1. antecedentes 2. química analítica a microescala total 3. tácticas
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1. Antecedentes2. Química Analítica a
Microescala Total3. Tácticas y
estrategias4. Métodos Químicos
de Análisis5. Resultados6. Microanálisis
instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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Esta conferencia conmemora los 20 años
del laboratorio 3F deElectroquímica Analítica
de vinculación investigación-docencia
Y
Los V años del laboratorio 3Ede Química Microanalítica
para la enseñanza y la investigación
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La Química Analítica a Microescala Total esta basada en la utilización de aparatos e instrumentos de medición diseñados y construidos con materiales de fácil adquisición local: plástico, acrílico, pegamento, frascos pequeños, jeringas desechables, puntas de plástico desechables, minas de carbón, alambres cortos y delgados de cobre, acero inoxidable, plata,tungsteno para soldadura, algodón, resina epóxica, ventiladores de computadora, conexiones y circuitos usados en electricidad y electrónica, multímetros de bajo costo para medir voltaje, corriente y resistenciaeléctrica, etc.
Con estos materiales es posible construir equipo de dosificación y medición instrumental para obtener información química por medio de las operaciones de calibración adecuadas con una precisión asociada aceptable si se opera observando las buenas prácticas de laboratorio.
La exactitud de las determinaciones analíticas depende, al igual que en la escala convencional, del uso de la balanza analítica, del material volumétrico profesional: matraces aforados de 10, 5, 1 mL, pipetas volumétricas de 1 mL o automáticas y de las sustancias, electrodos e indicadores oficiales de referencia.
La sensibilidad y la selectividad dependen de los sistemas químicos empleados y de su adecuación a las condiciones de microescalamiento.
La eficiencia de las determinaciones se incrementa ya que el microescalamiento permite disminuir notablemente los tiempos de operación. El acoplamiento de métodos y la automatización de las determinaciones son posibles
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La totalidad de los libros de texto publicados en Química a Microescala están dirigidos a la enseñanza de la Química General en los primeros años universitarios y a nivel pre-universitario(1). Los temas tratados de Química Analítica se limitan a las microtitulaciones ácido-base semicuantitativas con indicación del punto final con indicadores coloridos.
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Química Analítica a Microescala TotalEl escalamiento en Química va más allá de la adaptación técnica de
los contenedores de reacción y de las operaciones unitarias a gran escala (Ingeniería Química) o a escalas menores inclusive a nivel atómico, Nanoquímica.
Implica también la adecuación de los principios de la reactividad química a la nueva escala, es decir, el desarrollo de nuevas metodologías analíticas y sintéticas.
Con respecto a la Química a escala convencional, la Química a Microescala ha demostrado su gran utilidad en los siguientes aspectos prácticos:
La mayoría de los trabajos publicados en la literatura muestran el predominio de la química orgánica sintética Química a Microescala. A modo de ejemplo se analizan los títulos de los trabajos publicados en una revista de educación química de gran difusión mundial(1).
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Tácticas y estrategias
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Métodos Químicos de Análisis:
Las titulaciones clásicas (con uso de indicadores visuales) ácido-base, redox, complejometricas, por precipitación, en medios bifásicos o en medios no acuosos pueden llevarse a cabo en condiciones de microescala total con volúmenes de muestra v ≤ 0.5 mL .
Para ello se construye una microbureta utilizando una jeringa de 1 mL sujetada con un soporte construido con acrílico y con un microagitador magnético integrado construido con un ventilador pequeño de computadora y una fuente de 9V. La adición de titulante se efectúa con una llave de 3 pasos usado en clínica: una via para la jeringa, otra para la salida de titulante y la tercera para llenado rápido de la microbureta. Se utiliza la aguja de la jeringa con la punta cortada para tirar las microgotas de titulante. Para dosificar las alícuotas de solución de analito puede usarse otra microjeringa de 1 o 0.5 mL.
Las muestras se titulan en pequeños matraces de 5 mL o vasos de plástico de uso farmacéutico. Las microbarras de agitación se construyen encerrando en un capilar de vidrio una pequeña parte de un alambre de cromo-níquel proveniente de un “clip” o sujeta papeles de metal(2).
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Precisión de Micropipetas para toma de muestras:
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Titulaciones químicasy electroquímicascon indicadores
visuales
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Métodos Fisicoquímicos de Análisis:
La idea principal de los métodos instrumentales a Microescala Total radica en la medición de una propiedad eléctrica: voltaje, corriente, resistencia; con un multímetro conectado al binomio “sistema químico ↔ sensor” y correlacionar la respuesta eléctrica a las variaciones de concentración o de comportamiento químico de un analito. Es decir darle un significado analítico a una respuesta eléctricaPotenciometria(3,4,5,6):
EA
ET
ER EA
ET
ER
Fig. 1. Curva ponderada de titulación potenciométrica de 0.5 mL de NaCl 0.1020 mol/L con Ag(I) 0.1 mol/L
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
volumen agregado [μL] de Ag(I)
pe
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Conductimetría(7,8):
EA
ET
ER EA
ET
ER
0
200
400
600
800
1000
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
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Fotocolorimetría(7,9):
Parámetro Absorbancia
y = 0.0019x - 4E-06R2 = 0.9922
-0.0020
0.0000
0.0020
0.0040
0.0060
0.0080
0.0100
0.0120
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5
Muestra
pT
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Electroquímica Analítica(7):
EA
ET
ER EA
ET
ER Gráf ica I=f(E)
-20
0
20
40
60
80
100
120
0 500 1000 1500 2000 2500
E (mV)
I (m
A)
EB SEB S/Á c. ascórbico
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Cromatografía:
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La estrategia en Química Analítica a Microescala Total en los Métodos Fisicoquímicos de Análisis consiste en el hecho fundamental de que éstos se basan en una medición física pura principalmente eléctrica (potencial, corriente o resistencia eléctricas) y que éstas se relacionan a su vez con una concentración o con procesos químicos mediante la operación analíticade CALIBRACION.
Se diseñan sensores químicos o físicos de bajo costo (metales, pigmentos, fotoceldas, etc.) y multímetros de electricista para captar la señal eléctrica y se obtienen las ecuaciones relacionadas con la concentración molar específica de un analito. Las siguientes figuras muestran los materiales propustos y su aplicación analítica a la potenciometría, conductimetría, electroquímica y fotocolorimetría.
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MICROPOTENCIOMETRIA A MICROESCALA TOTAL:
Se pueden utilizar alambres de W°, Sb° o de películas de oxido sobre ácero, POSAI, como sensores de pH lo cual es una alternativa exitosa a los electrodos de vidrio comerciales.El electrodo de referencia de calomel saturado, ECS, puede sustituirse por un alambre de Cu conectado en agua destilada separando con un pequeño tapón de algodón como membrana separadora. Si la superficie del Cu es grande con respecto a la cantidad de agua, el potencial de este microelectrodo es prácticamente constante y puede usarse como sistema de referencia de bajo costo.Un multímetro comercial de bajo costo puede pedir hasta décimas de milivoltios lo que es suficientemente sensible para mediciones analíticas.Las minas de carbón (sin recubrimiento de resina) para dibujo se pueden utilizar como electrodos redox como una buena alternativa a los electrodos de Pt comerciales de gran tamaño.Estos electrodos son ensamblados en puntos desechables de plástico y embonadas en un vasito de plástico para jarabe que se usa como celda potenciométrica :
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Existe una relación entre el potencial medido con el multímetro y la concentración del i-ésimo analito en solución de acuerdo a la ecuación de Nikoilski:
E = K + α0.06 log [i]
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Microescala Total3. Tácticas y
estrategias4. Métodos Químicos
de Análisis5. Resultados6. Microanálisis
instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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Fig. 1. Curva ponderada de titulación potenciométrica de 0.5 mL de NaCl 0.1020 mol/L con Ag(I) 0.1 mol/L
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
volumen agregado [μL] de Ag(I)
pe
A. BaezaRevista Chilena Educación Científica1-2(2003)4-72-2(2003)16-192-2(2004)25-273-1(2004)22-25
J. Casanova, A. BaezaRevista Cubana de QuímicaXVII-1(2005)47-51
0.5 mL 0.1M TBAbromide titration with Ag(I)With no-salt bridge
Titration and Gran plotsof 5 mg DCCNa:
microAg||microreference electrodes:
N+
CH3
CH3
CH3
CH3
Br-
EJEMPLO 4: Microvaloraciones de compuestos orgánicos caros
N
N
N
O-Na
+
Cl
OO
Cl
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La Jornada15 de enero de 2004
Muhammed Akthar, V. Espinoza, A. Baeza A. M QaziPakistan Journal of Soil Sciences 22(2003)41-46
V. Espinosa, Muhammed Akhtar, A.Baeza, AbdulMujeebPakistan Journal of Biological Sciences 8[1](2005)61-62
pH?
EJEMPLO 5: Determinación del pH en tierra en cultivo de trigo en simbiosis vegetal con Lupinus directamente enrizoma en tierra:
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Microsensores de W para Control de la Corrosión(Tesis doctoral)
Miguel Muñoz, Joan Genescá,, Facultad de Química. Departamento de Metalurgia
2004Anticorrosivo en
estudio
metalmV
W
Cu
pH
EJEMPLO 6:
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“ESTUDIO DE DEGRADACION Y TÉCNICAS DE CONSERVACIÓN DE
MATERIALES FÍLMICOS”FACULTAD DE QUIMICA. UNAM
Filmoteca de la UNAMCineteca Nacional CNA
EJEMPLO 7:
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INTRODUCCIÓN
Composición material fílmico:
Soportes
Nitrato de celulosa
Acetato de celulosa
Poliéster ¡¡La degradación produce ácido nítrico o acético!!
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Métodos convencionales para controlar esta reacción:
Físicos:
Control de temperatura (6 oC ).
Control de humedad (RH 45%)
Químicos:
NINGUNO
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¡Determinación del pH en estado sólido!
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EJEMPLO 9:Microtitulación complejométrica.
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EJEMPLO 10: microtitulación microelectrodo de Ag tipo Reilley
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Primeras conclusiones*las microburetas y micropipetas a base de jeringas de insulina presentan un CV% aceptable.
*los materiales propuestos son de fácil fabricación, adquisición y de bajo costo.
”Triste época la nuestra, es mas fácil desintegrar un átomo que un prejuicio”
Albert Einstein
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Micro-ISE y micro-BIOSENSORES:
Los electrodos selectivos de iones (ISE por sus siglas en inglés) son elementos analíticos que detectan muy selectivamente una especie química dada. El electrodo de vidrio para determinar el pH es el ISE más conocido y usado en la práctica profesional y los ISE selectivos a otros iones cada vez más se incorporan al análisis químico especializado (ambiental, alimentos, clínica, industrial, etc.).Sin embargo tanto el electrodo de vidrio como otros ISE selectivos a diversos cationes y aniones son aún muy costosos y requieren del manejo de cantidades apreciables de muestras (V> 10 mL) por lo que su utilización en la práctica docente es muy limitada.La construcción de micro-ISE con materiales de bajo costo es factible, por ejemplo cuando un pequeño alambre de plata es oxidado con HCl concentrado formando cristales de cloruro de plata sobre la plata metálica. Dicha superficie detecta selectivamente iones cloruro. Una capa de polianilina formada al oxidar anilina sobre una barrita de carbón detecta selectivamente H+ y por tanto puede usarse como microelectrodo de pH.Si el elemento selectivo lo conforma una biomolécula (enzima, anticuerpo, péptido, DNA, etc.) se tiene un biosensor que reconoce muy selectivamente a un analito específico.Los biosensores son aún más caros y escasos que los ISE. Sin embargo pueden construirse con materiales de bajo costo (puntas de plástico, barras de carbón o acero inoxidable, tungsteno) y extractos de vegetales frescos ricos en una enzima determinada:
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Un microbiosensor conectado a un micro electrodo de referencia de bajo costo a base de Cu|H2O|| conforma un sistema micropotenciométrico. Como alternativa pueden construirse con láminas delgadas de acrílico, microalambres de plata cámaras de microvolumentes donde se coloca el elemento selectivo. La ecuación de Nikolski se cumple para estos microbiosensores.
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Ácido Ascórbico
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CONDUCTIMETRIA A MICROESCALA TOTALPara proponer la sustitución de los conductimetros comerciales y las celdas de conductividad de gran tamaño y de placas de platino-platinado de alto costo, se ensayaron varias alternativas. Básicamente las más exitosas han sido:1.0 como celda de conductividad se utilizan dos alambres de acero inoxidable odontológico
fijados en un vasito de plástico. Esto garantiza que la relación (área/longitud) sea constante.2.0 Entre el multímetro y la celda de medida se conecta una interfaseque transforma la señal de mediciópn de éste en una señal alterna en los electrodos. Esta interfase puede construirse con material electrónico de bajo costo disponible en cualquier tienda de material eléctrico y electrónico. El montaje es el siguiente:
NOTA: (El circuito electrónico esta disponible en la dirección electrónica del autor)La interfase mide la diferencia de potencial asociada a la corriente migratoria proporcionales a la conductividad de la solución. El aparato se calibra por medio de una disolución 0.01 N de KCl que a 25°C le corresponde una conductividad de 1.4 mS/cm. Por tanto la conductividad de la muestra estará dada por:
κ = (1.4 mS/Cm)*(Emuestra/EKCl 0.01N)
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Conductivitymeasurements
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(1)(2)
(3)
EJEMPLO 14
EJEMPLO 15:EJEMPLO 16:pureza de agua:
(4)
(1)
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ELECTROQUíMICAANALíTICA
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ELECTROQUIMICA ANALITICA A MICROESCALA TOTAL
La imposición de una diferencia de potencial eléctrico suficientemente grande entre dos interfases electródicas (dos metales sumergidos en soluciones iónicas), produce una corriente eléctrica asociada a reacciones redox en sendas soluciones:
En los equipos convencionales se usan grandes electrodos y volúmenes de solución (V>30 mL) y potentes potenciostatos para garantizar una imposición constante de potencial. Estos equipos llevan acoplados amperímetros sensibles para medir la corriente eléctrica de electrólisis y un tercer electrodo de referencia para medir con un potenciómetro el potencial sobre el electrodo de trabajo:
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El diseño de un equipo electroquímico a Microescala Total se basa en un esquema de trabajo simplificado de la siguiente manera:
Hemos diseñado diversos modelos con base al esquema anterior. El equipo mas simplificado del Minipolarógrafo de Mínima Instrumentación diseñado y probado en nuestro laboratorio, MIMP (por sus siglas en inglés) se muestra en el siguiente esquema:
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La estrategia arriba propuesta tiene éxito en la medida de que el potencial utilizado sea constante (eliminador de baterías de 12V CD) y el uso de Microelectrodos ya sea una mina de carbón o un pequeño disco de platino u oro. Se propone la utilización de una jeringa de 3 mL cortada o un vasito de plástico de jarabe como celda electroquímica de acuerdo a los siguientes dibujos:
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La forma de operar es dosificando el potencial de salida con la resistencia variable y para cada pulso de potencial impuesto de acuerdo a la lectura del voltímetro, leer la corriente en microamperios en un tiempo de muestreo determinado, por ejemplo τ = 30 s.Se hace el gráfico de I leida a los 30 s en función del potencial impuesto respectivo:Iτ = f(Eimp), se obtiene una gráfica conocida como Voltamperograma.
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MIMPMinimal Instrumentation MicroPolarograph
EJEMPLO 18:
Primer modelode micropolarografo
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microcelda para MIMP-III
Modelo supersimplificado MIMP-III:
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Estudiante Ricardo PalosUniv. Aut. Cd.
Juárez
Profa: Dulce María
Inst. Tec. de Tuxtla Gutiérrez,
Chiapas
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Low cost sampled current pulse voltammetry:
Karl Fisher H2O titration
MIM-I
A. Baeza, Workshop in the 3rd International Microscale Chemistry SymposiumMexico City. 2005
3 electrodes microcell
Water content determinationChronoamperometric end-point
Adrián de Santiago, 2002
EJEMPLO 22.
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Do = 1.79x10-5 cm2/s
Example 23: Ascorbic acid oxidation
Voilà!
EJEMPLO 23. Obtención de parámetros fisicoquímicos válidos: Coef. de difusión.
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DC and DPPMicropolarographic
cell
(vol. = 0.5 mL)
EJEMPLOS DE APLICACIÓN DE MICRO CELDAS Y MICROELECTRODOS EN PROBLEMAS DE INVESTIGACIÓN:
WE: DME
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H.Prado, P. Diaz. J.L. Ortiz and Alejandro BaezaPolarographic Determination of Km´and v maxOf Glutathione ReductaseCurrent Separations 20-4(2004)117-122
Vidrio H., Medina M, Gonzalez R, Diaz P, Lorenzana M., A. BaezaSemicarbazide-Sensitive Amine Oxidase Substrates potentiateHydralazine Hypotension: possible role of Hydrogen PeroxideThe Journal of Pharmacology and Experimental Therapeutics 307-1(2003)497-504
P. Diaz, M. Lorenzana., H. Vidrio and A. BaezaHydrogen Peroxide electroanalytical determination in bilogical liquid samplesProc. West. Pharmacol. Soc. 45 (112-113
EJEMPLO 24.
EJEMPLO 25.
EJEMPLO 26.
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estrategias4. Métodos Químicos
de Análisis5. Resultados6. Microanálisis
instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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WE: C, Pt , Au, W, PANI
AE
quasi-REAg°|AgCl(s)
Microcell250 μL
Hg° Microchamber(7 mg)
Microelectrochemical cells (2): MICROELECTRODOS SÓLIDOS
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Microescala Total3. Tácticas y
estrategias4. Métodos Químicos
de Análisis5. Resultados6. Microanálisis
instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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:Mayen R., Baeza A., Ibañez JSimulttaneous determination of nickel and cadmium by Differential Pulse PolarograpyAnalytical Sciences 18 (2002)1-3
Jimenez N., Roman A.,Baeza A., Sanchez A., Valderrama B.Alkali halide-resistant catalisis by the multipotent oxidase from Marinomonas mediterraneaJournal of Molecular Catalysis: B Enzymatic 19-20(2002)437-441
J. Verdín, R. Pogni, A. Baeza, M Camila, R Rossi, R.Vázque-DuhaltMechanism of versatile peroxidase inactivation by Ca(II) depletionBiophysical Chemistry 121 (2006)163-170
Microelectrochemical cells
E. Torres, A.Baeza A., R vázquez-Duhalt.Chemical Modification of heme group improves affinityOf hydrophobic substrates in organic media.Journal of Biotechnology 117 (2005)73-82
EJEMPLO 27.EJEMPLO 28.
EJEMPLO 30.
EJEMPLO 29.
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de Análisis5. Resultados6. Microanálisis
instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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Electrooxidación de una familia de fenoles como sustratos de oxidasas de interés biotecnológico
Arturo García, A. Baeza. Facultad de Química (estancias cortas de investigación)
Marcela Ayala, Rafael Vazquéz-DuhaltInstituto de Biotecnología.UNAM.
agosto 2006
EJEMPLO 31.
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Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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PROBLEMA:Solo algunos miligramos de un material insoluble en la mayoría de los disolventesNecesario especiar Iridio (IV)/Iridio (III)
Solución: Micro-electro-análisis
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Micro Carbon Paste Electrodes: MCPE
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Electroquímica en Líquidos IónicosArturo García. Quím. Exp. Aplic.
Mayo 2008
EJEMPLO 33.
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Vino Tinto id (μ A) σConcentración de
Glucosa x10-2M
Concentración de
Glucosa (g/l)
Concha y Toro. 0.942 0.082 1.885 2.939
Santa Rita 1.083 0.024 1.633 3.384
California 0.335 0.012 0.283 0.283
Sangre de Cristo 5.655 2.457 10.053 18.09
EJEMPLO 34.
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Control electroanalítico de materia prima y producto terminado:Metronidazol, ácido nalidíxico,ácido ascórbico, vitaminas, etc.
Control de desinfectantes hospitalarios Jannú Casanova, A. BaezaRevista Cubana de QuímicaXVII-1(2005)47-51
Control de superconductores a base de Cu1+p, Cex, Y
Determinación polarográfica de caseopeínas
Determinación de peróxidos en aceites en la industria alimentaria
Determinación de glutatión, glucosa y etanol en sangre
Medición del pH in situ en microcultivos microbianos
Construcción de un microalcoholímetro
N
N
N
O-Na
+
Cl
OO
Cl
Otros ejemplos ensayados:
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FOTOCOLORIMETRIA A MICROESCALA TOTAL
El cociente entre la luz no absorbida y la incidente a una disolución de especie absorbente define un parámetro adimensional conocido como transmitancia, T = (I/Io), relacionada con la concentración de acuerdo con la Ley de Lambert-Beer-Bouger:
= A-log T = pT = A
T = 10-A
Determinación experimental de I/Io y del pT:La relación I/Io se puede determinar experimentalmente si se mide la respuesta de un detector sensible a la luz. Los fotodetectores usados en fotocolorimetría proporcionan una respuesta en forma de diferencia de potencial eléctrico que puede medirse con un voltímetro. Se busca que el detector responda de acuerdo a la siguiente ecuación[3]:R = Rr + k I ; Iu< I < Isatdonde Rr es la respuesta residual, es decir la respuesta del detector a la poca luz que se filtra conocida como luz parásita; k es una constante que representa la rapidez de respuesta lineal del detector, dR/dI; Iu es la intensidad umbral, esto es, la mímina cantidad de luz que genera una respuesta lineal del detector; Isat es la intensidad de saturación, es decir la máxima cantida de luz que proporciona una respuesta lineal y se caracteriza por (dR/dI)→0.
[ ]lnIIo
Kl i= − [ ]lnIIo
Kl i= − [ ]lnIIo
Kl i= −
[ ]iKlIoI
−=ln
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donde Rr es la respuesta residual, es decir la respuesta del detector a la poca luz que se filtra conocida como luz parásita; kes una constante que representa la rapidez de respuesta lineal del detector, dR/dI; Iu es la intensidad umbral, esto es, la mímina cantidad de luz que genera una respuesta lineal del detector; Isat es la intensidad de saturación, es decir la máxima cantida de luz que proporciona una respuesta lineal y se caracteriza por (dR/dI)→0. Un detector adecuado para fotocolorimetría o para espectrofotometría es aquel que presente las siguientes caracteristicas fueran: Rr ≅ 0, Iu ≅ 0, Isat↑ y k↑.La determinación del cociente I/Io, conocido como transmitancia, T , puede efectuarse experimentalmente si se determina Rr (la respuesta con la luz apagada), Ro (la respuesta de la disolución blanco o medio reaccional) y Ri (la respuesta de la disolución del analito absorbente de concentración molar [I] ), ya que:para el blanco:
para la disolución de analito absorbente:
kRRI ro
o−
=
kRRI ri
i−
=
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entonces es posible determinar el parámetro adimensional T, conocido como transmitancia, por medio de la medición de la respuesta R del detector, celda fotovoltaica o fotoresistiva , de la siguiente manera:
Es posible determinar el parámetro adimensional T y con éste, un segundo parámetro adimensional, -logT, es decir el pT, conocido comunmente como absorbancia por:
A = -log T = pT
ro
ri
o
i
RRRR
IIT
−−
==
Parte experimental 1) Fabricación del colorímetro. Este aparato esta compuesto de los siguientes elementos colocados en línea con elementos electrónicos de bajo costo y tamaño:
1] fuente de luz (led de luz blanca 15 mA, 2.1V, 31.5 mW)
↓ 2] sistema dispersivo (solución colorida 0.3 mL)
↓ 3]paso óptico (microcelda de 0.5 mL)
↓ 4]detector (microcelda fotoresistiva 10 Mg/ohms y R=500 Ω)
↓ 5]captura y procesamiento de datos (multímetro de bajo costo 7USD)
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instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
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Los elementos se arman en una caja negra de tamaño adecuado
Los componentes del 1 al 4 deben estar aislados de luz externa. Los datos medidos en el multímetro son procesados para calcular T y –log T por los estudiantes.
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instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
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MIMc primerprototipo
1999
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J. Martínez, A. BaezaQuímica Microanalítica de ácido acetilsalisílico conMicrofotocolorímetros de Mínima Instrumentación (MIMC) de bajo costoRevista Cubana de QuímicaXVI-3(2004)29-39 ¡bajo norma de FEUM!
EJEMPLO 35
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V=0.3ml
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proteínasglucosa
clorofilasalcaloides
metaleshemoglobina
Titulaciones fotométricas
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Desde el punto de vista docente la enseñanza de la Química Analítica a Microescala Total con equipo producido con materiales locales de bajo costo conlleva las siguientes ventajas formativas:
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UNAM :FQ, FES-C, FES-ZENP, CCH. Prepas GDF
U.Iberoamericana, UAM-I-ABach. Incorporados, USB.
TLAXCALAPUEBLAQUERETAROHIDALGOCHIHUAHAYUCATANVERACRUZCAMPECHESAN LUISPOTOSINUEVO LEONZACATECASJALISCOCHIAPASS.E.P secundariasESIQUIE-IPNCd. Juárez
Santiago de Chile
Perú
COLOMBIA
Guatemala
Cuba: U. La Habana, UCLVU. Oriente Santiago
FranciaPakistánEspaña
Montevideo
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1. Antecedentes2. Química Analítica a
Microescala Total3. Tácticas y
estrategias4. Métodos Químicos
de Análisis5. Resultados6. Microanálisis
instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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1. Antecedentes2. Química Analítica a
Microescala Total3. Tácticas y
estrategias4. Métodos Químicos
de Análisis5. Resultados6. Microanálisis
instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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1. Antecedentes2. Química Analítica a
Microescala Total3. Tácticas y
estrategias4. Métodos Químicos
de Análisis5. Resultados6. Microanálisis
instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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1.MICROSCALE ANALYTICAL CHEMISTRY EXPERIMENTALTEACHINGWITH LOCALLY PRODUCED LOW-COST INSTRUMENTATION.Adrián de-Santiago., Alejandro Baeza., Arturo García., Allan Domínguez.
2.Titulaciones ácido-base: Potenciométricas a microescala total con microsensores de pH y de referencia de bajo costo. Alejandro Baeza.
3.Titulación de halogenuros a microescala total con microsensores de Ag y de microreferencia de bajo costo sin puente salino. Alejandro Baesa., Adrián de Santiago., Eduardo Galicia.
4.Total microscale analytical chemistry: Precision data in volumetric titrations. Alejandro Baeza., Adrian de Santiago., Eduardo Galicia., Irissol Hernández and Rcardo López. Analytical Chemistry Department. Faculty of Chemistry. Nationa University of Mexico, UNAM., Mexico City.
5.Valoraciones Microtitulométricas coulombimétricas. Eduardo Galicia., Karen López Enrique Rangel., Alejandro Baeza.
6.Titulaciones ácido-base a microescala química usando microsensores de pH y microelectrodo de referencia: adquisición de datos con nuevas tecnologías. Juan Vargas M., Alejandro Baeza., Tatiana Urzúa Ll., Jorge Rodríguez B., Lizethy Cáceres J.
7.Química Microanalítica: Determinación de ácido acetilsalicílico con microfotocolorimetros de Mínima Instrumentación (MIMC) de bajo costo. Juan Manuel Martínez., Alejandro Baeza
8.Total Micoscale analytucal chemistry: precision data in volumetric titrations. Alejandro Baeza., Adrian de Santiago., Eduardo Galicia., Irissol Hernández and Ricardo López.
1. Antecedentes2. Química Analítica a
Microescala Total3. Tácticas y
estrategias4. Métodos Químicos
de Análisis5. Resultados6. Microanálisis
instrumental7. Micropotenciometría8. Ejemplos9. Microbiosensores10.Microconductrimetría11.Ejemplos12.Electroquímica
Analítica13.Ejemplos14.Microelectroanálisis15.Ejemplos16.Microfotocolorimetría17.Ejemplos18.Fotogalería19.Conclusiones20.Referencias
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