3.1 caracterización de los polvos iniciales ti,...
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3. Resultados y discusión
En ese capítulo se muestran los resultados obtenidos durante la fabricación de los compactos
sinterizado de NiTi. Los resultados son presentados de acuerdo al diagrama de flujo presentado en
en capítulo anterior (ver figura 8 ).
3.1 Caracterización de los polvos iniciales Ti, Ni
En la figura 16 se observan los polvos de partida, el titanio (figura 16a) y el níquel (figura 16b) con
diferentes tamaños de partícula, 20-30µm y 10-15µm respectivamente. Estos tamaños se encuentran
en concordancia con los datos proporcionados por los fabricantes.(ver tabla 2 del capitulo anterior).
La forma de las partículas es también distinta. Como se observa en las figuras 16a y 16b, el níquel
presenta una forma redondeada mientras que las partículas de titanio tienen una forma irregular y
facetada.
(a) (b)
Figura 16. Micrografía de los polvos iniciales, a) titanio, b) níquel
Además, sobre el polvo no molido se determinó su distribución de partículas, la cual puede verse en
la figura 17. En ella se observa como existe una distribución de tipo gausiana alrededor de un
tamaño de 20 µm, se aprecia además un segundo pico de menor altura sobre las 300 µm. Existe una
clara discrepancia entre los valores del tamaño de partícula promedio calculados a través de las
observaciones por microscopia electrónica (figura 16) y los obtenidos mediante la granulometría
láser. Es probable que la diferencia de valores se deba a una aglomeración de las partículas de
menor tamaño, las cuales estarían formando aglomerados de unas 300 µm de diámetro. El pico
principal en la distribución del tamaño de partículas está situado alrededor de las 20μm de diámetro,
lo que concuerda con los estudios de SEM.
Figura 17. Distribución del tamaño de partícula del polvo Ti-Ni (50% atómico de cada elemento)
3.2 Caracterización de los polvos molidos
Caracterización morfológica y distribución del tamaño
Las figuras 18a-18e y 19 muestran las diferentes imágenes de microscopia electrónicas realizadas
sobre los polvos molidos bajo diferentes condiciones de molienda.
Para el polvo molido con la menor energía (200104hH2 (0,25)), las pequeñas partículas parecen
más redondas que para los polvos molidos a energías superiores. Para dichas moliendas la forma de
las partículas es más angulosa. Las partículas pequeñas lucen más deformadas al aumentar la
energía de molienda, con un aspecto similar al de una hojuela (figuras 18e). En las partículas
molidas a energías superiores a la de 200104hH2 (0,25) se observan algunas de ellas que parecen
provenir de la fusión de otras, es decir, las partículas comienzan a experimentar un proceso de
aleado mecánico. En el caso del polvo 300204hH2 (0,50), figura 18e, este posee las partículas de
menor tamaño, debido pre visiblemente a que es el proceso de molienda más energético.
La figura 19 muestra el polvo molido a 300208hH2 (0.5), en ella se aprecia un claro descenso del
tamaño de partícula en relación con las imágenes de los polvos anteriores, figura 18. El tiempo de
molienda es el factor que permitió reducir de forma apreciable el tamaño de las partículas.
0
1
2
3
4
5
6
7
8
1 10 100 1000Particule size [μm]
Vo
lum
en
[%
]
Figura 18. Micrografía de los polvos molidos en diferentes condiciones: a) 200104hH2(0,25), b) 200204hH2(0,25),
c) 200204hH2(0,5), d) 300104hH2(0,25), e) 300204hH2(0,5)
Por otro lado, la figura 19b corresponde la imagen de una partículas del polvo molido 300208hH2
(0,5) tomada a mayores aumentos. Se detalla principalmente una partícula ovalada con diferentes
fases en su interior. La fase clara tiene una proporción de titanio y de níquel respectivamente de
15,63%at y 84,37%at y la fase obscura de 89,68%at y 10,32%at. Esa micrografía evidencia con
claridad el proceso de aleado mecánico, ya que se observa una mezcla intima de los polvos
elementales dentro de la partícula. Existen además una serie de partículas pequeñas alrededor de la
partícula grande, incluso con tamaño menores que las encontrados para los polvos molidos durante
4h. Su presencia puede inducir a la formación de aglomerados en el polvo. El aleado parece
entonces iniciarse para las molienda con energía del orden de 300208hH2 (0,5). Para las otras
moliendas no aparecen partículas formadas por aleado mecánico sino partículas más pequeñas y con
una formas anguladas.
Sobre los polvos molidos se realizaron igualmente análisis complementarios de EDS. En ellos se
observó que las partículas de mayor tamaño tienden a ser de titanio, mientras que las otras
corresponden al níquel. Esto pone de manifiesto que en las primeras etapas del proceso de molienda
el titanio por su plasticidad no reduce significativamente su tamaño, mientras que el níquel logra
endurece y fractura con facilidad.
Figura 19. Micrografía del polvo 3000208hH2 (0,50) a) partículas finas, b) aglomerado
Se realizó igualmente un análisis de la distribución del tamaño de partículas de los polvos una vez
molidos. Las imágenes 20 y 21 representan respectivamente las distribuciones obtenidas para los
polvos molidos a 4h y 8h.
Para los polvos molidos durante 4h se observaron dos picos principales (figura 20). En las curvas se
observa un pico principal y un segundo pico con un porcentaje de partículas menor y con un tamaño
del orden de 1000μm. Como las partículas de níquel y titanio sin molienda no poseen tales tamaños,
y además en las micrografías de los polvos molidos (figura 18) no se observó nada significativo.
Dichos tamaños solo pueden provenir de una aglomeración de partículas pequeñas. Es importante
destacar, a partir de la figura 20, que cuando la energía de molienda aumenta (aumento de la
velocidad de giro o la relación de bolas), el punto medio del pico más alto se desplaza hacia la
izquierda, llegando a un tamaño medio final cercano a las 10μm. Igualmente se aprecia como el
porcentaje de partículas más finas tiene a aumentar.
Figura 20. Distribución del tamaño de partícula de los polvos molidos 4h bajo diferentes condiciones
Figura 21. Distribución del tamaño de partícula de los polvos molidos 8h bajo diferentes condiciones
Figura 22. Distribución comparativa del tamaño de partícula bajo diferentes condiciones
0
2
4
6
8
10
12
0.1 1.0 10.0 100.0 1000.0 10000.0Particule size [μm]
Vo
lum
en [
%]
(200rpm) (20:1) 4h (0.25 ACP)(200rpm) (10:1) 4h H2 (0.25 ACP)(200rpm) (20:1) 4h H2 (0.5 ACP)(300rpm) (10:1) 4h H2 (0.25 ACP)(300rpm) (20:1) 4h H2 (0.5 ACP) Mezcla de Ti-Ni 1:1
0
2
4
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0.1 1.0 10.0 100.0 1000.0 10000.0Particule size [μm]
Vo
lum
en [
%]
(200rpm)(10:1)8h H2 (0.25 ACP)(200rpm)(20:1)8h H2 (0.25 ACP)(200rpm)(20:1)8h H2 (0.5 ACP)(300rpm)(20:1)8h H2 (0.5 ACP) Mezcla de Ti-Ni 1:1
Evolución de las fases cristalinas
El análisis por rayos X permitió determinar cuales son las especies cristalinas presenten en los
polvos molidos. Las figuras 23 y 24 representan respectivamente los diagramas de difracción para
los diferentes polvos molido a 4h y 8h. Las especies presentes mayoritariamente fueron el níquel, el
titanio y varios hidruros de titanio con diferente estequiometría.
La figura 23 muestra que al aumentar la energía del proceso, se observa una disminución en la
altura de uno de los picos de difracción del titanio (2θ = 38,46º) y un ensanchamiento del mismo.
Este comportamiento se corresponde con la amorfización del propio elemento durante la molienda,
así como la reacción con el hidrógeno. En efecto, como el titanio es relativamente dúctil, durante la
molienda, por efecto de la deformación los planos cristalográficos del titanio tienden a reducir su
cristalinidad, lo que provoca una disminución en la altura de los picos representativos.
Así mismo en la figura 23, se puede también ver un aumento de la altura del pico de ~35º al
aumentar la velocidad de giro o la cantidad de bolas, el cual corresponde a el TiHx (0,66<x<2).
Ademas, se observa que ese mismo pico se desplaza a la izquierda. Para el polvo 200104hH2 (0,25)
el pico representa el TiH0,66, mientras que para el polvo 300204hH2 (0,50) lo hace para el TiH1,971.
De esta forma la reacción de hidrogenación del titanio se cumple para todas las moliendas, y la
cantidad de hidrógeno incorporado en solución sólida al titanio es cada vez mayor al aumentar la
energía del proceso.
El tercero pico visible (2θ = 40,20º), representativo a la vez del titanio puro como del hidruro de
titanio se ensancha y disminuye al moler el polvo con mayor energía, y además parece desplazarse.
Como se observa, el pico del titanio puro tiende a desaparecer por efecto de la perdida de
cristalinidad y la reaccionar con el hidrógeno. Sin embargo el pico del hidruro de titanio crece y
busca su ubicación a la derecha del pico inicial de Ti.
En el diagrama (figura 23) se nota también la presencia del níquel aún cristalino para cualquiera
condición de molienda. Contrario al titanio, el níquel no se amorfiza, sus partículas endurecen y
fracturan, lo que hace que se detecten picos de difracción. Este resultado corrobora la presencia de
partícula muy pequeñas de níquel en todas las moliendas.
Para los polvos molidos durante 8h, figura 24, el comportamiento de los polvos se mantiene. Sin
embargo aparecen nuevos picos representativos del hidruro de titanio a mayores ángulos. Los picos
ya existentes (a menor ángulos) aparecen más altos y mejor ubicados que los 4h de molienda (figura
23). Por tanto, al aumentar la energía de molienda y su tiempo, el titanio acumula cada vez más
defectos y absorbe más hidrógeno, tal que el TiH2 se vuelve más cristalino y más estequiométrico.
Por otro lado, los picos del titanio continúan desapareciendo.
Figura 23. Diagramas de difracción para los polvos molidos durante 4h bajo distintas condiciones de molienda
Figura 24. Diagramas de difracción para los polvos molidos durante 8h bajo distintas condiciones de molienda
Composición química de los polvos molidos
La tabla 3 muestra la composición química de los polvos molido. Los elementos mayoritarios
presentes en los polvos son el titanio, el níquel y el oxigeno, también se detectaron elementos como
el hierro, el cloro y el silicio. El hierro puede deberse a una ligera contaminación de los polvos
durante la molienda, el cloro y el silicio pueden atribuirse a la composición inicial de los polvos. La
fracción de Ni/Ti se mantiene cercana a la relación 1:1 atómico inicial.
El porcentaje en peso de oxigeno se ubica en el 3-4%. Este resultado muestra una disminución del
porcentaje del oxigeno con respeto a ensayos anteriores, lo cual demuestra una clara disminución de
la contaminación. En efecto los polvos molidos en condiciones similares y con una proporción de
ACP del 1,5% en peso tenían una composición en oxigeno algo superior a 5-6% en peso.
Pero hay que subrayar que la muestra más energética: 300204HH2(0.5) tiene una proporción de
5,59% en peso de oxigeno. Este resultado puede atribuirse a la disminución del tamaño de partícula
durante la molienda, que aumenta la superficie especifica de las misma, y por tanto su reactividad
con el oxigeno. Es por tanto necesario el uso del CaH2 como reductor del oxigeno durante la etapa
de sinterización, ya que parece inevitable la presencia de cierta cantidad de oxigeno en el polvo.
Tabla 3. Composición química de los polvos molidos
Problemas encontrados durante la molienda
Para resolver el problema de la contaminación del polvo se redujo de forma drástica la cantidad de
ACP a utilizar. El ACP empleado en este trabajo es un polímero que contiene oxigeno, elemento
que fragiliza la aleación final.
En un primer momento se intentaron moliendas sin usar el ACP. Pero estas moliendas no
resultaron satisfactorias. El proceso se intento dos veces, incluso reduciendo la velocidad de giro del
rotor, pero se presentaron problemas de contacto de las bolas con el fondo de la vasija. Al
desmontar los equipos se encontraron rayas en el fondo de la vasija, el polvo extraído presentaba
partículas claras en el polvo gris obscuro de Ti-Ni. Este polvo confirma la contaminación del polvo
por el material de la vasija.
Además, el ruido de la molienda era diferente, dando la impresión de golpes bruscos en el interior
de la vasija. Por tal la razón hubo que detener la molienda antes del tiempo previsto. El problema
pareció también con las condiciones de molienda de 300 rpm y 0.25% peso de cera.
Para las moliendas de 8h se tuvo igual cuidado con la aparición de ruido. Sin embargo, algunas de
ellas no lograron las 8h de molienda, teniendo que detenerse a las 6-7h.
3.3 Densidad de las muestras compactadas
La tabla 4 presenta las densidades en verde de las muestras prensadas a 1370 Mpa. La menor
densidad alcanzada corresponde a la del polvo molido a 300204hH2 (0,50), mientras que la mayor
se alcanzó sobre los polvos sin molienda. Está claro que luego de la molienda las partículas de
níquel han endurecido, lo que dificulta deformarlas y lograr una buena compresibilidad de las
mismas durante la compactación. De esta forma para las condiciones más energética de molienda es
de espera una baja densidad en verde. Las valores de las densidades de verdes fabricados a partir de
los polvos molidos a 200 104hH2 (0.25), 200204hH2 (0.25), 200204hH2 (0.5) y 300104hH2 (0.25)
por el contrario son más cercanos a la densidad del verde del compacto fabricado a partir del polvo
no molido. En término de reproductibilidad, las densidad obtenidas para polvo parecen bastante
buenas, ya que no se observó una alta desviación.
Tabla 4. Densidades en verde de los compactos prensado a 1370 Mpa
Muestra Densidades (g/cm3)Ti-Ni sin molienda 5,59±0,02
200 10 4h H2 (0.25) 5,45±0,04200 20 4h H2 (0.25) 5,16±0,10200 20 4h H2 (0.5) 5,22±0,12300 10 4h H2 (0.25) 5,33±0,09300 20 4h H2 (0.5) 4,68±0,02
3.4 Caracterización de las muestras sinterizadas
Densidad final
La tabla 5 presenta la densidad experimental, la relativa y el porcentaje de porosidad abierta de las
muestras sinterizadas durante 5 y 10h bajo tres temperaturas de sinterización diferentes. Se observa
como las densidades finales de los compactos se sitúan alrededor de 5.05±0,21 g/cm3, y en ningún
caso se mejora la densidad en verde conseguida durante la compactación, incluso para los ciclos de
sinterización más severos. Las porosidades abiertas se engloban en los 18±5%.
La escasa sinterización aparente experimentada por las muestras, se basa en la inexistencia de una
fase líquida durante el proceso. La sinterización se realiza en estado sólido y pretende en principio
propiciar la formación del NiTi. Igualmente está reportado que la densificación de estos materiales
no es sencillo, más aún cuando existe un efecto que genera una serie de poros dentro del material,
denominado efecto Kirkendall.
Como fue explicado en el procedimiento experimental, la densidad relativa es calculada con
respecto a la densidad del NiTi obtenido por la ley de las mezclas (6,92 g/cm3). Pero en realidad las
muestras no son monofásicas, poseen varias fases extraordinarias formadas durante el enfriamiento
lento. Incluso se encontraron fases de Ni debido a una difusión no total de las especies. En efecto,
como visto en el marco teórico, el dominio de equilibrio del NiTi es muy estrecho a temperatura
ambiente lo que hace que gracia al enfriamiento lento, se puede formar las otras fases de equilibrio
como el Ni2Ti o el NiTi3. El calculo utilizado para medir la densidad relativa es entonces
aproximativo y se puede decir que es sobre evaluado. En efecto, la porosidad cerrada debe ser en
realidad más pequeña de la que se podría deducir de la tabla 5, y por tanto la densidad relativa
debería ser mayor.
Se puede notar, que las muestras sinterizadas durante 5 y 10h a las mismas condiciones (polvo y
temperatura), la densidad obtenida en los ciclos de 10h es casi siempre mayor que para las
sinterizadas durante 5h. Es quizás la mayor difusión de los átomos en estado sólido al aumentar el
tiempo de proceso que permite una reducción en la cantidad de poros.
Tabla 5. Densidad de los compactos sinterizados a diferentes condiciones
Caracterización morfología
Las figuras 25 y 26 muestran diferentes micrografías tomadas para las muestras sinterizadas a
900ºC durante 10h. Las figuras 27 y 28 para las sinterizadas a 920ºC durante 10h y la figura 29 para
las realizadas a 940ºC durante 10h.
La observación por electrones secundarios (SE) permitió determinar la morfología de las muestras
(figuras 25a-d). Los poros detallados en esas micrografias son debidos a una mala compactación del
polvo inicial. La figura 25d representa la muestra 300204hH2 (0,50) y, con respecto a las figuras
25a-c, esta parece tener una mayor porosidad. Esta elevada porosidad presente para las muestras
sinterizadas a partir de polvo molido a alta energía, con independencia del ciclo térmico de
sinterización, permite corroborar los valores obtenidos para la porosidad y la densidad
anteriormente discutidos. El endurecimiento de los polvos y por ende la disminución de la
compresibilidad parece una aspecto inevitable.
Las figuras 26a-d presentan respectivamente las mismas muestras observadas por electrones
retrodispersados (BSE), lo que permitió distinguir las fases presentes en las diferentes muestras. La
micrografia de la muestra sinterizada a partir del polvo no molido (figura 26a) presenta varias zonas
distinguibles. Las zonas las más clara tienen proporciones en níquel mayores que las zonas más
obscuras. En esa micrografia, las zonas las más claras son compuestas de níquel a un 95%, y poseen
una estructura ramificada que se encuentra cercada por una fases gris obscuras de NiTi2.
La figura 26b posee una microestructura compuesta por tres fases, donde se aprecia una difusión
inhomogenea de los elementos puros. Las fases poseen de contenidos en níquel y titanio muy
variado que dificulta su identificación. Las figuras 26c y 26b también muestran este fenómeno. Y
en ellas destaca la presencia de zonas ricas en titanio en la parte central de los granos.
En el centro de la micrografia 26c se observa un grano grande compuesto de dos zonas: una central
gris obscura de titanio casi puro y una gris más clara de Ti2Ni. Las zonas más clara alrededor del
grano tiene una proporción más elevada en níquel. La presencia de una fase casi pura de titanio
muestra que ambos elementos no llegaron a difundir entre sí. Bien por que el tiempo de
sinterización no fue el suficiente, ó que la movilidad atómica fue también pequeña.
En la figura 26d se observa un grano compuesto de tres fases una muy clara alrededor de dos fases
gris. Las fases claras son de Ni2,30Ti y las fases gris son de NiTi y de Ti2Ni para la zona gris clara y
la gris más obscura respectivamente. Dentro de las zonas claras se puede observar pequeñitas zonas
gris obscuras de NiTi. No hay que confundirlas con las porosidad presente por dentro del grano que
son de color negro pero que tienen aproximadamente el mismo tamaño. Estas zonas también
presentan un forma ramificada
La porosidad en la gran mayoría de las muestras se encuentra alrededor de los granos, y otros poros
más pequeños en el interior de los granos. Estos poros provienen de efectos diferentes. El primer
tipo de poros se crea durante la compactación, mientras que los poros pequeños intragranulares
pueden ser debidos a dos fenómenos. Los de mayor tamaño corresponden a la porosidad que queda
atrapada al sinterizarse los granos formando uno de mayor tamaño. Los de menor tamaño, por otro
lado, son debidos al efecto Kirkendall. El mayor coeficiente de difusión del níquel hacia al titanio,
respecto al del titanio hacia en níquel, crea un balance de masa desigual que permite la formación
de una microporosidad intragranular. Por tanto, se deberían entonces encontrar dentro de las fases
claras ricas en níquel. Como es el caso de la figura 26d.
De forma análoga a lo discutido anteriormente, se puede observar en la figura 27, un aumento de la
porosidad conforme se incrementa la energía de molienda. Sobre las figuras 28a-c se pueden
observar una gran variedad de fases presentes en los granos, las fases claras están compuestas por
un 73% de níquel, las zonas gris medio a 50% de níquel, y las zonas claras son mayoritariamente
níquel.
De forma general, las muestras sinterizadas a 940ºC/10h presentaron una morfología muy similar a
las obtenidas mediante otros ciclos térmicos. Observándose una mayor porosidad en la muestras
molida a mayor energía. En la figura 29b se puede ver un grano compuesto de varias fases. En la
zona gris clara (NiTi) aparecen embebidas unas estructuras aciculares en tonos más claros. Dichas
estructuras pueden ser parte de una transformación incompleta austenita-martensita del NiTi. Las
pequeñas fases más claras presentes dentro de la fase de NiTi corresponden a estructuras ricas en
níquel, aproximadamente Ni2Ti.
Cabe destacar que no se aprecia una evolución microestructural significativa en función de los
ciclos térmico, ni en temperatura ni en tiempo. Es probable que el rango de trabajo no sea lo
suficientemente amplio para lograr un cambio importante. Estudios anteriores afirman que la
evolución de la microestructura requiere de tiempos prolongados. Sin embargo resultaría
contraproducente elevar la temperatura para realizar una sinterización en estado líquido, tal y como
se detalla más adelante.
Figura 25. Micrografía SE de las muestras sinterizadas a 900ºC durante 10h a partir de los polvos, a) no molido
b) 200104h H2 (0,25), c) 200204h H2 (0,25) y d) 3000204hH2 (0,50)
Figura 26. Micrografía BSE de las muestras sinterizadas a 900ºC durante 10h a partir de los polvos, a) no
molido, b) 200104hH2 (0,25 ) c) 200204hH2 (0,25), y d) 3000204hH2(0,50)
Figura 27. Micrografía de las muestras sinterizadas a 920ºC durante 10h a partir de los polvos, a) no molido, b)
200104hH2 (0,25), c) 200204hH2 (0,25), y d) 3000204hH2(0,50)
Figura 28. Micrografía de las muestras sinterizadas a 920ºC durante 10h a partir de los polvos, a) 200104hH2
(0,25), b) 200204hH2 (0,25) c) 3000204hH2 (0,50)
Figura 29. Micrografía de las muestras sinterizadas a 940ºC durante 10h a partir de los polvos, a) y b)
200104hH2 (0,25), c) y d) 3000204hH2 (0,50)
Caracterización de las fases cristalinas
El análisis por rayos X permite determinar las fases presentas en las muestras sinterizadas. Los
diferentes diagramas permitieron construir la tabla 6 que presenta las fases presentes para cada
muestras. Los diagramas de difracción realizados durante esta investigación se presentan al final del
capitulo, figuras 31-42. La fases presentes en las diferentes muestras fueron NiTi, NiTi2, Ni3Ti, Ni,
Ti3Ni4 y TiH0,66.
Las fases NiTi2 y Ni3Ti se encontraron en todas las muestras. Como se describe en el marco teórico,
la solubilidad del NiTi a temperatura ambiente es muy pequeña, y esta representada por una linea
vertical desde los 627ºC hasta la temperatura ambiente. De tal forma que la fase de NiTi existe a
temperatura ambiente sólo para la aleación de titanio y níquel equiatómica. El NiTi aumenta su
solubilidad a altas temperaturas, llegando a un rango de Ti-(49-56% at)Ni a 1118ºC.
Al enfriarse de manera lenta, como en la presente experimentación, tienen a aparecen las fases de
equilibrio, y entonces es fácil encontrar fases como el NiTi2 o el Ni3Ti a temperatura ambiente. Así
mismo, a las temperaturas de sinterización, y para todo el rango de temperaturas, las energías libres
de Gibbs para la formación de las fases Ni3Ti y NiTi2 son más pequeñas que la del NiTi (figura 30).
Por tanto, las fases Ni3Ti y NiTi2 son termodinámicamente más favorables que la del NiTi.
Figura 30. Energía de Gibbs de las fases NiTi, NiTi2 y Ni3Ti
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000-160
-140
-120
-100
-80
-60
-40
-20
0
NiTiNiTi2Ni3Ti
T (˚C)
ΔG
f (kJ
/mol
)
La fase Ti3Ni4 aparece a temperaturas inferiores a los 700ºC a partir de un NiTi como una
composición en níquel entre 50 y 57% atómico. El Ti3Ni4 puede entonces ser evidencia de la
formación del NiTi a altas temperaturas.
La fase NiTi está presente para la mayoría de las muestras salvo para las muestras sinterizadas a
920ºC durante 10h. Este fenómeno esta relacionada con la atmósfera de vacío empleada. Como se
recoge en la literatura, la presencia de oxígeno en las intercaras del polvo metálico, puede favorecer
la formación de fases intermetálicas distintas al NiTi. La utilización de una atmósfera de vacío de
solo 10-2bar demostró no ser suficiente para garantizar la formación del NiTi.
La mayoría de las muestras sinterizada a 900ºC a 5h o 10h y a 920ºC a 5h poseen cierta cantidad de
níquel metálico. Este hecho se explica debido a que las temperaturas y los tiempos empleados, no
generan la suficiente difusión entre las partículas elementales. Como se detalla en el marco teórico,
los coeficientes de difusión del níquel y del titanio no son iguales, y junto a que las partículas no
tienen el mismo tamaño, puede quedar zonas en las cuales no ha ocurrido una mezcla homogénea
entre los elementos. Este fenómeno ha sido descrito en las micrografias anteriores, figuras 25 y 26,
donde había zonas con elementos puros o casi puros.
Por último, la presencia del TiH0,66 en muchas de las muestras permite inferir que le proceso de
deshidrogenación ha sido incompleto. Si bien en los polvos molidos fueron encontradas fases con
una mayor cantidad de hidrógeno, los ciclos térmicos no fueron del todo capaces de eliminar todo el
hidrógeno existente. Así mismo, puede llegar a pensarse que muchos átomos de hidrógeno no
lograron salir de la estructura por la escasa solubilidad del gas en el sólido a dichas temperaturas.
Tabla 6. Fases cristalinas presentes en las diferentes muestras sinterizadas a 900, 920 Y 940ºC durante 5 y 10h
Caracterización de las fases cristalinas
Figura 31. Diagramas de difracción de la muestra sinterizada durante 5h a diferente temperaturas para el polvo
no molido
Figura 32. Diagramas de difracción de la muestra 200104hH2 (0,25) sinterizada durante 5h a diferente
temperaturas
Figura 33. Diagramas de difracción de la muestra 200204hH2 (0,25) sinterizada durante 5h a diferente
temperaturas
Figura 34. Diagramas de difracción de la muestra 200204hH2 (0,50) sinterizada durante 5h a diferente
temperaturas
Figura 35. Diagramas de difracción de la muestra 300104hH2 (0,25) sinterizada durante 5h a diferente
temperaturas
Figura 36. Diagramas de difracción de la muestra 300204hH2 (0,50) sinterizada durante 5h a diferente
temperaturas
Figura 37. Diagramas de difracción de la muestra de polvo no molido sinterizada durante 10h a diferente
temperaturas
Figura 38. Diagramas de difracción de la muestra 200104hH2 (0,25) sinterizada durante 10h a diferente
temperaturas
Figura 39. Diagramas de difracción de la muestra 200204hH2 (0,25) sinterizada durante 10h a diferente
temperaturas
Figura 40. Diagramas de difracción de la muestra 200204hH2 (0,50) sinterizada durante 10h a diferente
temperaturas
Figura 41. Diagramas de difracción de la muestra 300104hH2 (0,25) sinterizada durante 10h a diferente
temperaturas
Figura 42. Diagramas de difracción de la muestra 300204hH2 (0,50) sinterizada durante 10h a diferente
temperaturas