1961 2.Analyse yon )/[aterialien d. Industrie, d. ttandels u. d. Landwirtschaft 139

,,square-wave"-Polarographie analysiert werden kann. Genauere Angaben miissen dem japanischen Text entnommen werden.

1 Jap. Analyst 9, 539--544 (1960) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Nat. Res. Inst. Metals (Japan). K. C~vsE

Thorium in Wollram und Molybd~in bestimmt L. N. AL~SA~D~OV 1 radio- metriseh, indem er die c~-Strahlung des Isotopes 23~Th miBt. Als Scintillator dient mit Silber aktiviertes Zinksulfid, das die Impulse fiber einen Photoelektronenverviel- Iaeher, Hochspannungsgleiehrichter und Amplitudendiskriminator an ein Z~hlger~t abgibt. Unter Berfieksichtigung der Absorption (Probe, Luft), Streuung und Z~hl- wirksamkeit ist der Analysenfehler kleiner Ms • 5~ werm die Geometrie der Probe gewisse Ausmage nieht fibersehreitet. Einzelheiten zeigt der Autor an Hand yon Berechnungen und Zahlenangaben.

Zavodskaja Laborat. 26, 975--977 (1960) [t~ussisch]. Staatl. Forsch.-Inst. f. Liehtquellen (UdSSR). 0. GAUTSCIt

Eisen~ Stahl. Uber die Anwendung der Polarisationsspannungstitration im Eisenh4ttenlaboratorium berichten K. A]3~]~sc~ und E. Bffc~L ~. Nach eingehender Er5rterung der Verfahrensweise, die vor allem bei geringen Gehalten den Titra- tionsendpunkt besser erkennen ]~Bt als die Potentiometrie, folgt die Beschreibung der Titrationseinrichtung. Die P~/Pt-EinstabmeBkette wird fiber Vorschaltwider- sthnde (30--900 M~2) mit einer 50 V-Batterie galvanostatiseh polarisiert, wodureh die erforderliche gute Konstanz der Po]arisationsstromst~rke gesichert ist, die bei der verwendeten 31egelektrode unterhalb yon 0,4/~A die empfindlichste Anzeige gibt. Die Potentialdifferenz wird mit einem hoehohmigen R6hrenvoltmeter ge- messen, das ffir Mikrotitrationen mit einer dezimal gespreizten Millivoltskala versehen ist. An Hand yon Beispielen wird die Ermittlung der gfinstigsten Arbeits- bedingungen erl~utert, es handelt sich um folgende Bestimmungsverfahren: Chrom und Vanadium in Erzen, Schlacken, Roheisen, Staid, tZerrochrom und Ferro- vanadium. Blei in Stahl und Zink, Arsen in Metallen, Erzen und ff errolegierungen. Zinn in Roheisen und Stahl. Mangan in Erzen, ~oheisen, Stahl und Ferromangan. Aul~er diesen in der Praxis bew~hrten Verfahren werden weitere Anwendungs- mSglichkeiten erw~hnt,

1Arch. Eisenhfittenwes. 31, 595--601 (1960). Chem. Hauptlabor., August Thyssen-Hfitte AG, Duisburg-Hamborn. A. ST]~TTEB.

Die Sdtenen Erden in Eisen und Stahl trennt S. WATA~AmS 1 als Fluoride ab. 2 g Probegut werden in 6 n Schwefels~ure gel6st. Die LSsung gibt man durch ein Filter in einen Kunststoffbecher und verdfirmt mit Wasser auf 100 ml. Nach Zusatz yon 460/0 iger Flugsi~ure und einer Meinen )/Ienge Filterbrei erhitzt man 10--20 min, filtriert ab und w~seht den Niederschlag mit 0,5~ Schwefels~ure, die 50/o FluB- s/~ure enth~lt. Das Filter mit Inhalt wird im Platintiegel verascht, und die Seltenen Erden werden als Oxide ausgewogen. Das Verfahren wurde radiochemisch iiberprfift.

1 Jap. Analyst 9, 736--741 (1960) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Fuji Iron and Steel Co., Ltd. Kamaishi Iron Works (Japan). A. STETTER

Die Phosphorbestimmung in niob- und tantalhaltigen Sti~hlen Ifihrt zu )/iinder- befunden, wenn die Erds/iuren vorher ausgef~llt werden; ein Tell des Phosphors (bis zu 500/o) finder sieh n~mlich, wie 3I. KAWAXATA, H. Mocn~zvxI und T. 31XSAKI~ feststellen, im Niedet~ehlag wieder. Die Verff. empfehlen zwei verbesserte Verfahren. 1. Zusatz yon NatriumwolframatlSsung zur ProbenlSsung, um die ErdsS~uren zu- sammen mit tier Wolframs/~ure abzuscheiden. Der vollst/~ndig im Ffltrat zurfick- gebliebene Phosphor wird Ms Molybdiinblaukomplex extrahiert und photometriseh