Berieht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und l~eagentien 125

Chrom und Alumin ium nach bekannten Methoden erkennen. Der abfiltrierte Niedersehlag wird mit konz. Salpeters~ure gekoeht und naeh dem Verdfirmen mit dem gleichen Volumen Wasser filtriert. Im Ffltrat l~f~t sich das Titan erkennen; im Niedersehlag befindet sieh Niob als Pentoxyd. Es wh'd in 1 n schwefelsaurer AmmoninmoxalatlSsung gelSs~ und gibt nach Versetzen mit Tannin und Am- monium~eet~t eine or~ngefarbene F~ltung. -- Den l~fiekstand I (siehe oben) kooht man mi~ KOnigswasser, dampft zur Trockne ein, nimmt in verdiimlter Salzs~ure auf und Kltriert. Es bleiben The 2, CeO~ und Rhodiumoxyde ungelSst zurfick (Rfiekstand II). Im Filtrat lassen sich dutch Zusatz yon NatrinmsulfidlSsung, Ammoniumacetat und Soda NiS und die Hydroxyde bzw. Carbonate yon Zr, Ti, Th, Se, Y, La, Seltenen Erden, Ba, Sr, Ca ausf~llen. Im Filtrat dieser F~llung kOnnen Ir id ium und Nickel nachgewiesen werden. Die FMlung wird mit kalter t n S~lzs~ure behandelt, wobei nur l~iS ungel6st zurfiekbleibt. Die LOsung wird dureh Verdiinnen 0,5 n an S~ure gemacht, und zur hei~en LSsung wird ein ~ber- schuft an ges~tt. Oxals~nrelSsung gegeben. Hier f~llen die Oxalate yon Th, Se, u La und den Seltenen Erden aus. Die Erdalkalien kSnnen im Filtrut nachgewiesen werden. -- Rfiekstand II wird in einem Porzell~ntiegel mit Kalinmhydrogensulfat gesehmolzen. Man ]Sst die erkaltete Sehmelze in verdfinnter Salzs~ure, versetzt mit der 2 n N%S-LSsung, viel konz. Salzs~ure, 10--15 g Ammoniumaeetat, koeht und kann br~unes Rhodiumsnlfid, l%h~S, abfil~rieren. Th und Ce ]assen sieh im Filtrat naehweisen.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 19, 316--319 (1958). Univ. Allahabad (Indien).-- 2 S~LAI~IA, G. B. S. : Anal. ehim. Aet~ (Amsterdam) 16, 509 (1957); vgl. diese Z. 154, 42 (1957). KLAvS BRODEI~SEI~

~ber die Anfiinge der quantitativen anorganischen Analyse beriehtet R.E. Covnso~ ~, wobei vet allem auf die Arbeiten yon BEI~GlgANN, KLAPI~OTH und BERZELIUS eingegangen wird, die eine Anzahl yon Verbindungen, darunter viele Minerulien, analysierten und Arbeitsvorschriften dafiir aufstellten. Aber aueh schon wesentlich fffiher, z.B. yon AGRICOLA werden analytische Verfahren be- sehrieben.

1 Talanta (London) 1, 256--262 (1958). Imp. Smelting Corp. Ltd., Avonmouth, Bristol (England). G. DENK

~ber die Anwendtmg der Pyrohydrolyse in der Tfipfelanalyse beriehten F. FEraL, D. HAGEN~UER-CAsTEO und E. JU~-aRE~S ~. Das neue Verfahren beruht darauf, dal] bei vielen organisehen Verbindungen, die in koehender w~riger LSsung nicht gespMten werden, eine hydrolytisehe Spaltnng mSglich ist, wenn sie in Kontakt mit Verbindungen, wie Mangan(II)-sulfat-tetrahydrat, Oxals~uredihydrat, Bern- steins~ure oder Phthals~ure erhitzt werden. Bei diesen Verbindungen wird das KristMlwasser zwischen 100~176 C ubgespMten. Ffir diesen Vorgang wird die Bezeichnung Pyrohydrolyse vorgesehlagen. Die Pyrohydrolyse eignet sich zum N~ehweis versehiedener Verbindungen. -- Arbeitsweise. Nachweis von Heticin. Die Probe wird in einem ProberShrchen mit einigen Zentigrammen hydratisiertem Man- gansulfat oder Oxals~uredihydrat versetzt. Auf die Miindung des RShrchens ]egt man eine Scheibe Filterpapier, das mit Hydrazin getr~nkt ist. Das RShrehen wird in einem Glyeerinbad auf 110 ~ C erhRzt. Das aus dem abgespaltenen Salicylaldehyd entstehende Aldazin fluoreseiert unter der UV-Lampe gelbgrfin. Die Naehweis- grenze liegt bei 0,1 ttg. -- ~achwei8 von Anil iden aliphatischer Carbonsiiuren. Ein Tropfen der ~therisehen TestlSsung wird mit einigen Zentigrammen Mangansulfat versetz~ und auf 130~ erhitzt. Der Nachweis des entstehenden Anflins erfolgt mit einem Filterpupier, das mit einer ges~t. LSsung yon p~Dimethylaminobenz- aldehyd getr~nkt ist. Es kSnnen noeh 10--25 #g Anflid nachgewiesen werden. --