Nguyễn Trương Phương ThảoTổ 3- Nhóm III – Lớp Dược 3BNgày thực hành : 16/5/2013

BÀI 8: MEBENDAZOLE, METRONIDAZOLE, ARTESUNATE

Mục tiêu: Nắm vững nguyên tắc và thao tác thực hành kiểm nghiệm đúng

Mebendazole Thông qua nhận thức cảm quan và phép thử định tính, xác định đúng các

thuốc điều trị ký sinh trùng đề cập trong bài.A. KIỂM NGHIỆM MEBENDAZOLECông thức: C16H13N3O3

Ptl: 295,3Định lượng:Cân chính xác khoảng 50mg mebendazole, thêm 50ml HCl 0,5M pha trong methanol, khuấy tan trong 30 phút, chuyển vào bình định mức dung tích 100ml, thêm HCl 0,5M trong methanol đến vạch trộn đều (dung dịch 1) Lấy chính xác 1ml dung dịch 1 cho vào bình định mức 100ml thứ 2, thêm HCl 0,5M trong methanol đến vạch (dung dịch 2). Đo độ hấp thụ quang của dung dịch 2 ở 234nm, cuvet 1cm, mẫu trắng là dung dịch HCl 0,5M trong methanol.Tiến hành tương tự như trên với mebendazole chuẩn

Tính hàm lượng C16H13N3O3 của mẫu mebendazol thửKhối lượng mẫu chuẩn m1= 0,0523gĐộ hấp thụ mẫu chuẩn E1 = 0,6140Khối lượng mẫu thử m2 = 0,0503 gĐộ hấp thụ mẫu thử E2= 0,5277C1= 0,0523/(295,30*0,1*0,1)= 0,01771 ME1/E2 = C1/C2

Suy ra C2= C1* E2/ E1 = 0,01771* 0,5277/ 0,6140 = 0,01522 MVậy khối lượng thực tế của mebendazole chứa trong mẫu thử là M= 0,01522*295,3*0,1*0,1= 0,04495 gamHàm lượng phần trăm của mebendazole trong mẫu thử% C16H13N3O3 = 0,04495/ 0,0503= 89,36%

Hàm lượng của mebendazole theo quy định phải đạt từ 98-101%Kết quả thu được không nằm trong khoảng này, có thể vì những lý do sau:

- Mẫu thử không đạt yêu cầu- Thao tác trong quá trình cân, đong, đo chưa đạt chuẩn- Tính toán sai sốB. NHẬN THỨC, ĐỊNH TÍNH METRONIDAZOLE, ARTESUNATEI. MetronidazoleCông thức: C6H9O3N3

Ptl: 171,20

Hóa tính và định tính:1. Tính baseTiến hành: Hòa tan 0,1g chất thử vào 4ml acid sulfuric 3%, thêm 2ml acid picric 1%Hiện tượng: xuất hiện kết tủa màu vàng

Giải thích: Metronidazole có tính base, tan trong acid vô cơ loãng, khi kết hợp với thuốc thử alcaloid thì cho kết tủa có màu vàng đặc trưng

2. Phản ứng của nitro thơmTiến hành:Ống nghiệm 1: Đun nóng trên đèn cồn trong 5-10 phút hỗn hợp gồm: 10mg chất thử, 10mg kẽm bột, 1ml nước, 0,5ml HCl loãng, lọc lấy dịch lọc, thêm 1-2 giọt NaNO2 0,1 M vào dịch lọc, trộn đềuỐng nghiệm 2: Hòa tan khoảng 0,1 g beta-naphtol vào 2ml dung dịch NaOH loãng. Đổ từ từ dịch ống 2 vào ống 1.Hiện tượng: xuất hiện màu đỏ

Giải thích:HCl và bột Zn là để tạo H mới sinh, H mới sinh này sẽ khử nhóm NO2

- thành nhóm amin bậc 1 thơm, HCl và NaNO2 để tạo ra HNO2 tham gia phản ứng diazo hóa. Sản phẩm là muối diazoniỐng 2 thêm NaOH loãng là để hòa tan beta-naphtol thành dạng muối dễ tan.

Phương trình phản ứng

+ HCl + Zn

+ NaNO2 + HCl

+

(màu đỏ cam)II. ARTESUNATECông thức: C19H29O8

Ptl : 384,40Phản ứng màu:Hòa tan 50mg chất thử trong khoảng 1ml dung dịch hydroxylamine hydrochloride 7% trong ethanol. Thêm 3ml KOH 0,5M trong ethanol, đun sôi cách thủy rồi để nguội, acid hóa bằng HCl 10% đến pH khoảng 6-7. Thêm vài giọt FeCl3 5%Hiện tượng : xuất hiện màu đỏ tím

Giải thích: Nhóm ceton của artesunate tác dụng với hydroxylamin hydroxhlorid trong ethanol tạo dẫn chất oxim, dẫn chất này bị thủy phân, sản phẩm tạo ra tác dụng với muối sắt III tạo phức màu đỏ tím.