1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – clo, phân tích muối nguyên liệu

24
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN HỌC PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP ĐẠI CƯƠNG VỀ QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT XÚT CLO – PHÂN TÍCH MUỐI ĂN NGUYÊN LIỆU GVGD: Th.S Trần Nguyễn An Sa SVTH: Huỳnh Thị Bích Vân MSSV: 09082441 Lớp học phần: 210408701

Upload: thjenlong142

Post on 29-Jul-2015

1.709 views

Category:

Documents


10 download

TRANSCRIPT

Page 1: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN HỌC

PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

ĐẠI CƯƠNG VỀ QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT XÚT CLO –

PHÂN TÍCH MUỐI ĂN NGUYÊN LIỆU

GVGD: Th.S Trần Nguyễn An Sa

SVTH: Huỳnh Thị Bích Vân

MSSV: 09082441

Lớp học phần: 210408701

Page 2: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Nội dungNội dung

Đại cương về quá trình sản xuất xút - clo1

2 Phân tích muối ăn nguyên liệu

Độ ẩm

Tạp chất không tan

Hàm lượng NaCl

Hàm lượng Ca2+, Mg2+

Page 3: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Đại cương về quá trình sản xút - cloĐại cương về quá trình sản xút - clo

Tổng quan về xút - clo1

2 Các phương pháp sản xuất xút - clo

Phương pháp hóa học

Phương pháp điện hóa

Ngày nay, phương pháp điện hóa được ứng dụng rộng

rải trong công nghiệp.

Page 4: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Tổng quan về xút - cloTổng quan về xút - clo

• Natri hiđroxit (NaOH) được gọi là xút. NaOH tinh khiết là chất rắn

màu trắng ở dạng viên, vảy, hạt hoặc dung dịch bão hòa 50%.

• NaOH là dung dịch kiềm mạnh trong nước và được sử dụng nhiều

trong các ngành công nghiệp như giấy, dệt nhuộm, xà phòng và chất

tẩy rửa.

• NaOH rất dễ hấp thụ CO2 trong không khí vì vậy nó thường được

bảo quản ở trong bình có nắp kín. NaOH phản ứng mãnh liệt với

nước và giải phóng một lượng nhiệt lớn. NaOH tan trong etanol,

metanol, ete và các dung môi không phân cực.

• NaOH được sản xuất bằng cách điện phân dung dịch muối ăn có

màng ngăn.

Page 5: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Tổng quan về xút - cloTổng quan về xút - clo

• Axit Clohydrit (HCl) là một sản phẩm luôn đi kèm với NaOH trong

các nhà máy sản xuất xút – clo.

• Khí H2 và Cl2 sinh ra được đốt cháy trong lò đặc biệt thành khí

Hydroclorua sau đó hòa tan trong nước thành axit HCl.

H2 + Cl2 HCl ( khí)

HCl (khí) HCl (dung dịch)

• Axit HCl là chất gây kích ứng da, có thể gây cháy da nghiêm trọng

và cực kỳ nguy hiểm nếu bắn vào mắt. Ở điều kiện thường, axit HCl

dễ bay hơi gây tổn thương cho phổi nếu hít phải

Page 6: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Các phương pháp sản xuất xút - cloCác phương pháp sản xuất xút - cloPhương pháp hóa học

Sản xuất NaOH

Phương pháp sữa vôi

Na2CO3 + Ca(OH)2 NaOH + CaCO3

Nhược điểm: Sản phẩm thừa

CaCO3. Xút loãng 120 (g/l)

Phương pháp Ferit

Na2CO3 + Fe2O3 Na2O.Fe2O3 + CO2

Na2O.Fe2O3 + H2O NaOH + Fe2O3

(Nhiệt độ 10000C)

Ưu điểm: Không có sản phẩm thừa.

Xút đặc 370 (g/l)

Sản xuất Clo

Phương pháp Vendol

MnO2 + 4HCl MnCl2 + H2O + Cl2

MnCl2 + Ca(OH)2 CaCl2 + Mn(OH)2

2Mn(OH)2 + Ca(OH)2 + O2

CaO.MnO2 + 3H2O

CaO.MnO2 + 10 HCl CaCl2 +

MnCl2 + H2O + Cl2

Phương pháp Dikon

2 CuCl2 Cl2 + Cu2Cl2

Cu2Cl2 + O 2 CuOCuCl2

CuOCuCl2 + HCl 2 CuCl2 + H2O

Page 7: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Điện phân dung dịch NaCl

2NaCl + 2H2O 2NaOH + Cl2 + H2

Ưu điểm: không có sản phẩm thừa. Hiện nay, phương pháp này

được sử dụng phổ biến trong các nhà máy hóa chất Việt Trì,…

Các phương pháp điện phân

•Phương pháp catot rắn với màng ngăn hay màng chọn lọc ion.

•Phương pháp catot Hg.

Các giai đoạn sản xuất xút – clo theo phương pháp điện hóa

Tinh chế làm sạch nước muối Điện phân Chế biến các sản phẩm

xút - clo

Các phương pháp sản xuất xút - cloCác phương pháp sản xuất xút - cloPhương pháp điện hóa

Page 8: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo phương pháp catot rắn

Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo phương pháp catot rắn

Cl2

H2O

Li tâm

Lọc Tinh chế Lọc Phân li

Đun nóngAxit hóaĐiện phânLàm khô

KOH

Dung dich NaCl

Bốc hơiLàm lạnhLàm khô

Hóa lỏng

Tổng hợp HCl

NaOH

Hơi NaCl Na2CO3 + H2ODd NaCl

HCl

H2

H2SO4

H2SO4 loãng

Cl2

NaOH NaCl

NaClNaCl rắn

NaOH cô đặc

Page 9: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo phương pháp catot Hg

Sơ đồ công nghệ sản xuất xút – clo theo phương pháp catot Hg

Chuẩn bị dung dịch

Đun nóng

Tủa Ca2+, Mg2+ Lọc Tủa SO4

2- Lọc

Tách Clo và Hg

Axit hóaThùng điện

phânĐun nóng

Làm sạch

Sấy

Thiết bị phân giảiRửa

NaCl H2ONaOH + Na2CO3

BaSO4

BaCl2

BùnHg

HCl

Dd NaCl

Cl2 H2OCl2

H2

H2

H2SO4 đặc

H2SO4 loãng

Hg

NaOH 50%

Na(Hgn)

Page 10: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Phân tích muối ăn nguyên liệuPhân tích muối ăn nguyên liệu

Phân tích muối ăn nguyên liệu dựa trên TCVN 3973: 1984, ISO

2482: 1973, ISO 2483: 1973.

Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định cách lấy mẫu và phương pháp xác định các

chỉ tiêu cảm quan và hóa học của muối ăn (NaCl) cho công nghiệp.

Các chỉ tiêu cần phân tích đối với muối ăn nguyên liệu

Độ ẩm

Tạp chất không tan

Hàm lượng NaCl

Hàm lượng Ca2+, Mg2+

Page 11: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Phân tích muối ăn nguyên liệuPhân tích muối ăn nguyên liệu

Mẫu muối Làm khô, sấy

Xác định độ ẩm

Mẫu muối trên

Hòa tan

Dung dịch 1

Lọc

Xác định hàm lượng các chất

không tan

Xác định NaCl

Xác định Ca2+, Mg2+

Chất rắn

Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu của muối ăn nguyên liệu

Page 12: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Độ ẩmĐộ ẩm Xác định hàm lượng ẩm trong muối ăn nguyên liệu (TCVN

3973:1984, ISO 2483: 1973)

Nguyên tắc

Mẫu muối sau khi được sấy tới khối lượng không đổi, hút ẩm, để

nguội và cân. Từ độ chênh lệch về khối lượng của mẫu muỗi trước và

sau khi sấy độ ẩm của muối

Quy trình

Đối với chén sứ

Chén sứ Làm khô Để nguội Cân

1500C, 1h Bình hút ẩm

Page 13: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Quy trình Đối với mẫu muối ban đầu

Công thức tính toán

m1, m2 là khối lượng chén sứ - muối trước và sau khi cân (g)

m là khối lượng muối (g)

Độ ẩmĐộ ẩm

𝑋 1=𝑚1−𝑚2

𝑚100

Cân (m)10 g Làm khô Để nguội

Cân m2

1500C, 2h Bình hút ẩm

Mẫu muốiLặp lại cho đến khi khối lượng giữa 2 lần

cân chênh nhau < 0,5%

Chén sứ

Page 14: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Tạp chất không tanTạp chất không tan

Xác định hàm lượng chất không tan trong nước (TCVN 3973: 1985)

Nguyên tắc

Hòa tan hoàn toàn mẫu muối sau khi sấy vào nước, lọc, sấy phần cặn

không tan còn lại trên giấy lọc Xác định hàm lượng các chất không

tan

Quy trình

Đối với giấy lọc

Giấy lọc Làm khô Để nguộiCân

m1 (g)

1100C, 1h Bình hút ẩm

Page 15: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Tạp chất không tanTạp chất không tan Quy trình Đối với mẫu muối đã xác định độ ẩm

Nước cất

Nước cất

Mẫu đã sấy khô Cân m (g)

Hòa tan

Lọc

Rửa

Dung dịchChất rắn và giấy lọc

Sấy

Làm nguội

Cân m2

Định mức, 500 ml

Dung dịch 1

Giấy lọc ở trên (m1)

Nước cất

Lặp

lại,

lệch

<

0,5%

Bình hút ẩm

1100C, 2h

Page 16: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Công thức tính toán

m1, m2 là khối lượng chén sứ - muối trước và sau khi cân (g)

m là khối lượng muối (g)

𝑋 1=𝑚1−𝑚2

𝑚100

Tạp chất không tanTạp chất không tan

Page 17: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Hàm lượng NaClHàm lượng NaCl

Xác định hàm lượng NaCl trong mẫu muối – phương pháp Mohr

Nguyên tắc

Đây là phương pháp chuẩn độ kết tủa, dùng AgNO3 là chất chuẩn độ,

chuẩn độ trực tiếp dung dịch mẫu muối có chứa NaCl trong môi

trường pH = 6 -7, với chỉ thị K2Cr2O7. Điểm tương đương dung

dịch xuất hiện tủa đỏ gạch

Page 18: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Hàm lượng NaClHàm lượng NaCl

25 ml dung dịch 1

5 giọt K2CrO4

Chuẩn độ bằng AgNO3, tới kết

tủa đỏ gạch

Ghi VAgNO3, kết

quả

Quy trình

Công thức tính

Hàm lượng NaCl tính bằng phần trăm

(% ) 𝑁𝑎𝐶𝑙=(𝐶𝑉 )𝐴𝑔𝑁𝑂3

1000 .𝑚𝑚

.𝐷𝑁𝑎𝐶𝑙 .𝑉 𝑑𝑚

𝑉 𝑥𝑑

.100

Page 19: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Hàm lượng Ca2+, Mg2+Hàm lượng Ca2+, Mg2+

Xác định hàm lượng Ca2+, tổng Ca2+ và Mg2+ trong mẫu muối bằng

phương pháp chuẩn độ phức chất (TCVN,ISO)

Nguyên tắc

Hàm lượng Ca2+ trong mẫu muối được xác định bằng phương pháp

chuẩn độ phức chất, dung dịch chuẩn là EDTA và chỉ thị là Murexit

trong môi trường pH = 12.

Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu tím

hoa cà.

Hàm lượng Ca2+ được tính dựa vào thể tích EDTA theo định luật

đương lượng

Page 20: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Hàm lượng Ca2+, Mg2+Hàm lượng Ca2+, Mg2+

25 ml dung dịch 1

5 ml NaOH 2NChuẩn độ bằng EDTA 0,02 N, dd đỏ nho dd tím hoa cà

Ghi VEDTA, kết quả

3 giọt Murexit

Công thức tính

Hàm lượng canxi tính bằng phần trăm

(% )𝐶𝑎=(𝐶𝑉 )𝐸𝐷𝑇𝐴1000 .𝑚𝑚

.𝐷𝐶𝑎 .𝑉 𝑑𝑚

𝑉 𝑥𝑑

.100

Quy trình

Page 21: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Hàm lượng Ca2+, Mg2+Hàm lượng Ca2+, Mg2+

Nguyên tắc

Tổng hàm lượng Ca2+, Mg2+ được xác định bằng phương pháp chuẩn

độ phức chất, dung dịch chuẩn là EDTA và chỉ thị là ETOO đen,

trong môi trường pH = 10

Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu

xanh chàm

Hàm lượng Mg2+ được tính dựa vào hiệu thể tích EDTA trong 2 quá

trình trên

Page 22: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Hàm lượng Ca2+, Mg2+Hàm lượng Ca2+, Mg2+

25 ml dung dịch 1, pH = 10

10 ml H2OChuẩn độ bằng EDTA 0,02 N, dd đỏ nho dd xanh chàm

Ghi VEDTA, kết quả

3 giọt ETOO

Công thức tính

Hàm lượng Mg tính bằng phần trăm

(% ) 𝑀𝑔=[ (𝐶𝑉 2 )¿¿𝐸𝐷𝑇𝐴− (𝐶𝑉 1 )𝐸𝐷𝑇𝐴]

1000 .𝑚𝑚

.𝐷𝑀𝑔 .𝑉 𝑑𝑚

𝑉 𝑥𝑑

.100¿

Quy trình

Page 23: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Các lưu ý khi tiến hành phân tíchCác lưu ý khi tiến hành phân tích

• Dụng cụ phải sạch và khô.

• Thao tác: cân, hút, chuẩn độ phải đúng kỹ thuật.

• Hóa chất dùng làm chất chuẩn gốc như AgNO3 và EDTA phải đảm

bảo tinh khiết. Dung dịch AgNO3 dễ bị phân hủy nên chứa trong

bình màu nâu sẫm tránh nắng, tốt nhất là dùng ngay sau khi pha.

Page 24: 1. Đại cương về quá trình sản xuất xút – Clo, phân tích muối nguyên liệu

Tài liệu tham khảoTài liệu tham khảo

1. Phùng Tiến Đạt – Trần Thị Bình, Hóa kỹ thuật đại cương, Nhà xuất

bản Đại học Sư phạm, 2004, trang 144 – 164.

2. TCVN 3973: 1985 Muối ăn.

3. ISO 2482: 1973 Sodium chloride for in dustrial use –

determination of calcium and magnesium contents – EDTA

complexometric methods.

4. ISO 2483: 1973 Sodium chloride for industrial use – determination

of loss of mass at 1100C

5. http://vi.wikipedia.org/wiki/Natri_hi%C4%91roxit