Penetapan Kadar Tramadol HCl secara Argentometri

Lyanlie Winarto (260110100058)Rizki M.H. Indrawan (260110100060)Raine D. Kumamba (260110100061)Fajar Hanggoro (260110100063)

PRINSIP TITRASI

• Titrasi Argentometri adalah suatu metode titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan antara ion perak dengan suatu anion.

• Metode yang digunakan adalah metode Mohr yang digunakan pada penetapan senyawa dengan pH netral.

(Day, R.A., 1986)

PRINSIP TITRASI

• Penggunaan metode Mohr sangat terbatas jika dibandingkan dengan metode Volhard dan Fajans dimana dengan metode ini hanya dapat dipakai untuk menentukan konsentrasi ion Cl- , CN-, dan Br - (Kimia, 2009).

PRINSIP TITRASI

Reaksi Titrasi Mohr

• Ag+(aq)  + Cl-(aq) AgCl(S) (endapan putih)

• Ag+(aq)  +  CrO4

2-(aq) Ag2CrO4(S) (coklat kemerahan)

(Day, R.A., 1986).

Reaksi Titrasi Mohr

• Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan standar perak nitrat. Endapan putih perak klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indikator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan indikator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4 (Kimia, 2009).

Analisis Kualitatif

• Uji OrganoleptisBentuk

Warna

Bau

TRAMADOL HCL

The Merck Index, 1989)

TRAMADOL HCL

• Nama Kimia : (±)cis-2[(dimetilamino)metil]-1-(3-metoksifenil sikloheksanol) hidroklorida.

• Bobot Molekul : 299,8.• Pemerian : Serbuk kristal putih, berasa

pahit dan tidak berbau.• Kelarutan : Mudah larut dalam air dan

metanol, sangat sedikit larut dalam pelarut eter.

• Titik Didih : 180° - 183° C.• pH : 5,0 – 6,2.

(Refarmed, Certificate of Analysis)

MONOGRAFI PERAK NITRAT

• Rumus Molekul AgNO3• Berat Molekul 169,87• Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur

berwarna putih; tidak berbau; menjadi gelap jika kena cahaya

• Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol (95%) p

• Keasam-basaan : pH larutan 4% b/v 5,4 sd 6,4.• Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik,

terlindung dari cahaya.(Farmakope Indonesia III halaman 97, 1979)

MONOGRAFI NATRIUM KLORIDA

•Rumus Molekul NaCl•Berat Molekul 58,44•Pemerian : Hablur heksahedral tidakberwarna

atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa asin,•Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam

2,7 bagian air mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol p; sukar larut dalam etanol 95% p.

MONOGRAFI NATRIUM KLORIDA

• Penetapan Kadar :

Timbang seksama 250 mg, larutkan dalam 50 ml air, titrasi dengan perak nitrat 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium kromat P.

(1 ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,844 mg NaCl.

• Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.• Khasiat dan penggunaan:

Sumber ion klorida dan ion natrium.

(Farmakope Indonesia III halaman 43, 1979)

MONOGRAFI KALIUM KROMAT

Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0,01 M

Ditimbang 0,16 g AgNO3 & dimasukkan dlm gelas beker 50 mL. Dilarutkan dgn aquades & dimasukkan ke dlm labu ukur 100 mL, diencerkan sampai tanda batas.

Pembuatan Larutan Standar NaCl 0,01 M

Ditimbang 0,0585 g NaCl & dimasukkan ke dlm gelas beker 50 mL. Dilarutkan dgn aquades & dimasukkan dlm labu ukur 100 mL kemudian diencerkan sampai tanda batas.

Standarisasi Larutan AgNO3 dgn NaCl

Dipipet 25 mL NaCl 0,01 M kemudian dimasukkan ke dlm labu erlenmeyer. Ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 dan dititrasi dgn larutan AgNO3 0,01 M. Dicatat volume AgNO3 yg digunakan.Dilakukan duplo.

Prinsip Reaksi

• Pembakuan AgNO3

Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Endapan putih Larut

2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Endapan Larut

coklat merah

TITRASIPENENTUAN

VOLUME TITRAN LAR. STANDAR

PENENTUAN VOLUME TITRAN

LAR. STANDAR

KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI

PENENTUAN KADAR SAMPEL

PENENTUAN KADAR SAMPEL

MMOL. SAMPEL

MMOL. SAMPEL

LARUTAN STANDAR LARUTAN STANDAR

LAR. SAMPEL

LAR. SAMPEL

REAKSI SEMPURNA

REAKSI SEMPURNA

++MGREK LAR. STANDAR

=

MGREK LAR. SAMPEL

MGREK LAR. STANDAR

=

MGREK LAR. SAMPEL

MGRAM SAMPEL

MGRAM SAMPEL

1

32

4X BM

PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI

LAR. DIKET. KONS.

AgNO3 (N)

LAR. SAMPEL/ ANALIT KONS.

AKAN DITETAPKAN

KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI

TITIK AKHIR TITRASI

PENTITER

VOLUMENYA

DIUKUR(mL) INDIKATOR

+

TITIK EKIVALEN

MGREK ANALIT

Metode Mohr

AgNO3

Cl

K2CrO4

Tahapan Analisis

Penentuan kadar sampel (METODA MOHR)

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

Endapan putih Larut

2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Endapan Larut

coklat merah

Argentometri

• Tingkat keasaman (pH) larutan yang mengandung NaCl berpengaruh pada titrasi. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan pada pH 8. Jika pH terlalu asam (pH < 6), sebagian indikator K2CrO4 akan berbentuk HCrO4-, sehingga larutan AgNO3 lebih banyak yang dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag2CrO4. Pada pH basa (pH > 8), sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi perak karbonat atau perak hidroksida, sehingga larutan AgNO3 sebagai penitrasi lebih banyak yang dibutuhkan.

Penetapan Kadar Tramadol HCl

• Timbang 100 mg tramadol HCl

• Dilarutkan dalam aquades

• Ditambahkan 1 ml kalium kromat 5%

• Dititrasi dengan perak nitrat yang telah dibakukan

• Dikocok kuat, sampai terbentuk endapan merah

(Dewi Anggraeni , 2002).

Perhitungan penetapan kadar tramadol HCl

Berat yang diperoleh =

[volume X Normalitas ]AgNO3 X BM tramadol HCl

Kadar yang diperoleh =

(Dewi Anggraeni, 2002).

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., Underwood, A.L. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah: A. H. Pudjaatmaka, Edisi kelima. Erlangga. Jakarta.

Dewi Anggraeni. 2002. Skripsi : Beberapa Metode AnalisisKuantitatif Tramadol Hidroklorida Secara Titrimetri dan Instrumen. Fakultas Farmasi Universitas Padjajaran. Jatinangor.

Dirjen POM.1979. Farmakope Indonesia Edisi ke III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.

Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia Edisi ke IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta.

Kimia. 2009. Argentometri Mohr. Tersedia di: http://www.artikelkimia.info/prosedur-kerja-praktikum-argentometri-metode-mohr-17591008092011 (Diakses 4-03-2013).