Ανακοίνωση 2010 c43 01
TRANSCRIPT
-
,
2010/C 43/01 120 () . 1234/2007 [ 15 2 () . 606/2009 , 10 2009] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
ISSN 1725-2415 C 43
53
19 2010
.
: 4 EUR EL
http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:C:2010:043:0001:0060:EL:PDF
-
()
,
120 () . 1234/2007 ( 1 )
[ 15 2 () . 606/2009 , 10 2009 ( 2 )]
(2010/C 43/01)
. , , , (2009) (OIV) . , ( OIV), . .
:
OIV , , ( ), ( ) IV ( ).
() . 333/2007 , 28 2007 (, .3) ( 3 ). , 4 () . 401/2006, 23 2006 ( 4 ), , , .
. OIV
1 / AS-2-01-MASVOL I
2 AS-2-02-SUCREF I
3 AS-2-03-EXTSEC I
4 18 O/ 16 O
AS-2-09-MOUO18 II
EL 19.2.2010 C 43/1
( 1 ) L 299 16.11.2007 ( 2 ) L 193 24.7.2009, . 1 ( 3 ) L 88 29.3.2007, . 29 ( 4 ) L 70 9.3.2006, . 12
-
. OIV
5 Folin AS-2-10-INDFOL IV
6 (= + )
AS-311-02-GLUFRU II
7 ( HPLC)
AS-311-03-SUCRES II
8
AS-311-O5-ENRRMN ( ) I
9 % vol AS-312-01-TALVOL I
10 13 C/ 12 C
AS-312-06-ETHANO II
11 AS-313-01-ACITOT I
12 AS-313-02-ACIVOL I
13 AS-313-09-ACIENZ II
14 AS-313-14-ACISOR IV
15 pH AS-313-15-PH I
16 AS- 313-22 ACASCO II
17 CO 2 g/l AS-314-01-DIOCAR II
18 CO 2 g/l () AS-314-04-CO2MAN II
19 CO 2 AS-314-02-SURPRES I
20 AS-315-14-LYSOZY IV
21 AS-321-05-SULFAT II
22 AS-322-05-FER IV
23 AS-322-06-CUIVRE IV
24 (SO 2 )
AS-323-04-DIOSU II
OIV . , OIV 2010 .
EL C 43/2 19.2.2010
-
1. 20 C 20 C (OIV-AS2-01-MASVOL) 4
2. , (OIV - AS2 - 02- SUCREF) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
3. (OIV-AS-2-03-EXTSEC) . . . . . . . . . . . . 10
4. 18 O/ 16 O (OIV-AS-2- 09-MOUO18) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
5. FOLIN-CIOCALTEU (OIV-AS-2-10-INDFOL) IV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
6. (OIV-AS-311-02-GLUFRU) II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
7. HPLC () (OIV-AS-311-03-SUCRES) II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
8. , , (OIV-AS-311-05-ENRRMN) 18
9. (OIV-AS-312-01-TALVOL) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
10. , , 13 C/ 12 C , (OIV-AS-312-06-ETHANO) II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
11. (OIV-AS-313-01-ACITOT) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
12. (OIV-AS-313-02-ACIVOL) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
13. (OIV -AS-313-09-ACIENZ) II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
14. (OIV-AS-313-14-ACISOR) IV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
15. pH (OIV-AS-313-15-PH) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
16. L- D- , HPLC ME (OIV-AS-313-22-ACASCO) II . . . . . 41
17. (OIV-AS-314-01-DIOCAR) II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
18. (OIV-AS314-04-CO2MAN) II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
19. (OIV-AS-314-02-SURPRES) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
20. HPLC (OIV-AS-315-14) IV . . . . . . . 51
21. (OIV- AS-321-05-SULFAT) II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
22. (OIV-AS-322-05-FER) IV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
23. (OIV-AS 322-06) IV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
24. (OIV-AS-323-04-DIOSU) II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58
EL 19.2.2010 C 43/3
-
1 20 C 20 C (OIV - AS2 -01- MASVOL)
1.
20 C . 20 C .
20 C 20 C/20 C , , 20 C . d 20 C 20 C
2.
20 C :
: ,
:
, :
20 C = 20 C 0,0006 S
20 C =
20 C =
S = g/l
3.
, 250 ml 1 000 ml 2 g .
4.
4.1.
:
4.1.1. ( 1 ), , 100 ml, 10 C 30 C. ( 1).
1
-
25 mm 1 mm, . -, . .
EL C 43/4 19.2.2010
( 1 ) .
-
.
4.1.2. - ( 1 ml) 1,01 [ 2 % (m/v)].
.
4.1.3. 300 g
200 g .
4.2.
:
,
20 C,
, 20 C.
4.2.1.
- , , -, : p .
. , , . . -. , t C, . p , , .
:
= p + m
m =
m = 0,0012 (p p).
20 C:
V 20 C = (p + m p) F t
F t = t C
V 20 C 0,001 ml.
, 20 C:
M 20 C = V 20 C 0,998203
0,998203 = 20 C.
4.2.2.
:
, P
t C, P 1 , 4.2.1
-, T 0
EL 19.2.2010 C 43/5
-
:
= P m
m=
m= 0,0012 (P 1 P)
20 C:
V 20 C = [P 1 (P m)] F t
F t = t C
20 C 0,001 ml.
, 20 C:
M 20 C = V 20 C 0,998203
0,998203 = 20 C
4.3.
4.3.1.
( 3), 4.2.1.
p , , t C.
= p + m p
t C:
t C = (p + m p)/(V 20 C )
20 C , : ( II), ( III), ( IV).
20 C/20 C 20 C 0,998203.
4.3.2.
-, T 1 .
dT = T 1 T 0
= P m + dT
( 3), 4.2.1. 2 t C.
t C = P 2 ( m + dT)
t C:
t C = (P 2 (P m + dT))/(V 20 C )
20 C , , 4.3.1.
20 C/20 C 20 C 0,998203.
4.3.3. :
: r = 0,00010
: r = 0,00018
4.3.4. :
: R = 0,00037
: R = 0,00045
EL C 43/6 19.2.2010
-
F
t C 20 C
[. AS2 - 01 OIV]
II
c, , t C, 20 C
[. AS2 - 01 OIV]
20 = t (c/1 000) t C 20 C + t C 20 C
III
c, , t C, 20 C
[. AS2 - 01 OIV]
20 = t (c/1 000) t C 20 C + t C 20 C
IV
c, , 13 % vol , t ,
20 C
[. IV AS2 - 01 OIV]
20 = t (c/1 000) t C 20 C + t C 20 C
EL 19.2.2010 C 43/7
-
2 , (OIV AS202- SUCREF)
1.
20 C, , , , .
2.
2.1. Abb
:
0,1 %
.
+ 15 C + 25 C 20 C 5 C.
, .
3.
3.1
, , .
3.2
, , 200 g 500 g, .
4.
20 C. , , .
0,1 % .
. t C.
5.
5.1.
5.1.1. : .
5.1.2. : t C , II ( 1), t C. 20 C I.
5.2.
20 C , II, . .
5.3.
20 C , III, . .
, .
5.4 ,
20 C , II, 20 C. .
: , () . 1623/2000 , 25 2000 ( L 194 31.7.2000).
EL C 43/8 19.2.2010
-
20 C
[. AS2 - 02 OIV]
II
20 C 20 C
20 C
[. AS2 - 02 OIV]
III
20 C 20 C.
20 C.
[. AS2 - 02 OIV]
EL 19.2.2010 C 43/9
-
3 (OIV-AS-2-03-EXTSEC)
1.
. . .
1 g/l , 1 g/l , ( ), .
, .
0,5 g. 2.
[ OIV , , OIV 2010 . , . 4 () . 2676/90 .]
EL C 43/10 19.2.2010
-
4 18 O/ 16 O (OIV-AS-2- 09-MOUO18)
( )
[ OIV , , OIV 2010 . , . 43 () . 2676/90 .]
EL 19.2.2010 C 43/11
-
5 FOLIN-CIOCALTEU (OIV-AS-2-10-INDFOL) IV
1.
Folin-Ciocalteu .
2.
Folin-Ciocalteu. (H 3 PW 12 O 40 ) (H 3 PMo 12 O 40 ) , , (W 8 O 23 ) (Mo 8 O 23 ).
750 nm .
3.
. .
3.1. Folin-Ciocalteu
. : 100 g (Na 2 WO 4 2H 2 O) 25 g (Na 2 MoO 4 2H 2 O) 700 ml 50 ml 85 % ( 20 = 1,71 g/ml) 100 ml ( 20 = 1,19 g/ml). . , 150 g (Li 2 SO 4 2 O) , 15 . .
3.2. (Na 2 CO 3 ) 20 % (m/v)
4.
:
4.1. 100 ml
4.2. 750 nm
5.
5.1.
100 ml ( 4.1), :
1 ml 1:5,
50 ml ,
5 ml Folin-Ciocalteu (3.1),
20 ml (3.2).
100 ml .
30 . 750 nm, 1 cm, .
0,3 .
5.2.
1 ml .
5.3.
5.3.1.
25 % (m/m) (25 o Brix) 4.1.2 pH.
EL C 43/12 19.2.2010
-
5.3.2.
( 5.1). 5 ml 5.3.1 5 ml 25 % (m/m).
6.
6.1.
100, 1:5 ( ), 20 . , 16.
6.2.
, , .
( ).
EL 19.2.2010 C 43/13
-
6 (OIV-AS-311-02-GLUFRU) II
1.
, , /.
2.
() (), 6- (G6P) 6- (F6P):
+ ATPG6P + ADP
+ ATPF6P + ADP
, 6- 6- - - (NADP) 6- (G6PDH). -- (NADPH) 6- , , .
G6P + NADP + 6- + NADPH + H +
-- 340 nm.
, 6- 6- (PGI):
F6PG6P
6- -- 6- --, .
3.
340 nm, NADPH. ( NADPH), .
, , 334 nm 365 nm.
1 cm
0,02 0,05 0,1 0,2 ml
4.
4.1. 1: ( 0,3 M, pH = 7,6, Mg 2+ 4x10 -3 M): 150 ml 11,2 g [(C 2 H 5 ) 3 Cl] 0,2 g MgSO 4 7 H 2 O, 4 ml (NaOH) 5 M pH 7,6 200 ml.
+ 4 C.
4.2. 2: -- ( 11,5x10 -3 ): 5 ml 50 mg --.
+ 4 C.
4.3. 3: -5- ( 81x10 -3 M): 5 ml 250 mg -5- 250 mg (NaHCO 3 ).
+ 4 C.
4.4. 4: / 6-: 0,5 ml (2 mg ml, . 280 U/ml) 0,5 ml 6- (1 mg ml).
+ 4 C.
EL C 43/14 19.2.2010
-
4.5. 5: (2 mg ml, . 700 U/ml). .
+ 4 C.
:
.
5.
5.1.
+ , :
340 334 nm 365 nm F
0,4 g/l 0,8 g/l
4,0 g/l 8,0 g/l 1 + 9 10
10,0 g/l 20,0 g/l 1 + 24 25
20,0 g/l 40,0 g/l 1 + 49 50
40,0 g/l 80,0 g/l 1 + 99 100
40,0 g/l 80,0 g/l 1 + 999 1 000
5.2.
340 nm, ( ) .
20 25 C.
1 cm :
- -
1 (4.1) ( 20 C)
2,50 ml 2,50 ml
2 (4.2) 0,10 ml 0,10 ml
3 (4.3) 0,10 ml 0,10 ml
0,20 ml
0,20 ml
, , (A 1 ). :
4 (4.4) 0,02 ml 0,02 ml
, 15 , , , ( 2 ).
:
5 (4.5) 0,02 ml 0,02 ml
, 10 , , , ( 3 )
:
A 2 - A 1 ,
A 3 - A 2 ,
.
EL 19.2.2010 C 43/15
-
( T ) ( D ) : : G = D - T : F = D - T :
. . .
5.3.
5.3.1.
:
C = ((V PM)/( d v 1 000)) A (g/l)
V = (ml) v = (ml)
PM =
d = (cm) = NADPH 340 nm = 6,3 (mmole -1 x l x cm -1 ) V = 2,92 ml
V = 2,94 ml v = 0,20 ml
PM = 180
d = 1. :
: C (g/l) = 0,417 x G : C (g/l) = 0,420 x F , F. :
334 365 nm, :
334 nm: = 6,2 (mmole -1 x l x cm -1 ) : C (g/l) = 0,425 x G : C (g/l) = 0,428 x F
365 nm: = 3,4 (mmole -1 x l x cm -1 ) : C (g/l) = 0,773 x G : C (g/l) = 0,778 x F
5.3.2. (r)
r = 0,056 x i 5.3.3. (R)
R = 0,12 + 0,076 x i x i = , g/l.
EL C 43/16 19.2.2010
-
7 HPLC () (OIV-AS-311-03-SUCRES) II
( ) [ OIV , , OIV 2010 . , . 6 3 () . 2676/90 .]
EL 19.2.2010 C 43/17
-
8 , , (OIV-AS-311-05-ENRRMN)
( ) [ OIV , , OIV . OIV, . 8 () . 2676/90 .]
EL C 43/18 19.2.2010
-
9 (OIV-AS-312-01-TALVOL)
( ) [ OIV , , OIV 2010 . OIV, . 3 () . 2676/90 .]
EL 19.2.2010 C 43/19
-
10 , , 13 C/ 12 C , (OIV-AS-312-06-ETHANO)
II
1.
13 C/ 12 C (, , ).
2.
ISO 5725: 1994
V-PDB: Vienna-Pee-Dee Belemnite (R PDB = 0,0112372)
AS-311-O5-ENRRMN OIV , , (SNIF- NMR)
3.
13 C/ 12 C: 13 ( 13 C) 12 ( 12 C) .
13 C: 13 ( 13 C), ().
SNIF-NMR: .
V-PDB: Vienna Pee Dee Belemnite. PDB, 13, Pee- Dee (). 13 C/ 12 C R PDB R PDB = 0,0112372. PDB 13, (IAEA) (). , 13 , , V-PDB.
m/z: .
4.
, , C 3 ( Calvin) C 4 (Hatch Slack). . , C 4 , , 13 C 3 . , , C 3 . C 4 . 13 , , C 4 ( ) ( , ..). 13 SNIF- NMR C 3 C 4 .
13 . 44 ( 12 C 16 O 2 ), 45 ( 13 C 16 O 2 12 C 17 O 16 O) 46 ( 12 C 16 O 18 O), 18 O, 17 O, 16 O, 13 C 12 C, . 13 C 17 O 16 O 12 C 17 O 2 . m/z = 45 12 C 17 O 16 O, m/z = 46,
EL C 43/20 19.2.2010
-
18 O 17 O ( Craig). V-PDB 13 13 C.
5.
( 6) . . .
, , :
IAEA:
13 C V-PDB (9)
IAEA-CH-6 10,4
IAEA-CH-7 31,8
NBS22 29,7
USGS24 16,1
(IRMM) Geel ():
13 C V-PDB (9)
CRM/BCR 656 26,93
CRM/BCR 657 10,75
CRM/BCR 660 ( 12 %)
26,72
13 C/ 12 C .
:
(. CAS 07440-59-7),
(. CAS 07782-44-7),
, 13 (. CAS 00124-38-9),
, .. () (CAS 1317-38-0),
, .. ( , . CAS 10034-81-8) ( ).
6. ,
6.1. (IRMS)
(IRMS), CO 2 13 C 0,05 , , ( 9). CO 2 . m/z = 44, 45 46. , , .
EL 19.2.2010 C 43/21
-
6.2.
, , . , ( 6.2.1), ( 6.2.2) 11.
6.2.1.
.
, :
,
1 g ,
,
,
.
:
, (.. chromosorb W 45-60 mesh), , , .
-, :
,
.
, .
6.2.2.
, . :
,
,
() .
7.
. , 3.1 SNIF-NMR (OIVMA- E-AS311-05-ENRRMN).
, , , 3.2 SNIF-NMR (OIVMA-E-AS311-05-ENRRMN).
8.
, .
EL C 43/22 19.2.2010
-
. , , .
:
)
, ,
,
,
:
2 mg 3,84 mg 4,17 mg 92 % m/m. , ,
,
, ,
, ,
,
,
-
)
,
(.. m/z = 28 N 2 ),
m/z = 44, 45 46,
, -
)
( ). , . ( 9).
9.
13 C/ 12 C . 13 C/ 12 C . 13 ( 13 C) (/1 000) , (V-PDB). 13 C :
13 C ech/ref = 1 000 (R ech -R ref )/R ref
R ech R ref 13 C/ 12 C , .
EL 19.2.2010 C 43/23
-
13 C V-PDB :
13 C ech/V-PDB = 13 C ech/ref + 13 C ref/V-PDB + ( 13 C ech/ref 13 C ref/V-PDB )/1 000
13 C ref/V-PDB V- PDB.
, . , 13 C 13 C , V-PDB . , , , . . , , .
10.
13 C 0,5 . , , , .
, 0,3 . . 0,3 , .
m/z = 44, . , . (.. ) .
11. ()
( 11.1) , . , , ( 11.2), ( 11.3). , SNIF-NMR, 13 C . ( 11.1) .
11.1.
: 1996
: 20
: 6 ,
: 13 C
A & G 80 % 10 % 10 %
B & C 90 % 10 % 0 %
D & F 0 % 100 % 0 %
E & I 90 % 0 % 10 %
H & K 100 % 0 % 0 %
J & L 0 % 0 % 100 %
EL C 43/24 19.2.2010
-
A/G B/C D/F E/I H/K J/L
19 18 17 19 19 19
38 36 34 38 38 38
( 13 C) 25,32 26,75 27,79 25,26 26,63 12,54
S r 2 0,0064 0,0077 0,0031 0,0127 0,0069 0,0041
(Sr) 0,08 0,09 0,06 0,11 0,08 0,06
r (2,8 S r ) 0,22 0,25 0,16 0,32 0,23 0,18
S R 2 0,0389 0,0309 0,0382 0,0459 0,0316 0,0584
(S R )
0,20 0,18 0,20 0,21 0,18 0,24
R (2,8 S R ) 0,55 0,49 0,55 0,60 0,50 0,68
11.2.
: 1996
: 14 , 7 13 C , 8 13 C
: 3 ( 9,3 % vol., 9,6 % vol. 93 % m/m).
: 13 C
7 7 8
7 7 8
( 13 C) 26,20 26,20 25,08
S R2 0,0525 0,0740 0,0962
(S R ) 0,23 0,27 0,31
R (2,8 S R ) 0,64 0,76 0,87
. 13 C . (S 2 = 0,0059) Sr 2 ( 11.1).
11.3.
1994, ( 96 % vol.). . , , . 13 C :
EL 19.2.2010 C 43/25
-
N S R S R 2 R N S R S R 2 R
1994 6 0,210 0,044 0,59 6 0,151 0,023 0,42
1995 8 0,133 0,018 0,37 8 0,147 0,021 0,41
1995 7 0,075 0,006 0,21 8 0,115 0,013 0,32
1996 9 0,249 0,062 0,70 11 0,278 0,077 0,78
1996 8 0,127 0,016 0,36 8 0,189 0,036 0,53
1996 10 0,147 0,022 0,41 11 0,224 0,050 0,63
1996 10 0,330 0,109 0,92 9 0,057 0,003 0,16
1997 10 0,069 0,005 0,19 8 0,059 0,003 0,16
1997 11 0,280 0,079 0,78 11 0,175 0,031 0,49
1997 12 0,237 0,056 0,66 11 0,203 0,041 0,57
1997 11 0,127 0,016 0,36 12 0,156 0,024 0,44
1998 12 0,285 0,081 0,80 13 0,245 0,060 0,69
1998 12 0,182 0,033 0,51 12 0,263 0,069 0,74
1998 11 0,264 0,070 0,74 12 0,327 0,107 0,91
0,215 0,046 0,60 0,209 0,044 0,59
N:
11.4.
, , , , :
r: 0,24
R: 0,6.
EL C 43/26 19.2.2010
-
11 (OIV AS-313-01-ACITOT)
1.
pH 7 .
.
2.
.
3.
3.1. pH 7,0:
2 4 : 107,3 g
(NaOH) 1 M: 500 ml
: 1 000 ml.
.
3.2. (NaOH) 0,1 M
3.3. 4 g/l:
(C 27 H 28 Br 2 O 5 S) ............................................................................................................ 4 g
96 % vol. ..................................................................................................................................... 200 ml
:
CO 2 ............................................................................................................................................... 200 ml
1
(pH 7). ................................................................................................. 7,5 ml
1 000 ml
4.
4.1.
4.2. 500 ml
4.3. pH . . - . , .
4.4. 50 ml ( ) 100 ml ( ).
5.
5.1.
5.1.1.
. 50 ml , . .
5.1.2.
500 ml 200 g , , .
EL 19.2.2010 C 43/27
-
5.2.
5.2.1.
20 C pH 7 20 C, .
5.2.2.
( 4.4) , 5.1, 10 ml 50 ml . 10 ml , , 0,1 M ( 3.2) pH 7 20 C. . n NaOH 0,1 .
5.3. ( )
5.3.1. :
( 4.4) 25 ml , 1 ml ( 3.3) 10 ml 50 ml , 5.1. 0,1 M ( 3.2), . 5 ml pH 7 (3.1).
5.3.2.
( 4.4.) 30 ml , 1 ml ( 3.3) , 5.1, 10 ml 50 ml . 0,1 M ( 3.2) ( 5.3.1). n 0,1 M .
6.
6.1.
6.1.1.
, , :
A = 10 n
.
, , :
A = 0,075 A
.
6.1.2.
, , : a = 5 n
, , :
A = (500 n)/P
P = (m/m)
.
6.2. (r) (5.3)
r = 0,9 me/l
r = 0,07 g /l
, () .
EL C 43/28 19.2.2010
-
6.3. (R) (5.3)
: R = 3,6 me/l
R = 0,3 g /l.
: R = 5,1 me/l
R = 0,4 g /l.
EL 19.2.2010 C 43/29
-
12 (OIV AS-313-02-ACIVOL)
1.
.
2.
.
, .
, , .
.
:
, . . 7 .
3.
3.1. (C 4 H 6 O 6 )
3.2. (NaOH) 0,1 M
3.3. 1 % 96 % vol.
3.4. ( 20 = 1,18 1,19 g/ml) 1:4 (v/v)
3.5. (I 2 ) 0,005 M
3.6. (KI)
3.7. 5 g/l:
5 g 500 ml . . 200 g (NaCl) , , .
3.8. (Na 2 B 4 O 7 , 10 H 2 O), . 55 g/l 20 C
4.
4.1. :
1) ,
2) ,
3) ,
4) .
:
) 20 ml . 250 ml 0,1 ml 0,1 ( 3.2) ( 3.3). ( ).
) 20 ml 0,1 250 ml . 0,1 ( 3.2). 19,9 ml ( 99,5 %).
EL C 43/30 19.2.2010
-
) 20 ml 1 . 250 ml 0,1 ( 3.2).
1,0 ml ( 0,5 %).
.
4.2.
4.3.
5.
5.1. :
50 ml , . .
5.2.
20 ml , 5.1. 0,5 g ( 3.1) 250 ml .
5.3.
0,1 M ( 3.2), ( 3.3). n ml .
, 1:4 ( 3.4), 2 ml ( 3.7) ( 3.6). 0,005 M ( 3.5). n ml .
( 3.8) . 0,005 M ( 3.5). n ml .
6.
6.1.
, , , :
A = 5 (n 0,1 n 0,05 n)
, , , :
0,300 (n 0,1 n 0,05 n)
6.2. (r)
r = 0,7 me/l
r = 0,04 g /l.
6.3. (R)
R = 1,3 me/l
R = 0,08 g /l.
6.4.
96 % 250 ml, , 100 mg 0,89 0,053 g (mg/l), .
7.
7.1.
, , , III.
EL 19.2.2010 C 43/31
-
, , . .
7.2.
7.2.1. (HCl) ( 20 = 1,18 1,19 g/ml) 7.2.2. (Na 2 S 2 O 3 5H 2 O) 0,1 M
7.2.3. III [Fe 2 (SO 4 ) 3 (NH 4 ) 2 SO 4 24 H 2 O] 10 % (m/v)
7.2.4. 0,01 M, 1,60 g/l (NaC 7 H 5 O 3 ). 7.3. :
7.3.1.
, 0,5 ml ( 7.2.1), 3 ml 0,1 M ( 7.2.2) 1 ml III ( 7.2.3).
.
7.3.2.
. .
20 ml . 0,3 ml ( 7.2.1) 1 ml III ( 7.2.3). .
, . 0,3 ml ( 7.2.1) 1 ml III ( 7.2.3). 0,01 M ( 7.2.4) . n ml .
7.4.
0,1 n ml n ml 0,1 M .
EL C 43/32 19.2.2010
-
13 (OIV -AS-313-09-ACIENZ) II
1.
(CL):
+
, , -- (NADH), (MDH) (LDH), L- L- :
+ NADH + H + L- + NAD +
+ NADH + H + L- + NAD +
NADH NAD + . NADH 340 nm.
2.
2.1. pH 7,8
( 0,51 , pH = 7,8, Zn 2+ : 0,6 10 - 3 M):
7,13 g 70 ml .
pH 7,8 13 ml 5 M. 10 ml (ZnCl 2 , 80 mg/100 ml) 100 ml .
, + 4 C.
2.2. -- (NADH), 6 10 - 3 : 30 mg NADH 60 mg NaHCO 3 6 ml .
2.3. / (MDH/LDH, 0,5 mg MDH/ml, 2,5 mg LDH/ml):
0,1 ml MDH (5 mg MDH/ml), 0,4 ml (3,2 ) 0,5 ml LDH (5 mg/ml). , + 4 C.
2.4. (CL, 5 mg /ml):
168 mg 1 ml . + 4 C .
, .
2.5. (PVPP)
: .
3.
3.1. 340 nm, NADH.
, 334 nm 365 nm. ( NADPH), .
3.2. 1 cm .
3.3. 0,02 2 ml.
4.
, , 400 mg/l. , 20 400 mg/l ( : 5 g 80 g).
EL 19.2.2010 C 43/33
-
, PVPP:
0,2 g PVPP , 15 .
50 ml 10 ml PVPP . .
5.
340 nm, 1 cm, ( ). 1 cm, :
2.1 1,00 ml 1,00 ml
2.2 0,10 ml 0,10 ml
0,20 ml
2,00 ml 1,80 ml
2.3 0,02 ml 0,02 ml
, - ( 1 ).
:
2.4 0,02 ml 0,02 ml
, ( ), - (A 2 ).
( 1 2 ) .
:
= D T
: . . .
6.
(mg/l), .
6.1.
, , :
C = ((V PM)/( d v))
V = , ( , 3,14 ml)
v = , ( , 0,2 ml)
P.M = ( , = 192,1)
d = , ( , 1 cm)
= NADH 340 nm
= 6,3 mmole 1 l cm 1 .
:
C = 479
, .
: 334 nm: C = 488 ( = 6,2 mmole 1 l cm 1 )
365 nm: C = 887 ( = 3,4 mmole 1 l cm 1 )
EL C 43/34 19.2.2010
-
6.2. (r)
400 mg/l: r = 14 mg/l.
400 mg/l: r = 28 mg/l.
6.3. (R)
400 mg/l: R = 39 mg/l. 400 mg/l: R = 65 mg/l.
EL 19.2.2010 C 43/35
-
14 (OIV AS-313-14-ACISOR) IV
1.
1.1.
(trans, trans--2,4- ) . , . 20 mg/l (: 1 mg/l).
1.2.
.
1.3.
. .
2.
2.1.
2.1.1. (C 4 H 6 O 6 )
2.1.2. Ca(OH) 2 0,02 M
2.1.3. 20 mg/l
20 mg (C 6 H 8 O 2 ) 2 ml 0,1 . 1 000 ml . , 26,8 mg (C 6 H 7 KO 2 ) 1 000 ml .
2.2.
2.2.1. (. )
2.2.2. 100 C
2.2.3. 256 nm, 1 cm
2.3. :
2.3.1.
10 ml 1-2 g (2.1.1). 250 ml .
2.3.2.
, ( 2.1.3) , 0,5 - 1,0 - 2,5 5 mg . 256 nm . . .
2.3.3.
55 mm 5 ml 1 ml ( 2.1.2). .
, 20 ml . 256 nm -, 1 ml ( 2.1.2.) 20 ml .
C .
: , . 1:4 .
EL C 43/36 19.2.2010
-
2.4.
2.4.1.
, , :
100 C
C = , .
3.
3.1.
3.1.1. [(C 2 H 5 ) 2 O]
3.1.2. : (C 11 H 22 O 2 ) 95 % (vol.), 1 g/l
3.1.3. (H 2 SO 4 , 20 = 1,84 g/ml), 1:3 (v/v)
3.2.
3.2.1. (4 m 1/8 ), (5 %) (1 %) (DEGS-H 3 PO 4 ) (7 %) (1 %) (DEGA-H 3 PO 4 ), Gaschrom Q 80 100 mesh.
(DMDCS), 2 3 g DMDCS . , , . .
:
: 175 C.
: 230 C.
: ( = 20 ml/min).
3.2.2. 10 l 0,1 l.
: , (.. FFAP).
.
3.3.
3.3.1.
40 ml , , 20 ml , 2 ml ( 3.1.2) 1 ml ( 3.1.3).
, 10 ml ( 3.1.1) . .
3.3.2.
. 100 mg . ml 3.3.1.
3.3.3.
2 l 3.3.2 2 l 3.3.1.
. ( ) .
EL 19.2.2010 C 43/37
-
3.4.
3.4.1.
, , :
100 (h/H) (l/i) H =
h =
l = i = . :
.
EL C 43/38 19.2.2010
-
15 PH (OIV AS-313-15-PH)
1.
. pH , .
2.
2.1. pH, 0,05
2.2. :
2.2.1.
2.2.2. -
2.2.3. .
3.
3.1. :
3.1.1. , 5,7 g/l (C 4 H 5 KO 6 ), 20 C. 0,1 g 200 ml.
pH
3,57 20 C
3,56 25 C
3,55 30 C
8 > > > > < > > > > : 3.1.2. 0,05 , 10,211 g/l (C 8 H 5 KO 4 ),
20 C ( : ).
pH
3,999 15 C
4,003 20 C
4,008 25 C
4,015 30 C
8 >> > > > > > > > < >> > > > > > > > : 3.1.3. :
(KH 2 PO 4 ) ....................................................................................................................... 3,402 g
(K 2 HPO 4 ) ............................................................................................................................ 4,354 g
..................................................................................................................................................................... 1 l
( : )
pH
6,90 15 C
6,88 20 C
6,86 25 C
6,85 30 C
8 >> > > > > > > > < >> > > > > > > > : :
.
EL 19.2.2010 C 43/39
-
4.
4.1
4.1.1.
. 4.1.2.
25 0,5 % (m/m) (25 o Brix). (m/m) , 2 500/P
100 g . 2 microsiemens/cm.
4.2
, .
4.3.
20 C pH 6,88 3,57 20 C, .
pH 4,00 20 C .
4.4.
, 20 25 C, 20 C. pH .
.
. 5.
pH , 25 % (m/m) (25 o Brix) .
EL C 43/40 19.2.2010
-
16 L- D- , HPLC ME (OIV-AS-313-22-ACASCO) II
1.
. . .
, L- D- 30 mg/l 150 mg/l 10 mg/l 100 mg/l, .
2.
L- D- () , 3 150 mg/l, (HPLC) .
150 mg/l, .
3.
HLPC . 266 nm. L- D- .
: . .
4.
4.1
4.1.1 -, 99,0 %
4.1.2 x 3 H 2 O, 99,0 %
4.1.3 100 %
4.1.4 25 %
4.1.5 , 99,0 %
4.1.6
4.1.7 L- , ultra, 99,5 %
4.1.8 D- , 99,0 %
4.1.9
4.1.10 , (p.A.) 99,8 %
4.2
4.2.1
:
4.2.1.1 12,93 g - 100 ml
4.2.1.2 68,05 g x 3 H 2 O 500 ml
4.2.1.3 12,01 g 200 ml
4.2.1.4 (pH 5,4): 430 ml (4.2.1.2) 70 ml (4.2.1.3)
EL 19.2.2010 C 43/41
-
4.2.2
400 ml 5 ml - (4.2.1.1). pH 5,4 5,6 25 % (4.1.4). 50 ml (4.2.1.4), 1 000 ml . , 0,2 m , , ( 10 ), HLPC.
4.3
:
( 4.3.1 4.3.2) , , , .
4.3.1 (1 mg/ml)
2% .
100 ml 100 mg L- 100 mg D- 2 %.
4.3.2
, (4.3.1) 2 %. 10 mg/l 120 mg/l, .. 100 l, 200 l, 400 l, 800 l 1200l 10 ml, 10, 20, 40, 80 120 mg/l.
5.
, , :
5.1 HLPC
5.2 20 l
5.3 (UV)
6.
, 0,2 m.
150 mg/l, .
7.
7.1 HLPC
20 l .
: .. Nuclosil 120 C18 (4 cm x 4 mm x 7 m)
: .. Nuclosil 120 C18 (25 cm x 4 mm x 7 m)
: 20 l
: . 4.2.2,
: 1 ml/min
UV: 266 nm
: 30 ml , , 30 ml 30 ml
EL C 43/42 19.2.2010
-
7.2 /
. , 7,7 L- 8,3 D- (. 1, A).
, (. 1, ).
L- D- , L- D- . , .
1
: , , ,
: , . , L- D- HPLC .
8.
(4.3.2). , L- D- .
mg/l L- D- , (.. 51,3 mg/l).
150 mg/l, .
9.
1994 Bundesgesundheitsamt ( ) , 27 . 35 , OIV (OENO 6/2000).
EL 19.2.2010 C 43/43
-
. ( ), , , . . 30 mg/l 150 mg/l L- 10 mg/l 100 mg/l D- . OIV. DIN/ISO 5725 ( 1988).
(s r ) (s R ) L- D- . :
L-
s r = 0,011 x + 0,31
s R = 0,064 x + 1,39 x: L- (mg/l)
D-
s r = 0,014 x + 0,31 s R = 0,079 x + 1,29
x: D- (mg/l)
: 50 mg/l D- s r = 1,0 mg/l
s R = 5,2 mg/l
10.
10.1
3 mg/l L- D- . 10.2
, (. OIV), : 100,6 % L- ,
103,3 % D- .
EL C 43/44 19.2.2010
-
17 (OIV AS-314-01-DIOCAR) II
1.
1.1. ( CO 2 0,5 10 5 Pa) ( 1 )
, 0 C, pH 10-11. . pH 8,6 ( ) 4,0 ( ). -, , , .
1.2.
. , , , CO 2 Na 2 CO 3 . . pH 8,6 ( ) 4,0 ( ). -, , , .
2.
2.1. ( 0,5 10 5 Pa)
2.1.1.
2.1.1.1.
2.1.1.2.
2.1.2.
2.1.2.1. (NaOH) 0,1 M
2.1.2.2. (H 2 SO 4 ) 0,05 M
2.1.2.3. 1 g/l
2.1.3.
, 10 ml , 0 C.
100 ml, 25 ml ( 2.1.2.1), ( 2.1.2.3) , 0 C, 10 ml .
, .
, ( 2.1.2.2) pH 8,6.
( 2.1.2.2) pH 4,0. n ml pH 8,6 4,0.
, CO 2 50 ml , , 25 C.
10 ml : n ml .
2.1.4.
1 ml 0,05 M 4,4 mg CO 2 .
CO 2 , , :
0,44 (n n)
.
: (CO 2 < 1 g/l), CO 2 .
EL 19.2.2010 C 43/45
( 1 ) 10 5 pascal (Pa) = 1 bar.
-
2.2.
2.2.1.
2.2.1.1.
2.2.1.2.
2.2.2.
2.2.2.1. (NaOH) 50 % (m/m)
2.2.2.2. (H 2 SO 4 ) 0,05 M 2.2.2.3. 1 g/l
2.2.3.
, .
, .
45 50 ml , . , v ml, , .
, 20 ml ( 2.2.2.1) 750 ml .
. 100 ml 30 ml , ( 2.2.2.3) 10 ml . , . ( 2.2.2.2) pH 8,6.
( 2.2.2.2) pH 4,0. n ml pH 8,6 4,0.
, CO 2 v ml , , 25 C. 10 ml 30 ml , ( 2.2.2.1) pH 10-11. . n ml 0,05 M .
2.2.4.
1 ml 0,05 M 4,4 mg CO 2 .
, 1 ml, : V ml. CO 2 , , :
0,44(n n) ((V v + 20)/(V v))
.
2.3.
20 C, Paph 20 , pascal, :
Paph 20 = ((Q)/(1,951 10 -5 (0,86 0,01 A)(1 0,00144 S))) - Patm :
Q: , CO 2 ,
A: 20 C, S: , ,
Patm: , pascal.
EL C 43/46 19.2.2010
-
18 (OIV AS314-04-CO2MAN) II
( ) [ OIV , , OIV 2010 .]
EL 19.2.2010 C 43/47
-
19 (OIV AS-314-02-SURPRES)
1.
, ( ) pascal (Pa) ( I). .
2.
. ( , , ).
2.1.
( 1):
( ) , , . , . .
() .
() , . .
2.2.
( 2):
. , , , . , , .
. .
2: 1:
EL C 43/48 19.2.2010
-
:
Bourdon . , Bourdon .
pascal ( Pa). , 10 5 pascal (10 5 Pa) kilopascal (kPa).
. , (.. 1 000 kPa, 1, 1 000 kPa 10 kPa). 1.
3.
24 . , .
3.1.
. , , . , , . , .
3.2.
. . ( ). . , . .
4.
20 C (Paph 20 ) pascal (Pa) kilopascal (kPa). (.. 6,3 x 105 Pa 630 kPa 6,33 x 10 5 Pa 633 kPa, 1 000 kPa, 1).
20 C, , (. 1).
1
20 C, Paph 20 , Paph t t
C
0 1,85
1 1,80
2 1,74
3 1,68
4 1,64
5 1,59
6 1,54
7 1,50
8 1,45
9 1,40
10 1,36
11 1,32
12 1,28
C
13 1,24
14 1,20
15 1,16
16 1,13
17 1,09
18 1,06
19 1,03
20 1,00
21 0,97
22 0,95
23 0,93
24 0,91
25 0,88
EL 19.2.2010 C 43/49
-
5.
( I)
( ).
, , . , . , . , .
EL C 43/50 19.2.2010
-
20 HPLC (OIV-AS-315-14) IV
1.
.
2.
(mg /l) , ( ) .
3.
(HPLC) , , , .
4.
(HPLC) , . .
5.
5.1.
(CH 3 CN) HPLC
(TFA)
HPLC
: 1g/l, 10 % (v/v), pH 3,2
5.2.
A: CH 3 CN 1 %, TFA 0,2 %, H 2 O= 98,8 %
B: CH 3 CN 70 %, TFA 0,2 %, H 2 O= 29,8 %
5.3.
, 1 250 mg/l, 12 .
6.
6.1. HPLC
6.2. ()
6.3. , (FLD)
6.4. : 20 l
6.5. ( = 1 000 , = 1 000 000 Da), .. TSK-GEL Phenyl-5PW RP, 7,5 cm x 4,6 mm ID, Tosoh Bioscience
6.6. , .. TSK-GEL Phenyl-5PW RP Guardgel, 1,5 cm x 3,2 mm ID, Tosoh Bioscience
7.
HCl (10 ), 1:10 , , 0,22 m. , .
8. :
8.1. : 1 ml/min
8.2. : 30 C
EL 19.2.2010 C 43/51
-
8.3. : 280 nm
8.4. : ex = 276 nm, em = 345 nm, = 10
8.5.
() % %
0 100 0
3 100 0
10 65 35
15 65 35
27 40,5 59,5
29 0 100
34 0 100
36 100 0
40 100 0
8.6. : 25,50
9.
: 1, 5, 10, 50, 100, 200 250 mg/l. , , Y = ax+b. r 2 > 0,999.
10.
, , , . .
(mg/l)
(r 2 ) LD (mg/l) LQ (mg/l)
(n=5) RSD% - (n=5)
RSD%
Std 1 V.R. 2 V.W. 3 Std 1
UV 5-250 3,786 0,9993 1,86 6,20 4,67 5,54 0,62 1,93
FLD 1-250 52,037 0,9990 0,18 0,59 2,61 2,37 0,68 2,30
1: : Std 1 = , V.R. 2 = , V.B. 3 =
EL C 43/52 19.2.2010
-
10.1.
1.
10.2.
(LD) (LQ) , , ( 1).
10.3.
. 1 ( ) .
10.4.
5 50 mg/l , , .
-
- (mg/ l)
- -
(mg/L)
[C] found (mg/l) %
UV 280 nm 50 13,1 63,1 62,3 3,86 99
FLD 50 13,1 63,1 64,5 5,36 102
UV 280 nm 5 14,4 19,4 17,9 1,49 92,1
FLD 5 14,4 19,4 19,0 1,61 97,7
1: ( 1 000 mg/l 125 mg/l). : UV, 280 nm, : UV, 225 nm, C: FLD ( ex 276 nm, em 345 nm).
EL 19.2.2010 C 43/53
-
21 (OIV-AS-321-05-SULFAT) II
1.
1.1.
. . , .
1.2.
, .
2.
2.1.
2.1.1. 2
2.1.2. 200 g/l BaCl 2 2H 2 O
2.2.
2.2.1.
50 ml 40 ml , 2 ml 2 2 ml 200 g/l . . . : 10 ml 2 , . . , , 15 ml .
, , , 100 C . . . m , mg, .
2.2.2. : . 500 ml, , 25 ml 1 ml ( 20 = 1,15-1,18 g/ml). , , 100 ml . 75 ml . , 100 ml . 40 ml, 2.2.1.
2.3.
2.3.1.
, (K 2 SO 4 ) , : 18,67 m
, .
2.3.2.
1 000 mg/l: r = 27 mg/l
1 500 mg/l: r = 41 mg/l 2.3.3.
1 000 mg/l: R = 51 mg/l
1 500 mg/l: R = 81 mg/l
EL C 43/54 19.2.2010
-
22 (OIV-AS-322-05-FER) IV
1.
, .
, .
2.
2.1.
2.1.1. , 1 g/l
, 1 g/l. 8,6341 g (III) [FeNH 4 (SO 4 ) 2 12H 2 O] , 1 , .
2.1.2. , 100 mg/l
2.2.
2.2.1.
2.2.2. 2.2.3.
2.3.
2.3.1.
(50-60 C). . .
2.3.2.
100 ml, 1, 2, 3, 4 5 ml 100 mg/l ( 2.1.2) 100 ml . 1, 2, 3, 4 5 mg , . .
2.3.3.
248,3 nm. . , , 2.3.2. . .
2.4.
2.4.1.
. , C.
, , : C F
F = .
EL 19.2.2010 C 43/55
-
23 (OIV-AS 322-06) IV
1.
.
2.
2.1.
2.2.
2.3.
2.4. : / /
3.
3.1.
3.2. 65 % (HNO 3 , 20 = 1,38 g/ml)
3.3. 1:2 (v/v)
3.4. 1 g/l
, 1 g/l. 1 000 g , 1 000 ml. , 1:2 ( 3.3), 10 ml ( 3.2) .
3.5. 100 mg/l
10 ml 3.4, 100 ml .
4.
4.1.
20 ml , 100 ml . , .
, 324,8 nm. , .
4.2.
0,5, 1 2 ml 3.5 (100 mg ), 100 ml . 0,5, 1 2 mg/l, . , 4.1.
5.
, , C mg/l.
F , , , : F C
.
:
) .
EL C 43/56 19.2.2010
-
) , : 100 ml 100 C . 2,5 ml ( 3.2) . , , , 500 C 25 C, . , 1 ml ( 3.2), . 15 . . 1 ml ( 3.2) 2 ml 10 ml. 2 ml . 10 ml , 4.1. .
EL 19.2.2010 C 43/57
-
24 (OIV-AS-323-04-DIOSU) II
1.
H 2 SO 3 HSO 3 , pH :
H 2 SO 3 H + + HSO 3
H 2 SO 3 .
, .
2.
2.1.
2.1.1.
2.1.1.1.
, . . (10 C).
(100 C ).
2.1.1.2.
, (100 C ), .
2.1.2. ( )
.
, . , .
2.2.
2.2.1.
2.2.1.1. , .
1
. 4 45, 34, 27 10 mm.
EL C 43/58 19.2.2010
-
1 cm, 20 0,2 mm. , , .
40 l/h . 20 30 cm . , .
2.2.1.2.
2.2.2.
2.2.2.1. (H 3 PO 4 ) 85 % ( 20 = 1,71 g/ml)
2.2.2.2. 9,1 g H 2 O 2 / ( ).
2.2.2.3. :
....................................................................................................................................................... 100 mg
..................................................................................................................................................... 50 mg
50 % vol ........................................................................................................................................................... 100 ml
2.2.2.4. (NaOH) 0,01 M
2.2.3.
2.2.3.1.
20 C, , .
2 3 ml ( 2.2.2.2), 0,01 M ( 2.2.2.4). .
250 ml , 50 ml 15 ml ( 2.2.2.1). .
( ) 15 . . 0,01 M ( 2.2.2.4). n .
2.2.3.2.
(mg/l), .
2.2.3.2.1.
, : 6,4 n.
2.2.4.
2.2.4.1
2.2.4.1.1. , 40 % (m/v), 5.1.2. 250 ml , 50 ml 5 ml ( 2.2.2.1). .
2.2.4.1.2.
SO 2 50 mg/l: 250 ml , 50 ml 15 ml ( 2.2.2.1). .
SO 2 50 mg/l: 100 ml , 20 ml 5 ml ( 2.2.2.1). .
EL 19.2.2010 C 43/59
-
2 3 ml ( 2.2.2.2) . 4 5 cm . , 30 mm. . ( ). 15 , . 0,01 M ( 2.2.2.4). n .
2.2.4.2.
(mg/l) (mg/kg) , .
2.2.4.2.1.
,
( 50 ml): 6,4 n
( 20 ml):
16 n
, ( 50 ml 2.2.4.1.1):
(1,600 n)/P
P = (m/m) . 2.2.3.4.2. (r)
< 50 mg/l ( 50 ml), r = 1 mg/l
> 50 mg/l ( 20 ml), r = 6 mg/l
2.2.3.4.3. (R)
< 50 mg/l ( 50 ml), R = 9 mg/l > 50 mg/l ( 20 ml), R = 15 mg/l
EL C 43/60 19.2.2010
-
2010 ( , )
, L + C, 22 1 100 EUR
, L + C, + CD-ROM
22 1 200 EUR
, L, 22 770 EUR
, L + C, CD-ROM
22 400 EUR
, S , CD-ROM,
: 23
300 EUR
, C (-)
50 EUR
, , 22 . L () C ( ). . () . 920/2005 , L 156 18 2005, , , . , . ( S ) 23 CD-ROM. , . - . CD-ROM DVD 2010.
, , . , : http://publications.europa.eu/others/agents/index_el.htm
EUR-Lex (http://eur-lex.europa.eu) . , ,
.
: http://europa.eu EL