教育目的専用

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2016年3月14日

BUILDINGBETTER SCIENCE

AGILENT AND YOU

原子分光分析の基礎: ハードウェア編

教育目的専用

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2016年3月14日

アジレントは教育機関の活動を

サポートし、当社が所有する資料の使用機会を積極的に提供しています

本スライドセットはアジレントによって制作されています。使用目的は教育目的のみに限定されています。

画像、略図、図をその他の目的に使用する場合は、事前にアジレントまでお問い合わせください。

教育目的専用

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2016年3月14日

目次

はじめに

• 分類

• 概要

• 開発初期の年表

• 測定対象

原子分光分析の技法

• 原子吸光分光分析

− 動作原理

− 構成の概要

− ランプ

− アトマイザ

− システム

− 例

原子分光分析の技法

• 原子発光分光分析

− 概要

− MP-AES

− ICP-OES

− ICP-MS

− 構成の概要

− システム

− 例

• まとめ

• 詳細情報

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2016年3月14日

分光分析は多くの下位区分が含まれる裾野の広い分野であり、分析対象の物質の種類ごとに分類できます。このプレゼンテーションでは、最初のカテゴリである原子分光分析について説明します。

はじめに分類

目次

原子

原子分光分析

• AAS

• MP-AES

• ICP-OES

• ICP-MS

分子

分子分光分析

• UV-VIS

• UV-VIS-NIR

• FTIR

• 蛍光分光分析

結晶

• X-線結晶構造解析

核

• 核磁気共鳴(NMR)

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2016年3月14日

原子分光分析

同定方法

電磁スペクトル 質量スペクトル

原子吸光

• フレーム AAS

• グラファイトファーネス AAS

• 蒸気 (水素化物) 発生AAS

原子発光

• MP-AES

• ICP-OES

• 蛍光 X 線 (XRF)

• ICP-MS

原子干渉

• X 線回折 (XRD)

はじめに概要

原子分光分析には、サンプルの電磁スペクトルや質量スペクトルを分析することでその元素組成を測定するための、多くの分析技法が含まれます。

目次

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2016年3月14日

はじめに開発初期の年表

目次

GreenfieldがICP を分析ツール

として使用

1964最初の商用

AAS

1962Reedが高温での結晶成長用の主要アプリケーションとして、初めて ICP

を使用

1961Walshが原子吸光の可能性を調査

1952Babatが RF-ICP

を使って実験

1941Lundgardhが

フレーム発光技法を開発

1930 年代Hittorf が低圧の無電極環状放電を

研究

1884

最初の商用ICP-MS

1983Houkが ICP-MS

技法による可能性を示す

1980Fassel と Grayが誘導結合アルゴンプラズマと質量分

析計を組み合わせる

1978Grayがキャピラリ直流アークプラズマと四重極質量分

析装置を組み合わせる

1975最初の商用

ICP-OES

1973Wendt と Fasselが ICP を分光分析ソースとして使用

1965

2016年3月14日

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はじめに測定対象

目次

1. エネルギーの吸収により、電子が高エネルギーレベルに移行(E2) AA

2. 励起電子が最終的に基底状態に戻り、特定の波長 (発光) で光を放射MP-AES、ICP-OES

3. 十分なエネルギーがあると、電子が原子から完全に離れて正電荷イオンが残る (イオン化) ICP-MS

電子

原子核

放射

E2

E1

詳細はノート部分を参照

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2016年3月14日

原子吸光分光分析動作原理

目次

原子吸光分光分析 (AAS) 技法は、原子化

された元素が固有の波長を持つ光を吸収し、基底状態から励起状態になるという現象を利用しています。

吸収される光エネルギーの量は、光路中の分析対象原子の数に比例します。

この技法は、分析対象原子の既知の濃度を光路に導入し、吸光カーブと濃度カーブの比較をプロットすることで校正されます。

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2016年3月14日

原子吸光分光分析構成の概要

• ランプが対象元素に対して発光する

• アトマイザが液体サンプルを、ランプからのエネルギーを吸収する自由原子に変換する

• モノクロメータが測定用の波長を選択する

• 検出器が、自由原子によって吸収される光を測定する

目次

ランプ アトマイザ モノクロメータ 検出器

2016年3月14日

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原子吸光技法で主に使用される光源は、ホローカソードランプ (HCL) です。

場合によってはいくつかの元素を 1 個のランプにまとめることができますが、通常、1 個のランプは単元素の分析専用です。

このような制約があるため、原子吸光は通常、単元素か少数の元素の分析に使用されます。

目次

一般的なホローカソードランプの構造

カソード

アノードゲッタースポット

Pyrex

エンベロープ電気的接点

原子吸光分光分析ランプ

詳細はノート部分を参照

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2016年3月14日

原子吸光分光分析アトマイザ

原子化は、液体サンプルを自由電子に変換するプロセスです。

この図は、原子化の間に発生するさまざまなステップを示しています。まず、元素を溶液として前処理します。

元素 M の各処理段階は次のとおりです。

• 溶液: MA液体 (化合物)

• 噴霧化: MA液体 (化合物)

• 脱溶媒: MA固体 (A = 溶液アニオン)

• 気化: MAガス• 原子化: M0

• 励起: M*

• イオン化: M+

目次

光線

原子化

気化

溶解液

固体

エアロゾル

自由原子

化合物の分解

脱溶媒

混合

噴霧化

液滴の沈殿溶液

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2016年3月14日

原子吸光分光分析アトマイザ

目次

+

-

+ エネルギー

M0 M+ M0

+E -E

基底状態

励起状態

基底状態

- エネルギー

原子は分離した状態のエネルギー量を吸収できます

• 熱

• 個別の波長の光

電子のエネルギーレベルは変化する可能性があります

• 原子は、エネルギーの取り込み (吸収)

または放出 (放射) を行うことができます。

• 原子は「励起」状態になります。

• 励起は、電子が内殻 (高エネルギー) から外殻に移行することで発生します。

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2016年3月14日

目次

原子吸光分光分析フレーム AAS アトマイザ

フレーム AAS (FAAS) では、サンプルが液体として前処理され、フレームに噴霧されます。

この技法の基本的な特性は、フレーム内で発生する原子化です。

フレームまたはグラファイトファーネス原子吸光分光光度計システムの概略図

フレーム AAS

利点

• 分析時間をできるだけ短縮

• 精度の高さ

• 使いやすさ

• コストの低さ

短所

• 感度

• ダイナミックレンジ

• 可燃性ガスが必要

• 可燃性ガスを使用するため、自動操作は不可

• 溶解固形分を過剰に含めることはできない

出典: Atomic spectroscopy applications in the contract

environmental laboratory

教育目的専用

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2016年3月14日

目次

原子吸光分光分析グラファイトファーネス AAS アトマイザ

ほとんどの場合、サンプルを液体形状に溶出することが必要です。

サンプルをグラファイトチューブに注入し、さまざまな段階で電熱学的に加熱して分析対象を原子化します。

グラファイトファーネス原子吸光 (GFAAS) では、3 段階で原子化が行われます。

• 乾燥

• 灰化

• 原子化

グラファイトファーネス操作は従来のフレーム AA

の補完的な技法であり、分析においていくつかの利点があります。

グラファイトファーネス

利点

• 次の理由により、高感度を実現

−サンプル全体を同時に原子化

−自由原子がより長い時間光路に残る

• サンプル量の減少

• 超微量分析が可能

• 夜間でも自動実行が可能

短所

• 非常に低速である

• 分析できる元素が少ない

• 精度が低い

• (フレーム AA と比べて) 化学的干渉が多い

• メソッド開発にスキルが必要

• (フレーム AA と比べて) 標準添加のキャリブレーションが高頻度で必要

• 消耗品 (グラファイトチューブ) の価格が高い

教育目的専用

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2016年3月14日

原子吸光分光分析グラファイトファーネス AAS アトマイザ

装置に装着されているグラファイトチューブが不活性ガスを供給します。チューブの加熱能力が高いため、サンプルが脱溶媒化および原子化されます。

目次

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2016年3月14日

原子吸光分光分析AAS の対応元素

H フレームのみ He

Li Be フレームとファーネス B C N O F Ne

Na Mg Al Si P S Cl Ar

K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr

Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn SB Te I Xe

Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn

Fr Ra Ac

Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu

Th Pa U Np Pu AM Cm Bk Cf Es Fm Mo No Lr

目次

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2016年3月14日

原子吸光分光分析その他のアトマイザ

水素化物発生技法

水素化ホウ素ナトリウムなどの還元剤と反応すると、揮発性水素化物 (As、Sn、Bi、Sb、Te、Ge、Se) を形成する元素に適しています。

利点

• 特定の元素を水素化物として分離できるため、マトリックス干渉をなくすことができる

• 100 % のサンプリング効率によって、高い感度を実現

• 精度の高さ

• グラファイトファーネス AA より高速

短所

• 特定の元素に限定される• 多少の化学的干渉がある• 特定のサンプル前処理が必要 (分析対象を特定の酸化状態に変換することが必要)

低温蒸気技法

特に、水素化ホウ素ナトリウム、塩化スズ (II)

などの強力な還元剤によって原子状態に還元できる (室温で蒸気圧が十分に高い) 水銀で使用されます。

利点

• 多くのマトリックス干渉を解消

• 100 % のサンプリング効率によって、高い感度を実現

• 精度の高さ

• グラファイトファーネス AA より高速

短所

• 水銀に限定される• 水銀を溶液内で安定させる必要がある

目次

教育目的専用

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2016年3月14日

原子吸光分光分析システム

目次

主な用途

• 油、植物、水中の微量金属/

不純物の測定

• 液体、水、土壌、食品、血清、半導体材料中の元素の分析

• その他多数

教育目的専用

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2016年3月14日

例フレーム AAS: 鉱石中の微量な金の測定

目次

使用する波長(nm)

特性濃度(mg/L)

検出限界(mg/L)

242.8 0.079 0.0054

267.6 0.14 0.0098

鉱石中の Au に関するフレーム AAS の結果

出典: Extending the Analytical Range for Gold Using Agilent

UltrAA Lamps

教育目的専用

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2016年3月14日

例GF AAS: 海洋無脊椎生物中の Cd、Cu、Pb、Co、Ni の測定

CRM 786 R 貝組織中の Ni の信号図

目次

出典: Sequential Determination of Cd, Cu, Pb, Co and Ni in

Marine Invertebrates by Zeeman GFAAS

教育目的専用

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2016年3月14日

例水素化物発生 AAS: As、Sb、Se の測定

出典: Determination of As, Sb and Se in Difficult

Environmental Samples by Hydride Generation目次

As と Sb のサンプル前処理

1 回のサンプル前処理で両方の元素に対応します。5 mL のサンプルを容量 50 mL の中に入れ、25 mL の HCl を追加します。

• 混合して冷却します。20 % の尿素を 5 mL

追加します。

• 混合して冷却します。20 % の KI を 2.5 mL

追加します。

• 脱イオン水で希釈してマークします。

• 30 分後に、As と Sb を分析します。

サンプル 濃度(ppb) %RSD 平均吸光度

ブランク 0.0 0.008

標準溶液 1 2.0 2.0 0.062

標準溶液 2 5.0 0.9 0.148

標準溶液 3 10.0 0.6 0.262

標準溶液 4 20.0 1.0 0.455

標準溶液 5 40.0 0.4 0.70

水素化物発生による As のサンプル前処理と一般的なキャリブレーションデータ

教育目的専用

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2016年3月14日

原子発光分光分析概要

AAS には制約があるため、元素ごとに専用のランプを必要としない技法を使用するようになりました。この原子発光分光分析 (AES) という技法は、特定の元素の分子が (原子吸光のように) 励起すると、基底状態に戻るときに固有の波長パターンを持つ光 (発光スペクトル) を放射するという現象を利用しています。

フレームは、原子発光に最適な励起源ではありません。このため、より高温の励起源が使用されます。

次の技法について説明します。

• マイクロ波プラズマ原子発光分光分析 (MP-AES)

• 誘導結合プラズマ発光分光分析 (ICP-OES)

目次

教育目的専用

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2016年3月14日

原子発光分光分析マイクロ波プラズマ原子発光分光分析

窒素プラズマによって、プラズマ中に噴霧化された液体サンプル中の原子を脱溶媒化、原子化、励起します。窒素プラズマは、AA で使用される空気-アセチレンフレームよりずっと高温 (最大 5,000 o K) です。

ほとんどの元素では原子発光が非常に強いため、ほとんどの元素でフレーム AA より検出機能と直線ダイナミックレンジが高くなります。

分析対象元素の波長特性で、光検出器を使って発光強度を測定します。

MP-AES

利点

• 安全である (可燃性ガスを使用しない)

• 窒素ジェネレータを使って圧縮空気から窒素を抽出できるため、運用コストが安い

• 分析にランプが不要

• 実質的にすべての金属と多くの有機金属の同定と定量が可能

• フレーム AAS より高性能

短所

• AAS より初期コストが高い

• フレーム AA より干渉が多い (スペクトル干渉を含む)

• グラファイトファーネス AAS や ICP-MS より感度が低い

• ICP-OES より生産性が低い

• 同位体が測定されない

目次

教育目的専用

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2016年3月14日

マイクロ波プラズマ原子発光分光分析システム

主な用途

• 地質学サンプル中の微量元素分析

• 土壌抽出物中の金属分析

• 食品および飲料中の主要元素分析

• 石油の分析

• 廃水の分析

目次

導波管

サンプル導入システム トーチ

プレオプティクス

プラズマ

モノクロメータ(CCD 検出器搭載)

波長駆動メカニズム

教育目的専用

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2016年3月14日

マイクロ波プラズマ原子発光分光分析仕組み

Agilent MP-AES は、窒素ジェネレータを使って空気から抽出した窒素で動作

します。

• アキシャル磁場とラディアル電場によって、窒素プラズマが維持されます

• サンプルエアロゾルが窒素プラズマに導入されます

目次

教育目的専用

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2016年3月14日

マイクロ波プラズマ原子発光分光分析仕組み

• 窒素プラズマからのアキシャルな発光が高速モノクロメータ光学機器に放射されます

• 高効率 CCD によって、波長固有の発光が検出されます

目次

教育目的専用

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2016年3月14日

マイクロ波プラズマ原子発光分光分析土壌中の栄養素の測定 (多元素テスト)

土壌内の DTPA 抽出時の Cu、Fe、Mn、Z に関する MP-AES と FAAS の結果の比較

目次

Cu Fe Mn Zn

波長 (nm) 324.754 324.7 259.94 372 257.61 280.1 213.857 213.9

分析手法 MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS

測定濃度 μg/g

SSTD-トレイル 1 1.44 1.42 7.76 8.44 24.26 26.22 0.64 0.62

SSTD-トレイル 1 1.46 1.45 7.96 8.24 24.40 25.96 0.64 0.64

SSTD-トレイル 1 1.44 1.42 8.08 8.64 23.70 26.50 0.62 0.58

平均 µg/g 1.45 1.43 7.93 8.44 24.12 26.23 0.63 0.61

標準偏差 0.01 0.02 0.16 0.20 0.37 0.27 0.01 0.03

出典: Determination of available nutrients in soil using

the Agilent 4200 MP-AES

教育目的専用

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2016年3月14日

マイクロ波プラズマ原子発光分光分析ミルク中の主要元素と希少元素の測定

目次

元素 認証値 (g/kg) 不確実性(g/kg)

結果(g/kg)

回収率 (%)

Ca 13.9 0.7 14.21 102

K 17 0.8 16.66 98

Mg 1.26 0.07 1.31 104

Na 4.19 0.23 4.25 101

P 11 0.6 11.27 102

認証値 (g/kg) 不確実性(mg/kg)

結果(mg/kg)

回収率 (%)

Zn 44.9 2.3 45.89 102

Fe 53 4 50.51 95

Cu 5 0.23 5.13 103

MP-AES 4200 による TMAH、Triton X-100、EDTA、イオン化緩衝液内の Ca、K、Mg、Na、P、Fe、Zn、Cu の測定

出典: Measuring major and minor elements in milk using the

Agilent MP-AES 4200

教育目的専用

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2016年3月14日

誘導結合プラズマ発光分光分析動作原理

ICP- OES

利点

• サンプルスループットが最速

• 複数の元素 (最大 73 種類) の同時分析が可能

• 広いダイナミックレンジ (サブ ppb から % レベルまで)

• 複雑なマトリックスに対応

• アルゴンガスの消費量が少ない

• 安全である (可燃性ガスを使用しない)

短所

• AAS や MP-AES より初期コストが高い

• MP-AES よりスペクトル干渉が多い

• グラファイトファーネス AAS や ICP-MS より感度が低い

• 同位体が測定されない

目次

アルゴン誘導結合プラズマ (MP より高温、最大10,000 o K) によって、プラズマ中に噴霧化された

液体サンプル中の原子を脱溶媒化、原子化、励起します。

分析対象元素の波長特性で、光検出器を使って発光強度を測定します。

ICP-OES では原子発光とイオン発光の両方を

測定できるため、より多くの波長を監視できます。

これらの測定結果を標準物質と比較して、サンプル中の元素の濃度を定量できます。

教育目的専用

30

2016年3月14日

誘導結合プラズマ発光分光分析構成の概要

目次

アルゴンプラズマ 分光計 定量

ICP-OES 分光分析システムの簡単な概略図

プラズマトーチはアキシャルまたはラディアルで使用できます。分析内容によっては、「デュアルビュー」機器によって、双方向から観察できます (アキシャルビューの方が光路長が長いため、感度が高くなります)。

教育目的専用

31

2016年3月14日

目次

誘導結合プラズマ発光分光分析システム主な用途

• 水/廃水/固形廃棄物のモニタリング

• 水中の微量元素の測定

• 環境サンプル中の水銀のモニタリング

• 水/土壌/堆積物の環境サンプル中の複数元素の定量分析

• 土壌の分析 –微量栄養素含量の分析 (農業)

• 貴金属および金の測定

サンプル導入システム

ソリッドステート RF

垂直配置トーチ

エレクトロニクス

ポンプシステム

教育目的専用

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2016年3月14日

誘導結合プラズマ発光分光分析粉ミルクの分析

出典: Agilent 5100 SVDV ICP-OES を使用した中国標準メソッドに基づく粉ミルクの分析目次

元素 認証値 (mg/kg) 測定値 (mg/kg) 回収率 (%)

主要栄養素

K 766.491 13630 13070 96

Ca 315.887 9220 9750 106

P 213.618 7800 7160 92

Na 589.592 3560 3530 99

S 181.792 2650 2650 100

低濃度および微量栄養素

Mg 279.078 814 749 92

Zn 202.548 28.0 28.9 103

Sr 421.552 4.35 4.37 101

Fe 259.940 1.8 1.9 107

Cu 327.395 0.46 0.46 100

Mo 204.598 0.29 0.27 92

Mn 257.610 0.17 0.18 103

5100 SVDV ICP-OES

を使用した NIST 粉ミルク 8435 SRM の分析

教育目的専用

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2016年3月14日

誘導結合プラズマ発光分光分析バイオディーゼル油の分析

目次

出典: Agilent 5100 SVDV ICP-OES によるバイオディーゼル油の分析 (ASTM D6751 および EN 14214 適合性)

元素 l

(nm)

使用したバックグラウンド補正

キャリブレー

ション範囲(mg/kg)

相関係数 MDL

(ppm)

Ca 422.673 フィッティング 0～2 0.99995 0.004

K 766.491 FACT 0～2 0.99996 0.008

K 766.491 フィッティング 0～2 0.99935 0.048

Mg 279.553 フィッティング 0～2 0.99994 0.0004

Na 588.995 FACT 0～2 0.99991 0.002

Na 588.995 フィッティング 0～2 0.99996 0.048

P 213.618 フィッティング 0～2 0.99996 0.013

S 181.972 フィッティング 0～2 0.99967 0.31

FBC バックグラウンド補正を用いた P 213.618 nm

の検量線は、広範囲にわたって優れた直線性を示し、相関係数は 0.99986 です。

Agilent 5100 ICP-OES の波長とキャリブレーションパラメータです。すべての結果は各溶液での値です。

教育目的専用

34

2016年3月14日

誘導結合プラズマ質量分析概要

ICP-MSには次の 2 つの利点があります。

1. 高効率イオン源としてのアルゴン ICP

2. 高速スキャン、高いイオン透過およびユニット質量分解能を実現できる質量分析計

ICP-OES との主な違いは、原子イオンの分析です。ほとんどの元素の第一イオン化ポテンシャルは 4～10 eV であり、アルゴン ICP で効率的にイオン化できます。

イオンは高真空領域に渡されて分離、検出されます。光子と中性種は拒絶され

ます。

質量分析計は、質量電荷比 (m/z) に基づいてイオンを分離します。

目次

教育目的専用

35

2016年3月14日

誘導結合プラズマ質量分析概要

エレクトロンマルチプライア検出器は、到達したイオンごとにパルスを生成します。

単独でイオン化された元素の電荷は1 であるため、m/zは質量と同じです。このため ICP-MS は、特性原子 (同位体) 質量が 6Li～238U のシンプルなスペクトルとして、元素を測定します。

目次

ICP-MS

利点

• 最も高感度な技術

• 多元素分析

• 同位体情報 (IR、ID 分析)

• ダイナミックレンジの広さ

• 複雑なマトリックスに対応

短所

• ICP-OES よりマトリックス耐性が低い

• コストが最も高い技法(購入コストとランニングコスト)

• 同重体干渉を受けやすい

教育目的専用

36

2016年3月14日

誘導結合プラズマ質量分析構成の概要

四重極 ICP-MS

システムの主要コンポーネントの簡単な概略図

目次

アルゴンプラズマ 真空システム 定量

インタフェース

イオンレンズ

コリジョン

リアクションセル

四重極

質量分析計

検出器

教育目的専用

37

2016年3月14日

ターボ真空ポンプ

検出器

四重極質量分析計

オクタポールリアクションセルシステム (ORS)

ネブライザとスプレーチャンバ

誘導結合プラズマ

RF ジェネレータ

ペリスタルティックポンプ

誘導結合プラズマ質量分析システム

目次

教育目的専用

38

2016年3月14日

誘導結合プラズマ質量分析ヘリウムコリジョンセルモードによるスペクトル干渉の除去方法

目次

教育目的専用

39

2016年3月14日

誘導結合プラズマ質量分析クロマトグラフィー検出器としての ICP-MS

ICP-MS は、単体の金属分析器として一般的に使用するほか、クロマトグラフィーによる

さまざまな分離メソッドの検出器としても使用できます。

• キャピラリ電気泳動 (CE)

• フィールドフロー分離 (FFF)

• イオンクロマトグラフィー (IC)

• 液体クロマトグラフィー (HPLC)

• ガスクロマトグラフィー (GC)

この構成では、フロントエンド技法によってさまざまな種を (経時的に) 分離し、ICP-MS が

質量選択検出器として機能して、分析対象の化合物に関連する元素がクロマトグラフから

溶出したときに測定します。

目次

教育目的専用

40

2016年3月14日

誘導結合プラズマ質量分析LC-ICP-MS と GC-ICP-MS によるスペシエーション

HPLC-ICP-MS アプリケーションの例:

• 無機ヒ素と有機ヒ素の比較

• 有機スズ

• メチル水銀

GC-ICP-MS の例:

• 農薬

• OP 神経作用薬残留物

• PBDE

• ナノ粒子

目次

500 ng/L の As 標準溶液でスパイクしたリンゴジュースの、7 個のクロマトグラムの重ね表示

教育目的専用

41

2016年3月14日

誘導結合プラズマ質量分析飲料水の分析

ほとんどの先進国では、規制とモニタリングプログラムの制定によって、有害な可能性のある化学物質が飲料水に含まれないようにしています。このために、ICP-MS の高速な多元素技法が広く使用されています。

目次

Cd と Hg の検量線

教育目的専用

42

2016年3月14日

誘導結合プラズマ質量分析高純度 HCl での微量金属の不純物分析

ArCl+ 干渉に有害な As を微量濃度で測定できます。

HCl は、シリコンウエハの表面の金属不純物の除去によく使用されます。半導体機器の製造プロセスでは、HCl での超微量混入異物の日常的なモニタリングが必要です。

目次

出典: Direct analysis of trace metallic impurities in high

purity hydrochloric acid by Agilent 7700s ICP-MS

元素 m/z モード DL ppt BEC ppt

Li 7 冷却 0.016 0.004

Be 9 ノーガス 0.13 0.11

B 11 ノーガス 4.5 9.7

Na 23 冷却 0.44 1.3

Mg 24 冷却 0.11 0.22

Al 27 冷却 0.79 1.1

K 39 冷却/NH3 0.40 0.50

Ca 40 冷却/NH3 1.1 2

As 75 He 4.0 16

教育目的専用

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まとめ原子分光分析の技法

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AAS MP-AES ICP-OES ICP-MS

FAAS GFAAS SQ QQQ

検出限界 数百ppb

数十～数百ppt

ppb～数十ppb

数百ppt～ppb

ppt 未満 ppt 未満

測定モード 連続 連続 連続 同時 連続(MS)

連続(*MS/MS -扱いが難しい干渉の問題が

ある場合)

最大サンプル数/日

100～200

(最大 6 元素)

50～100

(最大 2 元素)

300～500

(最大 10 元素)

2000～2500

(50 元素以上)

750～1000

(最大 50 元素)

500～750

(最大 50 元素)

使用可能なダイナミックレンジ

3～4 2～3 4～5 7～8 10～11 9

必要なオペレータスキル

低 中 低 中 高 最高

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省略記号

省略記号 定義

A 吸光

AAS 原子吸光分光分析

AES 原子発光分光分析

b 光路長 (cm)

c 光速 (3 108 ms-1)

e 消光係数またはモル吸光 (Lmol-1cm-1)

E 振動電場

E エネルギー

h プランク定数 (6.62 10-34 Js)

I 透過放射線

I0 入射放射線

省略記号 定義

ICP-OES 誘導結合プラズマ発光分光分析

ICP-MS 誘導結合プラズマ質量分析計

SQ シングル四重極質量分析計

QQQ トリプル四重極質量分析計

M 振動磁場

MP-AES マイクロ波プラズマ原子発光分光分析

T 透過率

v 周波数 (s-1)

XRF 蛍光 X 線

XRD X 線回折

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詳細情報アジレント製品の詳細については、www.agilent.com/chem/jp をご覧ください。本プレゼンテーションに関するご質問やご提案は、academia.team@agilent.com までお問い合わせください。

文献 タイトル (日本語で記載のないものはすべて英文です) 資料番号

入門書 Atomic spectroscopy applications in the contract environmental laboratory 5991-5326EN

アプリケーション Extending the analytical range for gold using UltrAA lamps SI-A-1138

アプリケーション Sequential Determination of Cd, Cu, Pb, Co and Ni in Marine Invertebrates by Zeeman GFAAS SI-A-1361

アプリケーション Determination of As, Sb and Se in Difficult Environmental Samples by Hydride Generation SI-A-1299

アプリケーション Determination of available nutrients in soil using the Agilent 4200 MP-AES 5991-5675EN

アプリケーション Measuring major and minor elements in milk using the Agilent MP-AES 4200 5991-5959EN

アプリケーション Agilent 5100 SVDV ICP-OES を使用した中国標準メソッドに基づく粉ミルクの分析 5991-4900JAJP

アプリケーション Agilent 5100 SVDV ICP-OES によるバイオディーゼル油の分析 5991-5333JAJP

アプリケーションAgilent 8800 トリプル四重極 ICP-MS を用いた HPLC-ICP-MS によるリンゴジュース中のヒ素のスペシエーション分析

5991-0622JAJP

アプリケーション Agilent 7900 ICP-MS simplifies drinking water analysis 5991-4938EN

アプリケーション Direct analysis of trace metallic impurities in high purity hydrochloric acid by Agilent 7700s ICP-MS 5990-7354EN

アプリケーション集

Agilent Speciation Handbook (2nd Edition) 5990-9473EN

カタログ アジレントの原子分光分析ソリューション 5990-6443JAJP

Web CHROMacademy – 教育機関と学生にフリーアクセスを提供します。

ビデオ www.agilent.com/chem/teachingresources目次

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THANK YOU

Publication number: 5991-6593JAJP 目次