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食品安全国家标准植物源性食品中喹啉铜残留量的测定
高效液相色谱法
25
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
备案号XXXX-XXXX
ICS 65100G
23200117mdash2019
National food safety standardmdashDetermination of oxine-copper residue infoods of plant originmdash
High performance liquid chromatography
GB
20190815 发布- - 20200215- - 实施
发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会
GB232001049008117mdash2019
食品安全国家标准
植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了植物源性食品中喹啉铜残留量的高效液相色谱测定方法本标准适用于植物源性食品中喹啉铜残留量的测定
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的应用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GBT6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中残留的喹啉铜用1草酸溶液提取亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱净化1草酸水溶液复溶用带有紫外检测器的高效液相色谱测定外标法定量
4 试剂与材料
除非另有说明在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合 GBT6682规定的一级水
410490081 试剂
41049008110490081 草酸(C2H2O4CAS号144-62-7)分析纯
41049008110490082 甲醇 (CH3OHCAS号67-56-1)
110490082 溶液配制
41049008210490081 草酸溶液(10gL)称取10g草酸加水溶解用水定容至1L
41049008210490082 氢氧化钠溶液(1molL)称取4g氢氧化钠用水溶解并稀释至100mL
41049008210490083 淋洗液甲醇-水溶液(1+9体积比)量取100mL甲醇加入到900mL水中混匀
41049008210490084 洗脱液草酸甲醇溶液(10gL)称取1g草酸用100mL甲醇溶解混匀
41049008210490085 流动相 A称取1104900826g草酸用水溶解并定容至1L过0104900822μm 有机滤膜现用现配
410490083 标准品
喹啉铜(C18H12N2O2CuCAS号10380-28-6)纯度ge98
410490084 标准溶液配制
41049008410490081 喹啉铜标准储备溶液(100mgL)称取10mg(精确至010490081mg)喹啉铜标准品于100mL聚丙烯容
量瓶中用甲醇溶解后定容作为标准储备溶液-18以下保存有效期6个月
41049008410490082 喹啉铜标准工作溶液(10mgL)吸取10mL(精确至010490081mL)喹啉铜标准储备溶液于100mL聚
丙烯容量瓶中用甲醇定容配制成标准工作溶液0~5保存有效期1个月
410490085 材料
41049008510490081 有机滤膜0104900822μm
41049008510490082 聚乙烯筛板20μm13mm或者相当规格的滤膜1
GB232001049008117mdash2019
41049008510490083 亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱)200mg6mL或相当者
41049008510490084 精密pH 试纸pH210490087~410490087
5 仪器和设备
510490081 高效液相色谱仪配有紫外检测器或者二极管阵列检测器
510490082 分析天平感量010490081mg和感量0104900801g
510490083 容量瓶1L
510490084 聚丙烯广口瓶250mL
510490085 聚丙烯容量瓶100mL
510490086 聚丙烯试管10mL
510490087 聚丙烯离心管150mL
510490088 振荡仪
510490089 离心机ge5000rmin
5104900810 氮吹仪
5104900811 涡旋振荡合器
5104900812 固相萃取装置
6 试样制备
蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取一定量样品取样部位按 GB2763的规定执行对于个体较
小的样品取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处
理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段后处理取后的
样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯容器中取谷类样品500g粉碎后使其全部可通过425μm 的标准网筛放入聚乙烯瓶或袋中取油料作物
茶叶坚果和香辛料样品各500g粉碎后充分混匀放入聚乙烯瓶或袋中植物油类样品搅拌均匀试样于-20~-16条件下保存
7 分析步骤
710490081 提取
71049008110490081 蔬菜水果植物油和食用菌
称取10g(精确至0104900801g)试样于250mL聚丙烯广口瓶中加入90mL草酸溶液(41049008210490081)振荡提取
1h转移至离心管(510490087)4000rmin离心5min上清液(植物油取水相层)转移至100mL聚丙烯容量
瓶用草酸溶液定容至100mL准确移取10mL提取液过聚乙烯筛板(41049008510490082)然后用氢氧化钠溶液
(41049008210490082)调节pH 至3待净化
71049008110490082 谷物油料坚果
称取5g(精确至0104900801g)试样于250mL聚丙烯广口瓶中准确加入100mL草酸溶液(41049008210490081)振荡
提取1h转移至离心管(510490087)4000rmin离心5min取10mL上清液用氢氧化钠溶液(41049008210490082)调节pH至34000rmin离心5min取上清液过聚乙烯筛板(41049008510490082)待净化
71049008110490083 茶叶和香辛料
称取5g试样(精确至0104900801g)于250mL聚丙烯广口瓶中准确加入100mL草酸溶液(41049008210490081)振荡
提取1h转移至离心管(510490087)4000rmin离心5min取10mL上清液过聚乙烯筛板(41049008510490082)用氢氧化
钠溶液(41049008210490082)调节pH 值至3待净化
710490082 净化
2
GB232001049008117mdash2019
HLB固相萃取柱(41049008510490083)依次用5mL甲醇和5mL水活化加入上述的待净化液加入5mL淋洗
液舍弃流出液抽干固相萃取柱再加3mL洗脱液(41049008210490084)收集洗脱液于10mL聚丙烯试管中置于
50水浴中氮气吹至近干准确加1mL草酸溶液(41049008210490081)涡旋1min溶解残渣过0104900822μm 有机滤膜
(41049008510490081)供高效液相色谱测定注全过程应避免接触玻璃器皿
710490083 测定
71049008310490081 仪器参考条件
a)色谱柱C18250mmtimes410490086mm(内径)粒径5μm或相当者
b)色谱柱温度40
c)检测波长252nm
d)进样体积20μL
e)流动相甲醇(41049008110490082)和流动相 A(41049008210490085)流速及梯度洗脱程序见表1
表1 流动相及梯度洗脱程雪
时间
min
流速
mLmin
甲醇
V1
流动相 AV2
0 110490080 5 95
10 110490080 5 95
13 110490080 90 10
14 110490080 90 10
16 110490080 5 95
20 110490080 5 95
71049008310490082 标准曲线的绘制
用草酸溶液(41049008210490081)将标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为0104900805mgL010490082mgL1mgL2mgL和5mgL的标准工作溶液质量浓度由低至高依次进样测定以峰面积和质量浓度计算得到标准
曲线回归方程标准溶液色谱图参见附录 A中的图 A10490081
71049008310490083 测定
按照保留时间进行定性样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2待测样液中喹啉铜的响应
值应在标准曲线范围内超过线性范围则应稀释后再进样分析外标法定量
710490084 空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂设备和步骤等进行
8 结果计算
试料中的喹啉铜含量以质量分数ω 计单位以毫克每千克(mgkg)表示按式(1)计算
ω =AtimesV1timesV3
As timesV2timesm timesρ (1)
式中
Amdashmdashmdash样品溶液中喹啉铜的峰面积
Asmdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的峰面积r mdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的质量浓度单位为毫克每升(mgL)
V1 mdashmdashmdash提取溶剂总体积单位为毫升(mL)
V2 mdashmdashmdash吸取出用于检测用的提取溶液的体积单位为毫升(mL)
V3 mdashmdashmdash样品溶液定容体积单位为毫升(mL)
m mdashmdashmdash试料的质量单位为克(g)计算结果保留两位有效数字当结果大于1mgkg时保留3位有效数字
9 精密度
3
GB232001049008117mdash2019
910490081 在重复性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为010490081mgkg时重复性限(r)为010490080173
b)含量为1mgkg时重复性限(r)为010490081387
c)含量为2mgkg时重复性限(r)为010490083393
d)含量为4mgkg时重复性限(r)为010490086840
910490082 在再现性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为010490081mgkg时再现性限(R)为010490080397
b)含量为1mgkg时再现性限(R)为010490084383
c)含量为2mgkg时再现性限(R)为010490086078
d)含量为4mgkg时再现性限(R)为110490087469
10 其他
本标准方法定量限为010490081mgkg
4
GB232001049008117mdash2019
附 录 A(资料性附录)
1mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A10490081 1mgL喹啉铜标准品色谱图
5
GB232001049008117mdash2019
食品安全国家标准
植物源性食品中喹啉铜残留量的测定 高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了植物源性食品中喹啉铜残留量的高效液相色谱测定方法本标准适用于植物源性食品中喹啉铜残留量的测定
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的应用文件仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB2763食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GBT6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样中残留的喹啉铜用1草酸溶液提取亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱净化1草酸水溶液复溶用带有紫外检测器的高效液相色谱测定外标法定量
4 试剂与材料
除非另有说明在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合 GBT6682规定的一级水
410490081 试剂
41049008110490081 草酸(C2H2O4CAS号144-62-7)分析纯
41049008110490082 甲醇 (CH3OHCAS号67-56-1)
110490082 溶液配制
41049008210490081 草酸溶液(10gL)称取10g草酸加水溶解用水定容至1L
41049008210490082 氢氧化钠溶液(1molL)称取4g氢氧化钠用水溶解并稀释至100mL
41049008210490083 淋洗液甲醇-水溶液(1+9体积比)量取100mL甲醇加入到900mL水中混匀
41049008210490084 洗脱液草酸甲醇溶液(10gL)称取1g草酸用100mL甲醇溶解混匀
41049008210490085 流动相 A称取1104900826g草酸用水溶解并定容至1L过0104900822μm 有机滤膜现用现配
410490083 标准品
喹啉铜(C18H12N2O2CuCAS号10380-28-6)纯度ge98
410490084 标准溶液配制
41049008410490081 喹啉铜标准储备溶液(100mgL)称取10mg(精确至010490081mg)喹啉铜标准品于100mL聚丙烯容
量瓶中用甲醇溶解后定容作为标准储备溶液-18以下保存有效期6个月
41049008410490082 喹啉铜标准工作溶液(10mgL)吸取10mL(精确至010490081mL)喹啉铜标准储备溶液于100mL聚
丙烯容量瓶中用甲醇定容配制成标准工作溶液0~5保存有效期1个月
410490085 材料
41049008510490081 有机滤膜0104900822μm
41049008510490082 聚乙烯筛板20μm13mm或者相当规格的滤膜1
GB232001049008117mdash2019
41049008510490083 亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱)200mg6mL或相当者
41049008510490084 精密pH 试纸pH210490087~410490087
5 仪器和设备
510490081 高效液相色谱仪配有紫外检测器或者二极管阵列检测器
510490082 分析天平感量010490081mg和感量0104900801g
510490083 容量瓶1L
510490084 聚丙烯广口瓶250mL
510490085 聚丙烯容量瓶100mL
510490086 聚丙烯试管10mL
510490087 聚丙烯离心管150mL
510490088 振荡仪
510490089 离心机ge5000rmin
5104900810 氮吹仪
5104900811 涡旋振荡合器
5104900812 固相萃取装置
6 试样制备
蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取一定量样品取样部位按 GB2763的规定执行对于个体较
小的样品取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处
理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段后处理取后的
样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯容器中取谷类样品500g粉碎后使其全部可通过425μm 的标准网筛放入聚乙烯瓶或袋中取油料作物
茶叶坚果和香辛料样品各500g粉碎后充分混匀放入聚乙烯瓶或袋中植物油类样品搅拌均匀试样于-20~-16条件下保存
7 分析步骤
710490081 提取
71049008110490081 蔬菜水果植物油和食用菌
称取10g(精确至0104900801g)试样于250mL聚丙烯广口瓶中加入90mL草酸溶液(41049008210490081)振荡提取
1h转移至离心管(510490087)4000rmin离心5min上清液(植物油取水相层)转移至100mL聚丙烯容量
瓶用草酸溶液定容至100mL准确移取10mL提取液过聚乙烯筛板(41049008510490082)然后用氢氧化钠溶液
(41049008210490082)调节pH 至3待净化
71049008110490082 谷物油料坚果
称取5g(精确至0104900801g)试样于250mL聚丙烯广口瓶中准确加入100mL草酸溶液(41049008210490081)振荡
提取1h转移至离心管(510490087)4000rmin离心5min取10mL上清液用氢氧化钠溶液(41049008210490082)调节pH至34000rmin离心5min取上清液过聚乙烯筛板(41049008510490082)待净化
71049008110490083 茶叶和香辛料
称取5g试样(精确至0104900801g)于250mL聚丙烯广口瓶中准确加入100mL草酸溶液(41049008210490081)振荡
提取1h转移至离心管(510490087)4000rmin离心5min取10mL上清液过聚乙烯筛板(41049008510490082)用氢氧化
钠溶液(41049008210490082)调节pH 值至3待净化
710490082 净化
2
GB232001049008117mdash2019
HLB固相萃取柱(41049008510490083)依次用5mL甲醇和5mL水活化加入上述的待净化液加入5mL淋洗
液舍弃流出液抽干固相萃取柱再加3mL洗脱液(41049008210490084)收集洗脱液于10mL聚丙烯试管中置于
50水浴中氮气吹至近干准确加1mL草酸溶液(41049008210490081)涡旋1min溶解残渣过0104900822μm 有机滤膜
(41049008510490081)供高效液相色谱测定注全过程应避免接触玻璃器皿
710490083 测定
71049008310490081 仪器参考条件
a)色谱柱C18250mmtimes410490086mm(内径)粒径5μm或相当者
b)色谱柱温度40
c)检测波长252nm
d)进样体积20μL
e)流动相甲醇(41049008110490082)和流动相 A(41049008210490085)流速及梯度洗脱程序见表1
表1 流动相及梯度洗脱程雪
时间
min
流速
mLmin
甲醇
V1
流动相 AV2
0 110490080 5 95
10 110490080 5 95
13 110490080 90 10
14 110490080 90 10
16 110490080 5 95
20 110490080 5 95
71049008310490082 标准曲线的绘制
用草酸溶液(41049008210490081)将标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为0104900805mgL010490082mgL1mgL2mgL和5mgL的标准工作溶液质量浓度由低至高依次进样测定以峰面积和质量浓度计算得到标准
曲线回归方程标准溶液色谱图参见附录 A中的图 A10490081
71049008310490083 测定
按照保留时间进行定性样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2待测样液中喹啉铜的响应
值应在标准曲线范围内超过线性范围则应稀释后再进样分析外标法定量
710490084 空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂设备和步骤等进行
8 结果计算
试料中的喹啉铜含量以质量分数ω 计单位以毫克每千克(mgkg)表示按式(1)计算
ω =AtimesV1timesV3
As timesV2timesm timesρ (1)
式中
Amdashmdashmdash样品溶液中喹啉铜的峰面积
Asmdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的峰面积r mdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的质量浓度单位为毫克每升(mgL)
V1 mdashmdashmdash提取溶剂总体积单位为毫升(mL)
V2 mdashmdashmdash吸取出用于检测用的提取溶液的体积单位为毫升(mL)
V3 mdashmdashmdash样品溶液定容体积单位为毫升(mL)
m mdashmdashmdash试料的质量单位为克(g)计算结果保留两位有效数字当结果大于1mgkg时保留3位有效数字
9 精密度
3
GB232001049008117mdash2019
910490081 在重复性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为010490081mgkg时重复性限(r)为010490080173
b)含量为1mgkg时重复性限(r)为010490081387
c)含量为2mgkg时重复性限(r)为010490083393
d)含量为4mgkg时重复性限(r)为010490086840
910490082 在再现性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为010490081mgkg时再现性限(R)为010490080397
b)含量为1mgkg时再现性限(R)为010490084383
c)含量为2mgkg时再现性限(R)为010490086078
d)含量为4mgkg时再现性限(R)为110490087469
10 其他
本标准方法定量限为010490081mgkg
4
GB232001049008117mdash2019
附 录 A(资料性附录)
1mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A10490081 1mgL喹啉铜标准品色谱图
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GB232001049008117mdash2019
41049008510490083 亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱)200mg6mL或相当者
41049008510490084 精密pH 试纸pH210490087~410490087
5 仪器和设备
510490081 高效液相色谱仪配有紫外检测器或者二极管阵列检测器
510490082 分析天平感量010490081mg和感量0104900801g
510490083 容量瓶1L
510490084 聚丙烯广口瓶250mL
510490085 聚丙烯容量瓶100mL
510490086 聚丙烯试管10mL
510490087 聚丙烯离心管150mL
510490088 振荡仪
510490089 离心机ge5000rmin
5104900810 氮吹仪
5104900811 涡旋振荡合器
5104900812 固相萃取装置
6 试样制备
蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取一定量样品取样部位按 GB2763的规定执行对于个体较
小的样品取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处
理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品可在不同部位切取小片或截成小段后处理取后的
样品将其切碎充分混匀用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆匀浆放入聚乙烯容器中取谷类样品500g粉碎后使其全部可通过425μm 的标准网筛放入聚乙烯瓶或袋中取油料作物
茶叶坚果和香辛料样品各500g粉碎后充分混匀放入聚乙烯瓶或袋中植物油类样品搅拌均匀试样于-20~-16条件下保存
7 分析步骤
710490081 提取
71049008110490081 蔬菜水果植物油和食用菌
称取10g(精确至0104900801g)试样于250mL聚丙烯广口瓶中加入90mL草酸溶液(41049008210490081)振荡提取
1h转移至离心管(510490087)4000rmin离心5min上清液(植物油取水相层)转移至100mL聚丙烯容量
瓶用草酸溶液定容至100mL准确移取10mL提取液过聚乙烯筛板(41049008510490082)然后用氢氧化钠溶液
(41049008210490082)调节pH 至3待净化
71049008110490082 谷物油料坚果
称取5g(精确至0104900801g)试样于250mL聚丙烯广口瓶中准确加入100mL草酸溶液(41049008210490081)振荡
提取1h转移至离心管(510490087)4000rmin离心5min取10mL上清液用氢氧化钠溶液(41049008210490082)调节pH至34000rmin离心5min取上清液过聚乙烯筛板(41049008510490082)待净化
71049008110490083 茶叶和香辛料
称取5g试样(精确至0104900801g)于250mL聚丙烯广口瓶中准确加入100mL草酸溶液(41049008210490081)振荡
提取1h转移至离心管(510490087)4000rmin离心5min取10mL上清液过聚乙烯筛板(41049008510490082)用氢氧化
钠溶液(41049008210490082)调节pH 值至3待净化
710490082 净化
2
GB232001049008117mdash2019
HLB固相萃取柱(41049008510490083)依次用5mL甲醇和5mL水活化加入上述的待净化液加入5mL淋洗
液舍弃流出液抽干固相萃取柱再加3mL洗脱液(41049008210490084)收集洗脱液于10mL聚丙烯试管中置于
50水浴中氮气吹至近干准确加1mL草酸溶液(41049008210490081)涡旋1min溶解残渣过0104900822μm 有机滤膜
(41049008510490081)供高效液相色谱测定注全过程应避免接触玻璃器皿
710490083 测定
71049008310490081 仪器参考条件
a)色谱柱C18250mmtimes410490086mm(内径)粒径5μm或相当者
b)色谱柱温度40
c)检测波长252nm
d)进样体积20μL
e)流动相甲醇(41049008110490082)和流动相 A(41049008210490085)流速及梯度洗脱程序见表1
表1 流动相及梯度洗脱程雪
时间
min
流速
mLmin
甲醇
V1
流动相 AV2
0 110490080 5 95
10 110490080 5 95
13 110490080 90 10
14 110490080 90 10
16 110490080 5 95
20 110490080 5 95
71049008310490082 标准曲线的绘制
用草酸溶液(41049008210490081)将标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为0104900805mgL010490082mgL1mgL2mgL和5mgL的标准工作溶液质量浓度由低至高依次进样测定以峰面积和质量浓度计算得到标准
曲线回归方程标准溶液色谱图参见附录 A中的图 A10490081
71049008310490083 测定
按照保留时间进行定性样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2待测样液中喹啉铜的响应
值应在标准曲线范围内超过线性范围则应稀释后再进样分析外标法定量
710490084 空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂设备和步骤等进行
8 结果计算
试料中的喹啉铜含量以质量分数ω 计单位以毫克每千克(mgkg)表示按式(1)计算
ω =AtimesV1timesV3
As timesV2timesm timesρ (1)
式中
Amdashmdashmdash样品溶液中喹啉铜的峰面积
Asmdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的峰面积r mdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的质量浓度单位为毫克每升(mgL)
V1 mdashmdashmdash提取溶剂总体积单位为毫升(mL)
V2 mdashmdashmdash吸取出用于检测用的提取溶液的体积单位为毫升(mL)
V3 mdashmdashmdash样品溶液定容体积单位为毫升(mL)
m mdashmdashmdash试料的质量单位为克(g)计算结果保留两位有效数字当结果大于1mgkg时保留3位有效数字
9 精密度
3
GB232001049008117mdash2019
910490081 在重复性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为010490081mgkg时重复性限(r)为010490080173
b)含量为1mgkg时重复性限(r)为010490081387
c)含量为2mgkg时重复性限(r)为010490083393
d)含量为4mgkg时重复性限(r)为010490086840
910490082 在再现性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为010490081mgkg时再现性限(R)为010490080397
b)含量为1mgkg时再现性限(R)为010490084383
c)含量为2mgkg时再现性限(R)为010490086078
d)含量为4mgkg时再现性限(R)为110490087469
10 其他
本标准方法定量限为010490081mgkg
4
GB232001049008117mdash2019
附 录 A(资料性附录)
1mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A10490081 1mgL喹啉铜标准品色谱图
5
GB232001049008117mdash2019
HLB固相萃取柱(41049008510490083)依次用5mL甲醇和5mL水活化加入上述的待净化液加入5mL淋洗
液舍弃流出液抽干固相萃取柱再加3mL洗脱液(41049008210490084)收集洗脱液于10mL聚丙烯试管中置于
50水浴中氮气吹至近干准确加1mL草酸溶液(41049008210490081)涡旋1min溶解残渣过0104900822μm 有机滤膜
(41049008510490081)供高效液相色谱测定注全过程应避免接触玻璃器皿
710490083 测定
71049008310490081 仪器参考条件
a)色谱柱C18250mmtimes410490086mm(内径)粒径5μm或相当者
b)色谱柱温度40
c)检测波长252nm
d)进样体积20μL
e)流动相甲醇(41049008110490082)和流动相 A(41049008210490085)流速及梯度洗脱程序见表1
表1 流动相及梯度洗脱程雪
时间
min
流速
mLmin
甲醇
V1
流动相 AV2
0 110490080 5 95
10 110490080 5 95
13 110490080 90 10
14 110490080 90 10
16 110490080 5 95
20 110490080 5 95
71049008310490082 标准曲线的绘制
用草酸溶液(41049008210490081)将标准工作液逐级稀释得到质量浓度分别为0104900805mgL010490082mgL1mgL2mgL和5mgL的标准工作溶液质量浓度由低至高依次进样测定以峰面积和质量浓度计算得到标准
曲线回归方程标准溶液色谱图参见附录 A中的图 A10490081
71049008310490083 测定
按照保留时间进行定性样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2待测样液中喹啉铜的响应
值应在标准曲线范围内超过线性范围则应稀释后再进样分析外标法定量
710490084 空白试验
不加试样或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂设备和步骤等进行
8 结果计算
试料中的喹啉铜含量以质量分数ω 计单位以毫克每千克(mgkg)表示按式(1)计算
ω =AtimesV1timesV3
As timesV2timesm timesρ (1)
式中
Amdashmdashmdash样品溶液中喹啉铜的峰面积
Asmdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的峰面积r mdashmdashmdash标准溶液中喹啉铜的质量浓度单位为毫克每升(mgL)
V1 mdashmdashmdash提取溶剂总体积单位为毫升(mL)
V2 mdashmdashmdash吸取出用于检测用的提取溶液的体积单位为毫升(mL)
V3 mdashmdashmdash样品溶液定容体积单位为毫升(mL)
m mdashmdashmdash试料的质量单位为克(g)计算结果保留两位有效数字当结果大于1mgkg时保留3位有效数字
9 精密度
3
GB232001049008117mdash2019
910490081 在重复性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为010490081mgkg时重复性限(r)为010490080173
b)含量为1mgkg时重复性限(r)为010490081387
c)含量为2mgkg时重复性限(r)为010490083393
d)含量为4mgkg时重复性限(r)为010490086840
910490082 在再现性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为010490081mgkg时再现性限(R)为010490080397
b)含量为1mgkg时再现性限(R)为010490084383
c)含量为2mgkg时再现性限(R)为010490086078
d)含量为4mgkg时再现性限(R)为110490087469
10 其他
本标准方法定量限为010490081mgkg
4
GB232001049008117mdash2019
附 录 A(资料性附录)
1mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A10490081 1mgL喹啉铜标准品色谱图
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GB232001049008117mdash2019
910490081 在重复性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r)重复性限(r)的数据为
a)含量为010490081mgkg时重复性限(r)为010490080173
b)含量为1mgkg时重复性限(r)为010490081387
c)含量为2mgkg时重复性限(r)为010490083393
d)含量为4mgkg时重复性限(r)为010490086840
910490082 在再现性条件下2次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R)再现性限(R)的数据为
a)含量为010490081mgkg时再现性限(R)为010490080397
b)含量为1mgkg时再现性限(R)为010490084383
c)含量为2mgkg时再现性限(R)为010490086078
d)含量为4mgkg时再现性限(R)为110490087469
10 其他
本标准方法定量限为010490081mgkg
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GB232001049008117mdash2019
附 录 A(资料性附录)
1mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A10490081 1mgL喹啉铜标准品色谱图
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GB232001049008117mdash2019
附 录 A(资料性附录)
1mgL喹啉铜标准品色谱图
图 A10490081 1mgL喹啉铜标准品色谱图
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