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ACQUITY UPC2

Guía del sistema

715004521ES/Revisión B

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Información sobre los derechos de autor (copyright)

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Marcas

Waters, ACQUITY, ACQUITY UPLC, UPLC, Connections INSIGHT, Waters Quality Parts, Empower, MassLynx, UPC2 y “THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE.” son marcas registradas de Waters Corporation. ACQUITY UPC2 y eCord son marcas comerciales de Waters Corporation.

PEEK es una marca comercial de Victrex Corporation.

PharMed es una marca registrada de Saint-Gobain Performance Plastics.

Teflon es una marca registrada de E. I. du Pont de Nemours and Company.

Viton es una marca registrada de E. I. du Pont de Nemours and Company.

Otras marcas comerciales o marcas registradas pertenecen exclusivamente a sus respectivos propietarios.

Comentarios del cliente

La organización de Comunicaciones Técnicas de Waters agradece la comunicación de cualquier error que se detecte en este documento, así como las sugerencias para mejorarlo. Su ayuda para conocer mejor lo que se espera encontrar en la documentación nos permite mejorar de manera continua su exactitud y utilidad.

Tenemos muy en cuenta los comentarios enviados por nuestros clientes. Para ponerse en contacto con nosotros, enviar un mensaje a [email protected].

ii 20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B

Contacto con Waters

Contactar con Waters para presentar solicitudes de mejora o preguntas técnicas relativas al uso, el transporte, la retirada o la eliminación de cualquier producto de Waters. El contacto puede hacerse a través de Internet, teléfono o correo convencional.

Consideraciones de seguridad

Algunos de los reactivos y las muestras que se utilizan con los instrumentos y dispositivos de Waters pueden suponer un peligro radiológico, biológico o químico (o cualquier combinación de los mismos). Se deben conocer los efectos potencialmente peligrosos de todas las sustancias con las que se trabaja. Hay que seguir siempre las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP, siglas en inglés) y consultar los procedimientos normalizados de trabajo de la organización.

Aviso de seguridad sobre los símbolos de peligroDebe consultarse la documentación adecuada siempre que aparezca el símbolo

, para determinar la naturaleza del posible peligro y las acciones que hay que realizar.

Información de contacto de Waters:

Medio de contacto Información

Internet El sitio web de Waters incluye información de contacto de las filiales internacionales de Waters. Visitar www.waters.com.

Teléfono y fax Desde EE. UU. o Canadá, llamar al 800 252 4752 o enviar un fax al 508 872 1990.Desde otros países, consultar los números de teléfono y fax de las filiales internacionales en el sitio web de Waters (el teléfono de Waters en España es el 902 254 254).

Correo convencional Waters Corporation34 Maple StreetMilford, MA 01757EE. UU.

20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B iii

Consideraciones específicas sobre el sistema UPC2

El sistema ACQUITY® UPC2™ (Ultra Performance Convergence Chromatography) utiliza CO2 líquido, obtenido a partir de diversos procesos industriales. Seguir los siguientes consejos de seguridad específicos para el sistema ACQUITY UPC2 y el CO2.

Peligro asociado con la sustitución del cable de alimentación

Peligro de aplastamiento de la mano

Peligro de alto voltaje

Peligros del CO2 para los seres humanos

El CO2 presenta tres peligros principales para los seres humanos:

• Congelación por la liberación no controlada de CO2 presurizado a la atmósfera o por contacto con el hielo seco acumulado en el lugar de una fuga.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, utilizar cable de alimentación de tipo SVT en EE.UU. y cable de alimentación de tipo HAR (o superior) en Europa. El cable de alimentación principal solo debe sustituirse por otro de capacidad adecuada. Para obtener información sobre qué cable de alimentación se debe utilizar en otros países, contactar con el distribuidor local de Waters.

Advertencia: para evitar riesgos asociados con el movimiento de vaivén o giratorio de las piezas de la fuente, no tocar ninguna región marcada con etiquetas amarillas y grises.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, no se deben quitar los paneles de protección. Estos paneles no cubren ningún componente que el usuario deba manipular.

iv 20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B

• Asfixia causada por el desplazamiento del oxígeno.

Antes de realizar la configuración de la monitorización de seguridad, consultar al responsable de salud y seguridad ambiental sobre las normativas y requisitos de seguridad locales, nacionales e internacionales aplicables.

Prohibición de colocación de botellas

Aviso de la FCC sobre emisiones de radiación

Cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo. Este instrumento cumple con la sección 15 de la normativa de la FCC (Part 15 of the FCC Rules). Su funcionamiento está sujeto a dos condiciones: (1) este instrumento no debe generar interferencias nocivas y (2) debe aceptar cualquier interferencia recibida, incluso aquellas que pueden ocasionar un funcionamiento no deseado.

Aviso de seguridad sobre la corriente eléctrica

No colocar el instrumento de forma que resulte complicado desconectarlo de la red eléctrica.

Aviso sobre el uso indebido del equipo

Si se utiliza este equipo de forma diferente a la especificada por el fabricante, las medidas de protección que aquí se recomiendan podrían resultar insuficientes.

Advertencia: para evitar lesiones o la muerte, instalar un sensor o alarma de CO2 en el aire ambiente para garantizar el cumplimiento con el PEL de la OSHA para el CO2 en los lugares donde se utilice o se almacene CO2, en lugar o además de un monitor de oxígeno. Los monitores deben ser capaces de detectar niveles mínimos de CO2 de 5000 ppm o los exigidos por el organismo regulador local.

Prohibido: para evitar lesiones por descargas eléctricas o quemaduras, y para evitar daños a la estación de trabajo y al equipo auxiliar, no colocar objetos llenos de líquido —como botellas de eluyente— sobre estos elementos, ni exponerlos al goteo o salpicadura de líquidos.

20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B v

Consejos de seguridad

Consultar el Apéndice A para ver la lista completa de advertencias y precauciones.

Descripción general e información de mantenimiento y seguridad

Consultar los siguientes documentos sobre el sistema ACQUITY UPC2, incluidos en el CD de documentación.

Documentación de los módulos individuales del sistema:

Módulo UPC2 Documentación

Detector de fotodiodos en serie UPC2

Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del detector de fotodiodos en serie ACQUITY UPC2

Sistema de gestión de columnas y sistema de gestión de columnas auxiliar

Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del compartimento de columnas

Sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm, de una sola zona

Guía de mantenimiento y descripción general del sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm, de una sola zona, ACQUITY

Sistema de gestión de muestras de bucle fijo UPC2

Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de muestras de bucle fijo ACQUITY UPLC

Gestor de cromatografía de convergencia UPC2

Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del gestor de convergencia ACQUITY UPC2

Sistema de gestión de eluyentes binario UPC2

Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPC2

vi 20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B

Usar un sistema ACQUITY UPC2

Al utilizar un sistema ACQUITY UPC2, se deben seguir los procedimientos de control de calidad (QC) estándar y las directrices que se indican en esta sección.

Símbolos aplicables

Símbolo Definición

Fabricante.

Fecha de fabricación.

Representante autorizado en la Comunidad Europea.

Garantiza que un producto fabricado cumple todas las directivas aplicables de la Comunidad Europea.

o bien

Cumple la normativa de EMC australiana.

Confirma que un producto fabricado cumple con todos los requisitos de seguridad estadounidenses y canadienses.

Consultar las instrucciones de uso.

Clasificación del suministro eléctrico.

20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B vii

Destinatarios y finalidad

La presente guía está dirigida al personal encargado del uso y mantenimiento del sistema ACQUITY UPC2.

Uso previsto de un sistema ACQUITY UPC2

El sistema ACQUITY UPC2 está indicado únicamente para uso en investigación. No está concebido para su uso en aplicaciones diagnósticas o biológicamente peligrosas. Utilizar el sistema para realizar separaciones en fase normal para el desarrollo farmacéutico o en entornos de QA y QC, así como en procesos de seguridad alimentaria, medioambientales o de materiales químicos.

Calibración

Para calibrar los sistemas de cromatografía líquida (LC), se deben seguir métodos de calibración adecuados y utilizar por lo menos cinco patrones para generar una curva estándar. El intervalo de concentraciones de los patrones debe incluir el rango completo de muestras de control de calidad (QC), muestras habituales y muestras atípicas.

El equipo eléctrico y electrónico que tiene este símbolo puede contener sustancias peligrosas y no debe desecharse como un residuo general.Para cumplir con la Directiva 2012/19/UE sobre residuos de aparatos eléctricos y electrónicos (RAEE), ponerse en contacto con Waters Corporation para obtener instrucciones sobre la correcta eliminación y el reciclado.

Número de serie.

Número de referencia, número de catálogo.

Símbolo Definición

��

viii 20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B

Control de calidad

Se recomienda analizar de forma sistemática tres muestras de control de calidad (QC) que representen los niveles por debajo de lo normal, normal y por encima de lo normal de un compuesto. Los resultados del análisis de estas muestras deben encontrarse dentro de unos límites aceptables y se debe evaluar la precisión entre un día y otro, y entre un análisis y otro. Es posible que los datos obtenidos cuando las muestras de QC estén fuera de los límites no sean válidos. Dichos datos no se deben incluir en un informe hasta asegurarse de que el instrumento funciona satisfactoriamente.

Consideraciones sobre la compatibilidad electromagnética (EMC)

Aviso canadiense sobre la gestión de emisiones del espectro radioeléctrico

Este aparato digital de clase A cumple la norma ICES-001 canadiense.

Cet appareil numérique de la classe A est conforme à la norme NMB-001.

Clasificación ISM: ISM Grupo 1, Clase B

Esta clasificación se ha asignado según los requisitos para los instrumentos industriales científicos y médicos (ISM) de la norma IEC CISPR 11. Los productos del Grupo 1 contienen energía de radiofrecuencia acoplada conductivamente, generada y/o utilizada de forma intencionada, necesaria para el funcionamiento interno del propio equipo. Los productos de Clase B se pueden utilizar tanto en instalaciones comerciales como residenciales, y se pueden conectar directamente a la red de suministro eléctrico de bajo voltaje.

20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B ix

Representante autorizado en la CE

Waters CorporationStamford AvenueAltrincham RoadWilmslow SK9 4AX UK

Teléfono: +44-161-946-2400

Fax: +44-161-946-2480

Contacto: Gerente de calidad

x 20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B

Sumário

Información sobre los derechos de autor (copyright) .................................. ii

Marcas ..................................................................................................................... ii

Comentarios del cliente ....................................................................................... ii

Contacto con Waters ........................................................................................... iii

Consideraciones de seguridad .......................................................................... iii Aviso de seguridad sobre los símbolos de peligro............................................. iii Consideraciones específicas sobre el sistema UPC2.......................................... iv Aviso de la FCC sobre emisiones de radiación ................................................... v Aviso de seguridad sobre la corriente eléctrica .................................................. v Aviso sobre el uso indebido del equipo................................................................ v Consejos de seguridad ........................................................................................ vi

Descripción general e información de mantenimiento y seguridad ....... vi

Usar un sistema ACQUITY UPC2 ..................................................................... vii Símbolos aplicables........................................................................................... vii Destinatarios y finalidad ................................................................................. viii Uso previsto de un sistema ACQUITY UPC2................................................. viii Calibración ....................................................................................................... viii Control de calidad ............................................................................................... ix

Consideraciones sobre la compatibilidad electromagnética (EMC) ........ ix Aviso canadiense sobre la gestión de emisiones

del espectro radioeléctrico ............................................................................ ix Clasificación ISM: ISM Grupo 1, Clase B.......................................................... ix

Representante autorizado en la CE ................................................................. x

1 Sistema ACQUITY UPC2 ........................................................................................... 15

Utilizar el sistema ACQUITY UPC2 para la cromatografía en fase normal ............................................................................................. 15

Comparar las propiedades del fluido supercrítico con las de otros eluyentes............................................................................ 16

20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B xi

Sistema ACQUITY UPC2 ................................................................................... 17 Configuraciones básicas de las torres del sistema ACQUITY UPC2

y módulos compatibles................................................................................. 17 Componentes principales del sistema ACQUITY UPC2.................................. 19

2 Preparar el sistema para su uso .......................................................... 25

Iniciar el hardware del sistema ...................................................................... 25 Antes de iniciar el hardware del sistema ......................................................... 26

Iniciar el software de tratamiento de datos cromatográficos ................. 29 Iniciar la consola ................................................................................................ 30

Cebar y equilibrar el sistema .......................................................................... 31 Cebar el sistema................................................................................................. 32 Equilibrar el sistema ......................................................................................... 32

Examinar la secuencia de inyección de una muestra ............................... 32

Realizar un cribado de columnas ................................................................... 39

Apagar el sistema ACQUITY UPC2 ................................................................. 40

3 Parámetros del método .......................................................................... 43

Crear métodos en el software Empower ...................................................... 43

Crear métodos de instrumento para los módulos UPC2 ........................... 43 Parámetros del método de instrumento del BSM ACQUITY UPC2 ............... 44 Parámetros del método de instrumento del sistema de gestión

de muestras ACQUITY UPC2 ..................................................................... 44 Parámetros del método de instrumento del compartimento de columnas

ACQUITY..................................................................................................... 45 Parámetros del método de instrumento del gestor de convergencia

ACQUITY UPC2 .......................................................................................... 45 Parámetros del método de instrumento del detector PDA

para ACQUITY UPC2.................................................................................. 48

Crear métodos en el software MassLynx ...................................................... 48

4 Conexiones externas .............................................................................. 49

Conexiones externas ......................................................................................... 50

Conectar los cables Ethernet .......................................................................... 51 Conectar los cables de señales externos ........................................................... 52

xii 20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B

Conectar los cables de señales del detector PDA para UPC2 .......................... 56

Conectar el sistema a una toma de corriente .............................................. 57

5 Configuraciones del divisor ................................................................. 59

Componentes de hardware del divisor ACQUITY UPC2 ........................... 59 Componentes de hardware del divisor en las configuraciones

básicas 1, 2 y 3 ............................................................................................. 60 Componentes de hardware del divisor en la configuración básica 4............... 61 El divisor ACQUITY ISM.................................................................................. 62

Posiciones de montaje del soporte del divisor ............................................ 64

Configuración básica 1: diagramas del sistema y conexiones de los tubos .......................................................................... 68




6 Mantenimiento del sistema ACQUITY UPC2 .................................... 97

Mantenimiento de los módulos del sistema ACQUITY UPC2 .................. 97

Mantenimiento del regulador de contrapresión automatizado .............. 98 Realizar una prueba de estado de funcionamiento del ABPR

cuando el sistema incluye un sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm, de una sola zona................................................................ 98

Repuestos ........................................................................................................... 101

Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT ........... 101

Seguridad y manejo ......................................................................................... 102

A Consejos de seguridad ......................................................................... 105

Símbolos de advertencia ................................................................................ 105

Avisos .................................................................................................................. 108

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y dispositivos de Waters .......................................................................... 109

20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B xiii

Advertencias relativas al cambio de fusibles ............................................ 110

Símbolos eléctricos y de manejo ................................................................... 111 Símbolos eléctricos........................................................................................... 111 Símbolos de manejo ......................................................................................... 112

B Especificaciones ................................................................................... 113

Especificaciones del sistema ACQUITY UPC2 ........................................... 114

Eluyentes que se utilizan con CO2 líquido ................................................. 116 Materiales en contacto con líquidos ................................................................ 117

Especificaciones del sistema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPC2 .......................................................................................... 119

Especificaciones del gestor de convergencia ACQUITY UPC2 .............. 123

Especificaciones del sistema de gestión de columnas ACQUITY con horno de precalentamiento activo y del sistema de gestión de columnas auxiliar ............................................................ 125

Especificaciones del sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm ACQUITY, de una sola zona ....................................... 127

Especificaciones del detector de fotodiodos en serie para ACQUITY UPC2 ................................................................................ 128

Especificaciones del sistema de gestión de muestras de bucle fijo ACQUITY UPC2 .......................................................................................... 129

Especificaciones físicas .................................................................................. 132

C Configuración de la variante básica 4 del sistema ....................... 135

Disposición física ............................................................................................. 136

Configuración de las columnas .................................................................... 137

Configurar el software para los sistemas de gestión de columnas dobles ................................................................................... 138

xiv 20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B

Utilizar el sistema ACQUITY UPC2 para la cromatografía en fase normal

1 Sistema ACQUITY UPC2

El sistema ACQUITY UPC2 (Ultra Performance Convergence Chromatography) utiliza dióxido de carbono (CO2) líquido como fase móvil principal para las separaciones de compuestos quirales y aquirales en fase normal.

El sistema se controla mediante el software del paquete de controladores, al que se accede a través de uno de los siguientes sistemas de tratamiento de datos de Waters: software Empower® o software MassLynx®.

Utilizar el sistema ACQUITY UPC2 para la cromatografía en fase normal

La cromatografía por ACQUITY UPC2 es una técnica cromatográfica en fase normal que ofrece las siguientes ventajas frente a la cromatografía tradicional por HPLC en fase normal:

• Utiliza CO2 líquido, un eluyente no polar estable y químicamente puro, como fase móvil principal.

• Combina el CO2 líquido con uno o más eluyentes orgánicos, habitualmente alcoholes como el metanol o el isopropanol, para aumentar la potencia del eluyente para separar compuestos polares.

• Reduce al mínimo los problemas ambientales y de salud y seguridad asociados al uso de eluyentes químicos.

• Funciona a caudales más elevados (de 3 a 5 veces superiores a la HPLC en columnas de las mismas dimensiones) debido a su alta capacidad de difusión.

Contenido:

Tema Página

Utilizar el sistema ACQUITY UPC2 para la cromatografía en fase normal ............................................................................ 15

Sistema ACQUITY UPC2................................................................ 17

20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B 15


• Produce caídas de presión más bajas en la columna y separaciones más rápidas, debido a la baja viscosidad de las fases móviles.

Diagrama de fases del CO2 en función de la temperatura-presión:

Comparar las propiedades del fluido supercrítico con las de otros eluyentes

El fluido supercrítico de CO2 tiene menor viscosidad, mayor velocidad de difusión y carece de tensión superficial en comparación con el CO2 líquido. Las propiedades físicas del CO2 supercrítico se encuentran entre las de los líquidos y las de los gases. La capacidad de difusión de los solutos en el CO2 supercrítico es hasta 10 veces mayor que en los eluyentes líquidos. Debido a que las propiedades de los fluidos supercríticos dependen de la presión cerca del punto crítico, son eluyentes sumamente ajustables.

Recomendación: utilizar únicamente una botella de gas o botella sifonada para líquido, o una fuente de suministro doméstico de CO2 de calidad alimentaria o superior a una presión de flujo de 6205 a 7584 kPa (62 a 76 bar, 900 a 1100 psi).

Comparación de la viscosidad de los eluyentes:

Eluyente Intervalo de viscosidad

Fluido supercrítico de CO2 20-100 µPa.s (0,02-0,1 cP)

Líquidos 500-1000 µPa.s (0,5-1,0 cP)

Gases 10 µPa.s (0,01 cP)

75 bar

Pre

sión

Temperatura

16 20 de junio de 2014, 715004521ES Rev. B

Sistema ACQUITY UPC2


Las ilustraciones siguientes muestran las cuatro configuraciones básicas que pueden conformar el sistema ACQUITY UPC2. La configuración del sistema puede variar en función del número y del tipo de módulos que contenga. Por ejemplo, si un sistema incluye un espectrómetro de masas, los módulos del sistema pueden disponerse en dos o tres torres distintas.

Configuraciones básicas de las torres del sistema ACQUITY UPC2 y módulos compatibles

Configuración básica 1:

PDA

CM-A

Gestor de convergencia

SM-FL

ccBSM

Bandeja de eluyentes de montaje lateral





TP03523


SM-FL

ccBSM

Bandeja de eluyentes

PDA

CM-AUX

CM-A

TP03529


SM-FL

ccBSM

PDA

CM-AUX

CM-A

CM-AUX





Consultar también: Apéndice C para obtener información sobre la configuración de un sistema con dos módulos CM-30S.

Componentes principales del sistema ACQUITY UPC2

En la siguiente tabla se describen los módulos del sistema ACQUITY UPC2 y sus funciones:

Componentes principales del sistema ACQUITY UPC2:

Módulo Descripción

Gestor de convergencia ACQUITY UPC2

Regula y monitoriza el flujo entrante y la presión del CO2 líquido en el sistema a través de los siguientes mecanismos:• Válvula de cierre de la entrada de CO2 controlada

electrónicamente• Protección frente a la sobrepresión• Válvula auxiliar para purgar el bucle de inyección• Regulador automático de contrapresión (ABPR)

CM-30S



SM-FL

PDA

ccBSM



ACQUITY UPC2

Sistema de gestión de muestras de bucle fijo(SM-FL)

Controla las inyecciones de muestra mediante un inyector de bucle fijo. También monitoriza y regula la despresurización del CO2 en la trayectoria del flujo durante una secuencia de inyección.

Sistema de gestión de columnas (CM-A) y sistema de gestión de columnas auxiliar (CM-AUX)

Regula la temperatura de las columnas entre 4 y 90 ºC. La temperatura del habitáculo de cada columna se puede configurar de forma independiente en incrementos de 0,1 ºC. También se puede instalar un dispositivo de precalentamiento adicional (horno de precalentamiento activo) para calentar el eluyente entrante antes de que llegue a la columna. El CM-A admite 2 columnas de 100 mm o 150 mm, con diámetros internos de hasta 4,6 mm. El sistema puede incluir un máximo de dos módulos CM-AUX. Los módulos CM-AUX admiten un máximo de 2 columnas entre 50 mm y 150 mm de largo, con diámetros internos entre 2,1 mm y 4,6 mm.Además, el módulo CM-AUX incluye dos cavidades para columna que se calientan o se enfrían independientemente, para la configuración de entrada en el lado izquierdo o derecho. Cada posición de columna incluye un horno de precalentamiento activo para ambas configuraciones, con el fin de garantizar las condiciones termodinámicas especificadas de la columna en todo el intervalo de condiciones ambiente admitidas.

Componentes principales del sistema ACQUITY UPC2: (continuación)




Recipientes de recogida de residuos

Utilizar únicamente los recipientes de recogida de residuos exigidos por el organismo regulador local con el sistema ACQUITY UPC2.

Sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm ACQUITY, de una sola zona(CM-30S)

Un sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm de una sola zona admite un máximo de 8 columnas en una zona de temperatura única. Dos sistemas de gestión de columnas de 30 cm de una sola zona admiten un máximo de 15 columnas en 2 zonas de temperatura en las que se aplica calor (5 ºC por encima de la temperatura ambiente hasta 90 ºC). El tamaño de las columnas varía entre 2,1 mm y 8,0 mm de diámetro interno, y entre 30 mm y 300 mm de largo.

Sistema de gestión de eluyentes binario(ccBSM)ACQUITY UPC2

Bajo el control del software Empower o MassLynx, el lado A de la bomba enfría activamente el CO2 líquido bombeado al sistema, mientras que el lado B de la bomba puede bombear uno de los cuatro coeluyentes. La bomba funciona a caudales máximos de 4 mL/minuto y presiones máximas de 41 369 kPa (413 bar, 6000 psi).

Detector de fotodiodos en serie (PDA) para ACQUITY UPC2

Incorpora cubetas de flujo de acero inoxidable de 10 mm que soportan presiones hasta 41 369 kPa (413 bar, 6000 psi). El material actualizado de la lente aumenta la sensibilidad y el rendimiento. El menor volumen interno de la cubeta de flujo minimiza la dispersión en la cubeta.

Bandeja de eluyentes de montaje lateral

Permite acceder fácilmente a las botellas de eluyente en un sistema ACQUITY UPC2.

Bandeja de eluyentes de montaje superior

La bandeja de eluyentes de montaje superior opcional está disponible para las configuraciones de cuatro módulos o menos en una torre.

Componentes principales del sistema ACQUITY UPC2: (continuación)




Advertencia: para evitar lesiones graves, no utilizar nunca recipientes de vidrio para los residuos con un sistema ACQUITY UPC2, ya que podrían estallar en condiciones de sobrepresión.

Aviso: para evitar la acumulación de líquido, asegurarse de que los residuos se eliminan adecuadamente:• Colocar el recipiente para los residuos debajo del sistema.• Asegurarse de que el conducto de desechos no está arrugado ni

doblado. Una estrangulación o un doblez pueden impedir que el líquido fluya correctamente hasta el recipiente de desecho.

• Asegurarse de que la salida del conducto de desechos no esté sumergida en el eluyente de desecho. Si es necesario, acortar el tubo de forma que ninguna parte de él quede por debajo de la parte superior del recipiente de residuos.




Trayectoria del flujo de eluyente a través del sistema ACQUITY UPC2:

PDA

CM-A

SM-FL


ccBSM

Iniciar el hardware del sistema

2 Preparar el sistema para su uso

Para las separaciones en fase normal con el sistema ACQUITY UPC2, se pueden utilizar presiones más altas (de 10 342 a 41 369 kPa, 103 a 413 bar, 1500 a 6000 psi) y temperaturas entre 4 ºC y 90 ºC.

Realizar las tareas indicadas en esta sección para preparar el sistema para su uso.

Requisito previo: antes de continuar, asegurarse de que se han realizado todos los procedimientos indicados en las secciones de preparación para la utilización del sistema de las guías de mantenimiento y descripción general del módulo.


El hardware del sistema puede incluir los módulos del instrumento UPC2®, detectores PDA, ELSD o SQD/TQD de UPC2, una bomba 515, el módulo controlador de la bomba, y los módulos QDa e ISM. Se requiere una estación de trabajo para ejecutar el software del sistema de tratamiento de datos, y para configurar y controlar las funciones del sistema a través de la interfaz de usuario de la consola.

Contenido:

Tema Página

Iniciar el hardware del sistema....................................................... 25

Iniciar el software de tratamiento de datos cromatográficos ........ 29

Cebar y equilibrar el sistema .......................................................... 31

Examinar la secuencia de inyección de una muestra .................... 32

Realizar un cribado de columnas .................................................... 39

Apagar el sistema ACQUITY UPC2 ............................................... 40



Antes de iniciar el hardware del sistema

Verificar que todas las conexiones estén bien apretadas, para evitar fugas. La prevención de fugas garantiza que el sistema mantenga una presión adecuada y la integridad de las muestras durante todo el análisis.

Para abrir el suministro de CO2 al sistema

Abrir lentamente la válvula grande de la fuente de suministro e inspeccionar la conexión para asegurarse de que no tenga fugas.

Para inspeccionar el sistema para confirmar que no haya fugas

Pueden producirse fugas en cualquier conexión de tubos, y en cualquier junta metálica o de goma. Si embargo, son más frecuentes en las conexiones de los tubos.

Si es necesario, apretar las conexiones del sistema según se indica en las guías de mantenimiento y descripción general de cada módulo. Las técnicas que se utilizan para volver a apretar las conexiones son distintas de las que se utilizan para instalarlas por primera vez.

Para iniciar el hardware del sistema:

1. Encender la estación de trabajo ACQUITY UPC2.

Requisito: antes de encender el detector, cebar el sistema para llenar la cubeta de flujo con eluyente y eliminar todo el aire.

Consultar: “Cebar y equilibrar el sistema”. Consultar también la Guía de mantenimiento y descripción general del detector de fotodiodos en serie para ACQUITY UPC2 para obtener más información sobre la cubeta de flujo del detector PDA.

2. Pulsar el botón de encendido para iniciar el funcionamiento de todos los módulos del sistema.

Consultar también: “Configurar los sistemas de gestión de columnas principal y secundario” para obtener más información sobre la configuración de un sistema con dos sistemas de gestión de columnas.

Requisito: al encender el hardware del sistema, es necesario pulsar primero el botón de encendido del sistema de gestión de columnas secundario y después, el del sistema de gestión de columnas principal.



Solución: para reiniciar el software, hacer clic con el botón derecho en un panel de control, y seleccionar o hacer clic en el elemento del menú de control Reset (Reiniciar) en la pantalla Instrument Console (Consola del instrumento).

3. Observar el indicador LED en el lateral derecho de cada módulo para determinar su estado de funcionamiento.

Estado del gestor de convergencia:

Pantalla LED Estado del módulo

Verde continuo El CO2 líquido está activado.

Verde intermitente Configurando la posición de la válvula y preparándose para el funcionamiento normal.

Rojo intermitente Estado de error. El sistema se purga y se detiene el flujo. Consultar el mensaje de error en la consola.

Rojo continuo Fallo grave del sistema en el propio módulo, que posiblemente impide continuar con el funcionamiento y la comunicación con la estación de trabajo.

Rojo/verde intermitentes Solicitud de indicación visual del módulo.

Estado del ccBSM:


Verde continuo Con flujo y funcionando normalmente.

Rojo intermitente Estado de error. Se detiene la bomba y el flujo de eluyente. Consultar el mensaje de error en la consola.

Rojo continuo Fallo grave del sistema en el propio módulo, que impide continuar con el funcionamiento y puede impedir la comunicación con el PC.

Rojo/verde intermitentes Solicitud de indicación visual del instrumento.



Consultar también:

• La Guía de mantenimiento y descripción general del sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm, de una sola zona, ACQUITY para obtener información sobre los indicadores de estado del CM-30S.

• La Información de mantenimiento y descripción general del funcionamiento de los compartimentos de columnas ACQUITY UPLC para obtener más información sobre los indicadores de estado del CM-A.

• La Guía de mantenimiento y descripción general del detector PDA para ACQUITY UPC2 para obtener información sobre los indicadores de estado del detector PDA.

Estado del SM-FL:


Verde continuo Indica que el SM-FL está funcionando normalmente, intentando analizar las muestras pendientes o realizar la función de diagnóstico solicitada. Cuando finalicen las funciones de diagnóstico y de análisis de muestras solicitadas, el indicador LED volverá a apagarse.

Rojo intermitente Indica que un error ha detenido el módulo. Consultar la consola para obtener información sobre el error.

Rojo continuo Indica un fallo del módulo que impide que siga funcionando. Apagar y volver a encender el módulo. Si el LED continúa de color rojo continuo, contactar con un representante del Servicio Técnico de Waters.

Rojo/verde intermitentes Solicitud de indicación visual del módulo.


Iniciar el software de tratamiento de datos cromatográficos

Iniciar el software de tratamiento de datos cromatográficos

La consola es una interfaz de software a través de la cual se configuran los parámetros del sistema y del instrumento, se controla el funcionamiento del sistema, se realizan pruebas diagnósticas, y se realizan tareas de mantenimiento del sistema y de los módulos.

En la consola se puede acceder a representaciones visuales de cada módulo y sus componentes.

La consola se puede iniciar desde el sistema de tratamiento de datos que se esté utilizando.

Consultar también: la ayuda en línea del software Empower o MassLynx para obtener información sobre la puesta en marcha y el inicio de sesión en el sistema de tratamiento de datos. Consultar también la ayuda en línea de Waters Console (Consola de Waters).

Para iniciar la consola desde el sistema de tratamiento de datos:

1. En la estación de trabajo, abrir el sistema de datos cromatográficos e iniciar una sesión.

2. Iniciar la consola desde el sistema de tratamiento de datos que se esté utilizando:

• En el software Empower, en la ventana Run Samples (Analizar muestras), hacer clic con el botón derecho en el panel de control Sample Manager (Sistema de gestión de muestras) y hacer clic en

Display console (Mostrar consola) .

• En el software MassLynx, seleccionar Inlet Method (Método de entrada). En la ventana Inlet Method (Método de entrada), en la ficha Additional Status (Estado adicional), hacer clic en Display

console (Mostrar consola) .



Paneles de control en el sistema de tratamiento de datos:

Iniciar la consola

Al iniciar la consola, se muestra una representación visual del sistema ACQUITY UPC2 y de los paneles de control de cada módulo del sistema.


Cebar y equilibrar el sistema

Vista del sistema en la consola:

Cebar y equilibrar el sistema

El lado de la bomba correspondiente al CO2 se ceba solo al poner en marcha el sistema si no se ha encendido el flujo. Cebar únicamente el lado del coeluyente de la bomba, utilizando coeluyente al 100% (habitualmente metanol). El proceso de cebado pasa eluyente a través de los tubos para eliminar todas las partículas.

Desplazarse por el esquema en árbol para ver y configurar los parámetros del instrumento, acceder a los gráficos y las pantallas interactivas, establecer los contadores de mantenimiento y ver los registros

Indicadores de estado del flujo y de la lámpara

Los paneles de control muestran las condiciones actuales del instrumento



Cebar el sistema

Cebar siempre el sistema en las siguientes condiciones:

• Después de sustituir la aguja.

• Si el sistema ha permanecido inactivo durante un tiempo relativamente largo (p.ej., toda la noche).

• Durante la puesta en marcha del sistema.

• Al cambiar de coeluyente.

Equilibrar el sistema

El equilibrado del sistema incluye la configuración de las condiciones del método que se desea utilizar para el análisis. Por ejemplo, definir el caudal, la composición de los eluyentes, la temperatura de la columna, la presión del ABPR y otras condiciones de este tipo.

Consultar: la Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPC2 para obtener información sobre el cebado y equilibrado del sistema. Consultar también la ayuda en línea de ACQUITY.

Examinar la secuencia de inyección de una muestra

Los diagramas siguientes ilustran la configuración de las muestras y la secuencia de inyección en un sistema ACQUITY UPC2.



Paso 1: el sistema de gestión de muestras ejecuta las pruebas internas de puesta en marcha y descomprime el bucle de muestras:

Al inicio de una inyección, la válvula de inyección está en la posición “inject” (inyección), (que proviene de la inyección anterior). El SM-FL activa la señal para que la válvula auxiliar gire 60° a la posición “load” (carga) para que los tubos de conexión de las 2 válvulas evacuen los gases a la atmósfera (incluido el bucle de muestra en la válvula de inyección).

Recipiente de residuos


Válvula auxiliar (posición de carga)

Jeringa dosificadora

Válvula de inyección (posición de inyección)Muestra

Fase móvil líquida (CO2)

Fase móvil gaseosa (CO2)

Espacio de aire

Volumen de solución tampón

Muestra

Lavado suave

De la bomba Hacia la columna

Bucle de muestras



Paso 2: el sistema de gestión de muestras aspira la muestra (PLNO):

El SM-FL mueve la aguja a la posición de vial programada y aspira cierta cantidad de aire. Después, aspira de un vial la solución tampón previa a la muestra, la cantidad programada de muestra de su vial y la solución tampón posterior a la muestra, y vuelve a colocar la aguja por encima del puerto de inyección, donde aspira un volumen final de aire.


Recipiente deresiduos






Espacio de aire


Muestra

Lavado suave


Bucle de muestras

Muestra



Paso 3: la jeringa dosificadora cambia la posición de la muestra:

Cuando la aguja está sobre el puerto de inyección, la jeringa dosificadora aspira la alícuota de muestra a través del puerto 2 de la válvula de inyección y la introduce en el tubo VDD.







Bucle demuestras



Espacio de aire


Muestra

Lavado suave

Muestra



Paso 4: la jeringa dosificadora introduce la muestra en el bucle de muestras:

La válvula de inyección gira a la posición de carga. La jeringa dosificadora carga el volumen de muestra programado en el bucle de muestras.





Válvula de inyección (posición de carga)Muestra



Espacio de aire


Muestra

Lavado suave


Bucle de muestras Muestra



Paso 5: la válvula de inyección se mueve a la posición de inyección:

La válvula de inyección gira a la posición “inject” (inyección) e introduce la muestra en la línea de los tubos de conexión entre la válvula auxiliar y la válvula de inyección.








Espacio de aire


Muestra

Lavado suave


Bucle de muestras

Muestra



Paso 6: la válvula auxiliar introduce la muestra en el sistema de CO2 líquido:

La válvula auxiliar gira a la posición de inyección y permite el paso de la fase móvil a través de la válvula de inyección. Esto hace que la muestra pase al sistema de CO2 líquido de alta presión e inyecta la muestra en la columna.



Válvula auxiliar (posición de inyección)


Válvula de inyección(posición de inyección)Muestra



Espacio de aire


Muestra

Lavado suave


Bucle de muestras

Muestra


Realizar un cribado de columnas

Paso 7: el sistema de gestión de muestras lava el exterior y el interior de la aguja:

Con las válvulas de inyección y auxiliar en la posición “inject” (inyección), después de inyectar la muestra, el SM-FL lava el exterior y el interior de la aguja de muestra. Las jeringas de lavado dispensan la cantidad programada de eluyente de lavado fuerte y suave a través de una sola vía en la válvula de inyección, con salida a través de la aguja.

Realizar un cribado de columnas

Antes de realizar separaciones, las prácticas recomendadas indican que hay que realizar primero un cribado de las distintas químicas de columna UPC2 para determinar la más adecuada para los compuestos que se desea separar.



Válvula auxiliar (posición de inyección)




Espacio de aire


Muestra

Lavado suave


Bucle de muestras


Jeringas de lavado



Un flujo de trabajo habitual de cribado de columnas incluye las acciones siguientes:

• Crear un método para cada columna que se desea evaluar.

• En cada método, crear un gradiente formado por dos o tres inyecciones. Especificar la primera inyección para equilibrar la columna, y la segunda y la tercera inyecciones para inyectar la muestra.

• Ejecutar el gradiente durante 5 minutos, comenzando con una mezcla de fase móvil de un 5% de eluyente orgánico y un 95% de CO2, y terminando con un máximo de 40% de eluyente orgánico y un 60% de CO2.

• Dejar pasar eluyente orgánico al 40% durante al menos un minuto para lavar la columna.

Recomendación: comenzar con metanol como coeluyente. Si la columna no consigue la separación, se pueden utilizar eluyentes más suaves, como etanol o isopropanol.

• Configurar los parámetros del sistema:

• Caudal desde 2,5 mL/minuto para una columna de 3,0 × 100 mm de diámetro interno y partículas de menos de 2 μm.

Excepción: para columnas con diámetros internos y tamaños de partículas más pequeños, utilizar caudales más bajos.

• Temperatura de la columna por encima del mínimo (31 °C).

• Presión del sistema superior a 9997 kPa (100 bar, 1450 psi).

Indicación: una buena presión inicial del sistema es 11 996 kPa (120 bar, 1740 psi).

• Presión del ABPR configurada en 13 789 kPa (138 bar, 2000 psi)

Después de revisar los datos y elegir la columna idónea para la aplicación, se puede ejecutar un método isocrático o un gradiente poco pronunciado para optimizar aún más el método.

Apagar el sistema ACQUITY UPC2

Para apagar el sistema ACQUITY UPC2 durante menos de 24 horas:

1. Bombear la mezcla de fase móvil inicial por la columna.

Resultado: de este modo se conservará en la columna el equilibrio necesario para una buena reproducibilidad del tiempo de retención.


Apagar el sistema ACQUITY UPC2

2. Para prolongar la vida de la lámpara, apagar la lámpara del detector haciendo clic en Lamp Off (Apagar lámpara) en el panel de control del detector.

Indicación: si se trabaja bajo el control de MassLynx, comprobar que está desactivado Auto-Shutdown (Apagado automático) como método de apagado.

3. Si no se va a realizar la siguiente inyección hasta después de varias horas, reducir el caudal durante este tiempo a aproximadamente 0,3 mL/min para ahorrar eluyente.

Indicación: comprobar que el método de apagado está desactivado.

4. Asegurarse de que el detector esté en funcionamiento y el compartimento de columnas se encuentre a la temperatura de funcionamiento durante este periodo.

Para apagar el sistema ACQUITY UPC2 durante más de 24 horas:

1. Apagar la lámpara del detector haciendo clic en Lamp Off (Apagar lámpara), en el panel de control del detector.

2. Eliminar los tampones salinos y los aditivos mediante un enjuague del sistema con agua.

3. Enjuagar la columna y la cubeta de flujo con eluyente orgánico puro al 100%.

Nota: el sistema debe quedar con un 100% de CO2 al final de su uso o durante el apagado de un día para otro para evitar que las columnas fallen.

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, situar el interruptor de encendido del módulo en la posición Off (Apagado) y después desenchufar el cable de alimentación del módulo de la toma de corriente alterna para interrumpir por completo la alimentación eléctrica. El interruptor de encendido de cada módulo del sistema controla el estado operativo básico de ese módulo. No obstante, los circuitos de algunos módulos permanecen activos después de apagar el módulo.



4. Si el sistema incluye:

• Un sistema de gestión de columnas, seleccionar “Shut down all columns” (Apagar todas las columnas) en el editor de métodos para anular todos los ajustes de temperatura.

• Un módulo CM-30S, seleccionar Off (Desactivado) para el valor de temperatura.

5. Apagar el detector.

6. Detener el flujo de eluyente para purgar el sistema:

• En la consola, seleccionar ACQUITY UPC2 Binary Solvent Manager (Sistema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPC2) en el esquema del sistema.

• Introducir un flujo de cero en el campo Composition (Composición), o pulsar el icono Stop Flow (Detener flujo) e introducir un caudal de cero. El sistema liberará el gas hasta alcanzar la presión atmosférica a través de la válvula de purga del gestor de convergencia ACQUITY UPC2.

7. Apagar el sistema.

Alternativas:

• Si se prefiere dejar el sistema encendido, apagar el compartimento de columnas o reducir su temperatura a 40 °C.

• Crear un método de apagado del sistema.

Antes de utilizar cualquier sistema o instrumento que haya estado apagado, comprobar, en las condiciones recomendadas, que la fase móvil nueva se puede mezclar con los eluyentes de almacenamiento recomendados: agua/metanol o agua/acetonitrilo. Si la fase móvil y los eluyentes para el análisis nuevo no son directamente miscibles con los eluyentes de almacenamiento recomendados, utilizar un eluyente intermedio que sea miscible con los eluyentes de almacenamiento y con los eluyentes para el análisis nuevo para enjuagar los eluyentes de almacenamiento del sistema y todos sus componentes.

Advertencia: para evitar lesiones por quemaduras causadas por contacto de la piel con el CO2 líquido presurizado y problemas respiratorios causados por el desplazamiento del oxígeno en el espacio cerrado del laboratorio, detener el flujo de eluyente y purgar para liberar la presión del sistema antes de realizar cualquier tarea de mantenimiento en un sistema ACQUITY UPC2.


3 Parámetros del método

La creación de métodos para la cromatografía por UPC2 en fase normal es similar a la creación de métodos para la cromatografía por HPLC en fase normal. La única diferencia es que se sustituyen los eluyentes orgánicos de la fase móvil por CO2 líquido.

Crear métodos en el software Empower

En el software Empower, primero se crea un método de instrumento en un conjunto de métodos (method set) para especificar los parámetros del instrumento. Crear un método de procesamiento para especificar cómo se desean procesar y ver los resultados.

Consultar también: en la sección “Getting Started” (“Introducción”) de la ayuda en línea del software Empower, el tema titulado “Using a quick-start guided tour to learn about Empower” (“Utilizar la guía de inicio rápido para conocer Empower”). Hacer clic en el vínculo Empower Quick Start Tour (Guía de inicio rápido de Empower). Consultar también los temas de la sección “Define Methods” (“Definir métodos”) de la ayuda en línea del software Empower.

Crear métodos de instrumento para los módulos UPC2

Configurar un método de instrumento para cada uno de los siguientes módulos del sistema ACQUITY UPC2 que formen parte del sistema:

• ccBSM

• SM-FL

Contenido:

Tema Página

Crear métodos en el software Empower ......................................... 43

Crear métodos de instrumento para los módulos UPC2................ 43

Crear métodos en el software MassLynx........................................ 48



• CM-A o CM-30S

• Gestor de convergencia

• PDA

• Espectrómetros de masas

Parámetros del método de instrumento del BSM ACQUITY UPC2

Seguir estas directrices a la hora de configurar un método para el sistema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPC2:

• Intervalo de caudales de 0,010 a 4,000 mL/min.

• Presión máxima de 41 369 kPa (414 bar, 6000 psi) hasta 3,25 mL/min.

• Disminución lineal a 29 303 kPa (293 bar, 4250 psi) a caudales máximos de 4,00 mL/min.

• El eluyente A es siempre CO2 líquido.

• El eluyente B puede ser uno de los cuatro coeluyentes.

Añadir coeluyente para ajustar los tiempos de retención del compuesto.

Añadir coeluyente generalmente reduce el tiempo de retención de un compuesto. La presión y la temperatura del sistema también afectan a los tiempos de retención.

Parámetros del método de instrumento del sistema de gestión de muestras ACQUITY UPC2

Al configurar el método de instrumento para el sistema de gestión de muestras ACQUITY, confirmar que el modo de inyección esté establecido en PLNO (Partial Loop with Needle Overfill) (modo de sobrecarga de la aguja de bucle parcial).

Añadir de 0 a 20% de coeluyente al CO2:

A medida que el coeluyente aumenta

Poder de solvatación

El tiempo de retención disminuye



Restricción: el sistema ACQUITY UPC2 no admite los modos de inyección Full Loop (Bucle completo) ni Partial Loop Pressure Assist (Bucle parcial con asistencia de presión).

Recomendación: como coeluyente, utilizar el eluyente de lavado suave o un eluyente más suave que el eluyente de lavado suave.

Al elegir el diluyente de la muestra, seguir estas pautas:

• No diluir una muestra en metanol al 100% ni en otro eluyente fuerte similar. Esto podría ocasionar problemas de tiempo de retención y selectividad, y desdoblamiento de picos.

• Diluir las muestras en heptano o un eluyente suave similar, en lugar de metanol.

• Se puede utilizar hasta un 20% de metanol con el heptano.

• No utilizar agua para diluir las muestras ni como eluyente de lavado.

Parámetros del método de instrumento del compartimento de columnas ACQUITY

Los ajustes de temperatura mínima y máxima varían para los distintos componentes. Al configurar los parámetros de instrumento del compartimento de columnas ACQUITY en un sistema ACQUITY UPC2, seguir estas directrices generales:

• Mantener la temperatura de calentamiento de la columna UPC2 entre la temperatura ambiente y 60 °C.

Parámetros del método de instrumento del gestor de convergencia ACQUITY UPC2

El gestor de convergencia configura el regulador de contrapresión automatizado (ABPR) para evitar la separación en fases de la fase móvil. La contrapresión mínima necesaria para mantener el CO2 en estado líquido es de 7584 kPa (75 bar, 1100 psi).

Nota: el ajuste mínimo de contrapresión es de 10 342 kPa (103 bar, 1500 psi).

Aviso: para evitar dañar la aguja, no utilizar la función Cycle Injection Valve (Ciclo de la válvula de inyección) en la tabla Method Editor Events (Eventos del editor de métodos) para UPC2.



Configurar un gradiente de presión

Ciertos tipos de compuestos requieren el uso de CO2 líquido al 100% para eluirse de la columna. Cuando se utiliza CO2 líquido al 100%, se puede configurar un gradiente de presiones para aumentar la fuerza del eluyente (densidad) del CO2 líquido, de forma similar a cuando se configura un gradiente de eluyentes para aumentar la fuerza del eluyente.

Ejemplo de un gradiente de presión:



Al configurar gradientes de presión, tener en cuenta estas directrices:

• Las presiones más elevadas del ABPR aumentan la densidad y reducen los tiempos de retención.

• Las presiones más bajas del ABPR disminuyen la densidad y aumentan los tiempos de retención.

Presión del ABPR

Presión del ABPR

Tiempo de retención

Tiempo de retención más largo

Tiempo de retención más corto

CO2 No queda un intervalo de presión que permita una caída de presión a través de la columna



Parámetros del método de instrumento del detector PDA para ACQUITY UPC2

Los parámetros de instrumento disponibles para el detector PDA para UPC2 son idénticos a los del detector PDA.

Consultar también: la ayuda en línea de la consola para obtener más información.

Crear métodos en el software MassLynx

Si se utiliza el software MassLynx, debe crearse un Inlet Method (Método de entrada) para utilizarlo en combinación con un sistema de entrada, como el sistema ACQUITY UPC2.

Para crear un método de entrada en MassLynx, hacer clic en el área Instrument (Instrumento) de la ventana principal de MassLynx. Especificar la bomba, el inyector automático y el detector que se están utilizando, y después configurar los parámetros que se desean utilizar para adquirir los datos.

Notas:

• Al especificar los sistemas de gestión de columnas, tener en cuenta de que están configurados como detectores.

• El control de la bomba de Waters debe configurarse como la bomba cuando se utiliza la bomba del ccBSM, ISM o 515 adicional.

• Los métodos se crean sin conexión. Durante la creación de métodos sin conexión, todas las posiciones de columna, zonas de configuración de temperatura y posiciones de válvulas externas posibles están disponibles. Si se crea un método que requiere una función que no existe en la configuración actual, aparece un mensaje de error.

Consultar también:

• La ayuda en línea del software MassLynx.


4 Conexiones externas

Un representante del Servicio Técnico de Waters debe desembalar e instalar los módulos del sistema ACQUITY UPC2.

Consultar también: la Guía para la preparación de la instalación del sistema ACQUITY UPC2.

Requisitos:

• Ponerse en contacto con el departamento de Servicio Técnico de Waters antes de mover los módulos del sistema ACQUITY UPC2.

• Si es necesario transportar un componente del sistema o dejar de utilizarlo, llamar al Servicio Técnico de Waters al teléfono 902 254 254 para obtener información sobre los procedimientos de limpieza, lavado y embalaje recomendados.

La información contenida en este capítulo explica cómo conectar los cables de alimentación, los cables Ethernet y los cables externos de entrada/salida en los paneles posteriores de los módulos del sistema.

Advertencia: para evitar lesiones de espalda, no intentar levantar los módulos del sistema sin ayuda.

Contenido:

Tema Página

Conexiones externas ........................................................................ 50

Conectar los cables Ethernet........................................................... 51

Conectar el sistema a una toma de corriente ................................. 57



Conexiones externas

Configuración básica 1 con las conexiones externas de los cables:

TP03459

Conexión de alimentación del detector PDA

Interruptor Ethernet

Conexión Ethernet del detector PDA

Conexión del tubo de entrada de CO2

Soporte del tubo de entrada

Conexión de alimentación del ccBSM

Conexión de alimentación del CM-A

Conexión de alimentación del gestor de convergencia

Cable de alimentación del SM-FL


Conectar los cables Ethernet


El SM-FL incorpora un switch Ethernet interno de 10/100/1000 megabits para conectar un PC (estación de trabajo) y un máximo de 6 módulos ACQUITY UPC2. Conectar los cables Ethernet blindados de cada módulo en las conexiones electrónicas del panel posterior del SM-FL. El SM-FL está conectado internamente al switch Ethernet.

Indicación: si se utilizan más de 6 módulos además del SM-FL, utilizar una caja de conmutadores Ethernet de Waters.

Material necesario

• Llave de tuercas de 9/32 pulg.

• Destornillador plano

• Conector

• Cable de señales

Advertencia: para evitar descargas eléctricas, desconectar siempre la alimentación del sistema antes de conectar o desconectar los cables externos.



Conectar los cables de señales externos

Consultar la ubicación de las conexiones de señales mostradas en la etiqueta serigrafiada del panel posterior de cada módulo del sistema.

Para conectar los cables de señales externos:

1. Usar el destornillador plano para conectar los extremos positivo y negativo del cable de señales para los canales de interés al conector.

2. Insertar el conector en el puerto de la parte posterior del módulo del sistema.

Cable de señales

Tornillo

Conector

Conector

Puerto del conector



3. Acoplar el terminal de horquilla del cable de tierra al perno de tierra del panel posterior y asegurarlo con la tuerca de bloqueo.

Indicación: utilizar la llave de tuercas de 9/32 pulg. para apretar la tuerca de bloqueo hasta que el terminal de horquilla no se mueva.

Conectar los cables de señales de I/O (entrada y salida) del sistema de gestión de eluyentes binario

El panel posterior del sistema de gestión de eluyentes binario contiene dos conectores extraíbles con bornes de tornillo para los cables de señales de entrada y salida (I/O). Estos conectores están adaptados para que se puedan insertar sólo de una manera.

Terminal de horquilla

Tuerca de bloqueo

Terminal de tierra



Conectores de señales de salida analógica/entrada de eventos del sistema de gestión de eluyentes binario:

Para obtener información sobre las especificaciones eléctricas, consultar la Guía de especificaciones del sistema ACQUITY UPC2.

Conexiones de salida analógica/eventos de entrada del sistema de gestión de eluyentes binario:

Conexión de señal Descripción

Auxiliary 1 In (Entrada auxiliar 1)

Reservada para su uso en el futuro.

Auxiliary 2 In (Entrada auxiliar 2)


Conector I Conector II

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

+

−

+

−

+

−

Auxiliary 1 In (Entrada auxiliar 1)Auxiliary 1 In (Entrada auxiliar 1)Auxiliary 2 In (Entrada auxiliar 2)Auxiliary 2 In (Entrada auxiliar 2)TierraRun Stopped Out (Inter. de un análisis)Run Stopped Out (Inter de un análisis)Switch 1 Out (Salida del interruptor 1)Switch 1 Out (Salida del interruptor 1)Tierra0-2V Analog 1 Out (Sal. anal. 1 de 0-2 V)0-2V Analog 1 Out (Sal. anal. 1 de 0-2 V)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

+

−

+

−

+

−

Start Gradient In (Iniciar ent. gradiente)Start Gradient In (Iniciar ent. gradiente)Stop Flow (Detener flujo)Stop Flow (Detener flujo)TierraSwitch 2 Out (Salida del interruptor 2)Switch 2 Out (Salida del interruptor 2)Switch 3 Out (Salida del interruptor 3)Switch 3 Out (Salida del interruptor 3)Tierra0-2V Analog 2 Out (Sal. anal. 2 de 0-2 V)0-2V Analog 2 Out (Sal. anal. 2 de 0-2 V)



Conectar los cables de señales de I/O (entrada y salida) del SM-FL

El panel posterior del SM-FL tiene un conector extraíble con bornes de tornillo para los cables de señales de entrada y salida (I/O). Este conector está adaptado para que el cable de señales se pueda insertar sólo de una manera.

Run Stopped Out (Interrupción de un análisis)

Indica (mediante un cierre de contacto) que el sistema de gestión de eluyentes binario ha suspendido su actividad porque se ha producido un error o bien por indicación del usuario.

Switch 1 Out (Salida del interruptor 1)


0−2V Analog 1 Out (Salida analógica 1 de 0 - 2 V)


Gradient In (Entrada del gradiente)

Pone en marcha las bombas para comenzar la operación de gradiente mediante una entrada de cierre de contacto o bien a una de 0 voltios.

Stop Flow In (Entrada de detención del caudal)

Interrumpe el caudal procedente del sistema de gestión de eluyentes binario en caso de error o de fallo en otro módulo del sistema.





0−2V Analog 2 Out (Salida analógica 2 de 0 - 2 V)


Conexiones de salida analógica/eventos de entrada del sistema de gestión de eluyentes binario: (continuación)

Conexión de señal Descripción



Conectores de señales de I/O (entrada y salida) del SM-FL:

Para obtener información sobre las especificaciones eléctricas, consultar la Guía de especificaciones del sistema ACQUITY UPC2.

Conectar los cables de señales del detector PDA para UPC2

Si el sistema incluye un detector PDA, consultar la Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del detector de fotodiodos en serie para ACQUITY UPC2 para obtener información sobre los conectores de señales.

Conexiones de salida/entrada de eventos del SM-FL:

Conexiones de señales

Descripción

Inject Start Out (Salida de inicio de inyección)

Indica (mediante una salida de cierre de contacto) que se ha iniciado una inyección.

Inject Hold In (Inhibición de la inyección)

Retrasa la siguiente inyección cuando el SM-FL recibe una entrada de cierre de contacto (proveniente de otro módulo del sistema, por ejemplo).

1 2 3 4 5 6

Inje

ct S

tart

Out

+ (S

alid

a de

inic

io d

e in

yecc

ión

+)In

ject

Sta

rt O

ut -

(Sal

ida

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icio

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cció

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raTi

erra

Inje

ct H

old

In +

(Inh

ibic

ión

de la

inye

cció

n +)

Inje

ct H

old

In -

(Inhi

bici

ón d

e la

inye

cció

n -)


Conectar el sistema a una toma de corriente

Conectar el sistema a una toma de corriente

Cada módulo del sistema requiere una fuente de alimentación independiente con conexión a tierra. La conexión a tierra en todas las salidas de corriente debe ser común y estar situada muy próxima al sistema.

Recomendación: usar un acondicionador de línea y un sistema de alimentación ininterrumpida (SAI) para lograr la máxima estabilidad posible del voltaje de entrada a largo plazo.

Para conectar el sistema a una toma de corriente:

1. Conectar el extremo hembra del cable de alimentación al conector del panel posterior de cada módulo.

2. Conectar el extremo macho del cable de alimentación a una toma de corriente conectada a tierra.

Alternativa: si el sistema incluye el FlexCart opcional, conectar el extremo hembra de los cables eléctricos del FlexCart (que se incluyen en el kit de puesta en marcha) a la entrada situada en el panel posterior de cada módulo del sistema. Conectar el extremo macho encapuchado de los cables eléctricos del FlexCart a las regletas de la parte trasera del carro. Finalmente, conectar el cable de cada regleta a una toma eléctrica de pared que funcione con un circuito propio.

Nota: el FlexCart opcional solo está disponible para la configuración básica 1 del sistema.

Advertencia: para evitar el riesgo de descargas eléctricas:• Utilizar un cable de alimentación tipo SVT en Estados Unidos, y tipo

HAR o superior en Europa. Consultar al distribuidor local de Waters los requisitos específicos de cada país.

• Apagar y desconectar cada módulo del sistema antes de realizar tareas de mantenimiento en el módulo.

• Conectar cada módulo del sistema a una toma de tierra común.



Conexiones eléctricas del FlexCart:

Al circuito A

Al circuito B

1 metro

2 metros

1 metro

1 metro

1 metro

1 metro

2 metros

Conector IEC universal

Línea CA

Línea CA

Switch (Conmutador) de red (si es necesario)

PDA

SM-FL

ccBSM


LCD/monitor

Estación de trabajo

Regletas del FlexCart

CM-A, CM-AUX o CM-30S


5 Configuraciones del divisor

Componentes de hardware del divisor ACQUITY UPC2

En la siguiente sección se describen los componentes de hardware del divisor UPC2 por configuración básica compatible y método de detección.

Nota: de acuerdo con las leyes de los gases a alta presión, los clientes japoneses deben utilizar tubos de acero inoxidable en vez de tubos de PEEK.

Contenido:

Tema Página

Componentes de hardware del divisor ACQUITY UPC2............... 59

Posiciones de montaje del soporte del divisor................................. 64

Configuración básica 1: diagramas del sistema y conexiones de los tubos ................................................................................. 68






Componentes de hardware del divisor en las configuraciones básicas 1, 2 y 3

Divisor ELSD:

Divisor MS:

29,5 pulg. x 50 µm de diám. interno

26,0 pulg. x 0,007 pulg. de diámetro interno


Al gestor de convergencia

Al ELSD

Del sistema de gestión de columnas o el PDA

Soporte1

2 3


50 pulg. x 0,010 pulg.de diámetro interno

59 pulg. x 0,005 pulg. de diámetro interno


Al MS


De la unión(Nota: la unión de volumen muerto se conecta al tubo limitador de 8 pulg. de la bomba adicional).

Del sistema de gestión de columnas o el PDA

1

2

3

4

Soporte



Nota: la comprobación del estado de funcionamiento del ABPR no puede llevarse a cabo cuando hay un divisor conectado al sistema de fluidos. Aislar temporalmente la salida del detector PDA de la cubeta de flujo a la T de entrada del gestor de convergencia.

Componentes de hardware del divisor en la configuración básica 4

Divisor ELSD:





Al ELSD

Del CM-30S o PDA

Soporte1

2 3



Divisor MS:

Nota: la comprobación del estado de funcionamiento del ABPR no puede llevarse a cabo cuando hay un divisor conectado al sistema de fluidos. Aislar temporalmente la salida del detector PDA de la cubeta de flujo a la T de entrada del gestor de convergencia.

El divisor ACQUITY ISM

Se pueden utilizar los kits del divisor de flujo de detección dual ACQUITY UPC2 y el divisor de flujo de detección triple ACQUITY UPC2 para ajustar la cantidad de caudal analítico diluido y desviado al detector QDa.

Consultar también:

• La Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del detector QDa para ACQUITY para obtener más información sobre cómo configurar el detector QDa.

• La Guía de mantenimiento y descripción general del sistema de gestión de eluyentes isocrático ACQUITY para obtener más información sobre cómo configurar el divisor ISM.


50 pulg. x 0,010 pulg.de diámetro interno



Al MS


De la conexión(Nota: la conexión se conecta al tubo limitador de 8 pulg. de la bomba adicional).

Del CM-30S o PDA

1

2

3

4

Soporte



Módulo divisor ISM para detección dual:

Módulo divisor ISM para detección triple:

Desde el PDAAl gestor de convergencia

Sonda del detector QDa

Tubo de PEEK de 0,010 pulg. de diámetro interno


12

Desde el PDA



Tubo de PEEK de 0,007 pulg. de diámetro interno Al ELSD

75 µm de diámetro interno PEEKSIL

Sonda del detector QDa

1

3 2



Posiciones de montaje del soporte del divisor

Posición de montaje del soporte del divisor en el SM-FL:

TP03510


SM-FL

Soporte de la bandeja de botellas

Soporte del divisor



Posición de montaje del soporte del divisor en el CM-A:

Ubicación de montaje del soporte del divisor en el CM-Aux:

TP03511


Soporte de la bandeja de botellas

Soporte del divisorSistema de

gestión de columnas

TP03508

Soporte del divisor

CM-Aux



Posición de montaje del soporte del divisor en el CM-30S:

Ubicación de montaje del soporte del divisor en el PDA:

Soporte del divisor

CM-30S

TP03507

PDA

Soporte del divisor



Posición de montaje del soporte del divisor en la bomba 515 adicional:

Bomba 515 adicional

Soporte del divisor



Configuración básica 1: diagramas del sistema y conexiones de los tubos

Configuración básica 1 con un PDA, ELSD y divisor:

TP03523

ELSD



Divisor ELSD montado en el SM-FL

PDA

SM-FL CM-AccBSM

1

2

3



En la siguiente tabla se describen las conexiones finales de los tubos y no se indican las conexiones de los tubos instaladas de fábrica.


TuboDescripción del tubo

Desde HastaDiámetro interno (pulgadas)

Nota:longitud de corterecomendada

1 Tubo de PEEK-sil de 29,5 pulg.

Módulo divisor

ELSD 50 µm No cortar

2 Tubo de PEEK de 26 pulg.(preconectado al divisor)

CM-A o PDA

Módulo divisor

0,007 No cortar más de 7,5 cm (3 pulgadas)


Módulo divisor

Lado izquierdo de la T del gestor de convergencia

0,010 No cortar más de 50 cm (20 pulgadas)



Configuración básica 1 con un PDA, SQD y divisor:

TP03524

PDA

CM-A

Divisor MS montado en el CM-A


SQD

Bomba 515 adicionalGestor de convergencia

SM-FL

ccBSM

Módulo de control de la bomba

1

2

3

4








1 Tubo de PEEK-sil de 29,5 pulg. (preconectado al divisor)

Módulo divisor

Sonda del SQD

50 µm No cortar

2 Tubo de PEEK de 50 pulg. (preconectado al divisor)

Módulo divisor




Parte superior de la unión de PEEK en la bomba 515 adicional

Módulo divisor

0,005 Cortar según sea necesario


CM-A o PDA

Módulo divisor

0,007 No cortar



Configuración básica 1 con un PDA, ISM y QDa:



ccBSM

CM-A

PDA

ISM con divisor UPC2

QDa

SM-FL

2

1

3

Módulo divisor ISM








1 Tubo de PEEK de 60,0 pulg.

Módulo divisor ISM

T de la válvula de purga del gestor de convergencia

0,007 Corte opcional hasta 76 cm (30 pulg.)


CM-A o PDA

Módulo divisor ISM

0,007 Cortar a 38,1 cm (15 pulg.)

3 Sonda Módulo divisor ISM

Sonda QDa N/A N/A



Configuración básica 1 con un PDA, ELSD, ISM y QDa:



ccBSM

CM-A

PDA


QDa

SM-FL

ELSD

4

21

3

Módulo divisor ISM









Módulo divisor ISM



2 Tubo de PEEK de 28 pulg.

CM-A o PDA

Módulo divisor ISM

0,007 Cortar a 38,1 cm (15 pulg.)

3 Tubo de PEEK-sil de 31 pulg.

Módulo divisor ISM

ELSD 75 μm N/A

4 Sonda Divisor ISM

Sonda QDa N/A N/A





TP03524

SM-FL

ccBSM


ELSD

PDA

CM-Aux

CM-A

Módulo divisor ELSD montado en el PDA


2

1

3









Módulo divisor



CM-A o PDA

Módulo divisor



Módulo divisor






TP03526

SQDMódulo divisor MS montado en la bomba 515 adicional

Conexión de PEEK

Válvula de retenciónBomba 515 adicional

CM-Aux

CM-A

PDA

Bandeja de eluyentesGestor de convergencia

SM-FL ccBSM

4

2

1

3








1 Tubo de PEEK-sil de 29,5 pulg.(preconectado al divisor)

Módulo divisor

MS 50 µm No cortar


Módulo divisor





Módulo divisor



CM-A o PDA

Módulo divisor

0,007 No cortar





TP03530

ELSD

PDA

CM-Aux

CM-A

CM-Aux

Módulo divisor ELSD montado en el PDA



SM-FL

ccBSM

2

1

3







Nota:longitud de corte recomendada


Módulo divisor



CM-A o PDA

Módulo divisor



Módulo divisor






TP03531

CM-Aux

CM-A

CM-Aux

PDA



SQD

Bomba 515 adicional

Módulo divisor MS montado en la bomba 515 adicional

Conexión de PEEK

Válvula de retención

SM-FL ccBSM

42

1

3









Módulo divisor

MS 50 µm No cortar


Módulo divisor





Módulo divisor



CM-A o PDA

Módulo divisor






PDA


SM-FL

ccBSM

CM-AUX

CM-A

CM-AUX

ISM con módulo divisor UPC2

QDaMódulo divisor ISM

2

1

3









Módulo divisor ISM




CM-A o PDA Módulo divisor ISM

0,007 Cortar a 38,1 cm (15 pulg.)


Sonda QDa N/A N/A






SM-FL

ccBSM

ELSD

CM-AUX

CM-A

CM-AUX

PDA


QDa

4

2

1

3

Módulo divisor ISM









Módulo divisor ISM



2 Tubo PEEK de 28 pulg.

CM-A o PDA Módulo divisor ISM

0,007 Cortar a 38,1 cm (15 pulg.)


Módulo divisor ISM

ELSD 75 μm N/A

4 Sonda Divisor ISM Sonda QDa N/A N/A




Configuración de columnas del CM-30S





ELSDCM-30S

PDA

ccBSMSM-FL


Módulo divisor ELSD montado en el CM-30S

2

1

3








1 PEEK-sil de 29,5 pulg.(preconectado al divisor)

Módulo divisor


2 46 pulg.(preconectado al divisor)

CM-30S o PDA

Módulo divisor

0,007 No cortar más de 7,5 cm (3 pulgadas)

3 50 pulg.(preconectado al divisor)

Módulo divisor






Módulo de control de la bomba

Bomba 515 adicional


PDA


CM-30S

SM-FL

ccBSM SQD

Módulo divisor MS montado en el CM-30S

4

2

1

3






Desde HastaDiámetro interno



Módulo divisor

MS 50 µm No cortar


Módulo divisor





Módulo divisor



CM-30S o PDA

Módulo divisor





Bandeja de eluyentesGestor de convergencia

SM-FL

ccBSM CM-30S QDa

ISM con divisor UPC2 PDA

1

2

3









Módulo divisor ISM




CM-30S o PDA

Módulo divisor ISM

0,007 Cortar a 38,1 cm (15 pulg.)


Sonda QDa N/A N/A





ELSD

PDA


QDa

CM-30SGestor de convergencia

SM-FL ccBSM

4

2

1

3

Módulo divisor ISM









Módulo divisor ISM



2 Tubo PEEK de 28 pulg.

CM-30S o PDA

Módulo divisor ISM

0,007 Cortar a 38,1 cm (15 pulg.)


Módulo divisor ISM

ELSD 75 μm N/A

4 Sonda Divisor ISM

Sonda QDa N/A N/A


Mantenimiento de los módulos del sistema ACQUITY UPC2

6 Mantenimiento del sistema

ACQUITY UPC2

En este capítulo se proporcionan las indicaciones de mantenimiento y los procedimientos necesarios para mantener el rendimiento del instrumento.

Se debe seguir un plan de mantenimiento y realizar los procedimientos según se describen en este capítulo siempre que sea necesario.

Mantenimiento de los módulos del sistema ACQUITY UPC2

Consultar los siguientes documentos del CD de documentación del sistema ACQUITY UPC2 para obtener información detallada sobre el mantenimiento de los módulos del sistema ACQUITY UPC2:

• Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de eluyentes binario UPC2

• Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento de los compartimentos de columnas ACQUITY UPLC

• Guía de mantenimiento y descripción general del sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm, de una sola zona, ACQUITY

• Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del gestor de convergencia ACQUITY UPC2

Contenido:

Tema Página

Mantenimiento de los módulos del sistema ACQUITY UPC2....... 97

Mantenimiento del regulador de contrapresión automatizado ..... 98

Repuestos.......................................................................................... 101

Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT..... 101

Seguridad y manejo.......................................................................... 102


6 Mantenimiento del sistema ACQUITY UPC2

• Guía de mantenimiento y descripción general del detector de fotodiodos en serie ACQUITY UPC2

• Guía de mantenimiento y descripción general del funcionamiento del sistema de gestión de muestras de bucle fijo ACQUITY UPC2

Mantenimiento del regulador de contrapresión automatizado

El regulador de contrapresión automatizado (ABPR) del gestor de convergencia contiene mecanismos que controlan la presión del sistema mientras este está en funcionamiento. El ABPR precalentado evita el congelamiento durante los cambios de fase del CO2.

Consultar también: la ayuda en línea de la consola para obtener más información sobre la prueba de estado de funcionamiento del ABPR.

Nota: la prueba de estado de funcionamiento del ABPR no puede llevarse a cabo si hay un divisor ELSD o MS conectado. Aislar temporalmente la salida del detector PDA de la cubeta de flujo a la T de entrada del gestor de convergencia.

Realizar una prueba de estado de funcionamiento del ABPR cuando el sistema incluye un sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm, de una sola zona

La prueba de estado de funcionamiento del ABPR confirma que el ABPR del gestor de convergencia UPC2 funciona correctamente. Realizar la prueba de estado de funcionamiento del ABPR antes de poner en marcha el sistema y después de realizar tareas de mantenimiento en el gestor de convergencia.

Las instrucciones para realizar la prueba de estado de funcionamiento del ABPR se incluyen en la ayuda en línea de la consola. Sin embargo, si el sistema tiene un sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm de una sola zona, también debe hacerse lo siguiente antes de realizar la prueba del ABPR:

• Configurar el modo de funcionamiento para habilitar el desvío.

• Instalar temporalmente una unión de volumen muerto en lugar de la columna en la posición 8.


Mantenimiento del regulador de contrapresión automatizado

Indicaciones:

• Si el sistema tiene 2 sistemas de gestión de columnas de hasta 30 cm de una sola zona, repetir estos pasos para el segundo sistema de gestión de columnas.

• Ambos sistemas de gestión de columnas deben configurarse para que contengan una opción de desvío para poder realizar la prueba del ABPR.

Para establecer el modo de funcionamiento para habilitar el desvío:

1. En el esquema del sistema de la consola, seleccionar el sistema de gestión de columnas.

2. En el menú Configure (Configurar), seleccionar Operating mode (Modo de funcionamiento).

3. En el cuadro de diálogo Operating Mode Configuration (Configuración del modo de funcionamiento), en “Select mode of operation” (Seleccionar modo de funcionamiento), seleccionar “Column Selection” (Selección de columnas).

4. Seleccionar “Bypass” (Desvío).

Para realizar la prueba del ABPR en un sistema que incluya un sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm de una sola zona:

1. Extraer el cajón del sistema de gestión de columnas para acceder a las columnas.

2. Extraer la columna de la posición 8 desenroscando primero la salida (parte inferior) y después la entrada (parte superior).



Extraer la columna de la posición 8:

3. Enroscar la unión de volumen muerto a la entrada.

Acoplar la unión de volumen muerto:

4. Enroscar la unión de volumen muerto a la salida.

La posición 8 está del lado derecho, en la parte posterior.

Unión de volumen muerto

Conector de entrada de la columna

Conector de salida de la columna


Repuestos

5. Colocar la unión paralela a las demás columnas y después cerrar el cajón del sistema de gestión de columnas.

6. Realizar la prueba del ABPR.

7. Si es necesario, volver a configurar el modo de funcionamiento del sistema de gestión de columnas en la posición Bypass (Desvío).

Repuestos

Para asegurarse de que el sistema funciona tal como está diseñado, utilizar únicamente piezas de calidad de Waters (Waters Quality Parts®). Visitar www.waters.com/wqp para obtener información sobre las Waters Quality Parts y cómo pedirlas.

Diagnosticar y corregir problemas con Connections INSIGHT

Connections INSIGHT® es un servicio web de gestión “inteligente” de dispositivos (IDM) que permite a Waters proporcionar un servicio activo y dar soporte al sistema ACQUITY UPC2. Para utilizar Connections INSIGHT, se debe instalar el software de agente de servicio en la estación de trabajo MassLynx o Empower. En un sistema cliente/servidor, el agente de servicio también debe instalarse en el equipo desde el cual se controla el sistema. El software de agente de servicio captura y envía directamente a Waters, de forma automática y segura, la información relativa a las necesidades de soporte del sistema.

Si se presenta un problema de funcionamiento al utilizar la consola del módulo, se puede enviar manualmente una solicitud Connections Insight al Servicio Técnico de Waters. También se puede utilizar Remote Desktop (Escritorio remoto), una opción de colaboración en tiempo real que controla la conexión en ambos sentidos con el sistema ACQUITY UPC2, habilitando el nivel de servicio Connections INSIGHT iAssist.

Consultar estas fuentes para obtener más información sobre Connections INSIGHT y Connections INSIGHT iAssist:

• http://www.waters.com

• Guía de instalación de Connections INSIGHT (número de referencia 715001399).



• Guía del usuario de Connections INSIGHT (número de referencia 715001400).

• El representante comercial.

• La filial local de Waters

• El departamento de atención al cliente de Waters.

Para enviar una solicitud a Connections Insight:

1. Seleccionar Troubleshoot > Submit Connections Insight request (Resolución de problemas > Enviar solicitud a Connections Insight).

2. En el cuadro de diálogo Connections Insight Request (Solicitud de Connections Insight), escribir el nombre, número de teléfono, dirección de correo electrónico y una descripción del problema.

3. Hacer clic en Submit (Enviar) y esperar aproximadamente 5 minutos a que se guarde el perfil de servicio.

Resultado: se enviará un archivo .zip que contiene el perfil de Connections Insight al departamento de atención al cliente de Waters para su revisión.

Indicación: para guardar un perfil de servicio desde la consola del módulo puede ser necesario disponer de hasta 150 MB de espacio libre para el archivo.

Seguridad y manejo

Deberán tenerse en cuenta las siguientes consideraciones al realizar procedimientos de mantenimiento:

Advertencia: los componentes del instrumento pueden estar contaminados con materiales con riesgo biológico. Es necesario utilizar siempre guantes sin talco resistentes a compuestos químicos para manipular los componentes.

Advertencia: para evitar lesiones, hay que cumplir las Buenas Prácticas de Laboratorio al manipular los eluyentes, cambiar los tubos o trabajar con el instrumento. Se deben conocer las propiedades fisicoquímicas de los eluyentes utilizados (es importante leer las fichas de datos de seguridad (Material Safety Data Sheets) referentes a los eluyentes que se manipulen).


Seguridad y manejo

Consultar los consejos de seguridad en el Apéndice A.

Advertencia: para evitar el riesgo de descargas eléctricas:• No quitar los paneles del instrumento. Este instrumento no contiene

ninguna pieza cuyo mantenimiento pueda ser realizado por el usuario.

• Comprobar que el instrumento está en modo Standby (En espera) antes de comenzar cualquier tarea de mantenimiento.

Advertencia: la sonda y la fuente pueden estar calientes. Para evitar lesiones por quemaduras, hay que tener mucho cuidado al trabajar con estos componentes.

Aviso: cuando se realizan tareas de mantenimiento dentro de la cubierta de la fuente, hay que comprobar que se cumplan los criterios siguientes:• El instrumento se encuentra en modo Standby (En espera).• El flujo en el sistema de cromatografía líquida (LC) se dirige a Waste

(Desecho) o está desactivado.• El gas de desolvatación está desactivado.


Símbolos de advertencia

A Consejos de seguridad

Los instrumentos y dispositivos de Waters muestran símbolos de peligro que alertan al usuario sobre los peligros ocultos asociados con el uso y el mantenimiento de un producto. Los símbolos aparecen también en los manuales del producto, acompañados de explicaciones sobre los peligros y recomendaciones para evitarlos. En este apéndice se describen los símbolos y advertencias de seguridad que se aplican a todos los productos de Waters.


Los símbolos de advertencia alertan del riesgo de muerte, lesiones o reacciones fisiológicas adversas y graves relacionadas con el uso debido o indebido de un instrumento. Cuando se instale, se repare o se utilice cualquier instrumento o dispositivo de Waters, se deben tener en cuenta todas las advertencias. Waters no asume ninguna responsabilidad en caso de lesión o de daños a la propiedad derivados del incumplimiento del usuario de las precauciones de seguridad durante la instalación, reparación o uso de sus instrumentos o dispositivos.

Los siguientes símbolos advierten de riesgos que pueden surgir durante el uso o mantenimiento de un instrumento o dispositivo de Waters, o un componente de un instrumento o dispositivo. Cuando aparece uno de estos símbolos en las

Contenido:

Tema Página

Símbolos de advertencia .................................................................. 105

Avisos................................................................................................ 108

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y dispositivos de Waters ............................................................ 109

Advertencias relativas al cambio de fusibles.................................. 110

Símbolos eléctricos y de manejo ...................................................... 111



descripciones o en los procedimientos de un manual, el texto adjunto identifica el riesgo específico y explica la manera de evitarlo.

Las siguientes advertencias (tanto los símbolos como el texto) pueden aparecer en los manuales del usuario de determinados instrumentos y dispositivos, así como en las etiquetas de los instrumentos o de sus componentes.

Advertencia: (riesgo general de peligro. Si este símbolo aparece en un instrumento, se recomienda consultar la información importante sobre seguridad que se incluye en la documentación del usuario del instrumento antes de su utilización).

Advertencia: (riesgo de quemaduras producidas por contacto con superficies calientes).

Advertencia: (riesgo de descarga eléctrica).

Advertencia: (riesgo de incendio).

Advertencia: (riesgo de lesiones por objetos punzantes).

Advertencia: (riesgo de lesiones por aplastamiento de la mano).

Advertencia: (riesgo de lesiones causadas por maquinaria en movimiento).

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación ultravioleta).

Advertencia: (riesgo de contacto con sustancias corrosivas).

Advertencia: (riesgo de exposición a sustancias tóxicas).

Advertencia: (riesgo de exposición a radiación láser).

Advertencia: (riesgo de exposición a agentes biológicos que pueden suponer un grave peligro para la salud).

Advertencia: (riesgo de vuelco).

Advertencia: (riesgo de explosión).

Advertencia: (riesgo de lesiones oculares).



Advertencia de reventón

Esta advertencia se aplica a los instrumentos y dispositivos de Waters con tubos no metálicos.

Advertencia de peligro biológico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos y dispositivos de Waters que pueden procesar materiales con posible riesgo biológico, como las sustancias que contienen agentes biológicos que pueden producir efectos nocivos en las personas.

Advertencia: para evitar lesiones por ruptura de tubos no metálicos, hay que tener en cuenta las siguientes precauciones cuando se trabaje cerca de dichos tubos presurizados:• Utilizar protección ocular.• Apagar cualquier llama que pudiera haber encendida en las

proximidades.• No utilizar tubos que se hayan doblado o sometido a tensiones.• No exponer los tubos no metálicos a compuestos incompatibles, como

tetrahidrofurano (THF), o los ácidos nítrico o sulfúrico.• Tener en cuenta que algunos compuestos, como el diclorometano y el

dimetilsulfóxido, producen la expansión de los tubos no metálicos, lo que reduce considerablemente la presión a la que pueden reventar los tubos.

Advertencia: para evitar la infección con productos de origen humano potencialmente infecciosos, microorganismos inactivados y otros materiales biológicos, se debe considerar que todos los fluidos biológicos que se manipulan son infecciosos. Aparecen precauciones específicas en la última edición de la publicación del NIH (National Institutes of Health) de EE. UU., Biosafety in Microbiological y Biomedical Laboratories (BMBL).Seguir las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP, siglas en inglés) en todo momento y en particular cuando se trabaje con materiales peligrosos, y consultar al responsable de la seguridad biológica de la organización sobre el uso y la manipulación adecuados de las sustancias infecciosas.



Advertencia de peligro biológico y químico

Esta advertencia se aplica a los instrumentos y dispositivos de Waters que pueden procesar materiales con riesgo biológico, corrosivos o tóxicos.

Avisos

Los avisos aparecen cuando un instrumento o dispositivo puede ser objeto de un uso debido o indebido que pueda dañarlo o afectar a la integridad de la muestra. El símbolo de admiración y el texto asociado alertan de este riesgo.

Advertencia: para evitar la contaminación personal con materiales tóxicos, corrosivos o con riesgo biológico, hay que conocer los riesgos asociados a su manipulación. La última edición de la publicación Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals, del Consejo Nacional de Investigación de Estados Unidos, contiene directrices acerca del uso y del manejo de aquellos materiales descritos en la misma. Hay que seguir las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP) en todo momento, en particular cuando se trabaje con materiales peligrosos, y consultar al responsable de seguridad de la organización para obtener información sobre sus protocolos para la manipulación de dichos materiales.

Aviso: para evitar dañar la cubierta del instrumento, no utilizar sustancias abrasivas ni disolventes para limpiarla.


Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y dispositivos de Waters

Advertencias que se aplican a todos los instrumentos y dispositivos de Waters

Al utilizar este dispositivo se deben seguir los procedimientos estándar de control de calidad y las indicaciones de uso del equipo detalladas en esta sección.

Advertencia: cualquier cambio o modificación efectuado en esta unidad que no haya sido expresamente aprobado por la parte responsable del cumplimiento puede anular la autorización del usuario para utilizar el equipo.

Advertencia: se recomienda precaución cuando se trabaje con tubos de polímero sometidos a presión:• El usuario deberá protegerse siempre los ojos cuando trabaje cerca de tubos

de polímero sometidos a presión.• Apagar cualquier llama que pudiera haber encendida en las proximidades.• No se debe trabajar con tubos que se hayan doblado o sometido a altas

presiones.• Es necesario utilizar tubos de metal cuando se trabaje con tetrahidrofurano

(THF) o ácidos nítrico o sulfúrico concentrados.• Hay que tener en cuenta que el diclorometano y el dimetilsulfóxido dilatan

los tubos no metálicos, lo que reduce la presión de ruptura de los tubos.

Advertencia: el usuario deberá saber que si el equipo se utiliza de forma distinta a la especificada por el fabricante, las medidas de protección del equipo podrían ser insuficientes.



Advertencias relativas al cambio de fusibles

Las advertencias siguientes se aplican a los instrumentos equipados con fusibles sustituibles por el usuario.

Si los tipos de fusibles y sus valores nominales se indican en el instrumento:

Si los tipos de fusibles y sus valores nominales no se indican en el instrumento:

Advertencia: para evitar incendios, sustituir los fusibles por aquellos del tipo y características impresos en los paneles adyacentes a las cubiertas de los fusibles del instrumento.

Advertencia: para evitar incendios, sustituir los fusibles por aquellos del tipo y características indicados en la sección “Sustituir fusibles”.


Símbolos eléctricos y de manejo

Símbolos eléctricos y de manejo

Símbolos eléctricos

Los siguientes símbolos eléctricos y su texto adjunto pueden aparecer en los manuales del usuario de los instrumentos y en los paneles delantero o posterior de un instrumento.

Encendido

Apagado

En espera

Corriente continua

Corriente alterna

Terminal de protección del conductor

Terminal del chasis o armazón

Fusible



Símbolos de manejo

Los siguientes símbolos de manejo y el texto asociado pueden aparecer en las etiquetas pegadas en el embalaje en el que se envían los instrumentos, los dispositivos y los componentes.

Mantener en posición vertical

No mojar

Frágil

No utilizar ganchos


B Especificaciones

Las especificaciones aquí indicadas dependen de las condiciones de cada laboratorio. Consultar la Guía para la preparación de la instalación del sistema ACQUITY® UPC2™ o contactar con el Servicio Técnico de Waters® para obtener más información acerca de las especificaciones.

Contenido:

Tema Página

Especificaciones del sistema ACQUITY UPC2............................... 114

Eluyentes que se utilizan con CO2 líquido ..................................... 116

Especificaciones del sistema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPC2 ........................................................................ 119

Especificaciones del gestor de convergencia ACQUITY UPC2...... 123

Especificaciones del sistema de gestión de columnas ACQUITY con horno de precalentamiento activo y del sistema de gestión de columnas auxiliar .................................. 125

Especificaciones del sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm ACQUITY, de una sola zona ........................................... 127

Especificaciones del detector de fotodiodos en serie para ACQUITY UPC2 ........................................................................ 128

Especificaciones del sistema de gestión de muestras de bucle fijo ACQUITY UPC2 ........................................................................ 129

Especificaciones físicas .................................................................... 132


B Especificaciones

Especificaciones del sistema ACQUITY UPC2

Especificaciones del sistema ACQUITY UPC2:

Característica Especificaciones

Intervalo de caudal de trabajo De 0,010 a 4,000 mL/min, en incrementos de 0,001 mL/min.

Presión máxima de funcionamiento y caudal máximo

3,25 mL/min hasta 41 369 kPa (413 bar, 6000 psi).4 mL/min hasta 29 303 kPa (293 bar, 4250 psi).

Regulador de contrapresión Intervalo: de 10 000 a 400 000 kPa (100 a 400 bar, 1450 a 5801 psi).Ruido: < ± 0,5 bar.

Funcionamiento sin supervisión

Sensores de fugas, presentación completa de los datos de diagnóstico de 96 horas mediante el software de la consola.

CO2 líquido Nivel mínimo de pureza del 99,97%.

Especificaciones de control del instrumento:

Característica Especificación

Control externo Software EmpowerTM o MassLynxTM.

Comunicaciones externas Ethernet conectado mediante una conexión RJ45 al PC host.

Entradas y salidas de eventos

Cierre de contacto en el panel posterior y/o entradas y salidas TTL.

Connections INSIGHT® Proporciona monitorización en tiempo real y notificación automática del funcionamiento del instrumento y de la información diagnóstica, lo que permite solucionar los problemas más rápidamente.


Especificaciones del sistema ACQUITY UPC2

Especificaciones eléctricas:


Clase de protección Clase I: es el esquema de aislamiento utilizado en el módulo como protección frente a descargas eléctricas. La clase I identifica un único nivel de aislamiento entre las partes con tensión (cables) y las partes conductoras expuestas (paneles metálicos), en el que las partes conductoras expuestas están conectadas a un sistema de toma de tierra. A su vez, este sistema de toma de tierra está conectado a una tercera clavija (clavija de tierra) en el enchufe del cable de alimentación eléctrica.

Categoría de sobrevoltaje

Categoría II: se refiere a los instrumentos que reciben alimentación eléctrica local, como una toma de corriente de pared.

Grado de contaminación

2: medida de la contaminación en los circuitos eléctricos, que puede producir una reducción de la fuerza dieléctrica o de la resistividad superficial. El grado 2 solo hace referencia a la contaminación normalmente no conductora. Sin embargo, en ocasiones se puede esperar una conductividad temporal provocada por la condensación.

Protección frente a la humedad

Normal (IPXO): IPXO significa que no existe protección frente a la entrada de ningún tipo de goteo o de agua pulverizada. La X es un marcador de posición que identifica la protección contra el polvo, si procede.

Voltajes, nominales

CA conectada a tierra.

Intervalo de voltaje de la línea

De 100 a 240 VCA.

Frecuencia Sistema UPC2 y sus módulos: 50−60 Hz.


B Especificaciones

Eluyentes que se utilizan con CO2 líquido

La tabla siguiente identifica los coeluyentes recomendados para su uso con CO2 líquido en el sistema ACQUITY UPC2. Se puede utilizar hasta un 55% de coeluyente con el CO2 líquido. Si es necesario, utilizar como máximo un 5% de aditivos aceptables en el coeluyente.

También se identifican los eluyentes cuyo uso no está recomendado en este sistema.

Máxima demanda de potencia

• ccBSM: 200 VA.• CM-A con horno de precalentamiento activo:

400 VA.• CM-30S: 600 VA.• Gestor de convergencia: 200 VA.• PDA: 185 VA.• SM-FL: 400 VA.

Especificaciones ambientales:


Ruido acústico <65 dBA (sistema de 5 módulos en una sola torre).

Intervalo de temperatura de funcionamiento

De 15 a 28 °C (59 a 82,4 °F).

Humedad de funcionamiento Del 20% al 80%, sin condensación.

Temperatura de transporte y almacenamiento

De −30 a 60 °C (de −22 a 140 °F).

Humedad de transporte y almacenamiento

Del 10% al 85%, sin condensación.

Golpes (caídas) Según ASTM D 4169-90.

Vibración Según ASTM D 4169-90.

Especificaciones eléctricas: (continuación)



Eluyentes que se utilizan con CO2 líquido

Materiales en contacto con líquidos

Revisar los materiales de fabricación en contacto con líquidos para determinar su compatibilidad química.

Uso de coeluyentes:

Eluyentes recomendados (hasta un 55%)

Aditivos aceptables (hasta un 0,2%)

Eluyentes no recomendados

Metanol Ácido fórmico Tolueno

Etanol Ácido trifluoroacético Triclorobenceno

Alcohol isopropílico Dietilamina Benceno

Acetonitrilo Trietilamina Eluyentes bromados

Isopropilamina Butano

Amoníaco Disulfuro de carbono

Eluyentes clorados

Cloroformo

Éter dietílico

Materiales en contacto con líquidos del ccBSM:

Recubrimiento tipo diamante PEEK

ETFE Mezcla de PEEK

FEP Perfluoroelastómero

Fluoropolímero Polietileno

UH MWPE Acero inoxidable 316

MP35N Aleación de titanio

Nitronic 60 Tygon 2275

Zirconio Rubí

Zafiro


B Especificaciones

Materiales en contacto con líquidos del gestor de convergencia:

Cerámica Mezcla de PEEK

Recubrimiento tipo diamante PPS

Flouroelastómero Acero inoxidable 316

Fluoropolímero Mezcla UHMWPE

Oro Vespel

Nitronic 60 Circonio

PEEK

Materiales en contacto con líquidos del CM-30S:

Acero inoxidable 316 PEEK

Recubrimiento tipo diamante

Materiales en contacto con líquidos del SM-FL:

Recubrimiento tipo diamante PEEK™

Fluoroelastómero PPS

Fluoropolímero Aleación de PPS

Oro Acero inoxidable 316

Mezcla de PEEK Aleación de titanio


Especificaciones del sistema de gestión de eluyentes binario ACQUITY UPC2


Especificaciones de funcionamiento del ccBSM:


Número de eluyentes (bomba de coeluyentes únicamente)

El CO2 líquido se localiza en el lado A de la bomba. La entrada de alta presión de CO2 se conecta al panel posterior del gestor de convergencia.Hasta cuatro coeluyentes en el lado B de la bomba, etiquetados como B1, B2, B3 y B4.

Cebado No es necesario cebar el eluyente de CO2 en el lado A de la bomba: la presión de entrada de CO2 del gestor de convergencia suele estar comprendida entre 750 y 1200 psi, sin superar los 1300 psi.Cebar únicamente el lado B de la bomba (coeluyentes). El cebado en húmedo puede realizarse a caudales máximos de 4 mL/minuto.

Gestión de fugas Las bandejas de recogida vierten todas las fugas de la bomba a un tubo de drenaje dirigido hacia la parte frontal o posterior del módulo, que se vacía en un recipiente de residuos.

Detector de fugas Integrado en la bandeja de recogida.

Sincronización de la bomba El ciclo de la bomba del ccBSM se sincroniza con el ciclo de inyección del SM-FL para aumentar la reproducibilidad del tiempo de retención.

Acondicionamiento de los eluyentes (bomba del coeluyente únicamente)

Desgasificación por vacío integrada, cuatro cámaras.

Formación de gradientes Mezcla a alta presión, gradiente binario.

Perfiles de gradiente 11 curvas de gradiente: lineal, escalonadas (2), cóncavas (4) y convexas (4).


B Especificaciones

Opciones de mezcla Estándar: 250 μL.

Válvulas de retención principales

• La válvula de retención de entrada activa en la bomba primaria del coeluyente utiliza válvulas de entrada inteligentes (i2Valve).

• Válvulas de retención pasivas en cada bomba del acumulador.

Válvula de purga La válvula de purga automatizada permite cebar la bomba y comprobar la ausencia de fugas.

Tubos de eluyente Conjuntos de tubos instalados de fábrica. El tubo de entrada de CO2, de acero inoxidable, se conecta al gestor de convergencia.Cada conjunto de tubos de entrada de coeluyente incluye un filtro de 10 µm en la botella y una etiqueta permanente codificada con colores al final de cada tubo.

Intervalo de pH 2,0 a 12,0.

Compensación de la compresibilidad

Automática y continua.

Recipientes de lavado de las juntas y eluyentes

La bandeja de eluyentes de montaje lateral puede alojar hasta 6 botellas de eluyente.

Bomba de lavado de las juntas

Equipada con un sistema programable de lavado activo que permite enjuagar la parte posterior de las juntas y los émbolos de alta presión.

Refrigeración del CO2 La temperatura programada de la bomba primaria es de 2 ºC, −1 ºC +3 ºC.La temperatura programada del cabezal del acumulador es de 13 ºC, ± 2 ºC.La refrigeración está siempre activada, de forma predeterminada.

Especificaciones de funcionamiento del ccBSM: (continuación)




Intervalo de presión de funcionamiento

De 0 a 6000 psi para caudales hasta 3,25 mL/minuto. A caudales superiores a 3,25 mL/min, se produce una disminución lineal progresiva hasta 4250 psi a 4 mL/minuto.

Intervalo de caudal ajustable

Mínimo 0,5 mL/minuto hasta 4 mL/minuto en incrementos de 0,001 mL/minuto.El intervalo de caudales utilizable en el sistema es de 0,5 a 4,0 mL/min, y se determina en combinación con el regulador de contrapresión activo del gestor de convergencia.

Volumen de retardo de la bomba

<275 μL con un mezclador estándar de 250 μL.

Precisión del flujo 0,075% de desviación estándar relativa (RSD) o ± 0,02 minutos de desviación estándar, el mayor de los dos valores, en seis réplicas.

Intervalo de composición De 0,0 al 100% del coeluyente, ajustable en incrementos del 0,1%.Depende de la solubilidad del coeluyente.

Precisión de la composición 0,15% de desviación estándar relativa (RSD) o ± 0,04 minutos de desviación estándar, el mayor de los dos valores, en seis réplicas de inyección.

Especificaciones de funcionamiento del ccBSM: (continuación)



B Especificaciones

Especificaciones de entrada/salida del ccBSM:

Atributo Especificación

Salida de detención de análisis

• Voltaje máximo: 30 VCC.• Corriente máxima: 0,5 A.• Tasa de VA máxima: 10 W.• Resistencia de contacto (nominal):

0,2 ohmios.• Conector de borne de tornillo.Comportamiento: Si existe un mensaje de error, el switch (conmutador) se cierra y posteriormente se abre cuando se elimina el error.

Entrada de detención de flujo

Señal de lógica transistor-transistor o cierre de contacto:• Intervalo de voltaje de entrada: ±30 VCC.• Voltaje alto: ≥3,0 VCC.• Voltaje bajo: ≤1,9 VCC.• Anchura mínima de pulso: 100 ms.• Conector de borne de tornillo.

Entrada de inicio de gradiente

Igual que la entrada Stop flow (Detener flujo).

Ethernet Conector RJ45.


Especificaciones del gestor de convergencia ACQUITY UPC2

Especificaciones del gestor de convergencia ACQUITY UPC2

Especificaciones de funcionamiento del gestor de convergencia:


Liberador de la presión de CO2

Controla la presión de CO2 y libera la sobrepresión que excede los límites seguros, purgando el gas a desechos o a una salida de CO2 externa.

Presión de liberación: 1750 psi +/− 250 psi.

Válvula de cierre de CO2 Cierra y apaga el CO2 automáticamente cuando se apaga el sistema o cuando se detecta un error.

Transductor de presión de la entrada de CO2

Intervalo de medición: de −124 a 1190 psi.Resolución: 10 psi.Exactitud: +/− 30 psi a escala completa.Presión máxima de trabajo: 2000 psi.

Válvula de purga del sistema

Purga el sistema a desechos antes del regulador automático de contrapresión (ABPR). La válvula de purga se abre automáticamente cuando se apaga el gestor de convergencia o se detiene el flujo del sistema.

Sensor del regulador automático de contrapresión (ABPR)

Mide la presión del sistema antes de que funcione el ABPR, para asegurar que la presión no supere las especificaciones de funcionamiento de la presión.

Válvula de regulación dinámica del ABPR

Ajusta la presión del sistema para compensar los cambios térmicos y de composición del eluyente al suministrar gradientes de presión.

Válvula de regulación estática del ABPR

Mantiene la presión de la válvula dinámica en un valor superior a la presión crítica de CO2.


B Especificaciones

Sistema de calefacción del ABPR

Mantiene la temperatura del regulador estático en el rango de temperatura elevada establecido durante la transición de fase líquida a gaseosa del CO2 para evitar que los coeluyentes se congelen.Horno del ABPR:

Estabilidad de la temperatura: +/− 2,0 °C.

Presiones de funcionamiento del ABPR

Mínima: 1500 psi.Máxima: 6000 psi.

Intervalo de funcionamiento del caudal del ABPR

Mínimo: 0,5 mL/minuto.Caudal máximo: 4,0 mL/minuto.

Gestión de fugas Las bandejas de recogida conducen todas las fugas del gestor de convergencia a un tubo de drenaje en la parte frontal del módulo y vacían el líquido en un recipiente de residuos suministrado por el usuario.

Especificaciones de funcionamiento del gestor de convergencia: (continuación)



Especificaciones del sistema de gestión de columnas ACQUITY con horno de precalentamiento

Especificaciones del sistema de gestión de columnas ACQUITY con horno de precalentamiento activo y del sistema de gestión de columnas auxiliar

Especificaciones de funcionamiento del sistema de gestión de columnas:


Columna De 2,1 a 4,6 mm de diámetro interno y 150 mm de longitud máxima.Con precolumna o filtro de 30 mm de longitud máxima.

Capacidad de columnas CM-A: dos columnas como opción estándar (longitud máxima de 150 mm con filtro o precolumna) o cuatro columnas (longitud máxima de 50 mm) con el kit de tubos opcional, con un diámetro interno (ID) máximo de 4,6 mm.CM-Aux: dos columnas (longitud máxima de 150 mm con filtro o precolumna). Es posible configurar un máximo de dos unidades CM-Aux con un CM-A para admitir hasta seis columnas.

Válvulas de selección Dos válvulas estilo inyector, de nueve puertos y ocho posiciones (CM-A solamente), que ofrecen selección programable, automática y de acceso aleatorio; posiciones de desechos y desvío para agilizar el cambio de eluyentes.

Intervalo de temperatura de los compartimentos de columnas

De 4,0 a 90,0 °C, configurable en incrementos de 0,1 °C; dos zonas independientes de termostatización por módulo y hasta seis zonas en una configuración de torre.

Exactitud de la temperatura de los compartimentos de columnas

±0,5 °C.


B Especificaciones

Precisión del compartimento de columnas

±0,1°C.

Estabilidad de la temperatura de los compartimentos de columnas

±0,3 °C.

Acondicionamiento del eluyente

Precalentamiento activo de serie.

Seguimiento de la columna El sistema de gestión de la información de las columnas eCord™ Technology realiza un seguimiento del historial de uso de las columnas Viridis™ aquirales y archiva la información.

Especificaciones de funcionamiento del sistema de gestión de columnas: (continuación)



Especificaciones del sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm ACQUITY, de una sola zona

Especificaciones del sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm ACQUITY, de una sola zona

Especificaciones de funcionamiento del CM-30S:


Capacidad de columnas Ocho columnas seleccionables cuando se omiten las opciones de desvío y desecho. Hasta 4,6 mm de diámetro interno (ID) y hasta 300 mm de largo, con filtro o precolumna.

Conectores 124 106 kPa (1241 bar, 18 000 psi), baja dispersión, con conectores de entrada de la columna reutilizables.

Intervalo de temperatura del compartimento de columnas

De 20,0 a 90,0 °C, configurable en incrementos de 0,1 °C.

Exactitud del intervalo de temperatura del compartimento de columnas

±0,5 °C.

Estabilidad de la temperatura del compartimento de columnas

±0,5 °C.

Acondicionamiento del eluyente

Precalentamiento pasivo.

Seguimiento de la columna El sistema de gestión de la información de las columnas eCordTM Technology realiza un seguimiento del historial de uso de las columnas y archiva la información.


B Especificaciones

Especificaciones del detector de fotodiodos en serie para ACQUITY UPC2

Especificaciones de funcionamiento del detector PDA:

Elemento Especificación

Frecuencia de datos ≤ 80 Hz máx.

Filtro digital Variable según la frecuencia de datos.

Resolución digital 1,2; 2,4; 3,6; 4,8; 6,0; 7,2; 8,4; 9,6; 10,8; 12,0 nm.

Derivaa (en seco)

a. La prueba de deriva ASTM requiere un cambio de temperatura inferior a 2 ºC/hora (3,6 ºF/hora) a lo largo de un período de una hora. Mayores cambios ambientales ocasionarán una deriva mayor. Un mejor comportamiento de la deriva depende de un mejor control de las fluctuaciones de temperatura. Para obtener el máximo rendimiento, reducir al mínimo la frecuencia y la amplitud de los cambios de temperatura por debajo de 1 °C/hora (1,8 °F/hora). La turbulencia en torno a un minuto o menos puede despreciarse.

≤1000 µAU/h (a 230 nm, 2 Hz, 1 s de TC, 3,6 nm res, cubeta de flujo analítica seca); 2 h de calentamiento, estabilidad ambiental: variación <±2 °C/h.

Linealidad ≤ 5% a 2,0 AU, serie de propilparabeno a 257 nm, cubeta de flujo analítica de 10 mm.

Purga de nitrógeno Conector de purga presente en el sistema óptico y en el panel posterior.

Ruido (en húmedo) <10 µAU (254 nm, 2 Hz, 1 s de TC, 3,6 BW res, cubeta de flujo analítica de 10 mm), caudal de 0,5 mL/min, H2O:ACN 90:10.

Resolución óptica 1,2 nm (nominal), con ranura de 50 µm.

Filtro de orden Fijo, de 370 nm a 800 nm.

Fotodetector Red de fotodiodos de 512 elementos con acceso selectivo.

Precisión de la longitud de onda

±1,0 nm (probada con perclorato de erbio).

Filtro de calibración de la longitud de onda

Filtro de erbio, utilizado en el inicio o a demanda.

Rango de longitudes de onda

De 190 a 800 nm.

Repetibilidad de la longitud de onda

±0,1 nm.


Especificaciones del sistema de gestión de muestras de bucle fijo ACQUITY UPC2


Especificaciones de funcionamiento del SM-FL:


Sistema integrado de gestión de fugas

Sensores de fugas de serie y manipulación segura de las fugas. Las bandejas de recogida dirigen todas las fugas a la parte frontal del instrumento y, de ahí, al conducto de desechos.

Intervalo de caudal de trabajo

De 0,010 a 4,000 mL/min, en incrementos de 0,001 mL.

Presión máxima de funcionamiento

41 369 kPa (413 bar, 6000 psi) hasta 3,25 mL/min.

Intervalo de pH pH 2 a 12.

Funcionamiento sin supervisión

Sensores de fugas, presentación completa de los datos de diagnóstico de 96 horas mediante el software de la consola.

Número de placas de muestras

Total de dos placas:• Placas microtiter de 96 y 384 posiciones.• Placas de 48 posiciones para viales de

2,00 mL.• Placas de 48 posiciones para tubos de

microcentrífuga de 0,65 mL.• Placas de 24 posiciones para tubos de

microcentrífuga de 1,50 mL.

Capacidad máxima de muestras

768 en dos placas de 384 pocillos.

Intervalo del volumen de inyección

De 0,1 a 50,0 μL, en incrementos de 0,1 μL; el bucle de 10 μL se incluye de serie.

Modo de inyección Partial Loop Uses Needle Overfill (Bucle parcial utiliza exceso de volumen de la aguja, modo predeterminado): se utiliza para obtener una cuantificación óptima empleando volúmenes de inyección de bucle parcial.


B Especificaciones

Precisión de la distribución de muestras

<1% RSD del área del pico de un 20% a un 75% del volumen del bucle para bucles de 10 μL, detección UV.

Linealidad de la inyección >0,999 del coeficiente de desviación (del 20% al 75%) basado en el área del pico.

Eluyentes de lavado Dos eluyentes desgasificados: eluyente fuerte y eluyente de lavado débil, programables en función de la aplicación.

Intervalo de temperatura de la muestra

De 4,0 °C a 40,0 °C, ajustable en incrementos de 0,1 °C (se presupone una temperatura ambiente de 25,0 °C). A una temperatura ambiente de 21,0 °C o inferior, el SM-FL mantiene la temperatura del compartimento de muestras a 4,0 °C con una tolerancia de −2,0/+4,0 °C, cuando está configurado con el número máximo de viales y placas.

Exactitud de la temperatura

±0,5 °C.

Estabilidad de la temperatura

±1,0 °C.

Arrastre de muestras <0,005% o <2,000 nL, lo que sea mayor.

Especificaciones de funcionamiento del SM-FL: (continuación)




Especificaciones de entrada/salida del SM-FL:


Salida de detención de análisis

• Voltaje máximo: 30 VCC.• Corriente máxima: 0,5 A.• Tasa de VA máxima: 10 W.• Resistencia de contacto (nominal):

0,2 ohmios.• Conector de borne de tornillo.Comportamiento: Si existe un mensaje de error, el switch (conmutador) se cierra y posteriormente se abre cuando se elimina el error.

Entrada de detención de flujo

Señal de lógica transistor-transistor o cierre de contacto:• Intervalo de voltaje de entrada: ±30 VCC.• Voltaje alto: ≥3,0 VCC.• Voltaje bajo: ≤1,9 VCC.• Anchura mínima de pulso: 100 ms.• Conector de borne de tornillo.


B Especificaciones

Especificaciones físicas

Revisar las especificaciones físicas del módulo y cumplir todas las recomendaciones de seguridad.

Nota: el sistema ACQUITY UPC2 requiere un espacio mínimo de 15,24 cm (6 pulgadas) en la parte posterior para su funcionamiento.

Advertencia: para evitar lesiones de espalda, no intentar levantar los dispositivos sin ayuda.

Especificaciones físicas del ccBSM:


Altura 22,9 cm (9 pulgadas)

Anchura 34,3 cm (13,5 pulgadas)

Profundidad 66 cm (26 pulgadas)

Peso 33 kg (menos de 75 libras)

Especificaciones físicas del CM-A:


Altura 19,9 cm (7,8 pulgadas)


Profundidad 61,0 cm (24,0 pulgadas)

Peso 20,9 kg (46,0 libras)

Especificaciones físicas del CM-AUX:







Especificaciones físicas

Especificaciones físicas del CM-30S:






Especificaciones físicas del detector PDA:






Especificaciones físicas del SM-FL:







B Especificaciones


C Configuración de la variante básica 4 del sistema

La variante 4 de la configuración básica 4 del sistema UPC2 tiene dos sistemas de gestión de columnas de hasta 30 cm de una sola zona, en lugar de uno. Por este motivo, con frecuencia se denomina como CM-30S doble con horno principal y secundario.

Contenido:

Tema Página

Disposición física.............................................................................. 136

Configuración de las columnas........................................................ 137

Configurar el software para los sistemas de gestión de columnas dobles .......................................................................................... 138



Disposición física

Ejemplo de la variante 4 de la configuración básica del sistema:


PDA


SM-FL

ccBSM

Horno principal CM-30S (1)

Horno secundario CM-30S (2)


Configuración de las columnas

Configuración de las columnas

Sistema CM-30S doble con 15 columnas en el que se omite el desvío y los desechos:



Configurar el software para los sistemas de gestión de columnas dobles

El software del sistema de gestión de columnas debe configurarse para definir la trayectoria de los eluyentes y las muestras a medida que atraviesan las válvulas de entrada y de salida. El siguiente procedimiento se aplica únicamente a los sistemas UPC2 con dos sistemas de gestión de columnas de hasta 30 cm de una sola zona, que funcionan con el software Empower.

Consultar también: para configurar el software para un sistema con un sistema de gestión de columnas, consultar la ayuda en línea de la consola.

Requisito: utilizar Empower 3, FR2 o posterior.

Configurar los sistemas de gestión de columnas principal y secundario

El sistema de gestión de columnas principal sirve como entrada del SM-FL. Las muestras y los eluyentes fluyen a través de las válvulas del sistema de gestión de columnas principal y después se dirigen al sistema de gestión de columnas secundario.

Requisito: al encender el hardware del sistema, es necesario pulsar primero el botón de encendido del sistema de gestión de columnas secundario y después, el del sistema de gestión de columnas principal.

Para configurar el sistema cromatográfico:

1. En Empower, iniciar el procedimiento de configuración del sistema.

2. En la ficha Configuration (Configuración), arrastrar y soltar el nombre del sistema de gestión de columnas principal del panel Available Components (Componentes disponibles) al panel System Configuration (Configuración del sistema). Arrastrar y soltar el nombre del sistema de gestión de columnas secundario en el panel System Configuration (Configuración del sistema).

Requisito: el sistema de gestión de columnas principal debe aparecer antes que el sistema de gestión de columnas secundario en el panel System Configuration (Configuración del sistema).

3. Arrastrar y soltar los nombres de los demás componentes del sistema en el panel System Configuration (Configuración del sistema) en cualquier orden.

4. Completar la configuración del sistema.



Para confirmar el número de serie del sistema de gestión de columnas principal:

1. En el esquema del sistema de la consola, seleccionar System (Sistema).

2. En el menú Configure (Configurar), seleccionar Primary column manager (Sistema de gestión de columnas principal).

Resultado: aparecen los dos sistemas de gestión de columnas, con una marca de verificación junto al sistema principal.

Indicación: se puede cambiar el nombre de los módulos si hay dos o más módulos del mismo tipo. En el esquema del sistema de la consola, hacer doble clic en el módulo, cambiar el nombre y después pulsar INTRO. El nuevo nombre aparecerá en la consola y en los paneles de control.

Configurar el modo de funcionamiento para cada sistema de gestión de columnas

En este procedimiento, se configura el software para que coincida con la configuración del sistema de fluidos del sistema doble. Esto permite al software cambiar entre un máximo de 15 columnas contenidas en los dos sistemas de gestión de columnas.

Para configurar el modo de funcionamiento en un sistema CM-30S UPC2 doble:

1. En el esquema del sistema de la consola, seleccionar el sistema de gestión de columnas principal.



4. Seleccionar Bypass (Desvío), y después asegurarse de que las opciones Banked (Conjunto) y Waste (Desechos) no estén seleccionadas.

Resultado: el puerto de desvío conecta la salida del sistema de gestión de columnas principal a la entrada del sistema de gestión de columnas secundario. Bypass (Desvío) es ahora una posición no válida en Column Selection (Selección de columnas).



5. Hacer clic en OK.

6. En el esquema del sistema de la consola, seleccionar el CM-30S secundario.



9. Asegurarse de que Banked (Conjunto), Bypass (Desvío) y Waste (Desechos) no estén seleccionados, y después hacer clic en OK.

10. Habilitar los sensores de fugas para cada sistema de gestión de columnas.

Indicación: si la ventana Run Samples (Analizar muestras) está abierta, cerrarla y volver a abrirla para actualizar la columna Column Position (Posición de la columna) en Run Samples.

Consultar también: para obtener instrucciones detalladas, consultar la ayuda en línea de la consola.

Recomendación: es necesario apagar y volver a encender la estación de trabajo después de configurar el software para un sistema de gestión de columnas.

Resultado: después de completar este procedimiento, al seleccionar cada sistema de gestión de columnas en el esquema del sistema de la consola, aparecen las columnas. El sistema de gestión de columnas principal aparece primero, con las columnas 1 a 7 disponibles. El sistema de gestión de columnas secundario aparece después, con las columnas 1 a 8 disponibles.

Excepción: para ejecutar la prueba de estado de funcionamiento del ABPR, seleccionar Bypass (Desvío) para ambos sistemas de gestión de columnas.

Consultar también: “Realizar una prueba de estado de funcionamiento del ABPR cuando el sistema incluye un sistema de gestión de columnas de hasta 30 cm, de una sola zona”en la página 98.

Seleccionar una columna

Solo puede utilizarse una columna a la vez. El software está programado para limitar la selección a una columna. Si se selecciona una columna de cada sistema de gestión de columnas, aparecerá una alarma.



Se selecciona una columna en el editor de métodos de instrumento o en el panel de control. Después, para el sistema de gestión de columnas que no controla esta columna, se selecciona None (Ninguna). Esto detiene el flujo de muestra y eluyente al sistema de gestión de columnas que no se utiliza.

Ejemplo: seleccionar una columna en el sistema de gestión de columnas principal y, a continuación, seleccionar None (Ninguna) en el sistema de gestión de columnas secundario.

Seleccionar una columna antes de ejecutar la puesta en marcha del sistema

Requisito: asegurarse de seleccionar una combinación de columna válida antes de ejecutar la función de puesta en marcha del sistema.

Para seleccionar una columna antes de ejecutar la puesta en marcha del sistema:

1. En el esquema de la consola, seleccionar el sistema.

2. En el menú Control, seleccionar Start up system (Poner en marcha el sistema).

3. En la ficha Equilibrate to Method (Equilibrar según método) del cuadro de diálogo System Startup (Puesta en marcha del sistema), seleccionar las subfichas CM y CM-2.

4. En Column Selection (Selección de columnas), seleccionar el número de la columna o None (Ninguna).

5. Realizar los cambios necesarios en las demás subfichas y después, hacer clic en Start (Iniciar) para comenzar la puesta en marcha del sistema.

Seleccionar una columna en los editores de métodos de instrumento

Para seleccionar una columna en los editores de métodos de instrumento:

1. Seleccionar el editor de métodos de instrumento del sistema de gestión de columnas que controla la columna.

Indicación: en la mayoría de los casos, el editor de métodos de instrumento del sistema de gestión de columnas principal se llama ACQ-CM, y el del sistema de gestión de columnas secundario, ACQ-CM-2.

2. Seleccionar la ficha General.

3. Seleccionar el modo de Column Selection (Selección de columnas).



4. En el área Column Selection (Selección de columnas), en el campo Valve Position (Posición de la válvula), seleccionar el número de columna.

Restricción: no seleccionar la posición Bypass (Desvío) en el CM-30S principal. En una configuración doble, el puerto de desvío se utiliza para dirigir el flujo de la salida del sistema de gestión de columnas principal a la entrada del sistema de gestión de columnas secundario. Por lo tanto, la selección de Bypass (Desvío) no es válida y generará una alarma.

5. Seleccionar el editor de métodos de instrumento del sistema de gestión de columnas que no contiene la columna.

6. Seleccionar la ficha General.

7. Seleccionar el modo Column Selection (Selección de columnas).

8. En el área Column Selection (Selección de columnas), en el campo Valve Position (Posición de la válvula), seleccionar “None” (Ninguna) para indicar que se utilizará una columna del otro sistema de gestión de columnas.

Restricción: no seleccionar Bypass (Desvío).

Seleccionar una columna en un panel de control o consola

Cuando se selecciona una columna en un panel de control, el campo Column Selection (Selección de columnas) del panel de control del otro sistema de gestión de columnas se actualiza automáticamente a None (Ninguna).

Ejemplo:

Recuperarse de una alarma “Multi mode column selection is out of range” (La selección multimodal de columnas está fuera de rango)

Cuando se selecciona una columna nueva, puede aparecer la alarma “Multi mode column selection is out of range CM(x) CM(y)” (La selección multimodal de columnas está fuera de rango CM(x) CM(y). x es la columna seleccionada para el sistema de gestión de columnas principal e y es la columna seleccionada para el sistema de gestión de columnas secundario.



Si aparece esta alarma, significa que se ha introducido una de las siguientes combinaciones no válidas en los dos sistemas de gestión de columnas:

• Bypass (Desvío) y un número de columna

• Un número de columna y un número de columna

• None (Ninguna) y None

Indicación: seleccionar No Change (Sin cambios) equivale a seleccionar una columna, ya que No Change indica al sistema que utilice la columna actual.

Alarmas “Multi mode column selection is out of range” (La selección multimodal de columnas está fuera de rango):

Column Selection (Selección de columna)

Situación Resolución

Instrument method (Método de instrumento)Panel de controlConsolaSystem startup (Puesta en marcha del sistema)

Se seleccionó Bypass (Desvío) en un sistema de gestión de columnas, y un número de columna o No Change (Sin cambios) en el otro sistema de gestión de columnas.

Sustituir Bypass (Desvío) por None (Ninguna).

Instrument method (Método de instrumento)System startup (Puesta en marcha del sistema)

Se seleccionó un número de columna o No Change (Sin cambios) en ambos sistemas de gestión de columnas.

Seleccionar None (Ninguna) en uno de los sistemas de gestión de columnas.

Instrument method (Método de instrumento)System startup (Puesta en marcha del sistema)

Se seleccionó None (Ninguna) en ambos sistemas de gestión de columnas.

Seleccionar una columna en uno de los sistemas de gestión de columnas.



Analizar una cola de muestras

Antes de analizar una cola de muestras, aparece el asistente Instrument Matching (Correspondencia de instrumentos) que permite asociar las direcciones físicas de los sistemas de gestión de columnas principal y secundario con el método de instrumento.

Para relacionar las direcciones de los sistemas de gestión de columnas con el método de instrumento:

1. En el cuadro de diálogo Run Samples (Analizar muestras) de Empower, en el menú Inject (Inyectar), seleccionar Run Sample Set (Analizar secuencia de muestras).

Alternativa: hacer clic en Run (Analizar) .

2. Cuando aparezca el asistente Instrument Matching (Correspondencia de instrumentos), hacer clic en Next (Siguiente).

Resultado: aparecerá “ACQ-CM” (que indica el sistema de gestión de columnas principal) en el campo Channel (Canal).

3. Seleccionar el sistema de gestión de columnas principal en la tabla y después hacer clic en Next (Siguiente).

Requisito: si el sistema de gestión de columnas principal no aparece el primero en la tabla, significa que el sistema no está configurado correctamente. Seguir el procedimiento “Configurar los sistemas de gestión de columnas principal y secundario” de la página 138.

Resultado: aparecerá “ACQ-CM-2” (que indica el sistema de gestión de columnas secundario) en el campo Channel (Canal).

4. Seleccionar el sistema de gestión de columnas secundario en la tabla y después hacer clic en Finish (Finalizar).


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