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2015 Sede Interuniversitaria de Alajuela 1

Síntesis de Hidroxiapatita por el Método de Precipitación Húmeda

Gerardín Alfaro Quesada* María Grace Alfaro Quesada* José Daniel Herrera González* Gabriela Monge Castro*

*Escuela de Química, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Sede Interuniversitaria de Alajuela, Universidad Nacional de Costa Rica.

RESUMEN: Se describe la obtención de hidroxiapatita sintética por el método de precipitación en medio

acuoso, mediante la reacción de disoluciones de nitrato de calcio tetrahidratado y fosfato diácido de

amonio ajustadas a pH 10 utilizando hidróxido de amonio. Los cristales de hidroxiapatita se caracterizan

por espectroscopía infrarroja y se obtiene el porcentaje de rendimiento de su formación.

Palabras claves: precipitación, cristales, espectroscopía infrarroja, porcentaje de rendimiento.

PRINCIPIOS DE QUÍMICA VERDE

(1) Prevención. Es mejor prevenir la formación de

residuos a tener que gastar energía y dinero en su

tratamiento una vez formados.

(2) Economía Atómica. Los métodos de síntesis deben

estar diseñados para maximizar la incorporación de

todos los reactantes (sin incluir solventes o catalíticos)

dentro del producto final.

(3) Síntesis de Químicos Menos Peligrosos. Diseñar

los métodos sintéticos usando o generando sustancias

que tengan baja o ninguna toxicidad para la salud

humana y el medio ambiente.

(6) Eficiencia Energética. Los requerimientos

energéticos en un proceso químico se catalogan por su

impacto económico y al medio ambiente; por lo tanto,

se sugiere llevar a cabo los métodos de síntesis a

temperatura y presión ambiente.

(12) Evitar el Riesgo de Accidentes Químicos. Las

sustancias y la forma de una sustancia usada en un

proceso químico deberá ser elegida para reducir el

riesgo de accidentes químicos, incluyendo las

emanaciones, explosiones e incendios (1).

FUNDAMENTO TEÓRICO

Se sintetizó el compuesto hidroxiapatita por el método de

precipitación en medio acuoso, al mezclar una disolución denitrato de calcio tetrahidratado con una disolución de fosfato

diácido de amonio, ajustadas previamente a pH 10 utlizando

hidróxido de amonio. La reacción química durante el

proceso fue:

10CaNO4HO +6NHHPO + 8NHOH → CaPOOH +20NHNO + 46HO

El precipitado obtenido se lavó, se secó y se calcinó los

cristales fueron caracterizados por espectroscopía infrarroja

y se calculó el porcentaje de rendimiento. El porcentaje de

economía atómica obtenido en la reacción fue de 43,10%.

METODOLOGÍA

En beakers separados se colocaron 4,1040g (25,00mmol) de

Ca(NO3)2.4H2O y 1,3802g (12mmol) de NH4H2PO4. De lo

anterior se prepararon disoluciones de nitrato de calcio

tetrahidratado 1,0mol/L y de fosfato diácido de amonio0,48mol/L ajustadas a pH 10 utilizando hidróxido de

amonio 17mol/L. De las cuales se midieron 9,96mL de

Ca(NO3)2.4H2O y 12,46 mL de NH4HPO4 para cubrir las

cantidades estequiométricas de la reacción.

Se añadió la disolución de nitrato de calcio a la

correspondiente disolución de fosfato diácido de amonio,

gota a gota utilizando una bureta. La mezcla de reacción se

mantuvo en agitación constante por 1 hora y se dejó en

reposo durante 8 días a temperatura ambiente. El precipitado

obtenido se filtró al vacío y se lavó varias veces con agua

destilada para eliminar residuos de nitrato de amonio, se

secó en estufa a 250°C durante 1 hora, luego se calcinó en

mufla a 750°C por 30minutos y se dejó enfriar en desecador.

Finalmente se recolecto en un vial y se calculó el porcentaje

de rendimiento y se corrió un espectro infrarrojo.




EVALUACIÓN DEL ACERCAMIENTO VERDE

Etapa 1. Construcción del diagrama de flujo

Esquema 1. Preparación de Hidroxiapatita mediante el método de precipitación húmeda.




Etapa 2. Evaluación al acercamiento verde

Tabla 1. Evaluación de los pasos para el experimento realizado.

Paso Descripción Paso a El nitrato de calcio es irritante, comburente, tóxico y el fosfato diácido de amonio es nocivo,

irritante y reactivo, ambos representan un riesgo importante a la salud, sin embargo se

emplearon pequeñas cantidades 9,95 mmol y 5,98mmol respectivamente. Para la regulación del

pH se empleó una disolución de hidróxido de amonio 17 mol/L donde se emplearon unas

cuantas gotas, sin embargo es corrosivo y al estar muy concentrado emanaba vapores irritantes

que afectaban el sistema respiratorio y visual, perjudicando la salud obedeciendo al principio 12

y 3, el cual se califica como ligeramente café (4), y como transición de café a verde (5)

respectivamente

[2].

Paso a.1 Producto de la regulación del pH se generaron residuos que contenían agua proveniente de loslavados realizados al electrodo la cual es inocua, se usó poca cantidad y no representa riesgos

para la salud y es considerada como una sustancia verde, también se generó un segundo residuo

que contenía agua y fosfato diácido de amonio el cual es reactivo, irritante y nocivo, sin

embargo se encontraba muy diluido obedeciendo al principio 1 calificándolo como transición de

café a verde (5), además el pH-metro estuvo conectado a la corriente eléctrica por 10 min

consumiendo 0,3034Wh, el cual no implica un consumo energético muy importante,

obedeciendo al principio 6 calificándolo como muy buen acercamiento verde (8).

[2].

Paso b Se mezclaron 9,96 mL de la disolución de nitrato de calcio con 12,46 mL de fosfato diácido de

amonio con una bureta, ambas disoluciones representan un riego a la salud explicados en el

paso a, además presentan amoniaco producto de la regulación del pH anterior, obedeciendo al

principio 3 calificándolo como transición de café a verde (5).

Paso b.1 Del paso anterior se produjo como residuo 7,00mL de nitrato de calcio y 11,50mL de fosfatodiácido de amonio, ambas con rastros de disolución amoniacal, representando un riego para la

salud obedeciendo al principio 1 calificándolo como como transición de café a verde (5).

Paso c Se agitó durante una hora continua, pero no se empleó equipo para este fin, sino que se agitó

manualmente, luego se dejó reposar por ocho días obedeciendo al principio 6 calificándolo

como totalmente verde (10).

[3].

Paso d Se realizaron lavados con agua, la cual es una sustancia considerada como verde, no causa daño

al ambiente, es inocuo.

Paso d.1 Producto de los lavados anteriores se generaron como residuos 15,00mL de una disolución que

contenía agua con nitrato de amonio, este último es un producto secundario de la síntesis, es

irritante, tóxico y nocivo para el ambiente, obedeciendo al principio 4 sin embargo se encuentra

muy diluido debido a la cantidad de agua usada durante los lavados calificándolo como ligero

acercamiento verde (6).[2].

Paso e Se secó el sólido durante 1 h usando la estufa, consumiendo 402Wh, posteriormente se calcinó

a 750°C por 30 min consumiento 2232W, consumiendo tiempo y energía considerable,

obedeciendo al principio 6 calificándolo medianamente café (3).




RESULTADO DE LA EVALUACIÓN VERDE

Se determina mediante la sumatoria de todas las

evaluaciones realizadas (51) la cual se divide entre el total

de eventos analizados (9), que la práctica se considera con

un ligero acercamiento verde debido también a sus pocas

cantidades (6).

INVENTARIO DE DESECHOS Y REACTIVOS

SustanciaFórmula

molecular

ClasificaciónToxicidad/Estabilidad

Observaciones yprecauciones especiales

Etapadonde fuegenerada

Cantconsu

geneONU UNA

Nitrato de

calcio

tetrahidratado

(1 mol/L)

Ca(NO3)2 .

4H2O5.1 Oxidante

5.1 Sal

inorgánica

tóxica

Tóxico, Irritante,

Comburente / Estable

- Incompatible con

combustibles, oxidantes y

bases fuertes.

-Se biodegrada en óxidos de

nitrógeno más tóxicos

Paso A y B

4,104

25,00m

12,4

Fosfatodiácido de

amonio(0,48 mol/L)

NH4H2PO49. Otros

(fertilizante)

5.1 Salinorgánica

tóxica

Irritante, Nocivo /

Estable

-Incompatible con

oxidantes, reductores,ácidos y bases.

-No ingerir o inhalar.-Produce gases tóxicos

Paso A y C1,38

12,00m

9,96

Hidróxido de

amonio 17MNH4OH 8. Corrosivo

1. Bases

inorgánicas

Corrosivo, Irritante

Tóxico / Estable

-Nunca añadir agua-Incompatible con metales,

ácidos y altas temperaturas

Paso B y C13,00

H2O +

Nitrato de

amonioNH4NO3 5.1 Oxidante

5.1 Sal

inorgánica

tóxica

Irritante, Tóxico /

Estable

-Incompatible con

reductores, ácidos y bases.

-Combustible altas

temperaturas

-Autoignición polvo demetales

Paso F ___

Nitrato de

calciotetrahidratado

(1 mol/L)

Ca(NO3)2 .4H2O

5.1 Oxidante5.1 Sal

inorgánica

tóxica

Tóxico, Irritante,Comburente / Estable

- Incompatible con

combustibles, oxidantes y

bases fuertes.-Se biodegrada en óxidos de

nitrógeno más tóxicos

Paso A y B

7,00

(prodprepa

incor

Fosfato

diácido de

amonio

(0,48 mol/L)

NH4H2PO49. Otros

(fertilizante)

5.1 Sal

inorgánica

tóxica

Irritante, Nocivo /

Estable

-Incompatible con

oxidantes, reductores,

ácidos y bases.

-No ingerir o inhalar.

-Produce gases tóxicos

Paso A y C

11,5

(prod

prepa

incor

Hidróxido deamonio 17M

NH4OH 8. Corrosivo1. Bases

inorgánicasCorrosivo, Irritante

Tóxico / Estable

-Nunca añadir agua-Incompatible con metales,

ácidos y altas temperaturas

Paso B y C

~0,5

(sobrarecipieprepa

dhidró




REFERENCIAS

[1] Flores, F. G.; Dobando, J. A.; Química sostenible: una

alternative creíble. Química y Medio Ambiente.. 2008, 104,

pp 207-208.

[2] Ruiz, A. G. Química Verde y Reducción de Riesgos.

Educación Química. 2009, pp 396-397.

[3] Galicia, M.; Marina, L. Martínez, J; Sánchez, L. B.;

Hernández, O. M.; Razo, G. A.; Valdivia, A. O.;

Ruvalcaba, R. M. ¿Qué tan verde es un experimento?.

Química Verde. 2011, 22, pp 241-243.

ANEXO

Cálculo de la economía atómica en la preparación de la

hidroxiapatita

Esta se obtiene dividiendo la masa molar del precipitadoentre la masa molar de los reactivos multiplicando la misma

por la relación estequiométricas entre estos y el producto.

EA = 1004,6210 ∙ 164,088 + 6 ∙ 115,02 ∙ 100%

EA = 43,10%

Para la generación de 1,00g de producto se procedió como

sigue:

Cálculo para la preparación de una disolución de fosfato

ácido de amonio 0,48M

0,48M =Xg ( mol

115,03g)0,025L

Xg = 1,3802g NHHPO

Cálculo para la preparación de una disolución de nitrato

de calcio 1,00M

1,00M =Xg ( mol

164,09,02g)0,025L

Xg = 4,1040g CaNO

El volumen requerido de Ca(NO3)2:

4,98mmolXmL = 1mol/L CaNO

XmL = 4,98mLCaNO ∙ 2 = 9,96mL

El volumen requerido de NH4H2PO4:

2,99mmolXmL = 0,48mol/L NHHPO

XmL = 6,23mL NHHPO ∙ 2 = 12,46mL

Cálculo de la energía eléctrica consumida por el pH-

metro, utilizado durante 10 minutos:

Energía Eléctrica = 2W ∙ 0,167h = 0,334 Wh

10 min/ 60min = 0,167 h

Cálculo de la potencia eléctrica consumida por la

estufa, utilizada durante 1 hora:

Potencia Eléctrica = 120V ∙ 6,7A = 804 W

Cálculo de la potencia eléctrica consumida por la mufla

utilizado durante 30 minutos:

Potencia Eléctrica = 120V ∙ 18,6A = 2232 W

30 min/ 60min = 0,500 h

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