Año de la Internacionalización Institucional

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE GEOLOGIA, MINAS, METALURGIA Y CIENCIAS GEOGRAFICAS

E.A.P. INGENIERIA METALURGICA

LABORATORIO DE ANALISIS MINERALINFORME GRUPAL

TEMA: DETERMINACION DE PLATA

PROFESORA: ING. PILAR AVILES

INTEGRANTES:

FECHA DE PRÁCTICA: 27 DE OCTUBRE

FECHA DE ENTREGA: 03 DE NOVIEMBRE

DETERMINACION DE PLATA

1.- OBJETIVOS

En la siguiente práctica realizaremos la determinación de Plata, la cual atacaremos con

ácidos como el HNO3 y llevaremos a cabo una titulacion con disolución de

Sulfocianuro de Amonio aproximadamente 0.5 N, determinando así el porcentaje de la

Plata tratando de ver si concuerda con el porcentaje que teníamos en nuestras muestras

llevadas.

2.- RESUMEN

A) = Luís Gerardo Vivanco Anaya 982609

B) = Sally Susan Sedano Amaya 06160050

C) = Shirley Carmen Meregildo Reyes 993576

D) = Martínez Quispe Jhonny 05160072

Llevamos muestras propias como cadenas pequeñas de Plata del cual sacaremos el peso

de nuestra muestra, los cuales fueron las siguientes cantidades: a) 0.1645 gr. b) 01234

gr. c) 0.1342 gr. d) 0.1042 gr. A esta muestra la atacamos con HNO3 y la llevamos a

plancha hasta disolver, luego la diluimos y se lleva de nuevo a plancha, se adiciona 0.5

ml aproximadamente de indicador de Hierro (sulfato ferrico), por ultimo se titula con

disolución de sulfocianuro de amonio aproximadamente 0.5N hasta ver un cambio de

coloración en el precipitado formado que será un color rosado muy tenue, y anotamos

los volúmenes gastados que fueron los siguientes:

a) 25.21 ml. b) 18.97 ml. c) 20.55 ml. d) 15.84 ml.

3.- PRINCIPIOS TEORICOS

Plata (Ag): Elemento del grupo B sus estados de oxidación: +1; +2, Se presenta en

estado libre como plata metal y en minerales sulfurados.

Factor (Ag): Es un factor que sirve para determinar el porcentaje de Zinc presente en la

solución, la cual se ataca con sustancias ácidas.

Agua oxigenada (H2O2): también denominada peróxido de hidrógeno es un líquido

incoloro, tiene mayor densidad que el agua. Tiene un olor particular parecido al ozono.

Se obtiene mediante una reacción endotérmica, a la vez que es un oxidante muy fuerte.

Indicadores: los indicadores ácidos básicos, o por neutralización, son materiales

coloreados, con frecuencia colorantes, los cuales son de un color en un rango de PH y

de otro color, o incoloros, en n rango diferente de PH. Todos los indicadores ácidos

básicos son ácidos débiles o bases débiles, con un valor característico en su constante de

ionización. Por consiguiente muestran un cambio de color a un PH que es característico

para cada uno de ellos. Los cambios de color se deben a cambios de iones a moléculas,

o al caso inverso.

Precipitado: Un precipitado es un sólido formado a partir de una solución. La mayoría

de los precipitados que se encuentran en análisis cualitativo son sale ligeramente

solubles formadas por la combinación de iones de una solución saturada, la cual se

sobresatura temporalmente por la adición del agente precipitante.

Titulación directa: en una titulación directa se valora el analito con una solución de

EDTA patrón. La solución del analito es tamponada en un valor de PH apropiado donde

la constante condicional de formación para el complejo de Ion metálico - EDTA es

suficientemente grande para así obtener in punto final bien definido.

Ácido Nítrico (HNO3): En estado puro es un líquido incoloro, que se descompone con

NO2 y H2O por la acción de la luz o por calentamiento. Desde el punto de vista iónico

es uno de los ácidos más fuertes y aunque es muy capaz de ejercer una enérgica acción

oxidante, su efecto pues a veces es nitrante, ósea introduce en las moléculas el radical

NO2. Precisamente debido a este radical el HNO3 produce manchas amarillentas sobre

la piel humana. La acción del HNO3 concentrado sobre ciertos metales (Sn, Fe, Se) da

lugar a una capa invisible de oxido que los protege de un ulterior ataque de reactivos.

4.- DETALLES EXPERIMENTALES

Pesar en Matraz previamente enjuagado de 0.1 a 0.2 de Plata.

Adicionar 30 ml de HNO3 1:1.

Llevar a plancha suave para disolver.

Una vez disuelto, diluir hasta aproximadamente 100 ml y hervir unos minutos.

Retirar y enfriar, adicionar aproximadamente 0.5 ml de indicador de Hierro

(sulfato ferrico)

Titular con disolución de sulfocianuro de amonio aproximadamente 0.5 N hasta

obtener una cambio de coloración en el precipitado formado, el cual sera un ladrillo

rosado muy claro.

Se anotaron los volúmenes dándonos los siguientes resultados:

a) 25.21 ml. b) 18.97 ml. c) 20.55 ml. d) 15.84 ml.

5.- CALCULOS EXPERIMENTALES

Factor Estándar de Plata:

% de Pureza de Plata = 99.70

Matraz #23: 0.1072 gr. / Volumen gastado = 17.35 ml

Matraz #24: 0.1219 gr. / Volumen gastado = 19.70 ml

Matraz #25: 0.1004 gr. / Volumen gastado = 16.24 ml

Matraz #26: 0.1190 gr. / Volumen gastado = 19.21 ml

Se calculó el factor Plata mediante la siguiente fórmula:

Factor de Plata = Peso de la Plata x % pureza Plata Volumen Gastado de EDTA

Cálculo del Factor Promedio de Plata:

*Factor Ag #23 = 0.1072 x 0.9970 = 6.1601 x 10-3 gr/ml 17.35

*Factor Ag #24 = 0.1219 x 0.9970 = 6.1693 x 10-3 gr/ml 19.70

*Factor Ag #25 = 0.1004 x 0.9970 = 6.1637 x 10-3 gr/ml 16.24

*Factor Ag #26 = 0.1190 x 0.9970 = 6.1761 x 10-3 gr/ml 19.21

*Factor Promedio Plata= 6.1673 x 10-3 gr/ml

Cálculo del Porcentaje de Plata:

Se procedió a realizar el cálculo de acuerdo a la siguiente fórmula:

%Fe = Volumen gastado de Sulfocianuro de Amonmio * Factor de Hierro x 100 Peso de Muestra

Cálculo del Alumno A:

Peso de la Muestra = 0.1645 gr.

Volumen Gastado =25.21 ml

% Ag = 25.21ml x 6.1673x10 -3 gr/ml x 100 0.1645gr% Ag = 94.52

Cálculo del Alumno B:

Peso de la Muestra = 0.1234 gr.

Volumen Gastado = 18.97 ml

% Ag = 18.97ml x 6.1673x10 -3 gr/ml x 100 0.1234gr% Ag = 94.80

Cálculo del Alumno C:

Peso de la Muestra = 0.1341 gr

Volumen Gastado = 20.55 ml.

% Ag = 20.55ml x 6.1673x10 -3 gr/ml x 100 0.1341gr% Ag = 94.51

Cálculo del Alumno D:

Peso de la Muestra = 0.1042 gr.

Volumen Gastado = 15.84 ml

% Ag = 15.84ml x 6.61738x10 -3 gr/ml x 100 0.1042gr% Ag = 93.75

6.- CONCLUSIONES

El reactivo afecta a toda la solución debido a la homogeneización de la muestra.

La valoración se realiza a temperatura ambiente para evitar errores que resultan

debido por la alta temperatura.

La luna de reloj nos sirve para retener el vapor de la solución sin perderla.

La agitación es importante para homogeneizar la solución.

El papel es lavado con agua caliente ya que funciona en compuestos ácidos y

básicos.

El filtrado es conveniente hacerlo en caliente, debido a que la solución contiene

ácidos y a esta temperatura se dañaría el papel filtro, por esta razón se realiza a

temperatura ambiente.

7.- RECOMENDACIONES

Tener cuidado al pesar la muestra y al anotar los datos.

Al adicionar los ácidos tener cuidado, si cae sobre la piel se debe lavar con

abundante agua.

Se debe evitar el secado de la muestra.

La muestra no debe permanecer mucho tiempo sobre la plancha para así evitar la

evaporación de los ácidos y para que la muestra no salte al adicionar ácido

sulfúrico.

En caso de observar una aureola negra en las paredes del vaso de precipitado se

debe adicionar HNO3.

La copa conteniendo la solución tampón se debe sujetar de la base, para poder

verter el contenido con mayor facilidad.

El indicador debe ser agregado moderadamente debido a que esta se puede

colorear fuertemente y así confundir la solución.

La valoración debe ser la más precisa posible.

8.- BIBLIOGRAFIA

* Tratado de Química Analítica Cuantitativa

Bermejo Martínez, Francisco

* Química Analítica Cuantitativa Volumen I

Arthur Vogel

* Química Analítica Cualitativa

Fritz Games

Editorial Limusa S.A.