حيث

.نة بالغرام كتلة الجزء المختبر من العي= ك

١٠٠ ك

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

٩

.بالغرام ) ٨/٣بند رقم ( كتلة البقايا = ١ك

) ٨/٦بند رقم ( الشوائب الخفيفة ٩/٢

) ] .٦/ ٨بند رقم (يالحظ وجود المواد ذات األصل الحيواني [

غم من العينة ـ إذا لزم األمر ـ عدد أجزاء الحشرات ٢٥يسـجل علـى حـدة لكل .صل الحيواني في جزء االختبار وشعر القوارض واألجزاء األخرى ذات األ

تقرير االختبار -١٠

يجـب أن يوضح تقرير االختبار الطريقة التي استعملت والنتائج المتحصل عليها وأي شـروط تشـغيل لم تحدد في هذه المواصفة القياسية أوتعتبر اختيارية مع أي عوامل

.الكامل بالعينة عرضية قد تؤثر على النتائج وكل المعلومات الضرورية للتعريف

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

١٠

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

١١

ملحق خواص البنكرياتين

فكرة عامــة ـ أ

البنكرياتين مادة تحتوي على أنزيمات وبصفة أساسية أميليز البنكرياس ترييسين وليبيز عائلة (اوروزليين البـنكرياس ، التـي يـتم الحصـول علهيا من بنكرياس الثور بوزت

مرة من كتلته نشأ البطاطس القياسي ٢٥يحول البنكرياتين بما ال يقل عن ) . بوفـيدي إلى مواد كربوهيدارتية ) أن ـ أف (المرجعـي طبقا للمستحضرات الوطنية األمريكية

مرة من كتلته من الكازين إلى البروتيوز ذو قدرة ٢٥قابلـة للذوبان وبما ال يقل عن يمكن تحضيره بما يالئم هذه المواصفة بخلطة مع الالكتوز أو السكروز هضـم عالية

. من النشأ كحد أعلى أو مع بنكرياتين ذي قدرة هضم أقل ٪٣,٢٥المحتوى على

الوصــف ١/أ

. يوجـد البنكرياتيـن على هيئة مسحوق غير متبلور ذي لون كريمي ورائحة مقبولة لى بروتيوزات ومواد مشتقة النشأ إلى ومـن خواصـه إنـه يقـوم بتحويل البروتين إ

وكما أن درجة نشاطه عالية في البيئات المتعادلة أو القلوية . دكسـترين وسـكريات الخفيفة ويكون خامال في وجود كميات كبيرة من األحماض المعدنية أو الهيدروكسيدات

.إال أن وجود زيادة من الكربونات القلوية يثبط عمله . القلوية

ير الدهنتقد ٢/أ

مل من ٢٠ مل ويضاف إليه ٥٠ غم من البنكرياتين في دورق سعته حوالي ٢يوضع االيثـير ثنائي االيثيل ثم يغلق الدورق ويترك لعدة ساعات ، تخلط محتوياته بالتحريك

يصب الرائق من االيثير ثنائي االيثيل باستعمال قضيب . الدائري على فترات متتالية سم سبق ترطيبها باالثير ثنائي االيثيل ويجمع ٧رها حوالي خـالل ورقـة ترشيح قط

مل أخرى من االيثير ثنائي االيثيل إلى البقايا ١٠الراشح في كأس موزون ثم يضاف مل من االيثير ١٠وبعد ذلك يضاف جزء ثالث مقداره . في الدورق ويعامل كما سبق

.لمرشح ثنائي االيثيل وينقل مع البقايا من البنكرياتين إلى ا

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

١٢

تـترك البقايا حتى تصفى ويتبخر االيثير ثنائي ايثيل تلقائيا ثم تجفف عند درجة حرارة ) .٪٣( مغم ٦٠يجب أال يزيد وزن بقايا الدهن على . س لمدة ساعتين ١٠٥

.يمكن تقدير الدهن أيضا باستعمال جهاز سوكسلت لالستخالص المستمر

تقدير قدرته لهضم النشاء ٣/أ

النسبة المئوية للرطوبة في نشاء البطاطس القياسي المرجعي طبقا للمستحضرات تقدير مغم منه ، موزونة بدقة عند درجة ٥٠٠وذلك بتجفيف ) اف. أن (الوطنـية األمريكية

دقائق وتبرد ١٠تغلي كمية كافية من الماء لمدة . س لمدة أربع ساعات ١٢٠حـرارة ذا الماء لعمليات التخفيف الالحقة التي تتطلب يستعمل ه . حـتى درجة حرارة الغرفة

.إضافة ماء

تخلـط جيدا كمية من نشاء البطاطس القياسي المرجعي طبقا للمستحضرات األمريكية يضاف الخليط مع . مل ماء ١٠ غم من البطاطس الجافة المرجعية مع ٣,٧٥تكـافىء

س في ٥٥رة حوالي مل ماء سبق تسخينه إلى درجة حرا ٧٥التقليـب المنـتظم إلى . مل ٢٥٠كأس موزون سعته

مل ماء ، ويغلي الخليط برفق مع ١٠يشـطف النشـاء المتبقي داخل الكأس باستعمال دقائق ثـم يضاف إليه كمية كافية مـن الماء لتصل كتلة ٥التقليـب المنـتظم لمـدة

ضبوطة س ويوضع الكأس فيحمام ماء م٤٠ غـم ، تبرد العجينة لدرجة حرارة ١٠٠ مل ٥مغم من البنكرياتين المراد اختباره و ١٥٠يضاف . س ٤٠درجـة حرارته عند

مل للحصول على معلق يتم إضافته لعجينة النشاء ٢٥٠مـن المـاء فـي كأس سعته . ثانية ٣٠يالحظ زمن اإلضافة وتخلط جيدا بصب الخليط من كأس إلى آخر لمدة

مل ٠,١ دقائق ثم يقلب ويضاف مباشرة ٥دة س لم ٤٠يحفظ الخليط عند درجة حرارة ٦٠لتر و / مول ٠,١مل محلول اليود تركيزه ٠,٢مـنه إلى محلول سبق تحضيره من س ويخلط ، يجب أال يظهر لون أزرق أو ٢٥و٢٣مل ماء درجة حرارته تتراوح بين

.بنفسجي

تقدير قدرته لهضم الكازين ٤/أ

مل ، يضاف ٥٠ في دورق عياري سعته مغم من مسحوق الكازين الناعم ١٠٠يوضع مل ١يضاف إليه . مل ماء ويرج جيدا حتى يصبح الكازين في صورة معلق ٣٠إليه

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

١٣

لتر ويسخن الخليط عند درجة / مول ٠,١مـن محلـول هيدروكسيد الصوديوم تركيز . دقيقة ٣٠ س حتى يذوب الكازين تماما، على أال يستغرق ذلك أكثر من ٤٠حـرارة . مل ويخلط ٥٠يخفف بالماء إلىيبرد و

١٠٠يذاب أيضا . مل ماء ٥٠٠ مغم من البنكرياتين المراد اختباره في ١٠٠يـذاب مل ماء أخرى ٥٠٠المعد لهضم الكازين في ) اف. ان (مغـم من البنكرياتين القياسي

يوضع محلول . مل من االيثنول ١٠ مل و ٩ مل من حامض الخليك الثلجي و ١يخلط مل من ٢ مل لكل منها ويضاف إلى واحدة منها ٥ في أنبوبتي اختبار مقدار الكازيـن

مل من محلول البنكرياتين القياسي ٢محلـول البنكرياتين المخلوط جيدا وإلى األخرى مل ماء إلى كل أنبوبة ويخلط بالرج برفق وتغمر أنابيب ٣المرجعـي المخلوط جيدا و

س لمدة ساعة واحدة ثم ترفع األنابيب من ٤٠ه االختبار مباشرة في حمام مائي حرارت . قطرات من مخلوط حمض الخليك لكل أنبوبة ٣الحمام ويضاف

يجـب أال تكـون كمـية العكارة الموجودة في أنبوبة االختبار المحتوية على محلول البنكرياتيـن المـراد اختباره أكبر من تلك الموجودة في أنبوبة االختبار المحتوية على

. البنكرياتين القياسي المرجعي محلول

التعبئة والتخزين ٥/ أ

س ١٠يحفـظ البنكرياتين في عبوات محكمة الغلق ويفضل عند درجة حرارة حوالي . س تحت أي ظروف ٣٠وأال تزيد على

١٣١٧/٢٠٠٢خ م ق الخليجيةالمواصفة القياسية

١٤

ةـات الفنيـالمصطلح

Heavy Filth..............................................................................شرائب ثقيلة

Light Filth..................................................................................شوائب خفيفة

Pancreatin....................................................................................بنكرياتين

Trap Flask (Wildman)...................................................)ولدمان(دورق مصيدة

Light Petroleum......................................................................األيثر البترولي

Amorphous................................................................................غير متبلور