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P r o p e r t i e s o f N a t u r a l W a x e s U s e d i n D e n t i s t r yR . G . C R A I G , J . D . E I C K , a n d F . A . PEYTONU n i v e r s i t y o f M i c h i g a n , S c h o o l o f D e n t i s t r y , Ann A r b o r , M i c h i g a n

W a x e s u s e d i n d e n t i s t r y a r e c o m b i n a t i o n so f t w o o r m o r e n a t u r a l w a x e s p l u s s m a l la m o u n t s o f a d d i t i v e s , s u c h a s o i l s n a t u r a lr e s i n s , s y n t h e t i c w a x e s , a n d c o l o r i n g a g e n t s .T h e u l t i m a t e g o a l o f t h e c o m b i n a t i o n o fw a x e s a n d a d d i t i v e s i s t o p r o d u c e d e n t a lw a x e s t h a t p o s s e s s a s e t o f g i v e n p h y s i c a lp r o p e r t i e s o v e r a s p e c i f i e d r a n g e o f t e m p e r a -t u r e . A l t h o u g h c o n s i d e r a b l e e f f o r t h a s b e e ne x p e n d e d t o d e t e r m i n e t h e p h y s i c a l p r o p e r -t i e s d e s i r e d i n d e n t a l w a x - a n d t h e p r o p e r -t i e s o f d e n t a l w a x e s d u r i n g t h e i r m a n i p u l a -t i o n , 4 - 1 0 l i t t l e i n f o r m a t i o n i s a v a i l a b l e o nt h e p r o p e r t i e s o f t h e n a t u r a l w a x e s 1 1 - 1 6 u s e da s c o m p o n e n t s t o p r o d u c e d e n t a l w a x e s .S u c h s t u d i e s h a v e b e e n c o n f i n e d t o m e l t i n g -p o i n t c u r v e s o f b i n a r y a n d t e r n a r y m i x -t u r e s ; 1 1 - 1 3 t h e e f f e c t o f c o m p o s i t i o n o n t h es p e c i f i c g r a v i t y ; 1 4 a n d t h e g e n e r a l c o m p o s i -t i o n o f w a x e s , t h e i r m e l t i n g p o i n t s , a n dt h e e f f e c t o f c o m p o s i t i o n o n t h e m e l t i n gp o i n t . 1 5 - 1 6T h e p u r p o s e o f t h i s i n v e s t i g a t i o n , t h e r e -f o r e , w a s t o c a t e g o r i z e t h e i n g r e d i e n t w a x e su s e d i n d e n t a l w a x e s b y m e a n s o f p h y s i c a lt e s t s . T h e f l o w q u a l i t i e s , m e l t i n g r a n g e ,s e t t i n g r a n g e , a n d l i n e a r t h e r m a l e x p a n s i o no f m i n e r a l , p l a n t , i n s e c t , a n d i n l a y w a x e sw e r e m e a s u r e d i n t h i s s t u d y .

M a t e r i a l s and MethodsS E L E C T I O N OF WAXES.-The waxes i n -v e s t i g a t e d , t o g e t h e r w i t h t h e i r g e n e r a l c a t e -g o r i e s a n d s o u r c e s , a r e l i s t e d i n T a b l e 1 .P a r a f f i n w a x e s a r e o f m i n e r a l o r i g i n f r o mh i g h b o i l i n g f r a c t i o n s o f p e t r o l e u m a n d a r em i x t u r e s o f c h i e f l y s t r a i g h t - c h a i n - s a t u r a t e dh y d r o c a r b o n s w h i c h c r y s t a l l i z e i n p l a t e s o rn e e d l e s . L i t e n e a n d b a r n s d a h l a r e m i c r o -R e a d i n p a r t a t t h e 4 1 s t G e n e r a l M e e t i n g o f t h e I A D R ,P i t t s b u r g h , P a . , M a r c h , 1 9 6 3 .T h i s i n v e s t i g a t i o n was s u p p o r t e d i n w h o l e b y USPHS R e -s e a r c h G r a n t D E - 0 1 2 3 4 f r o m t h e N a t i o n a l I n s t i t u t e f o r D e n t a l

R e s e a r c h , N a t i o n a l I n s t i t u t e s o f H e a l t h , B e t h e s d a , Md.R e c e i v e d f o r p u b l i c a t i o n J u l y 2 0 , 1 9 6 4 . P r e s e n t a d d r e s s : R e s e a r c h D i v i s i o n , N a t i o n a l B u r e a u o fS t a n d a r d s , W a s h i n g t o n , D . C .

1 3 0 8

c r y s t a l l i n e w a x e s s i m i l a r t o p a r a f f i n b u to b t a i n e d f r o m h e a v i e r o i l f r a c t i o n s . T h e ya r e t o a l a r g e e x t e n t c o m p o s e d o f b r a n c h e dh y d r o c a r b o n s , c r y s t a l l i z e i n s m a l l p l a t e s ,a n d a r e t o u g h e r a n d m o r e f l e x i b l e t h a np a r a f f i n w a x e s . C e r e s i n i s a t e r m t h a t d e -s c r i b e s w a x e s f r o m d i s t i l l a t e s f r o m n a t u r a lm i n e r a l , p e t r o l e u m , o r l i g n i t e r e f i n i n g . T h e yc o n t a i n s t r a i g h t a n d b r a n c h e d h y d r o c a r b o nc h a i n s o f h i g h e r m o l e c u l a r w e i g h t s a n d a r e

T ABLE 1C L A S S I F I C A T I O N A ND S O U R C E S O FW A X E S I N V E S T I G A T E DW a x C a t e g o r y S o u r c e

P a r a f f i n. . . . . . . . M i n e r a l P e t r o l e u mL i t e n e . . . . . . . . . M i n e r a l

( P e t r o l e u m~ M i c r o c r y s t a l l i n eB a r n s d a h l M i n e r a l P e t r o l e u mC e r e s i n. . . . . . . . M i n e r a l P e t r o l e u mMontan . . . . . . . . . M i n e r a l L i g n i t eC a r n a u b a . . . . . . . . . P l a n t P a l m T r e eC a n d e l i l l a P l a n t W i l d s u c c u l e n tp l a n tO u r i c u r y. . . . . . . P l a n t P a l m t r e eJ a p a n wa x . . . . . . . . . P l a n t B e r r i e s o f t h eS u m a c t r e eB e e s w a x ( y e l l o w ) I n s e c t B e e sB e e s w a x ( b l e a c h e d ) I n s e c t B e e sK e r r h a r d wax ( b l u e ) . I n l a y K e r r M f g . Com-p a n yK e r r r e g u l a r wax( b l u e )n l a y K e r r M f g . C o m -p a n y

h a r d e r t h a n o t h e r h y d r o c a r b o n w a x e s . M o n -t a n w a x e s a r e o b t a i n e d f r o m v a r i o u s i g n i t e s ,b u t u n l i k e t h e o t h e r m i n e r a l w a x e s t h e y a r em i x t u r e s o f l o n g - c h a i n e s t e r s a c c o m p a n i e db y h i g h m o l e c u l a r w e i g h t a l c o h o l s , a c i d s ,a n d r e s i n s . A s a r e s u l t , montan wa x i s h a r da n d b r i t t l e .C a r n a u b a a n d o u r i c u r y w a x e s a r e co m -p o s e d o f a m i x t u r e o f s t r a i g h t - c h a i n e s t e r s ,a l c o h o l s , a c i d s , a n d h y d r o c a r b o n s . T h e y a r ec h a r a c t e r i z e d b y h i g h h a r d n e s s , b r i t t l e n e s s ,

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PROPERTIES O F NATURAL WAXES U S E D IN DENTISTRY 1 3 0 9a n d h i g h m e l t i n g p o i n t s . C a n d e l i l l a w a x ,a l t h o u g h a p l a n t w a x , c o n t a i n s 4 0 - 6 0 p e rc e n t p a r a f f i n h y d r o c a r b o n a c c o m p a n i e d b ye s t e r s , a l c o h o l s , a n d a c i d s . J a p a n wax i sp r i m a r i l y a f a t c o n t a i n i n g g l y c e r i d e s o fp a l m i t i c , s t e a r i c , a n d o t h e r h i g h e r m o l e c u l a rw e i g h t a c i d s .B e e s w a x i s a n i n s e c t wax w h i c h i s ac o m p l e x m i x t u r e o f e s t e r s , c o n s i s t i n g m a i n l yo f m y r i c y l p a l m i t a t e p l u s s a t u r a t e d a n d u n -s a t u r a t e d h y d r o c a r b o n s a n d o r g a n i c a c i d s .I t i s s u p p l i e d i n a n u m b e r o f g r a d e s , t h eb l e a c h e d t y p e b e i n g o f h i g h e r p u r i t y .T h e c o m m e r c i a l i n l a y w a x i s a m i x t u r e o fw a x e s w i t h a p r o b a b l e c o m p o s i t i o n o f 7 0p e r c e n t m i n e r a l w a x , 2 5 p e r c e n t p l a n t w a x ,a n d 5 p e r c e n t b e e s w a x .T h e s e l e c t i o n o f w a x e s , t h e r e f o r e , i n c l u d e sa w i d e r a n g e o f s o u r c e s , c o m p o s i t i o n , a n dp r o p e r t i e s . T h e p r o p e r t i e s o f t h e s e w a x e sw i l l c o n t r o l t o a g r e a t e x t e n t t h e c o m b i n a -t i o n s u s e d f o r v a r i o u s a p p l i c a t i o n s i n d e n -t i s t r y .M E L T I N G AND S E T T I N G R A N G E S . - T h em e l t i n g r a n g e o f f o u r s a m p l e s o f e a c h w a xw a s t e s t e d u s i n g t h e c l o s e d - c a p i l l a r y - t u b em e t h o d a s d e s c r i b e d b y W a r t h . 1 6 T h e s e t t i n gr a n g e w a s d e t e r m i n e d f r o m a p l o t o f t h et e m p e r a t u r e v e r s u s t h e t i m e c u r v e . A 1 0 -o u n c e g l a s s j a r o f w a x w a s m e l t e d i n a ne l e c t r i c o v e n a n d m a i n t a i n e d f o r 1 5 m i n u t e sa t a t e m p e r a t u r e a b o u t 2 0 0 C . a b o v e i t ss o l i d i f i c a t i o n p o i n t . T h e j a r o f m o l t e n w a xw a s t h e n p l a c e d i n t h e c e n t e r o f a c o n t a i n e r3 i n c h e s h i g h a n d 3 . 5 i n c h e s i n d i a m e t e r ,a n d a s b e s t o s i n s u l a t i o n w a s p a c k e d a r o u n di t . A warm t h e r m o m e t e r , h a v i n g a r a n g eb e t w e e n - 1 0 a n d 1 0 1 0 C . w i t h 0 . 1 0 C . s u b -d i v i s i o n s , w a s p l a c e d i n t h e c e n t e r o f t h ew a x , a n d t h e t o p o f t h e c o n t a i n e r w a s s e a l e dw i t h a l a r g e c o r k . T h e a m o u n t o f t i m e b e -t w e e n e a c h 0 . 5 0 C . t e m p e r a t u r e d r o p w i t h i na r a n g e 2 0 0 a b o v e a n d 2 0 0 b e l o w t h e s e t t i n gr a n g e w a s r e c o r d e d . F o u r s a m p l e s o f e a c hw a x w e r e t e s t e d .F L O W . - S p e c i m e n s w e r e p r e p a r e d a n dt e s t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e A m e r i c a nD e n t a l A s s o c i a t i o n S p e c i f i c a t i o n N o . 4 f o rd e n t a l i n l a y c a s t i n g w a x . 1 7 F l o w t e s t s w e r ep e r f o r m e d o v e r a l a r g e t e m p e r a t u r e r a n g e ,s o t h a t t h e f l o w p r o p e r t i e s c o u l d b e d e t e r -m i n e d a c c u r a t e l y . An a u t o m a t i c m i c r o m e t e rf l o w t e s t e r * w a s u s e d , a n d t h e a m o u n t o f

B . C . A m e s C o m p a n y , W a l t h a m , M a s s .

f l o w e a c h m i n u t e was r e c o r d e d d u r i n g t h e1 0 - m i n u t e t e s t i n g p e r i o d .THERMAL E X P A N S I O N . - A p o r c e l a i n c r u -c i b l e o f wax was h e a t e d i n a n o v e n a n d m a i n -t a i n e d f o r a p p r o x i m a t e l y 1 5 m i n u t e s a t2 0 0 C . a b o v e i t s m e l t i n g r a n g e . T h e m o l t e nwax w a s p o u r e d i n t o a b r a s s m o l d c o n s i s t i n go f a s p l i t c y l i n d e r 2 0 0 m m . l o n g a n d 1 2 m m .i n d i a m e t e r , w h i c h h a d b e e n l u b r i c a t e d w i t ha h i g h - m e l t i n g - p o i n t s i l i c o n e g r e a s e a n d p r e -h e a t e d t o a p p r o x i m a t e l y 1 0 0 C . b e l o w t h es o l i d i f i c a t i o n p o i n t o f t h e w a x . A s t h e waxc o o l e d a n d s h r i n k a g e o c c u r r e d , l i q u i d waxw a s a d d e d . T h e wax w a s a l l o w e d t o s o l i d i f yw i t h o u t t h e a p p l i c a t i o n o f p r e s s u r e . T h em o l d w a s a l l o w e d t o c o o l i n t h e a t m o s p h e r et o r o o m t e m p e r a t u r e a n d t h e wax s p e c i m e nr e m o v e d . S m a l l m e t a l p i n s h a v i n g c r o s sm a r k s w h i c h s e r v e d a s r e f e r e n c e p o i n t s w e r ei m b e d d e d i n i t s s u r f a c e n e a r e a c h e n d .T h r e e w e i g h t s w e r e a t t a c h e d t o t h e s p e c i -m en b y m e a n s o f s t r i n g . T h e w a x s p e c i m e nw a s p l a c e d i n a c o n t r o l l e d - t e m p e r a t u r e w a -t e r b a t h , s o t h a t t h e l e n g t h o f e a c h s t r i n ga l l o w e d i t t o f l o a t j u s t b e l o w t h e s u r f a c e o ft h e w a t e r . T h e s p e c i m e n w a s a n n e a l e d f o r2 4 h o u r s a t a p p r o x i m a t e l y 3 7 0 C . A h i g h e ra n n e a l i n g t e m p e r a t u r e w a s u s e d w i t h t h eh i g h m e l t i n g w a x e s , a n d a l o w e r t e m p e r a -t u r e w a s u t i l i z e d w i t h t h e l o w m e l t i n g w a x e s .T h e w a t e r b a t h w a s c o o l e d t o r o o m t e m -p e r a t u r e a n d t h e wax s p e c i m e n a l l o w e d t oc o m e t o e q u i l i b r i u m . T h e t e m p e r a t u r e o f t h eb a t h w a s r a i s e d s l o w l y , a n d t h e l i n e a r e x -p a n s i o n w a s m e a s u r e d w i t h t w o m i c r o m e t e rm i c r o s c o p e s a t a p p r o x i m a t e l y 1 . 5 0 C . i n t e r -v a l s b e t w e e n 2 0 0 a n d 5 2 0 C .F o u r o r i g i n a l s a m p l e s o f e a c h w a x w e r em a d e . E a c h s p e c i m e n w a s t e s t e d a n d t h e nr e t e s t e d a t l e a s t o n c e . T h e r e w a s a t o t a l o fe i g h t i n d i v i d u a l t e s t s r u n o n e a c h w a x .

R e s u l t sS E T T I N G A ND MELTING R A N G E S . - T h e s e t -t i n g r a n g e s o f t h e m i n e r a l a n d i n s e c t waxesa r e l i s t e d i n T a b l e 2 . The p a r a f f i n wax u s e di n t h i s i n v e s t i g a t i o n e x h i b i t e d a s e t t i n gr a n g e b e t w e e n 5 1 . 5 0 t o 5 3 . 0 0 C . T h i s wast h e l o w e s t s e t t i n g r a n g e among t h e m i n e r a lw a x e s ; b a r n s d a h l h a d t h e h i g h e s t s e t t i n gr a n g e , 8 5 . 0 0 - 8 7 . 0 C . F o u r o f t h e f i v e m i n e r a l

w a x e s e x h i b i t e d a r a n g e o f 2 0 o r 3 0 C . w h i l es o l i d i f y i n g . C e r e s i n w a s t h e e x c e p t i o n , w i t ha s e t t i n g r a n g e b e t w e e n 5 2 . 0 0 a n d 7 3 . 0 0 C .

V o l . 4 4 , N o . 6

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PROPERTIES O F NATURAL WAXES US E D IN D EN T I S T RY 1 3 1 1f o u r o f t h e m i n e r a l w a x e s . M o n t a n w a x ,h o w e v e r , d i d n o t f l o w 5 0 p e r c e n t u n t i l 8 0 C .b e l o w i t s s e t t i n g r a n g e . A t e m p e r a t u r e o f3 8 . 6 0 C . w a s n e c e s s a r y b e f o r e y e l l o w b e e s -w a x w o u l d f l o w 5 0 p e r c e n t , w h e r e a s at e m p e r a t u r e o f 4 1 . 8 0 C . w a s n e c e s s a r y f o rb l e a c h e d b e e s w a x . T h e t e m p e r a t u r e i n -c r e a s e b e t w e e n 1 a n d 7 0 p e r c e n t f l o w w a sa p p r o x i m a t e l y 4 0 C . f o r b l e a c h e d b e e s w a xa n d 8 0 C . f o r y e l l o w b e e s w a x . B o t h y e l l o wa n d b l e a c h e d b e e s w a x f l o w e d 5 0 p e r c e n t2 0 0 C . b e l o w t h e i r s e t t i n g r a n g e s .T h e f l o w p r o p e r t i e s f o r t h e p l a n t a n d i n -l a y w a x e s a r e l i k e w i s e d e s c r i b e d i n T a b l e 2 .T e m p e r a t u r e s b e t w e e n 4 2 . 5 0 a n d 7 7 . 0 0 C .w e r e r e q u i r e d t o p r o d u c e 5 0 p e r c e n t f l o ww h i l e t e s t i n g t h e f o u r p l a n t w a x e s . A l l t h ep l a n t w a x e s r e q u i r e d l i t t l e t e m p e r a t u r e r i s eb e t w e e n 1 a n d 7 0 p e r c e n t f l o w ; f o r e x a m p l e ,i t w a s n e c e s s a r y t o r a i s e t h e t e m p e r a t u r eo n l y 2 . 6 0 C . f o r c a r n a u b a w a x , a n d t h el a r g e s t t e m p e r a t u r e r i s e w a s 8 . 0 0 C . , e x -h i b i t e d b y o u r i c u r y w a x . T h e p l a n t w a x e sd i d n o t f l o w e x t e n s i v e l y u n t i l t h e y a p -p r o a c h e d t h e i r s e t t i n g r a n g e , a n d a t t h i sp o i n t t h e y a p p e a r e d t o f r a c t u r e r a t h e r t h a nf l o w i n t o a s m o o t h c i r c u l a r d i s k . A t e m p e r a -t u r e 5 0 a n d 1 0 C . b e l o w t h e s e t t i n g r a n g e o fc a n d e l i l l a a n d J a p a n w a x , r e s p e c t i v e l y , w a sn e c e s s a r y t o p r o d u c e 5 0 p er c en t f l o w .K e r r s h a r d i n l a y w a x f l o w e d 5 0 p e r c e n ta t 4 2 . 2 0 C . , a n d K e r r s r e g u l a r w a x f l o w e dt h i s a m o u n t a t 4 0 . 6 C . B o t h w a x e s e x -h i b i t e d a p p r o x i m a t e l y a 7 . 0 0 C . t e m p e r a -t u r e i n c r e a s e b e t w e e n 1 a n d 7 0 p e r c e n t f l o w .A l s o , b o t h w a x e s f l o w e d 5 0 p e r c e n t a b o u t2 0 0 C . b e l o w t h e i r s e t t i n g r a n g e s .T h e p e r c e n t f l o w a t 1 0 m i n u t e s v e r s u st e m p e r a t u r e f o r t h e r e p r e s e n t a t i v e w a x e s -p a r a f f i n , y e l l o w b e e s w a x , c a r n a u b a , a n dK e r r s h a r d i n l a y w a x - i s p l o t t e d i n F i g u r e3 . B o t h K e r r s h a r d i n l a y w a x a n d b e e s w a xe x h i b i t e d t h e i r f l o w p r o p e r t i e s n e a r m o u t ht e m p e r a t u r e . P a r a f f i n f l o w e d o v e r a w i d er a n g e o f t e m p e r a t u r e s , w h i c h i s s h o w n b yt h e g r a d u a l s l o p i n g f l o w c u r v e . C a r n a u b ad i d n o t f l o w u n t i l i t r e a c h e d a v e r y h i g ht e m p e r a t u r e c l o s e t o i t s s e t t i n g r a n g e , a n dt h e s h a r p s l o p i n g c u r v e i l l u s t r a t e s t h a t t h i swax f l o w e d o v e r a s m a l l t e m p e r a t u r e r a n g e .T h e p e r c e n t f l o w w a s d e t e r m i n e d a t

i n t e r v a l s o f 1 m i n u t e d u r i n g t h e f l o w t e s t s .F i g u r e 4 c o n t a i n s a p l o t o f p e r c e n t f l o w v e r -s u s t i m e f o r K e r r s h a r d i n l a y w a x a t 4 0 ,4 2 0 , 4 3 0 , a n d 4 5 0 C . A t 4 0 0 C . , t h e a m o u n t

o f f l o w i n r e l a t i o n t o t i m e w a s l i n e a r . A t4 2 0 C . t h e r a t e o f f l o w was r e l a t i v e l y s m a l lf o r t h e f i r s t 3 m i n u t e s , t h e r a t e t h e n i n -c r e a s e d b e t w e e n 3 a n d 8 m i n u t e s , a n d f i n a l l yt h e r a t e d e c r e a s e d b e t w e e n 8 a n d 1 0 m i n -u t e s . M o s t o f t h e f l o w t o o k p l a c e w i t h i n 6m i n u t e s a t 4 3 0 C . , a n d t h e m a j o r p o r t i o n o ft h e f l o w o c c u r r e d w i t h i n t h e f i r s t 3 m i n u t e sa t 4 5 0 C .

SETTING RANGET i m e i n t e r v a l M i n u t e s1 6 1 4 1 2 1 0 8 6 4 2 07 5 X X

P a r a f f i n7 0 B e e s W a x

( y e l l o w ) bo 6 5 \ /6 0

E

55-

5 0

4 5 1 I0 1 0 20 3 0 40 50 6 0 7 0 80L e n g t h o f R u n , M i n u t e sF I G . 1 L - S e t t i n g - r a n g e t e s t s o f p a r a f f i n a n d y e l -l o w b e e s w a x .L I N E A R THERMAL E X P A N S I O N . - T h e c o e f -f i c i e n t o f l i n e a r t h e r m a l e x p a n s i o n a n d t h et e m p e r a t u r e r a n g e s f o r a l l t h e w a x e s a r el i s t e d i n T a b l e 3 . C a r n a u b a p o s s e s s e d t h es m a l l e s t c o e f f i c i e n t - 1 5 o 1 0 X 1 0 - 6 / 0 C .-of a l l t h e w a x e s a n d w a s t h e o n l y waxw h i c h e x h i b i t e d a l i n e a r e x p a n s i o n b e t w e e n2 2 0 a n d 5 2 0 C . A l l t h e o t h e r w a x e s h a d a tl e a s t t w o r a t e s o f e x p a n s i o n o v e r t h i s t e m -p e r a t u r e r a n g e . O u r i c u r y h a d a t h e r m a lc o e f f i c i e n t o f 1 8 6 1 4 X 1 0 6 / o C . b e t w e e n2 2 0 a n d 4 3 . 0 0 C . a n d a c o e f f i c i e n t o f 3 0 7 2 9 X 1 0 - 6 / 0 C . b e t w e e n 4 3 . 0 a n d 5 2 0 C .K e r r s h a r d i n l a y wax h a d t h r e e r a t e s o fe x p a n s i o n b e t w e e n 2 2 0 a n d 5 0 0 C . , w h i l e

V z o l . 4 4 N o . 6

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1 3 1 2 C R A I G , EICK, AND P E Y T O Nc e r e s i n a n d K e r r s r e g u l a r i n l a y w a x s h o w e df o u r r a t e s o f e x p a n s i o n o v e r t h i s t e m p e r a -t u r e r a n g e .T h e m i n e r a l w a x e s g e n e r a l l y e x p a n d e d

S E T T I N G RANGET i m e I n t e r v a l , M i n u t e s

0

I -

4 0 1 a I I 0 1 0 2 0 30 40 50 60 70 80L e n g t h o f R u n , M i n u t e s

F I G . 2 . - S e t t i n g - r a n g e t e s t o f K e r r h a r d wax a n dJ a p a n w a x .

J . d e n t . R e s . N o v e m b e r - D e c e m b e r 1 9 6 5t h e g r e a t e s t a m o u n t . P a r a f f i n h a d t h eh i g h e s t c o e f f i c i e n t o f t h e r m a l e x p a n s i o n o fa n y w a x t e s t e d , w h i c h w a s 1 , 6 3 1 2 3 7 X1 0 - 6 / 0 C . b e t w e e n 2 7 . 8 0 a n d 3 4 . 0 C . L i t e n e ,a m i n e r a l w a x , h a d h i g h e r c o e f f i c i e n t s o ft h e r m a l e x p a n s i o n b e t w e e n 2 2 0 a n d 5 2 0 C .t h a n d i d o u r i c u r y , a p l a n t w a x , e v e n t h o u g hb o t h w a x e s s o l i d i f i e d o v e r t h e s a m e t e m -p e r a t u r e r a n g e . B a r n s d a h l , a n o t h e r m i n e r a lw a x w h i c h s o l i d i f i e d 5 0 C . h i g h e r t h a n d i dc a r n a u b a , e x p a n d e d m o r e t h a n c a r n a u b ao v e r t h e s a m e t e m p e r a t u r e r a n g e . Amongt h e i n s e c t w a x e s , y e l l o w b e e s w a x e x p a n d e dm o r e t h a n b l e a c h e d b e e s w a x o v e r a t e m -p e r a t u r e r a n g e b e t w e e n 2 2 0 a n d 5 2 0 C .K e r r s h a r d i n l a y w a x e x p a n d e d l e s s t h a nK e r r s r e g u l a r i n l a y w a x . I t i s i n t e r e s t i n gt o n o t e t h a t K e r r s h a r d i n l a y w a x s h o w e da n i n c r e a s e i n t h e r a t e o f e x p a n s i o n a t3 7 . 5 0 C . , o r m o u t h t e m p e r a t u r e , a n d a d e -c r e a s e d r a t e o f e x p a n s i o n a t 4 5 . 0 C . K e r r sr e g u l a r i n l a y w a x , h o w e v e r , h a d a n i n c r e a s ei n t h e r a t e o f t h e r m a l e x p a n s i o n a t 3 2 . 7 0 C . ,a d e c r e a s e i n r a t e o f e x p a n s i o n a t 4 0 . 9 C . ,a n d a n i n c r e a s e a g a i n a t 4 6 . 9 0 C . T h e l i n e a rc o e f f i c i e n t o f t h e r m a l e x p a n s i o n f o r t h em i n e r a l , p l a n t , a n d i n s e c t w a x e s i n c r e a s e da s t h e t e m p e r a t u r e r a n g e s a p p r o a c h e d t h es o l i d i f i c a t i o n r a n g e s o f t h e w a x e s .T h e p e r c e n t l i n e a r e x p a n s i o n v e r s u s t e m -p e r a t u r e f o r p a r a f f i n , c a r n a u b a , y e l l o w b e e s -w a x , a n d K e r r s h a r d i n l a y wax i s p l o t t e d i nF i g u r e 5 . I t c a n b e s e e n t h a t t h e r a t e o f e x -

F I G . 3 . F l o w a t 1 0 m i n u t e s a t v a r i o u s t e m p e r a t u r e s f o r p a r a f f i n , c a r n a u b a , y e l l o w b e e s , a n d K e r r h a r dw a x e s .

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1 3 1 4 C R A I G , E I C K , AND P E Y T O Nm o l e c u l a r w e i g h t s . T h e m a t e r i a l a p p e a r e ds i m i l a r t o a g e l w i t h i n t h e s e t t i n g r a n g e i nt h a t t h e l i q u i d w a x w a s d i s p e r s e d t h r o u g h -o u t t h e s o l i d w a x f i b r i l s . T h e i n l a y w a x e se x h i b i t e d t w o s e t t i n g r a n g e s , i n d i c a t i n g t h a tt h e s e a r e c o m b i n a t i o n s p r i m a r i l y o f t w om a j o r w a x e s .T h e s e t t i n g - r a n g e m e a s u r e m e n t s i l l u s -t r a t e t h a t w a x e s a r e p a r t i a l l y a m o r p h o u sa n d p a r t i a l l y c r y s t a l l i n e , w i t h t h e r a t e o f

FLOW v s . T I M EKERR HARD W A X ( b l u e )

B e n n e t t 5 a s t h e t r a n s f o r m a t i o n f r o m n e e d l e -s h a p e d c r y s t a l s t o r h o m b o i d p l a t e s o r l e a f ym a s s e s . T h e s e f i n d i n g s a l s o a r e i n a g r e e m e n tw i t h t h o s e o f L a s a t e r , 5 who h a s r e p o r t e da r r e s t p o i n t s i n d e n t a l w a x e s w h i c h h e r e -l a t e d t o t h e d i s t o r t i o n o f w a x p a t t e r n s . T h i ss e c o n d - o r d e r t r a n s i t i o n p o i n t p r e s e n t s d i f f i -c u l t i e s i n t h a t i n t e r n a l s t r e s s e s r e s u l t i n w a xp a t t e r n s a n d i t w o u l d b e b e t t e r i f t h i s p o i n tw e r e w e l l b e l o w r o o m t e m p e r a t u r e . T h e u s eo f m i c r o c r y s t a l l i n e w a x e s w h i c h h a v e m i -n u t e c r y s t a l s a n d l e s s o r i e n t a t i o n i s p r e -f e r r e d , a n d t h e s e s h o u l d p r o d u c e a m o r es t a b l e w a x .T h e i m p o r t a n c e o f f l o w o f w a x a t d i f f e r -e n t t e m p e r a t u r e s h a s b e e n e m p h a s i z e d b yT a y l o r e t a l . 1 2 a n d S t a n f o r d e t a l . 3 Y e l l o wb e e s w a x d i d n o t f l o w e x t e n s i v e l y u n t i l i t

THERMAL E X R P N S I O N

4 0 . 0 e C5 6 7 8 9 1 0T i m e , M i n u t e s

F I G . 4 . F l o w c u r v e s a t v a r i o u s t i m e s f o r K e r rh a r d w a x .t e m p e r a t u r e c h a n g e d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n i n -d i c a t i n g t h e d e g r e e o f c r y s t a l l i n i t y . T h ed i f f e r e n t i a l p l o t s h o w s t h i s f e a t u r e m o r ed r a m a t i c a l l y , w i t h t h e s h a r p n e s s a n d e x t e n to f t h e p e a k i n d i c a t i n g g r e a t e r c r y s t a l l i n i t y .F o r e x a m p l e , p a r a f f i n wax w a s m o r e c r y s t a l -l i n e t h a n b e e s w a x , w h i c h h a d a s m a l l e r a n db r o a d e r p e a k . T h e m i c r o c r y s t a l l i n e w a x e sl i k e w i s e w e r e l e s s c r y s t a l l i n e t h a n p a r a f f i nw a x , w h i c h w o u l d s u g g e s t t h e i r b e i n g u s e dp r e f e r e n t i a l l y i n d e n t a l w a x e s . J a p a n waxw a s t h e m o s t c r y s t a l l i n e , a n d t h e c o o l i n gc u r v e s h o w e d s u p e r c o o l i n g , w h i c h i s c h a r -a c t e r i s t i c o f h i g h l y c r y s t a l l i n e m a t e r i a l s .P a r a f f i n wax e x h i b i t e d a s e c o n d d i s -c o n t i n u i t y i n t h e c o o l i n g c u r v e 1 0 0 t o 1 5 0 C .b e l o w t h e s o l i d i f i c a t i o n r a n g e ( 3 7 0 - 4 2 C . ) .T h i s t e m p e r a t u r e i s i n a g r e e m e n t w i t h t h et r a n s i t i o n w h i c h h a s b e e n d e s c r i b e d b y

T e m p e r a t u r e , . CF I G . 5 . - T h e r m a l e x p a n s i o n c u r v e s f o r p a r a f f i n ,c a r n a u b a y e l l o w b e e s , a n d K e r r h a r d w a x e s .

r e a c h e d 3 8 0 C . , a n d a t 4 0 0 C . i t f l o w e d a p -p r o x i m a t e l y 7 p e r c e n t . From t h e s e d a t a i ti s e a s y t o u n d e r s t a n d w h y b e e s w a x h a sb e e n u s e d a s a m a j o r i n g r e d i e n t i n d e n t a li m p r e s s i o n w a x . Most o f t h e m i n e r a l w a x e sh a d a b o u t a 1 0 C . r a n g e b e t w e e n 1 a n d 7 0p e r c e n t f l o w , w h i c h i n d i c a t e d t h a t t h e s ew a x e s w e r e s o f t e n i n g g r a d u a l l y o v e r a b r o a dt e m p e r a t u r e r a n g e . F o u r o f t h e f i v e m i n e r a lw a x e s f l o w e d 5 0 p e r c e n t a p p r o x i m a t e l y

J . d e n t . R e s . N o v e m b er - D ec e m b e r 1 9 6 5

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PROPERTIES O F NATURAL WAXES U S E D IN D EN T I S T RY 1 3 1 52 0 0 C . b e l o w t h e i r s e t t i n g r a n g e . T h i s m i g h tb e e x p l a i n e d b y t h e f a c t t h a t t h e m i n e r a lw a x e s a r e s t r a i g h t - o r b r a n c h - c h a i n e d h y d r o -c a r b o n s , a n d t h e s e c o n d a r y v a l e n c e f o r c e si n t h e s e w a x e s a r e r a t h e r w e a k a n d g r a d -u a l l y d i s s i p a t e d a s t h e t e m p e r a t u r e i s i n -c r e a s e d .M I o n t a n wax w a s t h e o n l y m i n e r a l w a xw h i c h r e q u i r e d a t e m p e r a t u r e a s h i g h a s7 1 0 C . , o r 8 0 C . b e l o w i t s s e t t i n g p o i n t , i no r d e r t o f l o w 5 0 p e r c e n t . T h i s w a x , h o w -e v e r , i s s i m i l a r t o t h e p l a n t w a x e s i n t h a t i ti s c o m p o s e d m a i n l y o f e s t e r s f o r m e d i n n a -t u r e b y t h e u n i o n o f h i g h e r a l c o h o l s w i t h t h eh i g h e r f a t t y a c i d s . T h e p l a n t w a x e s a l s or e q u i r e d t e m p e r a t u r e s c l o s e t o t h e i r s e t t i n gr a n g e s t o p r o d u c e 5 0 p e r c e n t f l o w . Due t ot h e p r e s e n c e o f e s t e r s g r o u p s i n t h e s e w a x e s ,t h e s e c o n d a r y v a l e n c e f o r c e s a r e r a t h e rs t r o n g , a n d a h i g h t e m p e r a t u r e i s n e c e s s a r yt o o v e r c o m e t h e s e f o r c e s . O n c e t h e s e c o n d -a r y v a l e n c e f o r c e s a r e o v e r c o m e , t h e s e w a x e sf l o w r a p i d l y ; b e l o w t h i s p o i n t , h o w e v e r ,t h e y o f t e n a p p e a r t o f r a c t u r e i n a m a n n e rs i m i l a r t o a b r i t t l e m a t e r i a l .Y e l l o w b ee s w a x , w h i c h i s a l s o p r i m a r i l ya n e s t e r w a x , f l o w e d e x t e n s i v e l y 2 4 0 C . b e -l o w i t s s e t t i n g r a n g e a n d d i s p l a y e d a n 8 0 C .t e m p e r a t u r e d i f f e r e n c e b e t w e e n 1 a n d 7 0 p e rc e n t f l o w . T h i s m ay b e e x p l a i n e d b y t h e f a c tt h a t y e l l o w b e e s w a x c o n t a i n s a l a r g e n u m -b e r o f i m p u r i t i e s w h i c h i n t e r f e r e w i t h t h es e c o n d a r y v a l e n c e f o r c e s . A s b e e s w a x g o e st h r o u g h t h e b l e a c h i n g p r o c e s s a n d s o m e o ft h e s e i m p u r i t i e s a r e r e m o v e d , t h e s e c o n d a r yv a l e n c e f o r c e s i n c r e a s e . T h e f l o w d a t a i l -l u s t r a t e t h i s p o i n t , s i n c e b l e a c h e d b e e s -w a x r e q u i r e d a t e m p e r a t u r e c l o s e r t o i t ss e t t i n g r a n g e t o p r o d u c e a l a r g e a m o u n t o ff l o w , a n d t h e t e m p e r a t u r e d i f f e r e n c e b e -t w e e n 1 a n d 7 0 p e r c e n t f l o w w a s o n l y 4 0 C .A p l o t o f p e r c e n t f l o w v e r s u s t i m e f o r t h eh a r d i n l a y w a x s h o w e d t h a t a t 4 0 0 C . t h ea m o u n t o f f l o w i n r e l a t i o n t o t i m e w a sl i n e a r . T h e t o t a l a m o u n t o f f l o w a f t e r 1 0m i n u t e s a t t h i s t e m p e r a t u r e w a s o n l y 2 p e rc e n t , a n d t h e w a x p o s s e s s e d e n o u g h i n t e r n a ls t r e n g t h t o w i t h s t a n d t h e e x t e r n a l s t r e s sa p p l i c a t i o n . A t 4 2 0 C . , a f t e r t h e l o a d h a db e e n a p p l i e d f o r 3 m i n u t e s , t h e i n t e r n a ls t r e n g t h w a s f i n a l l y o v e r c o m e a n d t h e r a t eo f f l o w i n c r e a s e d u n t i l t h e s u r f a c e a r e a o ft h e s p e c i m e n i n c r e a s e d e n o u g h t o c a u s e as u f f i c i e n t r e d u c t i o n i n t h e e x t e r n a l s t r e s s .T h i s t a k e s p l a c e a t a p p r o x i m a t e l y 7 m i n -

u t e s , a t w h i c h t i m e t h e r a t e o f f l o w d e -c r e a s e s . A t 4 3 0 a n d 4 5 0 C . , t h e r e i s n o te n o u g h i n t e r n a l s t r e n g t h t o w i t h s t a n d t h ee x t e r n a l s t r e s s , s o t h a t t h e r a t e o f f l o w i sv e r y l a r g e a t t h e b e g i n n i n g o f t h e t e s t .T h e l i n e a r t h e r m a l e x p a n s i o n p r o p e r t i e so f t h e w a x e s a l s o m ay b e e x p l a i n e d o n t h eb a s i s o f t h e s t r e n g t h o f s e c o n d a r y v a l e n c ef o r c e s a n d t h e t r a n s i t i o n p o i n t s . T h e m i n -e r a l w a x e s g e n e r a l l y p o s s e s s e d h i g h e r c o e f f i -c i e n t s o f l i n e a r t h e r m a l e x p a n s i o n t h a n d i dt h e p l a n t w a x e s . K o c h a n d C o n c e t t a 4 h a v ef o u n d s i m i l a r r e s u l t s . T h e m i n e r a l w a x e se x p a n d m o r e b e c a u s e t h e y h a v e w e a k s e c -o n d a r y v a l e n c e f o r c e s w h i c h a r e o v e r c o m ee a s i l y b y t h e e n e r g y a b s o r b e d d u r i n g a r i s ei n t e m p e r a t u r e . T h i s p e r m i t s m o r e move-ment o f t h e wax c o m p o n e n t s , t h u s a l l o w i n ga g r e a t e r amount o f t h e r m a l e x p a n s i o n .P l a n t w a x e s , o n t h e o t h e r h a n d h a v eh i g h s e c o n d a r y v a l e n c e f o r c e s d u e t o t h ep r e s e n c e o f h i g h c o n c e n t r a t i o n s o f e s t e r s .S i n c e t h e s e c o n d a r y v a l e n c e f o r c e s r e s t r i c tt h e movement o f t h e wax c o m p o n e n t s , s m a l lc o e f f i c i e n t s o f t h e r m a l e x p a n s i o n a r e o b -s e r v e d u n t i l t h e s e t t i n g r a n g e o f t h e wax i sa p p r o a c h e d . A g a i n t h i s p h e n o m e n o n i s i l -l u s t r a t e d b y b e e s w a x , w h e r e y e l l o w b e e s -wax h a d much h i g h e r c o e f f i c i e n t s o f l i n e a rt h e r m a l e x p a n s i o n t h a n d i d b l e a c h e d b e e s -w a x .M o s t o f t h e w a x e s e x h i b i t e d a t l e a s t t w or a t e s o f e x p a n s i o n b e t w e e n 2 2 0 a n d 5 2 0 C .T h e s e c h a n g e s i n r a t e o f e x p a n s i o n o c c u r r e da t s e c o n d - o r d e r t r a n s i t i o n p o i n t s . A t t h e s ep o i n t s t h e i n t e r n a l s t r u c t u r a l p a r t s b e c a m em o r e f r e e t o m o v e . F o r e x a m p l e , d u r i n g t h i st r a n s i t i o n h y d r o c a r b o n c h a i n s o f a m i n e r a lwax b e c a m e f r e e t o r o t a t e ; c o n s e q u e n t l y ,a f t e r a wax h a s b e e n h e a t e d t h r o u g h a t r a n -s i t i o n p o i n t , i t i s m o r e f r e e t o e x p a n d .C e r e s i n a n d t h e i n l a y w a x e s e x h i b i t e d moret h a n t w o c h a n g e s i n r a t e o f e x p a n s i o n . T h i si s p r o b a b l y d u e t o t h e f a c t t h a t t h e i n -g r e d i e n t w a x e s a r e u n d e r g o i n g s e c o n d - o r d e rt r a n s i t i o n s w h i c h d o n o t c o i n c i d e w i t h o n ea n o t h e r .

S u m m a r yT h e p u r p o s e o f t h i s i n v e s t i g a t i o n w a s t oc a t e g o r i z e t h e i n g r e d i e n t w a x e s u s e d i n d e n -

t a l w a x e s b y m e a n s o f p h y s i c a l t e s t s . F i v em i n e r a l , f o u r p l a n t , t w o i n s e c t , a n d t w oi n l a y w a x e s w e r e i n c l u d e d . T h e i r m e l t i n gr a n g e , s e t t i n g r a n g e , a s d e t e r m i n e d f r o m a

V d o l . 4 4 , N o . 6

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1 3 1 6 C RA I G , EICK, AND PEYTONp l o t o f t e m p e r a t u r e c h a n g e v e r s u s t i m e ,f l o w p r o p e r t i e s , a n d l i n e a r t h e r m a l e x p a n -s i o n b e t w e e n 2 2 a n d 5 2 0 C . w e r e s t u d i e d .T h e m e l t i n g r a n g e , m e a s u r e d b y t h ec l o s e d - c a p i l l a r y - t u b e m e t h o d , a n d t h e s e t -t i n g r a n g e o f t h e w a x e s w e r e i n f a i r a g r e e -m e n t . M o s t o f t h e w a x e s i n v e s t i g a t e d s o l i d i -f i e d i n a r a n g e o f 2 t o 3 0 C . b e t w e e n t e m -p e r a t u r e s o f 4 1 0 a n d 8 7 0 C . E a c h o f t h e t w oi n l a y w a x e s e x h i b i t e d t w o s e t t i n g r a n g e s .T h e r a t e o f t e m p e r a t u r e c h a n g e d u r i n gs o l i d i f i c a t i o n w a s much g r e a t e r f o r p a r a f f i nt h a n f o r b e e s w a x . J a p a n w a x w a s t h e o n l ywax i n v e s t i g a t e d t h a t e x h i b i t e d s u p e r c o o l -i n g d u r i n g s o l i d i f i c a t i o n .T h e m i n e r a l , i n s e c t , a n d i n l a y w a x e sf l o w e d e x t e n s i v e l y a t a p p r o x i m a t e l y 2 0 0 C .b e l o w t h e i r s e t t i n g r a n g e s . T h e m i n e r a lw a x e s r e q u i r e d a b o u t a 1 0 C . t e m p e r a t u r er i s e b e t w e e n 1 a n d 7 0 p e r c e n t f l o w . T h ep l a n t w a x e s d i d n o t f l o w u n t i l t h e y r e a c h e da t e m p e r a t u r e o f 5 0 C . o r l e s s t h a n t h e i rs e t t i n g r a n g e . T h e t e m p e r a t u r e r i s e b e t w e e n1 a n d 7 0 p e r c e n t f l o w f o r t h e p l a n t w a x e sw a s 2 . 6 0 t o 8 . 0 0 C .T h e c o e f f i c i e n t s o f l i n e a r t h e r m a l e x p a n -s i o n w e r e l e s s f o r p l a n t w a x e s t h a n f o r m i n -e r a l w a x e s . C a r n a u b a p o s s e s s e d t h e s m a l l e s tc o e f f i c i e n t o f l i n e a r t h e r m a l e x p a n s i o n -1 5 6 1 0 X 1 0 6 / o C . - o f a l l t h e w a x e s a n dw a s t h e o n l y wax w h i c h e x h i b i t e d a l i n e a re x p a n s i o n b e t w e e n 2 2 0 a n d 5 2 0 C . A l l t h eo t h e r w a x e s h a d a t l e a s t t w o r a t e s o f e x p a n -s i o n o v e r t h i s t e m p e r a t u r e r a n g e .

C o n c l u s i o n sW a x e s s o l i d i f y o v e r t e m p e r a t u r e r a n g e st h e e x t e n t o f w h i c h i n d i c a t e s t h e i r p u r i t y .P l a n t , m i n e r a l , a n d i n s e c t w a x e s a r e a v a i l -

a b l e w h i c h s o l i d i f y o v e r r a n g e s b e t w e e n 4 1 0a n d 8 7 0 C .A p l o t o f t e m p e r a t u r e c h a n g e v e r s u s t i m ei n d i c a t e s t h a t i n l a y w a x e s a r e c o m b i n a t i o n so f t w o o r m o r e i n g r e d i e n t w a x e s . T h e r a t eo f t e m p e r a t u r e c h a n g e d u r i n g s o l i d i f i c a t i o na n d t h e p r e s e n c e o f d i s c o n t i n u i t i e s i n t h ec o o l i n g c u r v e s b e l o w s o l i d i f i c a t i o n i n d i c a t et h e e x t e n t o f c r y s t a l l i n i t y p r e s e n t i n a w a x .T h e m o r e c r y s t a l l i n e t h e w a x , t h e g r e a t e r i st h e i n t e r n a l s t r e s s i n a wax s p e c i m e n w h e nm a n i p u l a t e d b e l o w t h e s e t e m p e r a t u r e s .W a x e s c o m p o s e d m a i n l y o f h y d r o c a r b o n s

s o f t e n a t l o w t e m p e r a t u r e s a n d o v e r l a r g et e m p e r a t u r e r a n g e s . P l a n t w a x e s , c o m p o s e dm a i n l y o f e s t e r s , r e q u i r e t e m p e r a t u r e s n e a rt h e i r s e t t i n g r a n g e t o p r o d u c e a l a r g e a m o u n to f f l o w . T h e s e e f f e c t s c a n b e e x p l a i ne d o nt h e b a s i s o f d i f f e r e n c e s i n t h e s t r e n g t h o f t h es e c o n d a r y v a l e n c e f o r c e s .P l a n t w a x e s h a v e l o w e r c o e f f i c i e n t s o ft h e r m a l e x p a n s i o n t h a n m i n e r a l w a x e s ; t h i sa l s o c a n b e e x p l a i n e d o n t h e b a s i s o f l a r g es e c o n d a r y v a l e n c e f o r c e s .C l a s s i f i c a t i o n o f w a x e s b y c o m p o s i t i o na n d p h y s i c a l p r o p e r t i e s i s a s o u n d e r b a s i st h a n c l a s s i f i c a t i o n b y t h e s o u r c e o f t h e w a x .R e f e r e n c e s

1 . T A Y L O R , N . O . , a n d P A F F E N B A R G E R , G . C . A S u r v e yo f C u r r e n t I n l a y C a s t i n g T e c h n i c s , J . A m e r . d e n t .A s s . , 1 7 : 2 0 5 8 - 8 1 , 1 9 3 0 .2 . T A Y L O R , N . O . , P A F F E N B A R G E R , G . C . , a n d S W E E N E Y ,W . T . A S p e c i f i c a t i o n f o r I n l a y C a s t i n g Wax, J .A m e r . d e n t . A s s . , 1 8 : 4 0 - 5 2 , 1 9 4 1 .3 . S T A N F O R D , J . W . , W E I G E L , K . , a n d P A F F E N B A R G E R ,G . C . S e c o n d R e v i s i o n o f A m e r i c a n D e n t a l A s s o c i a -t i o n S p e c i f i c a t i o n N o . 4 f o r D e n t a l I n l a y C a s t i n gW a x , J . A m e r . d e n t . A s s . , 6 2 : 4 5 - 5 3 , 1 9 6 1 .4 . M A V E S , T . V . R e c e n t E x p e r i m e n t s D e m o n s t r a t i n gW a x D i s t o r t i o n o n A l l W a x P a t t e r n s w h e n H e a t I sA p p l i e d , J . A m e r . d e n t . A s s . , 1 9 : 6 0 6 - 1 3 , 1 9 3 2 .5 . L A S A T E R , R . L . C o n t r o l o f W a x D i s t o r t i o n b y Ma-n i p u l a t i o n , J . A m e r . d e n t . A s s . , 2 7 : 5 1 8 - 2 4 , 1 9 4 0 .6 . P H I L L I P S , R . W . , a n d B I G G S , D . H . D i s t o r t i o n o f W a xP a t t e r n a s I n f l u e n c e d b y S t o r a g e T e m p e r a t u r e , a n dT e m p e r a t u r e o f W a x M a n i p u l a t i o n , J . A m e r . d e n t .A s s . , 4 1 : 2 7 - 3 7 , 1 9 5 0 .7 . M U M F O R D , G . , a n d P H I L L I P S , R . W. D i m e n s i o n a lC h a n g e i n W ax P a t t e r n s d u r i n g S e t t i n g o f G y p s u mI n v e s t m e n t , J . d e n t . R e s . , 3 7 : 3 5 1 - 5 8 , 1 9 5 8 .8 . H O L L E N B A C K , G . M . , a n d R H O A D S , J . E . A S t u d y o ft h e B e h a v i o r o f P a t t e r n W a x . I I , J . S . C a l i f . d e n t . A s s . ,2 7 : 4 1 9 - 3 4 , 1 9 5 9 .9 . T h e r m a l E x p a n s i o n o f P a t t e r n W a x . I I I ,i b i d . 2 8 : 6 - 1 3 , 1 9 6 0 .1 0 . VAN A K E N , J . D i s t o r t i o n o f W a x P a t t e r n s a s I n f l u -e n c e d b y S e t t i n g a n d H y g r o s c o p i c E x p a n s i o n o f t h eI n v e s t m e n t , T . T e n d h e e l k . , 6 8 : 5 8 3 - 6 1 0 , 1 9 6 1 .1 1 . E L L I S , W . J . T h e M e l t i n g - P o i n t C u r v e s o f S o m eB i n a r y Wax M i x t u r e s , J . C o u n c i l s c i . i n d . R e s .( A u s t . ) , 1 6 : 1 7 9 - 8 4 , 1 9 4 3 .1 2 . K O C H , J . R . , H A B L E , G . J . a n d W R A N G E L L , L . M e l t -i n g - P o i n t S t u d i e s o f B i n a r y a n d T r i n a r y M i x t u r e s o fC o m m e r c i a l W a x e s , I n d . E n g . C h e m . , A n a l . E d . ,1 0 : 1 6 7 - 6 8 , 1 9 3 8 .1 3 . E L L I S , W . J . M e l t i n g P o i n t s . I I . M e l t i n g P o i n t s o fB i n a r y W a x M i x t u r e s , P e t r o l e u m ( L o n d . ) , 8 : 1 1 5 ,1 9 4 5 .1 4 . K O C H , J . R . , a n d C O N C E T T A , S I S T E R M . The E f f e c t o fC o m p o s i t i o n o n t h e S p e c i f i c G r a v i t y o f B i n a r y W a xM i x t u r e s , T r a n s . K e n t u c k y A c a d . S c i . , 1 3 : 1 0 4 - 1 0 ,1 9 5 0 .1 5 . B E N N E T T , H . I n d u s t r i a l W a x e s , V o l s . 1 a n d 2 . Ne wY o r k : T h e C h e m i c a l P u b l i s h i n g C o m p a n y , I n c . , 1 9 6 3 .1 6 . W A R T I , A . H . T h e C h e m i s t r y a n d T e c h n o l o g y o fW a x e s , c h a p s . 2 - 5 . 2 d e d . Ne w Y o r k : R e i n h o l d P u b -l i s h i n g C o r p . , 1 9 5 6 .1 7 . G u i d e t o D e n t a l M a t e r i a l s , p p . 9 5 - 9 8 . 2 d e d . C h i c a g o :

A m e r i c a n D e n t a l A s s o c i a t i o n , 1 9 6 4 .

J . d e n t . R e s . N o v e m b e r - D e c e m b e r 1 9 6 5