3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 313

AuflSsen des Wirkstoffes dnrch ein Jenaer Glasfilter G 4 und polarographiert das Filtrat unter Zuhilfenahme einer gesgttigten Kalomelelektrode. Die WellenbShe wird mit einem Standard verglichen. Z. STEJSKAL

Die Bestimmung yon Sulfonamiden (Sulfanilamid, Sulfanilacetamid, Sulfa- thiazo], Sulfaguanidin und Sulfadimidin) ffihren D. l~ye/A~ und V. SKi~rvA~ 1 polarometrisch (amperometrisch) dureh. Etwa 0,3 g Sulfonamid werden in 80 ml 12,5~ Salzs~ure unter gelindem Erw~rmen gelSst und mit 0,1 m Natrium- nitritlSsung polarometrisch titriert. Als Indieationselektrode kann eine rotierende oder eine station~re Platinelektrode angewandt werden. Die ges~ttigte Kalomel- elektrode, die Graphit- oder Platinelektroden haben sich als Bezugselektroden be- w/~hrt. Die Queeksilbertropfelektrode, Antimon- und Sflberelektroden shad un- geeignet. Die Elektroden kSnnen fiber das Galvanometer kurz gesehlossen werden, nur bei Anwendung der Pt-Bezugse]ektrode muB eine Spannnng yon 0,4 V an die Elektroden angelegt werden. In der Diskussion haben die Antoren festgeste]lt, dag die Dead stop-Methode und auch die elektrometrische Bestimmung nach PhBs 2. zu don polarometrisehen Bestimmungen geh5ren. Z. STnJS;~AL

Zur Identifizierung und Differenziertmg der kristallinen Hauptbestandteile yon Ammi Visnaga (Khellin, Visnagin und Khellolglucoside), sowie ihrer Hydrolyse- produk~e (Khellinon, Visnaginon und Khellol) beschreiben A. A. A. I ~ A _ ~ und A. A. ~ASSE~ 2 Tfipfeireaktionen auf Ffltrierpapier. Zu einem auf Whatman-Papier Nr. 1 eingetrockneten Tropfen einer l%igen LSsung der Substanz wird 1 Tropfen einer 50%igen wi~Brigen Lauge gegeben. Nach etwa 1--2 rain entwiekeln sich Farb- flecke, die zur weiteren Identifizierung, insbesondere zur Unterscheidung zwischen Khellin und Visnagin, mi~ 1 Tropfen einer 10%igen KJ-L6sung behandelt werden. Die einzelnen Farbreaktionen sind einer Tabelle der Originalarbeit zu entnehmen.

K. MAC~ER

Einige Phenthiazinderivate hat J. BLA~EK 8 polarometrisch mit 0,01 m Silieo- wolframs/~urelSsung bestimmt. Die Arbei~ wurde auf Grund der gewiehtsanaly- tisehen Bestimmung yon Chlorpromazin (Largaetil, Megaphen) ~ ausgearbeitet. Bei der Titration dient die Quecksflbertropfelektrode als Kathode nnd die ges~tt. KalomeMektrode als Anode. Der Stromschlfissel enthMt Kaliumnitrat als Elektro- ]yt. An die Elektroden wird eine Spannung yon 0,65 V angelegt. Die Stromst~rke bleib~ bis zum Aquivalenzpunkt praktiseh unverandert und s~eigt dann rasch an. Im 3,5%igen salzsauren Medium kSnnen 20--50 mg der Derivate mi~ ehler Ge- nauigkeit yon =[_ 4% bestimmt werden. Der Verfasser hat Diparcol, Propaphenin, Largaetil, Thiantan und Phenergan auf die besehriebene Weise titriert. Es ist nicht notwendig, die Wirkstoffe aus Tabletten oder Dragees zun~chst zu isolieren.

Z. ST~JSKAL

Die polarographisehe Bestimmung yon Santonin, Atophan und Bromural unter Verwendung yon Eisessig als LSsungsmittel beschreiben G. DugI~-S~ und

1 ~eskoslov. Farmac. 5, 147--149 (1956) [Tschechisch]. (IVIit engl. u. dtsch. Zus.fass.) Chemopharma, I~sti n. L., Aussig (~SR).

2 Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 289, 284--285 (1956). Fac. Pharm., Kasr-E1-Ainy, Univ. Cairo (Agypten).

3 ~eskoslov. Farmac. 5, 210--211 (1956) [Tsehechiseh]. (Mit engl. u. dtsch. Zus.fass.) Staatsanst. L Arzneimittclkontrolle, t)rag.

4 BLAZEK, J., u. Z. STEJSKAL: ~eskoslov. Farmac. 4~ 246 (1955); vgl. diese Z. 155, 65 (1957).