1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – clo, phân tích muối nguyên liệu
TRANSCRIPT
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN HỌC
PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
ĐẠI CƯƠNG VỀ QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT XÚT CLO –
PHÂN TÍCH MUỐI ĂN NGUYÊN LIỆU
GVGD: Th.S Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Huỳnh Thị Bích Vân
MSSV: 09082441
Lớp học phần: 210408701
Nội dungNội dung
Đại cương về quá trình sản xuất xút - clo1
2 Phân tích muối ăn nguyên liệu
Độ ẩm
Tạp chất không tan
Hàm lượng NaCl
Hàm lượng Ca2+, Mg2+
Đại cương về quá trình sản xút - cloĐại cương về quá trình sản xút - clo
Tổng quan về xút - clo1
2 Các phương pháp sản xuất xút - clo
Phương pháp hóa học
Phương pháp điện hóa
Ngày nay, phương pháp điện hóa được ứng dụng rộng
rải trong công nghiệp.
Tổng quan về xút - cloTổng quan về xút - clo
• Natri hiđroxit (NaOH) được gọi là xút. NaOH tinh khiết là chất rắn
màu trắng ở dạng viên, vảy, hạt hoặc dung dịch bão hòa 50%.
• NaOH là dung dịch kiềm mạnh trong nước và được sử dụng nhiều
trong các ngành công nghiệp như giấy, dệt nhuộm, xà phòng và chất
tẩy rửa.
• NaOH rất dễ hấp thụ CO2 trong không khí vì vậy nó thường được
bảo quản ở trong bình có nắp kín. NaOH phản ứng mãnh liệt với
nước và giải phóng một lượng nhiệt lớn. NaOH tan trong etanol,
metanol, ete và các dung môi không phân cực.
• NaOH được sản xuất bằng cách điện phân dung dịch muối ăn có
màng ngăn.
Tổng quan về xút - cloTổng quan về xút - clo
• Axit Clohydrit (HCl) là một sản phẩm luôn đi kèm với NaOH trong
các nhà máy sản xuất xút – clo.
• Khí H2 và Cl2 sinh ra được đốt cháy trong lò đặc biệt thành khí
Hydroclorua sau đó hòa tan trong nước thành axit HCl.
H2 + Cl2 HCl ( khí)
HCl (khí) HCl (dung dịch)
• Axit HCl là chất gây kích ứng da, có thể gây cháy da nghiêm trọng
và cực kỳ nguy hiểm nếu bắn vào mắt. Ở điều kiện thường, axit HCl
dễ bay hơi gây tổn thương cho phổi nếu hít phải
Các phương pháp sản xuất xút - cloCác phương pháp sản xuất xút - cloPhương pháp hóa học
Sản xuất NaOH
Phương pháp sữa vôi
Na2CO3 + Ca(OH)2 NaOH + CaCO3
Nhược điểm: Sản phẩm thừa
CaCO3. Xút loãng 120 (g/l)
Phương pháp Ferit
Na2CO3 + Fe2O3 Na2O.Fe2O3 + CO2
Na2O.Fe2O3 + H2O NaOH + Fe2O3
(Nhiệt độ 10000C)
Ưu điểm: Không có sản phẩm thừa.
Xút đặc 370 (g/l)
Sản xuất Clo
Phương pháp Vendol
MnO2 + 4HCl MnCl2 + H2O + Cl2
MnCl2 + Ca(OH)2 CaCl2 + Mn(OH)2
2Mn(OH)2 + Ca(OH)2 + O2
CaO.MnO2 + 3H2O
CaO.MnO2 + 10 HCl CaCl2 +
MnCl2 + H2O + Cl2
Phương pháp Dikon
2 CuCl2 Cl2 + Cu2Cl2
Cu2Cl2 + O 2 CuOCuCl2
CuOCuCl2 + HCl 2 CuCl2 + H2O
Điện phân dung dịch NaCl
2NaCl + 2H2O 2NaOH + Cl2 + H2
Ưu điểm: không có sản phẩm thừa. Hiện nay, phương pháp này
được sử dụng phổ biến trong các nhà máy hóa chất Việt Trì,…
Các phương pháp điện phân
•Phương pháp catot rắn với màng ngăn hay màng chọn lọc ion.
•Phương pháp catot Hg.
Các giai đoạn sản xuất xút – clo theo phương pháp điện hóa
Tinh chế làm sạch nước muối Điện phân Chế biến các sản phẩm
xút - clo
Các phương pháp sản xuất xút - cloCác phương pháp sản xuất xút - cloPhương pháp điện hóa
Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo phương pháp catot rắn
Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo phương pháp catot rắn
Cl2
H2O
Li tâm
Lọc Tinh chế Lọc Phân li
Đun nóngAxit hóaĐiện phânLàm khô
KOH
Dung dich NaCl
Bốc hơiLàm lạnhLàm khô
Hóa lỏng
Tổng hợp HCl
NaOH
Hơi NaCl Na2CO3 + H2ODd NaCl
HCl
H2
H2SO4
H2SO4 loãng
Cl2
NaOH NaCl
NaClNaCl rắn
NaOH cô đặc
Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo phương pháp catot Hg
Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo phương pháp catot Hg
Chuẩn bị dung dịch
Đun nóng
Tủa Ca2+, Mg2+ Lọc Tủa SO4
2- Lọc
Tách Clo và Hg
Axit hóaThùng điện
phânĐun nóng
Làm sạch
Sấy
Thiết bị phân giảiRửa
NaCl H2ONaOH + Na2CO3
BaSO4
BaCl2
BùnHg
HCl
Dd NaCl
Cl2 H2OCl2
H2
H2
H2SO4 đặc
H2SO4 loãng
Hg
NaOH 50%
Na(Hgn)
Phân tích muối ăn nguyên liệuPhân tích muối ăn nguyên liệu
Phân tích muối ăn nguyên liệu dựa trên TCVN 3973: 1984, ISO
2482: 1973, ISO 2483: 1973.
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định cách lấy mẫu và phương pháp xác định các
chỉ tiêu cảm quan và hóa học của muối ăn (NaCl) cho công nghiệp.
Các chỉ tiêu cần phân tích đối với muối ăn nguyên liệu
Độ ẩm
Tạp chất không tan
Hàm lượng NaCl
Hàm lượng Ca2+, Mg2+
Phân tích muối ăn nguyên liệuPhân tích muối ăn nguyên liệu
Mẫu muối Làm khô, sấy
Xác định độ ẩm
Mẫu muối trên
Hòa tan
Dung dịch 1
Lọc
Xác định hàm lượng các chất
không tan
Xác định NaCl
Xác định Ca2+, Mg2+
Chất rắn
Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu của muối ăn nguyên liệu
Độ ẩmĐộ ẩm Xác định hàm lượng ẩm trong muối ăn nguyên liệu (TCVN
3973:1984, ISO 2483: 1973)
Nguyên tắc
Mẫu muối sau khi được sấy tới khối lượng không đổi, hút ẩm, để
nguội và cân. Từ độ chênh lệch về khối lượng của mẫu muỗi trước và
sau khi sấy độ ẩm của muối
Quy trình
Đối với chén sứ
Chén sứ Làm khô Để nguội Cân
1500C, 1h Bình hút ẩm
Quy trình Đối với mẫu muối ban đầu
Công thức tính toán
m1, m2 là khối lượng chén sứ - muối trước và sau khi cân (g)
m là khối lượng muối (g)
Độ ẩmĐộ ẩm
𝑋 1=𝑚1−𝑚2
𝑚100
Cân (m)10 g Làm khô Để nguội
Cân m2
1500C, 2h Bình hút ẩm
Mẫu muốiLặp lại cho đến khi khối lượng giữa 2 lần
cân chênh nhau < 0,5%
Chén sứ
Tạp chất không tanTạp chất không tan
Xác định hàm lượng chất không tan trong nước (TCVN 3973: 1985)
Nguyên tắc
Hòa tan hoàn toàn mẫu muối sau khi sấy vào nước, lọc, sấy phần cặn
không tan còn lại trên giấy lọc Xác định hàm lượng các chất không
tan
Quy trình
Đối với giấy lọc
Giấy lọc Làm khô Để nguộiCân
m1 (g)
1100C, 1h Bình hút ẩm
Tạp chất không tanTạp chất không tan Quy trình Đối với mẫu muối đã xác định độ ẩm
Nước cất
Nước cất
Mẫu đã sấy khô Cân m (g)
Hòa tan
Lọc
Rửa
Dung dịchChất rắn và giấy lọc
Sấy
Làm nguội
Cân m2
Định mức, 500 ml
Dung dịch 1
Giấy lọc ở trên (m1)
Nước cất
Lặp
lại,
lệch
<
0,5%
Bình hút ẩm
1100C, 2h
Công thức tính toán
m1, m2 là khối lượng chén sứ - muối trước và sau khi cân (g)
m là khối lượng muối (g)
𝑋 1=𝑚1−𝑚2
𝑚100
Tạp chất không tanTạp chất không tan
Hàm lượng NaClHàm lượng NaCl
Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu muối – phương pháp Mohr
Nguyên tắc
Đây là phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng AgNO3 là chất chuẩn độ,
chuẩn độ trực tiếp dung dịch mẫu muối có chứa NaCl trong môi
trường pH = 6 -7, với chỉ thị K2Cr2O7. Điểm tương đương dung
dịch xuất hiện tủa đỏ gạch
Hàm lượng NaClHàm lượng NaCl
25 ml dung dịch 1
5 giọt K2CrO4
Chuẩn độ bằng AgNO3, tới kết
tủa đỏ gạch
Ghi VAgNO3, kết
quả
Quy trình
Công thức tính
Hàm lượng NaCl tính bằng phần trăm
(% ) 𝑁𝑎𝐶𝑙=(𝐶𝑉 )𝐴𝑔𝑁𝑂3
1000 .𝑚𝑚
.𝐷𝑁𝑎𝐶𝑙 .𝑉 𝑑𝑚
𝑉 𝑥𝑑
.100
Hàm lượng Ca2+, Mg2+Hàm lượng Ca2+, Mg2+
Xác định hàm lượng Ca2+, tổng Ca2+ và Mg2+ trong mẫu muối bằng
phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN,ISO)
Nguyên tắc
Hàm lượng Ca2+ trong mẫu muối được xác định bằng phương pháp
chuẩn độ phức chất, dung dịch chuẩn là EDTA và chỉ thị là Murexit
trong môi trường pH = 12.
Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu tím
hoa cà.
Hàm lượng Ca2+ được tính dựa vào thể tích EDTA theo định luật
đương lượng
Hàm lượng Ca2+, Mg2+Hàm lượng Ca2+, Mg2+
25 ml dung dịch 1
5 ml NaOH 2NChuẩn độ bằng EDTA 0,02 N, dd đỏ nho dd tím hoa cà
Ghi VEDTA, kết quả
3 giọt Murexit
Công thức tính
Hàm lượng canxi tính bằng phần trăm
(% )𝐶𝑎=(𝐶𝑉 )𝐸𝐷𝑇𝐴1000 .𝑚𝑚
.𝐷𝐶𝑎 .𝑉 𝑑𝑚
𝑉 𝑥𝑑
.100
Quy trình
Hàm lượng Ca2+, Mg2+Hàm lượng Ca2+, Mg2+
Nguyên tắc
Tổng hàm lượng Ca2+, Mg2+ được xác định bằng phương pháp chuẩn
độ phức chất, dung dịch chuẩn là EDTA và chỉ thị là ETOO đen,
trong môi trường pH = 10
Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu
xanh chàm
Hàm lượng Mg2+ được tính dựa vào hiệu thể tích EDTA trong 2 quá
trình trên
Hàm lượng Ca2+, Mg2+Hàm lượng Ca2+, Mg2+
25 ml dung dịch 1, pH = 10
10 ml H2OChuẩn độ bằng EDTA 0,02 N, dd đỏ nho dd xanh chàm
Ghi VEDTA, kết quả
3 giọt ETOO
Công thức tính
Hàm lượng Mg tính bằng phần trăm
(% ) 𝑀𝑔=[ (𝐶𝑉 2 )¿¿𝐸𝐷𝑇𝐴− (𝐶𝑉 1 )𝐸𝐷𝑇𝐴]
1000 .𝑚𝑚
.𝐷𝑀𝑔 .𝑉 𝑑𝑚
𝑉 𝑥𝑑
.100¿
Quy trình
Các lưu ý khi tiến hành phân tíchCác lưu ý khi tiến hành phân tích
• Dụng cụ phải sạch và khô.
• Thao tác: cân, hút, chuẩn độ phải đúng kỹ thuật.
• Hóa chất dùng làm chất chuẩn gốc như AgNO3 và EDTA phải đảm
bảo tinh khiết. Dung dịch AgNO3 dễ bị phân hủy nên chứa trong
bình màu nâu sẫm tránh nắng, tốt nhất là dùng ngay sau khi pha.
Tài liệu tham khảoTài liệu tham khảo
1. Phùng Tiến Đạt – Trần Thị Bình, Hóa kỹ thuật đại cương, Nhà xuất
bản Đại học Sư phạm, 2004, trang 144 – 164.
2. TCVN 3973: 1985 Muối ăn.
3. ISO 2482: 1973 Sodium chloride for in dustrial use –
determination of calcium and magnesium contents – EDTA
complexometric methods.
4. ISO 2483: 1973 Sodium chloride for industrial use – determination
of loss of mass at 1100C
5. http://vi.wikipedia.org/wiki/Natri_hi%C4%91roxit