1962 2. Analyse v. ~a ter ia l ien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtsehaft 309

werden die mit einem Graukeil-y-Spektrometer erhal tenen Spektren auf Agfa- Agepe-Filme aufgenommen. Je naeh der HShe der NiedersehlagsaktivitEt sind dazu Beliehtungszeiten zwisehen 0,5 und 2 Std erforderlieh; die Eilme werden anschlie- Bend 5 rain in Agfa-Dokumol entwickelt. Zur Auswergung werden die Negative bei 12faeher VergrSBerung auf ,u projiziert, wobei zur Energieeiehung Standardspekt ra yon 22iNa, 109Cd und n~Sn herangezogen werden. Auf diese Weise wurde in I~egenwasserproben vom Februar m~d April ]960 (naeh den Kernwaffen- versuehen vom 13.2 nnd 1.4. 1960) eine ge ihe lgngerlebiger Spal tprodukte naeh- gewiesen. Das besehriebene Verfahren eignet sieh wegen seines geringen Zeit- bedarfes yon 1--2 Std gut zur routinems Kontrolle yon Wasserproben.

Atompraxis 7, 170--172 (1961). Abt. Strahlensehutz, Kernforsohungsanlage Jtilich. K . H . N ~ B

Zur Bes t immung geringer Mengen Bor in metal l ischem Thor ium oder Thor inm- oxid 15sen H. 0 m s ~ , N. ISmWXT~I und H. NAGAI 1 die Probe in konz. Phos- phors~ure, destillieren das :Bor als h~ethylester ab und ermitteh~ es anscbliegend spektrophotometrisch als Cureuminkomplex. Bei 0,2--1 ~g B be~r~gen die Fehler bis zu 15~ -- Analysenvorschri/t. 1 g Th oder ThO 2 erhitzt man ia einem Quarz- destillierkolben mi t 5 ml konz. Phosphors~ure (siehe unten) unter gelegentliehem Umschiit%eln auf 200--250 ~ C bis Mles gelSst ist. Die erkal tete L6sung versetzt man mit 3 ml Wasser und 20 ml Methanol, miseht mi~ einem Poly~thylenstab und sptilt den Stab mit 10 ml ~{ethanol ab. ] )ann erhitzt man langsam im Wasserbad bis zur Siedetemperatur und fEngt das Destil]at in einer Plat inschale in einer 5{ischung aus 7 ml 0,1 n Ca(OH)~-L6sung und 10 m] Wasser auk INach 15--20 rain ist die De- sti l lation beendet. Man ersetzt das heige Wasser durch kaltes, gib~ 20 ml Methanol za und destilliert nochmals (10--15 rain). ~ a n slo/il~ den Kfihler mif Wasser aus und dampft das Destil lat welches, noch alkaliseh sein mul3, auf dem Wasserbad zur Troekne ein. Den t~iiekstand n immt man mit 2 ml Wasser und 4 ml einer LSsung yon 0,40 g C-areumin und 50 g Oxalsgure in 1 1 ~ t h a n o l auf und ermit tel t den Bor- gehalt nach dem yon H. O~Ism, N. I smavAT~i und K. NAGa~ 2 beschriebenen Verfahren. - - Die konz. Phosphorsiiu,re wird durch Erhi tzen 85o/oiger S~ure auf 300 ~ C naeh der l~ethode yon T. ]KIB_aa dargestellt. Enth~l t sie mehr als 0,05 ppm B, so versetzt m an 150 ml 850/oiger S/iure mit 30 ml Wasser und 500 ml 5{ethanol, erhitzt im Wasserbad bis nichts mehr abdestflliert und wiederholt die Destillation naeh Zusatz yon 150 ml Wasser. Den Igiiekstand erhitzt man im Quarzgef~g mehrere Stunden auf I50--200 ~ C, gibt nach dem Abkfih!en 150 ml Wasser zu und erhi tzt wieder mehrere Stunden. D a n a ftigt man 100 ml Wasser hinzu and erhitzt so lange auf 200--250 o C, bis die LSsung nieht mehr siedet. SehlieBlich gibt man noch einmal 100 ml Wasser dazu und erhitzt so lange auf 200--280 ~ C, bis die Nisehung nieht mehr kocht. Dutch Erhi tzen auf 3000 C wird dann die konz. Sgure hergestetlt. - - Wasser und Methanol mfissen bidestil l iert sein.

1 Bull. chem. See. Japan 33, 1686--1688 (1960). J a p a n Atomic Energy Res. Inst . , Tokai, Ibaraki -ken (Japan). - - ~ Bull. chem. See. J a p a n 33, 830 (1960); vgl. diese Z. 182, 134 (1961). - - ~ Chem. and Chem. Ind. (Kagaku to l~ogyo) 11, 730 (1958). G. DENK

Spektrochemisehe Methoden zur Bes t immung yon Hafn ium und Aluminium, Chrom~ Magnesium~ Mangan, Blei und Titan in Z i rkoniummeta l l und Zirkonium- verbindungen haben IN. OD• und M. IDOt~AI~A 1 ausgearbeitet. Zur Best immung der Elemente auBer Hafnium wird der Probe ]Kobalt als l%eferenzelement zugesetzt. Danach wird die Probe in die Oxide fibergeftihrt, im Verh~ltnis 1 : 1 mit Kohlenstoff vermiseht und aus einer Graphitbecherelektrode (5 mm ~ul3erer Durchmesser: