2-mediciones y tratamiento de datos experimentales-2015-2-e

QUIMICA GENERALGUIA DE LABORATORIO Nº 2

MEDICIONES Y TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES

1. OBJETIVOS

Conocer la forma adecuada para realizar mediciones de masa, longitud, volumen y densidad. Realizar reporte de datos de medición con el número correcto de cifras significativas. Aplicar algunos conceptos estadísticos a los datos recolectados

2. ACTIVIDADES PRELABORATORIO

Antes de realizar esta práctica, el estudiante debe tener en su cuaderno de laboratorio lo referente a:a. Consulta sobre el cálculo de promedio, desviación estándar, intervalo para rechazo de datos,

nuevo promedio, tipos de errores (personales, instrumentales, metodológicos, error relativo, porcentaje de error y error absoluto). Precisión y exactitud.

b. Consulta sobre cifras significativas (definición, como se consideran en el laboratorio de química). Manejo de cifras decimales y significativas al hacer operaciones matemáticas.

c. Consulta sobre los tipos de balanzas que se emplean en el laboratorio. Funcionamiento y calibración.

d. Definiciones de masa, volumen, y las unidades que se utilizan en el Sistema Internacional de medidas.

e. Forma correcta de mirar el menisco de líquidos en el material volumétrico. f. Tipos de pipeteadores y la forma en que se emplea.

Además debe:a. Hacer los diagramas de flujo de los procedimientos y preparar las tablas de recolección de datos

que necesitará según el trabajo propuesto (actividades experimentales). Debe incluirse las referencias empleadas.

b. Leer con atención el marco teórico de esta guía.

3. MATERIALES DEL ESTUDIANTE

Para esta práctica cada estudiante debe contar con los siguientes implementos de trabajo y seguridad: Cuaderno de laboratorio, bata blanca de laboratorio, guantes de nitrilo ajustables y gafas de

seguridad de alta transparencia. Materiales adicionales: 5 monedas de igual denominación, bebida comercial (preferiblemente

jugos) en envase tetra-pack® (todos deben traer una de 200 mL de la misma marca para poder comparar), calculadora científica, regla o escuadra, y toallas de papel absorbente.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS QUE PROPORCIONA EL LABORATORIO

Para cada grupo el laboratorio suministrará lo siguiente: Balanza de triple brazo Probeta de 250 mL o 500 mL Probeta de 10 mL

Pipeta aforada de 5 o 10 mL 2 Vasos de precipitado de 100 mL

De uso común Balanza analítica Liquido problema

5. MARCO TEÒRICO

Laboratorio de Química General Profesor Dency José Pacheco

La Química es una ciencia que depende de la experimentación, que incluye la observación y el registro de datos, por ello es una ciencia empírica. Para que los datos experimentales sean válidos, es fundamental el cuidado y el método con los que se llevan a cabo las experiencias, controlando las variables (parámetros), o sea, aquellos factores que pueden influir en las mediciones que se están efectuando. Una vez se tienen los datos, se pueden hacer cálculos con éstos. Qué tan correctos son los cálculos depende de varios factores:

1. Qué tan cuidadosa es la obtención de la medida (técnica de laboratorio).2. Qué tan bueno es el aparato de medición para dar una medida “real” (exactitud).3. Qué tan reproducible es la medida (precisión)

Dado que las mediciones resultan de la comparación contra un patrón de referencia, al cual se le ha asignado previamente un valor por convención internacional, siempre existirá una estimación por parte de quien hace la medición y, por tanto, debe hacerse un uso apropiado de las cifras significativas. Así mismo, es necesario tener en cuenta que cada medida implica algún grado de error. Dos importantes conceptos introducidos para indicar la calidad de las medidas son la exactitud y la precisión.

La exactitud se refiere a la proximidad entre un valor medido y el valor esperado, aceptado, nominal o convencionalmente verdadero. Se cuantifica en términos del error absoluto o con más frecuencia del error relativo. Si no es posible conocer el valor esperado, no se puede cuantificar la exactitud. La palabra error no necesariamente implica equivocación, pues se trata de la diferencia de un valor respecto a otro.

El error absoluto, E, para una sola medida se define como el valor absoluto de la diferencia entre el valor medido (X ) y el valor aceptado, esperado o nominal (μ).

E=X−μPara un conjunto de medidas el error absoluto será la diferencia entre el promedio (X ) y el valor aceptado (μ).

E=X−μEl error relativo (Er), es la relación entre el error absoluto y el valor aceptado (μ). Puede ser expresado como porcentaje.

Er= Eμ

%Er=Eμx100

Por su parte, la precisión es una medida cuantitativa de la repetibilidad o reproducibilidad de una serie de medidas. La precisión informa sobre la concordancia o similitud entre los valores de dos o más medidas.

Los datos experimentales son susceptibles de analizar a través de la estadística con la que se puede determinar si las medidas se encuentran dentro de unos límites de confianza apropiados y se pueden interpretar mejor. Dado que estos valores pueden oscilar alrededor de un valor, se genera una distribución de las medidas conocida como distribución normal, en donde el valor medio de un número determinado de mediciones, se convierte en el valor más probable de la medida, μ. La dispersión de los datos en torno al valor medio se expresa como la desviación estándar, S:

S=√∑¿¿¿

Donde Xi representa cada uno de los datos obtenidos en las mediciones y n el número total de medidas realizadas. La desviación estándar indica qué tan reproducible es una serie de medidas, así, un valor alto indica alta dispersión de datos y baja precisión de las medidas, por el contrario, un valor bajo indica baja dispersión y buena precisión. Cuando se desea comparar la precisión de los instrumentos o conjuntos de medidas entre sí, se utiliza el coeficiente de variación (CV), el cual es un numero adimensional y que mide la dispersión relativa de los datos. Se obtiene al dividir la desviación estándar por el promedio y se expresa como porcentaje.


CV= SXx 100

Las primeras mediciones con las que vamos a tratar son las de la masa, el volumen y la densidad, es necesario entonces ilustrar algunas observaciones acerca de los equipos y material de vidrio a utilizar.

La balanza y su uso

Una de las primeras operaciones que se realizan en un laboratorio es la de determinar la masa de una sustancia. Esta operación tiene una importancia primordial, ya que de su correcta realización va a depender, por ejemplo, que una disolución tenga una concentración adecuada, que un análisis resulte positivo, que el rendimiento de una reacción sea adecuadamente calculado. Para este fin se utiliza la balanza. Con ella se compara la masa desconocida de la sustancia que se pesa con la masa conocida de una serie de pesas. Cuando se habla de “pesar una sustancia” lo que realmente se determina es su masa, debido a que la fuerza que la gravedad ejerce sobre las pesas y la sustancia es la misma. De ahí que sea permisible emplear el término peso por el de masa.

A BFigura 1. Dos ejemplos de tipos de balanza. A) Balanza granataria. B) balanza analìtica

Hay distintos tipos de balanzas (Figura 1) y el uso de una u otra dependerá de la magnitud del peso a medir. Generalmente la precisión de una balanza está relacionada con su capacidad, por lo que de una diseñada para pesar kilogramos no se podrá esperar mucha precisión si se quieren reproducir pesadas de décimas de miligramos. La tabla 1 ilustra los diferentes tipos de balanza junto a su capacidad y precisión.

Tipo de balanza Capacidad Precisión Granataria 2 kg 0.1 g Analítica 200 g 0.0001 g Semi-micro 100 g 0.00001 g Micro 30 g 0.000001 g

Tabla 1

Antes de utilizar la balanza se debe tener las siguientes precauciones:

1. Las balanzas deben ubicarse en un lugar libre de vibraciones y humedad, alejado de corrientes de aire y cambios bruscos de temperatura.

2. Solamente los objetos duros de cierto volumen pueden ser colocados directamente sobre los platillos; por ejemplo, tapones, tubos de ensayo, el resto de materiales como polvos, granallas, pastillas y líquidos deben ponerse dentro de recipientes especiales (pesasustancias) previamente pesados o tarados.

3. Los objetos que se desean pesar deben estar a temperatura ambiente, porque de lo contrario quedan sometidos a corrientes térmicas y la humedad puede condensarse sobre ellos


conduciendo a errores de medida.4. Cuando sea necesario hacer una serie de pesadas consecutivas en un mismo proceso, se

recomienda no cambiar de balanza pues esto alteraría los resultados.

Material volumétrico

Este tipo de material debe ser manejado con cuidado si se desea obtener precisión. Todo el material volumétrico es sensible a la temperatura. Por lo tanto debe evitar tomarlo en la parte que contiene líquido, puesto que el calor de la mano puede ser causa de error en la lectura del volumen. Dentro del material volumétrico más corriente se tiene:

1. Para medir volúmenes exactos, las pipetas, buretas y el balón volumétrico o aforado.2. Para medir volúmenes aproximados, los vasos de precipitados, probetas y erlenmeyers.

A BFigura 2. A) Pipeta volumétrica. B) Balón aforado

El material de vidrio volumétrico o aforado tiene una única marca que determina el volumen contenido en él, y a la línea en mención se le denomina aforo. Esto implica que miden volúmenes fijos con una alta precisión. La figura 2 muestra dos ejemplos de material aforado. La información que normalmente suministra el fabricante incluye la marca comercial, el volumen, la precisión, una temperatura y unas letras (IN, Ex, TC o TD). La temperatura es un dato relevante porque indica a qué temperatura se calibró el instrumento, lo cual denota que este material no se debe calentar porque pierde su calibración. Además, los líquidos se expanden al aumentar la temperatura. Las letras In, Ex, TC o TD hacen parte de una nomenclatura especial que indican si el material se debe usar para contener o para dispensar las sustancias líquidas que él contiene. Por ejemplo, la marca In o TC (to content) indica que el volumen marcado en el instrumento es el que se puede contener en él como, por ejemplo en los balones aforados (figura 2B). La marca Ex o TD (to deliver) implica que lo que se dispensa con el instrumento es el volumen indicado. En esta categoría caen las pipetas aforadas (figura 2A).

La porción que se extrae de una muestra liquida a través de una pipeta aforada recibe el nombre de alícuota. Nunca debe tomarse directamente del frasco que contiene toda la muestra, ya que se corre el riesgo de contaminarla. Por ello, el procedimiento correcto consiste en verter una porción en un vaso de precipitado limpio y seco, y de éste sacar la alícuota. Siempre que se vaya a emplear una pipeta debe utilizarse un pipeteador para hacer succión, nunca debe aspirarse con la boca.

Cuando un líquido se mide en algunos de estos instrumentos de vidrio, forma una superficie curva que se recibe el nombre de menisco (figura 3) y para la mayoría de los líquidos es cóncavo (hacia arriba). El mínimo de este menisco es el valor más reproducible y se usa para leer el volumen. Para evitar


errores en la lectura de volúmenes, el ojo se debe situar al mismo nivel que la base del menisco; si el ojo está en otro nivel, habrá un error llamado paralelismo.

Figura 3. Menisco que forma un líquido en un recipiente de diámetro pequeño

Como una forma de minimizar errores de visualización, se recomienda que todas las lecturas sean hechas por el mismo estudiante. Si el menisco es difícil de ver claramente, es fácil construir un lector de meniscos dibujando una línea oscura de medio centímetro de alto y más ancha que el menisco sobre una tarjeta blanca. Al colocar la tarjeta detrás del aparato donde va a leer, con el área oscura justo debajo del menisco, se podrá determinar fácilmente el volumen.

6. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES

El procedimiento se puede realizar en cualquier orden, de tal manera que se minimice la limitación generada por instrumentos escasos de uso común, como por ejemplo, balanzas analíticas.

6.1. Medida de la masa

Determine la masa, por separado, de 6 monedas de la misma denominación. Determine la masa de todas las monedas al tiempo. Compare estas dos medidas. Observe y describa las características particulares de las monedas, como año de acuñación, desgaste, suciedad, etc.

6.2. Medida del volumen

Determine las dimensiones de la caja de tetra-pack® o de la lata. Calcule el volumen de la caja o lata (en cm3) teniendo en cuenta las reglas del manejo de cifras significativas en la multiplicación. Compare con lo que muestra la etiqueta. ·

Utilice la probeta de 250 mL para medir el volumen del producto contenido en la caja de tetra-pack® (volumen real). Es importante que lea correctamente el volumen, teniendo en cuenta las cifras significativas que puede reportar, según la escala del instrumento de medición. Compare con lo que muestra la etiqueta. No deseche el líquido porque va a ser utilizado en el siguiente procedimiento.

Determine la masa de una probeta de 10 mL vacía, limpia y seca. Con pipeta aforada vierta en la probeta un volumen (5 o 10 mL) de la bebida comercial. Reporte el volumen (lea correctamente las cifras significativas, según la escala). Pese la probeta con el líquido. Reporte la masa. Con estos datos calcule la densidad del líquido y reporte este dato en la tabla grupal. Esto con el fin de permitir la comparación con lo encontrado por sus compañeros con otras sustancias.

Con base en el resultado anterior, calcule la masa total de líquido contenido en la caja, usando el dato de volumen real (determinado en la probeta de 500 mL).


7. RESULTADOS Y DISCUSIÒN

Tablas de recolección de datos 7.1. Medida de la masa

Moneda Masa (g) (X i−X ) ¿12345

Sumatoria (Σ)Promedio (X )

Cálculo de la desviación estándar:Masa de las 5 monedas pesadas al tiempo:

7.2. Medida del volumenTipo de producto:Marca:Sabor: Características importantes de la caja que llamen su atención (por ejemplo: forma, defectos, información nutricional, ingredientes, advertencias, material del envase, etc.):

Dimensiones externas de la caja Alto: Ancho: Lado o profundidad:Volumen calculado (cm3): Volumen calculado (L):

Volumen medido del contenido en probeta de 500 mL (Volumen real):Volumen del líquido según la etiqueta:Masa de la probeta de 10 mL:Masa de la probeta + líquido: Volumen del líquido:Densidad del líquido: Masa del líquido contenido en la caja:Masa de 12 L de este líquido:

8. PREGUNTAS PARA CONSULTAR Y ANALIZAR

Después de reportar las actividades experimentales, debe consignar en su cuaderno los cálculos, las tablas de resultados, los análisis y conclusiones. Las siguientes preguntas son sólo una guía para hacer el análisis.

1. ¿Con cuántas cifras significativas puede expresar el volumen de la caja en cm 3? ¿por qué?

2. ¿Está de acuerdo el valor del volumen medido con la probeta con el que se lee en la etiqueta? ¿Por qué cree que se presenta esta situación?

3. ¿Qué inconvenientes encuentra al medir las dimensiones externas de la caja y calcular con ellas el volumen contenido?

4. ¿Qué puede decir acerca de la densidad del líquido que contenía la caja? Compare con la densidad de otros líquidos trabajados por sus compañeros.

5. ¿Cuál balanza empleó? Comente brevemente como fue su manejo.6. ¿Encuentra alguna relación entre el año de producción de las monedas, su desgaste,

suciedad, etc y su masa?7. ¿Hay diferencias entre el valor de la suma de la masas de las monedas y el valor

obtenido al pesarlas al tiempo?


8. Comente qué significa la desviación estándar calculada con los datos de las monedas.9. Comente los errores calculados para la medición con respecto al valor aceptado como

"real"; ¿Qué significado tienen los valores de error calculados?

9. REFERENCIAS

Beran, J.A. Laboratory Manual for Principles of General Chemistry. 10 th ed. John Wiley & sons, Hoboken. 2014.

Slowinsky, E.J., Wolsey, W.C., Masterton, W.L. Chemical Principles in the Laboratory. 8th ed. Brooks/Cole. Stamford. 2005.

Trujillo, C.A.; Sánchez, J.E. Técnicas y Medidas Básicas en el Laboratorio de Química. Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogotá. 2007.


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