RCF-37-1

M. Ferrer et al.: Estructura, porosidad y resistencia mecnica a la flexin de cermicas porosas, elaboradas con barbotinas rojas y espumas de poliuretano. Estructura, POROSIDAD Y RESISTENCIA MECNICA A LA FLEXIN DE CERMICAS POROSAS, ELABORADAS CON BARBOTINAS ROJAS Y ESPUMAS DE POLIURETANO.STRUCTURE, POROSITY AND MECHANICAL RESISTANCE TO FLEXION OF POROUS CERAMICS FROM RED CLAY BARBOTINE AND POLYURETHANE FOAMSM. Ferrer1,*, G. Pea Rodrguez1 y J. Bautista1.1 Centro de Investigacin en Materiales Cermicos, Departamento de Fsica Universidad Francisco de Paula Santander (UFPS) AA. 1055. Ccuta, Norte de Santander.*e-mail: maryaferr@gmail.com

Recibido XXXX; Aceptado XXXX; Publicado en lnea XXXX

Resumen

Se reporta la caracterizacin de cuatro cermicas porosas, C1, C2, C3 y C4, obtenidas a partir de cuatro espumas de poliuretano utilizadas como matriz E1, E2, E3 y E4 y barbotinas de arcillas rojas como refuerzo. Las espumas se estudiaron con Microscopia Electrnica de Barrido SEM, se determin el tamao de los poros usando la Norma ASTM E112 [1]. Las composicin qumica de las arcillas, utilizadas para la fabricacin de las barbotinas se hizo por Difraccin de Rayos X (DRX) [2], la barbotina utilizada tena una densidad 1,5 g/cm3, un tamao de partcula pasante tamiz ASTM 325 (45 m) y una viscosidad de 365.3 cP . El proceso de fabricacin, fue por inmersin, se sumerge la espuma en la barbotina por 24 horas, luego se somete a un proceso de secado a temperatura ambiente por 48 horas y 12 horas en estufa de circulacin forzada, posteriormente, se realiza la coccin en mufla elctrica a una temperatura mxima de 1000 C durante 4 horas. El porcentaje de porosidad se determina por absorcin de agua usando la norma NTC 4321-3[3], la resistencia mecnica a la flexin se determina de acuerdo con la norma ISO 10545-4[4], el tamao de grano se determin usando la norma ASTM E112[1]. Los resultados muestran una relacin inversa entre la densidad de las espumas y las cermicas, de igual forma una relacin inversa entre el % de porosidad y la resistencia mecnica. No se encuentra una relacin clara entre la forma y tamao del poro en la espuma y la forma y tamao del grano de la cermica. Las propiedades de la espuma utilizada como matriz influyen de manera importante en las propiedades de las cermicas obtenidas a partir de ellas. El propsito de este trabajo es contribuir con un mtodo en la fabricacin y en la caracterizacin de cermicas porosas, para ser usadas en procesos a nivel industrial. Palabras clave: Caracterizacin, cermicas porosas, porosidad, densidad, resistencia mecnica.AbstractWe report the characterization of four porous ceramics, C1, C2, C3 and C4, obtained from four polyurethane foams E1, E2, E3 and E4, used as matrix and red slurries as reinforcement. The foams were studied with Scanning Electron Microscopy SEM, the pore size was determined using the ASTM E112 [1] and the chemical composition of red clays was done by X-ray diffraction (XRD) [2]. The barbotine of 1.5 g/cm3 density a particle size sieve intern 325 ASTM (45 mm) and a viscosity of 365.3 cP were used. The manufacturing process was by immersion, the foam - was immersed in the barbotine for 24 hours, then it was subjected to a drying at room temperature for 48 hours and 12 hours in an oven with forced circulation, subsequently the firing took place in an electric muffle at a maximum temperature of 1000 C for 4 hours. The percentage of porous ceramics was determined by absorption of water by using the NTC 4321-3 [3]. mechanical resistance to bending was determined according the standard ISO 10545-4 [4] and the grain size using the ASTM E112 [1]. Our the results show an inverse relationship between the density of the foam and ceramics. The mechanical strength decreases as the porosity increases and increases with grain size. This is not a clear relationship between the shape and pore size in the foam and the shape and grain size of ceramics. The properties of the foam used as matrix significantly influence the properties of ceramics obtained from them. The purpose of this paper is to contribute to a method in the manufacture and characterization of porous ceramics to be used at industrial-level processes.Keywords: Porous ceramics, porosity, density, mechanical strength

PACS: 81.05.-t, 81.05.Je, 81.05.Rm, 82.80.-d 2009 Revista Colombiana de Fsica. Todos los derechos reservados.

Revista Colombiana de Fsica, vol. ##, No.#, Abril 2011

M. Ferrer et al.: Estructura, porosidad y resistencia mecnica a la flexin de cermicas porosas, elaboradas con barbotinas rojas y espumas de poliuretano.

red. col. fs.(c), vol. 41, No. 2, (2009)

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1. IntroduccinEl uso de cermicas porosas en la industria es muy amplio gracias a sus propiedades fsicas y qumicas, dentro de las que se destacan la porosidad, resistencia, dureza, densidad, aislante trmico y acstico, entre otras. Estas propiedades se pueden mejorar al mezclar la arcilla con otros materiales orgnicos e inorgnicos y por procesos de eliminacin de agua, la cual se da a una temperatura de aproximadamente 100C, en donde no se pierde agua de composicin y conserva la plasticidad. Al ser sometida a temperaturas entre 600 y 700 C el agua de la arcilla es totalmente eliminada y adquiere una consistencia slida pero quebradiza, a temperaturas entre 700 y 800C adquiere propiedades tales como dureza, contraccin y sonoridad, hacia los 1500C aparecen los primeros sntomas de vitrificacin. Las arcillas presentan diferentes colores lo cual se debe a la presencia de xidos metlicos, principalmente hierro, titanio y vanadio. Dependiendo de la concentracin se colorea de rojo, amarillo, verde o gris. [5]

Dentro de aplicaciones en la industria se destaca su uso en procesos de microfiltrado separando elementos slidos y sustancias de diferentes densidades como agua y aceite, por absorcin donde ellas se impregnan de materiales como aceites, colorantes y gases, entre otros. Son utilizadas como filtros en chimeneas y como aislantes trmicos y acsticos, en reas como biotecnologa y biomedicina se utilizan las cermicas porosas como reactores en procesos de fermentacin e implantes seos respectivamente. [6-10]

En este trabajo se fabricaron cuatro tipos diferentes de probetas de cermicas porosas, a las que llamamos C1, C2, C3 y C4, utilizando arcillas rojas como refuerzo, suministradas por la empresa cermica Italia S.A y espumas de poliuretano como matriz, estas de cuatro densidades diferentes con el fin de tener variadas porosidades y a las que llamamos , respectivamente.

El mtodo utilizado para la fabricacin fue por inmersin. Este proceso consiste en sumergir la espumas en la barbotina y extraer el aire en los poros aplicando una presin uniforme, luego se suelta lentamente y stas absorben la barbotina durante 24 horas, posteriormente se sometieron a un proceso de secado a temperatura ambiente por 48 horas y 12 horas en estufa de circulacin forzada, finalmente, se realiz la coccin en mufla elctrica a una temperatura mxima de 1000 C durante 4 horas.

En el presente artculo se reportan las propiedades de las materias primas y los resultados de caracterizacin de las cermicas obtenidas, dentro de estos se mencionan densidad, porosidad, tamao de grano y resistencia mecnica a la flexin.

El propsito de este trabajo es establecer un mtodo de fabricacin y caracterizacin de cermicas porosas obtenidas a partir de barbotinas y espumas de poliuretano y determinar sus posibles aplicaciones industriales de acuerdo con sus propiedades fsicas

2. Materiales y mtodosSe fabricaron cuatro cermicas porosas C1, C2, C3 y C4, de 144.51.5 cm aproximadamente, a partir de espumas de poliuretano como matriz, encargada de dar una mayor porosidad, y barbotinas de arcillas rojas como refuerzo. Con el fin de obtener diferentes porosidades se utiliz espumas de poliuretano de cuatro distintas densidades, nos referiremos a ellas como . La densidad de las espumas se determin con la relacin de masa sobre volumen, el tamao, forma y distribucin de poro y espesor de las paredes se determin usando la norma ASTM E112 [1] partir de micrografas con SEM. En la Tabla1 se encuentran reportados estos resultados y en las Figura 1 y 2, se observa la forma, distribucin y tamao de poro de las espumas, .

Tabla. 1. Caractersticas de las espumas, utilizadas como plantilla para la fabricacin de cermicas porosasESPUMASDENSIDAD gr/cm3 10-02 10-05ESPESOR DE LAS PAREDES mNMERO-LONGITUD mm

E1 1.062 8.8542,822,42 0,484 0,022

E21.658 1.00575,295,02 0,546 0,027

E31.810 7.71165,152,86 0,480 0.018

E43.147 1.16595,195,60 0,414 0.015

Fig. 1. Micrografas de las espumas, tomadas con SEM a una magnificacin 100XPara la fabricacin de la barbotina, se utiliz arcillas atomizadas suministradas por Cermica Italia S.A. stas han tenido un proceso previo de molienda, defloculacion, tamizado y secado por spray-dried. La cuantificacin de su composicin se hizo por Difraccin de Rayos X (DRX) [2], y aparece registrada en la Tabla 2.

Tabla. 2. Anlisis cuantitativo por medio de XRDMineralCuarzoFeldespato kCalcitaYesoCaolinitaIllita

%45.322.37.61.514.28.8

Fig. 2. Distribucin del tamao de poro de las espumas de poliuretano E1, E2, E3y E4

De acuerdo con este anlisis se observa la presencia de Slice en forma de cuarzo, es el mineral ms abundante en la muestra y le da la dureza a la cermica despus de la coccin, el segundo en concentracin es el feldespato, un aluminosilicatos que presenta plasticidad muy baja y que se funde a temperaturas normales de coccin, sirve de fundente, la presencia de Caolinita le proporciona resistencia a la coccin , resistencia mecnica, le baja plasticidad, estas propiedades la hacen refractaria. Sin embargo su concentracin es baja, se observa un porcentaje pequeo de yeso, que se puede considerar como una impureza.

Para la elaboracin de la barbotina se muelen las arcillas atomizadas en molino de bolas, se tamiza y mezcla con agua para obtener la densidad deseada y un defloculante para conseguir la mnima viscosidad, as se obtuvo una barbotina con una densidad de 1,5 g/cm3, un tamao de partcula pasante tamiz ASTM 325 (45 m) y una viscosidad de 365.3 cp. Estos parmetros facilitan el movimiento de la barbotina a travs de todos los poros de la espuma llenando la mayor cantidad espacios, esto permite obtener una porosidad debida en su mayor parte a los espacios dejados por la espuma en el momento de coccin y no por los espacios intergranulares en la barbotina.El mtodo de fabricacin fue por inmersin. Este proceso consiste en sumergir la espuma en la barbotina y extraer el aire en los poros aplicando una presin uniforme, luego soltando lentamente la espuma, se establece una diferencia de presin permitiendo que la barbotina llene los espacios dejados por el aire, a continuacin se deja sumergida por 24 horas, posteriormente se somete a un proceso de secado a temperatura ambiente por 48 horas y 12 horas en estufa de circulacin forzada, finalmente, se realiza la coccin en mufla elctrica a una temperatura mxima de 1000 C durante 4 horas.

Se obtuvieron cuatro cermicas porosas C1, C2, C3 y C4, a las cuales se les determin: densidad, porosidad por absorcin de agua usando la norma NTC 4321-3[3], resistencia mecnica a la flexin usando la norma ISO 10545-4[4] y tamao de grano usando la norma ASTM E112 [1] , ver Figuras 3 y 4. Estos resultados se encuentran en las Tablas 3 y 4. Tabla. 3. Densidad y tamao de grano de las cermicas porosas C1, C2, C3 y C4.CERMICASDENSIDAD kg/cm3NMERO-LONGITUDmm

C11540.23 23.981,02 0,054

C21355.08 19.960,63 0,24

C31418.3 15.350,97 0,041

C41339.38 9.70,81 0,035

Maciza1724.36 29.66

Tabla. 4. Porosidad y resistencia mecnica a la flexin

Fig. 3. Micrografas de las cermicas C1, C2, C3 y C4, tomadas con SEM a una magnificacin 100X

Fig. 4. Distribucin numero-dimensin tamao de grano de las cermicas porosas en mm.

3. Resultados y discusinLos poros de las espumas aparecen como en un panal de abejas, no es posible establecer la geometra y densidad de estos debido a la complejidad de la estructura. Se determina tamao numero-longitud de los poros y el espesor de las paredes, se encuentra una relacion directa entre la densidad de las espumas y el espesor de las paredes, de igual forma existe una relacion inversa entre la densidad y el tamao de los poros, esto se puede observar en los datos registrados en la Tabla 1. Los poros de las espumas estan interconectados y no tienen una distribucion ordenada, esto se aprecia en la micrografias en la Figura 1.

El espesor de las paredes de divisin de los poros de las espumas, influye en las propiedades de las cermicas obtenidas, tales como: densidad, porosidad, forma y tamao de grano.

Existe una relacin inversa entre la densidad de la espuma y la cermica, a medida que aumenta la densidad de la espuma disminuye la de la cermica, esto es de esperarse pues la espuma menos densa tiene mayor cantidad de espacios vacios que son ocupados por barbotina en el momento de la absorcin.Los granos en las cermicas aparecen con mayor definicin y mas sueltos en las cermicas obtenidas con espumas cuyas paredes de los poros tienen mayor espesor en su orden C1, C3, C2 y C4La porosidad de la cermica est asociada principalmente a los espacios dejados por la espuma en el momento de la coccin. Al revisar las micrografas Figura 2 se infiere que los poros producidos por la espuma son abiertos. Se observa una porosidad interna, con mayor claridad en la cermica C4 , esta puede estar asociada a que los cambios de presin ocasionan cambios en la velocidad y esto produce burbujas de aire y a las fuerzas de tensin en las paredes de la espumaLos poros en las cermicas no tienen una forma definida ya que estos se forman en las intersecciones de los granos de la cermica y corresponden a los espacios dejados por la espuma en el proceso sinterizacin.Las cermicas que tienen mayor densidad, tienen granos de mayor tamao, esto se observa al comparar C1 con C4 y C2 con C3. En la cermica C1se observa como los granos de cermica se unen en algunos casos, lo que da cuenta que en el momento de absorcin de la barbotina por diferencia de presin, las paredes de las espumas se rompen o se hacen tan delgadas de tal forma que el tamao de grano de la cermica se hace muy grande y no tiene una forma definida, en la micrografa de la cermica C2 se observa una mayor definicin de los granos de cermica y mayor cantidad de espacios vacios, en la cermica C3 se observa buena definicin de los granos y de los espacios que contribuyen a la porosidad de la cermica, en la cermica C4 no se observa una distribucin de grano uniforme as como tampoco una porosidad uniforme, se observan poros muy grandes y granos de cermica de diferente tamao.Al comparar la Figura 1 y 3, no se encuentra una relacin aparente entre el tamao y forma del poro de la espuma y el tamao y forma del grano de cermica. En el proceso de absorcin se produce una diferencia de presin que ocasiona que las paredes de los orificios de la espuma se deformen aumentando su tamao y por lo tanto en tamao del grano de la cermica. La forma y tamao del grano de la cermica depender de la elasticidad de la espuma y de la diferencia de presin que se genera al interior de la espuma en el momento de la inmersin y absorcin de la barbotina.No se aprecia una relacin entre la densidad y el porcentaje de porosidad. En la Tabla 4 se observa que a medida que aumenta la porosidad disminuye la resistencia a la flexin. 4. ConclusionesLa estructura de los granos de las cermicas no son replica de los poros de la espuma, como se esperara, esto es debido a que en el momento de absorcin de la barbotina se produce una diferencia de presin que tiende a deformar y aumentar el tamao de poro de la espuma, es por esto que en general el tamao de grano de la cermica es mayor que el tamao de poro de la espuma y adquiere una forma diferenteLa densidad de las cermicas es consecuencia inversa de la densidad de las espumas, como era de esperarse, ya que las espumas de menor densidad tienen mayor cantidad de espacios vacios que son llenados con barbotina y que producir una cermica de mayor densidad. La porosidad de las cermicas es debida a la espuma, que en el momento de ser sometidas a coccin son evaporadas, dejando los poros en la cermica. Estos no tienen una forma definida, son ranuras muy delgadas e intercomunicadas. En el proceso de absorcin los poros de la espuma se llenan de barbotina y ocupan la mayor cantidad de volumen, ocasionando que las paredes se hagan muy delgadas. Las mayor densidad de la cermica porosa obtenida es de 1540.23 23.98 kg/cm3, la densidad de una cermica maciza fabricada con la misma barbotina es de 1724.36 29.66 kg/cm3 y la reportada para un ladrillo comn es de 1900 kg/cm3, es decir que se obtiene una cermica un 19% ms liviana con respecto a un ladrillo comn. La resistencia mecnica a la flexin disminuye a medida que aumenta la porosidad. Por ahora no se ha podido establecer en qu proporcin lo hace ya que influyen otros aspectos tales como; el tamao, forma y densidad de poro, as como tambin las fallas al interior provocadas por la contraccin de la cermica en el proceso de secado y la deformacin de la cermica causada por un secado no uniforme.

Agradecimientos: Agradecemos al FINU - U.F.P.S, por su apoyo para la realizacin de este proyecto, al CIMAC-U.F.P.S por el prstamo de sus insta-laciones y equipos

Referencias[1] Standard Test Methods for Determining Average Grain SizeASTM E112 (1996)

[2] V.J. Useche .Propiedades Termofisicas En Polvos De Arcillas Rojas Obtenidas Por Secado Spray-Dried. Tesis de Maestra, pamplona 2009

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[5] Anderson. Ciencia de los materials: Propiedades mecnicas de los cermicos. Segunda edicin. Mxico. Limusa S.A. 2002. 365-368. ISBN 968-18-4717-2

[6] D.S. Rosa, V.R. Salvini, V. C. Pandolfelli. Procesing and evauation of porous ceramics for micro filtration of emulsions. Departamento de Engenharia de Materiais _ DEMa. Universidade Federal de S. Carlos _ UFSCar. Cermica 52 (2006) 167-171

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