作用： 使样品以一种可重复可再现的方式契入到气相色谱柱 中。 被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品 引入过程不应发生任何化学反应。

进样口类型 气路控制分流 / 不分流进样口 EPC 隔垫吹扫填充进样口 EPC 冷柱头进样口 EPC程序升温汽化进样口 EPC挥发进样口 EPC

进样口系统

分流 / 不分流进样口—流路系统限流阻尼膜

比例阀 1 流量传感器

压力传感器 1

压力传感器 2比例阀 3

比例阀 2

限流阻尼膜

分流出口捕集阱

总流量 隔垫吹扫出口

分流出口

控制总流量 控制隔垫吹扫流量

控制柱前压

至检测器分流平板

7890A 的隔垫吹扫

在 7890A 中，你可以控制隔垫吹扫流量，并对其进行 程序控制。这路流量由三个元件控制：一个比例阀，一个压力传感器，一个固定的限流器。隔垫吹扫气的主要作用是带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象

不分流模式用于 痕量组分分析脉冲分流 允许快速进样

脉冲不分流 允许更大进样量

分流模式用于 含量较高组分分析

分流 / 不分流进样口—操作模式

限流阻尼膜

比例阀 1 流量传感器

压力传感器 1

压力传感器 2比例阀 3

比例阀 2

限流阻尼膜

分流出口捕集阱

总流量 隔垫吹扫出口

分流出口

控制总流量 控制隔垫吹扫流量

控制柱前压

至检测器分流平板

分流模式的气路控制

不分流模式的气路控制限流阻尼膜

比例阀 1 流量传感器 压力传感器 1 压力传感器 2

比例阀 3

比例阀 2

限流阻尼膜

分流出口捕集阱

总流量 隔垫吹扫出口

分流出口

控制隔垫吹扫流量控制柱前压

至检测器分流平板

加快样品进入色谱柱，防止样品在进样口分解允许更大的样品进样量

操作模式—脉冲进样

进样口压力 (psi)

35 - 30 - 25 - 20 - 15 - 10 - 5 -

-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 预运行 时间 (min)

正常压力

进样

运行结束

正常压力

脉冲压力

溶剂膨胀体积 =22,400×A×B×C×I

A= 溶剂密度 / 溶剂分子量B=15/(15+ 色谱柱头压 [psi])

C=( 进样口温度 [ ]+273)/273℃I= 液体进样体积 [ul]

溶剂膨胀体积的计算

在样品进入色谱柱后，减少分流出口的载气流量以节约载气。柱前压和柱流速仍保持不变，只有分流出口的流量减少。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后。

操作模式—载气节省

分流出口流量(mL/min)

200 -175 - 150 -100 - 75 - 50 - 25 -

-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 预运行 时间 (min)

节省载气流量

进样 节省载气启动时间设在 2.5 分钟左右运行结束

节省载气流量

正常流量

隔垫吹扫分流 / 不分流进样口——分解图隔垫螺母

O 形环

垫圈 分流平板（金垫）

进样体实体固定螺母

变径接头保温层

保温套石墨垫柱螺母

隔垫

衬管

GC 检测器是一种可感应载气中组分变化并将相关信息转变成电信号的装置。 热导检测器 (TCD) 氢火焰离子化检测器 (FID) 电子捕获检测器 (ECD) 氮磷检测器 (NPD) 火焰光度检测器 (FPD) 电导检测器 (ELCD, HALL) 光离子化检测器 (PID) 质谱检测器 (MSD) 红外检测器 (IRD) 原子发射检测器 (AED)

GC 检测器 - 概念

灵敏度： 单位含量样品的响应，即响应值与含量构成的直线的斜率。直线的最小值定义为最低检测限 (MDL) 。

选择性： 衡量检测器对某些类型化合物是否有响应。动态范围： 检测器提供的能正确定量的样品浓度范围。

检测器响应指标

pptrillion ppb ppm ppthousand percent

1 ppm = 1 ng1 L

1 mg

Liter

1 L

Liter= =

TCD

FID

ECDAED

PIDNPD (N)

NPD (P)

MSD (SIM) (SCAN)

FPD (S)

IRD

ELCDELCD (S or N)

(X)

10-15

fg10-12

pg10-9

ng10-6

g10-3

mg

GC 检测器比较

FID ECD NPD (P)

检测器的选择性

动态范围是指含量与响应值有良好对应关系的曲线段。响应值是样品产生的信号。

非线性响应，只要重现性好，也可用非线性校正技术来进行定量。含量

含量

响应值

响应值

动态范围 响应值随含量的增加而重现性增加。

线性动态范围 响应值随含量的增加而线性增加。

动态范围

FID 是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集后形成检测器信号。含低氧化态的碳数目最多的被分析物将会产生最大信号。

H2

H2

H2

H2

H2

H2

CH 4

CH 4

CH 4

CH 4

CH 4

CH 4

CHO+

CHO+CHO+

CHO+ CHO+

CO2

CO2

CO2

H 02

H 02

H 02

H 02

H2

H2

H2

H2

H2

H2

色谱柱喷嘴

氢火焰离子化 检测器 (FID)

FID 的气路

控制空气压力

控制氢气压力

控制尾吹气压力

限流阻尼膜

限流阻尼膜

限流阻尼膜

压力传感器

压力传感器

压力传感器

空气入口

氢气入口

尾吹气入口

检测器出口

推荐流量气体种类 流量范围 推荐流量

推荐的检测器温度 250 ºC 如果检测器温度 < 150º C ，火焰将无法点燃 检测器温度应高于炉温 50º C 。

载气( 氢气 , 氦气 , 氮气 )

填充柱 10 - 60 ml/min 毛细管柱 1 - 5 ml/min 检测器支持气氢气 24 - 60 ml/min 40 ml/min.空气 200- 600 ml/min 450 ml/min柱流量与尾吹气加合 10 - 60 ml/min 50 ml/min

FID 的操作——参数的设置

FID 的结构

加热块和传感器

绝缘片

点火线圈

喷嘴

绝缘片收集极

柱接头

静电计

气流

TCD是一个非破坏性的浓度型检测器。载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。

当载气中携带有了样品时，冷却的量会发生变化。这个差异被用来做检测器的信号。

热导检测器 (TCD)

2.51 2.52 2.53 2.542.49 2.56

5Hz

尾吹气 尾吹气

参考气 参考气切换阀 切换阀

单丝 TCD 原理

参考气流进入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。切换阀以 5Hz 的频率切换。如图所示，当切换阀切换的时候，参考气和测量气交替进入灯丝所在气路。

色谱柱中流入的携带样品的气流在流入检测器入口之前与尾吹气混合在一起，防止气体的扩散造成的柱外效应。

气体类型 流量范围载气(H2,He)

填充柱 10-60ml/min

毛细管柱 1-5ml/min检测器气体(H2,He)

参考气 15-60ml/min

填充柱尾吹气 2-3ml/min

毛细柱尾吹气 5-15ml/min

TCD 流量的设置TCD 的操作—气体和温度设置的参数

推荐的检测器温度 250 ℃当 < 150 ℃时，不能开启灯丝检测器温度应高于炉温 30 - 50 ℃ 。

柱流量＋尾吹气流量（ ml/min)

色谱柱流量在 15 到 60ml/min之间尾吹气最好设置到 2 到 3ml/min

TCD 的操作——尾吹气流和参考气流的优化参考气流量柱流量＋尾吹气流量

= 样品= 电子由放射源发射的 β射线轰击载气分子使之丢去外层电子，在阳极形成基础电流。

e

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e ÓÉ · Å Éä Ô · ¢ Éä µÄ µç ×Ó ÔÚ Ñô ¼« ÐÎ ³ É »ù ´ ¡ µç Á÷¡ £

电子捕获检测器 (ECD)

u-ECD 检测器一般将尾吹气设为 30~60ml/min 。阳极吹扫气的流量大约为总流量的十分之一。

μ-ECD 的气路阳极吹扫气限流阻尼膜

尾吹气限流阻尼膜

压力控制回路

比例阀 压力传感器

色谱柱

检测器出口气体入口

u-ECD 的操作

温度： 250~400℃检测器温度通常设定在比最高柱箱温度高 25℃

气体类型 推荐的流量范围载气

填充柱流量（氮气或氩气 -甲烷） 30 到 60 ml/min

毛细管柱流量(氦气，氮气或氩气 -甲烷 )

0.1 到 20 ml/min

取决于柱子内径毛细管柱尾吹气

( 氮气或氩气 -甲烷 ) 10-150 ml min.

(常用的是 30-60ml/min )

烃类 1

酯类，醚类 10

醇类，酮类，单 - Cl, F, 胺类 100

单 - Br, 二 -Cl, F 1,000

酐类 ,三 -Cl 10,000

单 -I, 二 -Br, 多 Cl, F 100,000

二 -I, 三 -Br, 多 Cl, F 1,000,000

μ-ECD 的相对响应值

排气管警告标签孔盖静电计密封垫接头螺帽帽

衬管尾吹气接头

保温棉

保温杯密封垫

柱接头

μ-ECD 硬件 – 检测器组件出口

衬管

毛细柱

μ-ECD

阳极吹扫

镍镀层

硬堵

尾吹

阳极

150 ul 检测池

火焰光度检测器 (FPD)

放空阀

富 H2 火焰空气 喷嘴

毛细柱

透镜 散热片 高压传输线

输出信号宽带滤光片

H2

FPD 气路控制空气压力

控制氢气压力

控制尾吹气压力

限流阻尼膜

压力传感器空气入口

氢气入口

尾吹气入口

检测器出口比例阀

气体类型 推荐的流量范围 硫 推荐的流量范围 磷载气

填充柱毛细管柱

10 到 60 ml/min

10 到 60 ml/min

1 到 5 ml/min取决于柱内径

1 到 5 ml/min取决于柱内径

检测器气体氢气空气

柱 + 尾吹气

50 ml/min

60 ml/min60 ml/min

75 ml/min100 ml/min60 ml/min

FPD 操作—气体设置

温度： 120~250℃

N-P 有机物的检测 : 氮磷检测器的样品和载气经过一个氢气

/ 空气等离子体。一个加热陶瓷源 (铷珠 )处于喷嘴上方。低的氢气 / 空气比率不能维持火焰，使碳氢化合物的电离减至最小，而铷珠表面的碱盐离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。输出的电流正比与收集到的离子数。用静电计测量并将其转换为数字形式，传输到一个输出设备。Electrometer

氮磷检测器 (NPD)

NPD 的气路PS

PS

PS

空气入口

氢气入口

尾吹气入口

比例阀 压力传感器 限流阻尼模检测器出口

控制空气压力

控制氢气压力

控制尾吹气压力

氮磷检测器的操作—参数的设置载气和尾吹气流量 气体类型 推荐流量 填充柱： 20～ 60ml/min载气：氦气、氮气、氢气 毛细管柱：依据不同柱径 选择最佳流量。检测器气体： 氢气： 3ml/min(最大为 5ml/min) 空气： 60ml/min毛细管柱尾吹气 氮气： 5~10ml/min 氦气：＜ 5ml/min

氢气作载气时流量应低于 3ml/min；尾吹气最好用氦气。推荐温度设为 325~335℃调整补偿值设为 30~40pA

陶瓷绝缘 / 金属“ C” 形圈 废气出口连接弹簧铷珠

喷嘴收集极

空气

H2 + 尾吹气

载气温度传感器加热棒

氮磷检测器– 剖面示意图