ANALISIS BAHAN BAKUTRAMADOL HCl KELOMPOK 1

Dwina Najmi R: 260110110029Nurfidini Azmi: 260110110027Anugrah Rahmawan: 260110110082Anzari Muhammad: 260110110083

Definisi

(British Pharmacopoeia, 2009)Tramadol Hidroklorida

Analisis Tramadol

Analisis Kualitatif: Reaksi WarnaFeCl3 : cok lemahH2SO4 Pekat : kuning orenK2Cr2O7 : coklat segera

Analisis Kuantitatif: ArgentometriMetode pengendapanMerupakan metode penetapan kadar halogenida dan senyawa lain yang mengendap dengan perak nitrat pada suasana tertentu.Cloralhidrat : mohr; butol : volhardPrinsip Reaksi AgNO3 + Cl- AgCl(S) + NO3-(Gandjar dan Rohman, 2007)

(Gandjar dan Rohman, 2007)(Day dan Underwood, 2002)

Metode Mohr(Gandjar dan Rohman, 2007)(Day dan Underwood, 2002)

Prinsip Metode Mohr

Reaksi (Day dan Underwood, 2002)Rumus Penentuan Kadar

Spektroskopi UVmolekul dikenakan radiasi elektromagnetik molekul menyerap radiasi elektromagnetik yang energinya sesuai terjadi perpindahan elektron dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi.Perpindahan elektron ini disebut transisi elektronik

Komponen AlatSumber sinar: Lampu deuterium (D2) (160-375nm)MonokromatorKuvetDetektor

Aspek KualitatifData spektra UV/Vis perlu digabung dengan spektroskopi IR, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massaData yang diperoleh: panjang gelombang maks, intensitas, efek pH, dan pelarut dibandingkan dengan literatur

Aspek KuantitatifHukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan

Spektroskopi InframerahMolekul menyerap radiasi IR terjadi kenaikan amplitudo getaran atom yang terikat molekul berada pada keadaan tereksitasi molekul kembali ke keadaan dasar energi dibuang dalam bentuk panasPanjang gelombang yang diserap tergantung tipe ikatan tergantung macam getaran ikatan dapat mengidentifikasi gugus fungsi

Spektroskopi Inframerah

ParameterLokasi PeakBentuk PeakIntensitas PeakBilangan gelombangTransmitasi

Komponen Alat

Spektrum IR

PROSEDUR

Analisis Bahan Baku I PemerianDiambil sedikit sampel Tramadol hidroklorida untuk dilihat pemeriannya, seperti serbuk kristal putih, rasanya pahit, dan tidak berbau. Dan diamati apakah sampel tersebut sesuai dengan kriteria atau tidak.

2. KelarutanSampel di uji kelarutannya dengan menggunakan pelarut air, metanol dan dietil eter. Kemudian diamati apakah sampel tersebut sesuai dengan kriteria atau tidak.

Titik lelehSampel dimasukkan ke dalam pipa kapiler kecil hinggapadat dan tidak memiliki ruang. Setelah itu pipa kapilerdimasukan ke dalam alat yang sudah di sesuaikansuhunya yaitu 180 - 183C. Kemudian diamati apakahsampel tersebut sesuai dengan kriteria atau tidak.

Reaksi warna untuk gugus fungsiSampel dilarutkan dengan aquades kemudian diteteskan dengan FeCl3. Amati perubahan yang terjadi.Sampel dilarutkan dengan aquades kemudian diteteskan dengan H2SO4. Amati perubahan yang terjadi.Sampel dilarutkan dengan aquades kemudian diteteskan dengan K2Cr2O7. Amati perubahan yang terjadi.

VolumetriPembuatan Larutan Standar AgNO3 0,01 MDitimbang 0,16 g AgNO3 & dimasukkan dlm gelas beker 50 mL. Dilarutkan dgn aquades & dimasukkan ke dlm labu ukur 100 mL, diencerkan sampai tanda batas.2.Pembuatan Larutan Standar NaCl 0,01Ditimbang 0,0585 g NaCl & dimasukkan ke dlm gelas beker 50 mL. Dilarutkan dgn aquades & dimasukkan dlm labu ukur 100 mL kemudian diencerkan sampai tanda batas.Standarisasi Larutan AgNO3 dgn NaClDipipet 25 mL NaCl 0,01 M kemudian dimasukkan ke dlm labu erlenmeyer. Ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 dan dititrasi dgn larutan AgNO3 0,01 M. Dicatat volume AgNO3 yg digunakan. Dilakukan triplo.

Metode MohrAgNO3 ClK2CrO4

Spektofotometri IRSebanyak 10 mg tramadol HCl ditimbang. Lalu dicampurkan dengan 250 mg KBr kering dan digerus pada mortir kecil hingga homogen. Setelah itu campuran tersebut dimasukkan kedalam pompa hidrolik yang telah ditekan sebesar 10 ton selama 5 menit. Kemudian akan terbentuk lempeng. Lempeng tersebut dimasukkan ke dalam alat spektrometer IR sehingga spektrum IR tramadol HCl diperoleh.

Spektrofotometri UV-VisPertama-tama larutan standar dibuat dengan konsentrasi awal sebesar 100 ppm. Larutan standar dibuat dengan menimbang 5 mg baku tramadol HCl. Lalu larutan tersebut dilarutkan dengan 50 ml aquadest dalam labu ukur.Kemudian dilakukan pengenceran sebanyak 7 kali dari konsentrasi awal larutan standar. Konsentrasi masing-masing pengenceran adalah 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 60 ppm, 70 ppm, 80 ppm, dan 90 ppm. Masing- masing pengenceran dilakukan pada labu ukur.Setelah pembuatan larutan standar selesai, dilakukan pembuatan larutan sampel tramadol HCl. Larutan sampel tramadol HCl dibuat dengan konsentrasi 60 ppm. Cara pembuatannya adalah sebesar 2 mg sampel tramadol HCl ditimbang lalu dilarutkan dengan 20 ml aquadest pada labu ukur.

Larutan standar dan larutan sampel telah jadi, langkah selanjutnya adalah pengukuran kadar sampel tramadol dengan spektrometer UV. Pertama-tama pengukuran blanko dilakukan. Kemudian masing-masing pengenceran larutan standar tramadol HCL dimasukkan ke dalam kuvet lalu diukur absorbansinya. Setelah itu dilakukan pengukuran larutan sampel tramadol HCl dengan langkah yang sama. Setelah didapatkan absorbansi pada masing-masing konsentrasi larutan standar tramadol HCl dan larutan sampel tramadol HCl, dibuat kurva kalibrasi untuk menentukan kadar dari larutan sampel tramadol HCl.

Cont'd

Hasil Analisis Bahan Baku I

1. Pemerian

PustakaPengamatanKriteriaserbuk kristal putih, berasa pahit dan tidak berbau serbuk kristal putih , berasa putih dan tidak berbauMemenuhi

2. Kelarutan

PustakaPengamatanKriteriaMudah larut dalam air dan metanol ,sangat sedikit larut dalam pelarut eterPelarut:a) Air1 gram dalam 3 ml ( mudah larut)b) Metanol1 gram larut dalam 3 ml ( mudah larut )c) Dietil EterTidak larut ( karena tidak ada eter)

Memenuhi

Memenuhi

Tidak Memenuhi

3. Titik Leleh

PustakaPengamatanKriteriaTitik leleh : 180-1840CTitik Leleh : 183-183,80CMEMENUHI

4. Reaksi Warna Untuk Gugus Fungsi

PustakaPengamatanKriteria1. FeCl : Coklat Lemah

2. H2SO4 : Kuning Oranye,dan ada gas

3. K2Cr2O7 : Coklat 1. Hasil : Coklat Lemah

2. Hasil : Berubah warna Menjadi Kuning Oranye dan terbentuk gas

3. Hasil : Berubah warna menjadi berwarna coklat

Memenuhi

Memenuhi

Memenuhi

Analisis Bahan Baku II Volumetri

a) Pembakuan Perak Nitrat ( AgNO3)

Volume Larutan Berat Baku PrimerNormalitas11,2 ml0,5817 gram0,0883 N10,5 ml0,5817 gram0,0942 N10,5 ml 0,5817 gram0,0942 N

Perhitungan

PembakuanV1.N1 = V2.N21) 10.0,099 = 11,2 . N2 N2 = 0,0883 N2) 10.0,099 = 10,5 . N2 N2 = 0,0942 N3) 10.0,099 = 10,5 . N2 N2 = 0,0942 N

b) Penetapan Kadar

Volume LarutanBerat SampelNormalitas3,6 ml0,1007 gram0,03312 N3,35 ml0,1007 gram0,03082 N3,3 ml 0,1006 gram0,03036 N

- Perhitungan Kadar

Hasil dan Pembahasan Spektrofotometri UV & IR

Pengenceran dan Absorbansi BakuKonsentrasi awal 100 ppm (5 mg baku Tramadol HCl dalam 50 ml aquadest)

No.KonsentrasiPengenceran1.30 ppm3 ml x 100/10 = 30 ppm2.40 ppm4 ml x 100/10 = 40 ppm3.50 ppm5 ml x 100/10 = 50 ppm4.60 ppm6 ml x 100/10 = 60 ppm5.70 ppm7 ml x 100/10 = 70 ppm6.80 ppm8 ml x 100/10 = 80 ppm7.90 ppm9 ml x 100/10 = 90 ppm

No.KonsentrasiAbsorbansi1.30 ppm0,12172.40 ppm0,15403.50 ppm0,19014.60 ppm0,25275.70 ppm0,27596.80 ppm0,29647.90 ppm0,3391

Kurva Baku dan Persamaan Garisr = 0,9978y = bx + a = 0,00364x + 0,0116

Spektrum IR

Interpretasi Spektrum

Panjang GelombangGugus Fungsi1345-1385C-N2900-3000 (< 3000)C-H Alifatik (Alkil)3000 - 3100 C-H Aromatik 3500N-H2600 - 2800O-H1500C-C1300O-C