Simultaneous High-Performance Liquid Chromatographic Determination of Paracetamol,

Phenylephrine HCl, and Chlorpheniramine Maleate in Pharmaceutical Dosage Forms

Praktikum Analisis Obat dan Makanan

Nama Anggota

• Ummu Umaroh

• Wijayanti Marheani

• Wilda Pradhita

• Yuliyani Kristanti

Simultaneous High-Performance Liquid Chromatographic Determination of Paracetamol, Phenylephrine HCl, and Chlorpheniramine Maleate in

Pharmaceutical Dosage Forms

• Mempelajari tentang :

Abstract Introduction

Experimental

Results and Discussion

Conclusion Source

Abstract

Abstract• HPLC (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) digunakan karena cepat, tepat, dan spesifik Metode kromatografi

dijelaskan untuk gabungan penentuan parasetamol, phenylephrine HCl, dan klorfeniramin maleat (CTM) dalam bentuk sediaan farmasi.

• Menggunakan RP μBondapak CN Kolom analitis (125 Å, 10 m, 3,9 × 150 mm) pada suhu 22°C

• Fase diam : campuran asetonitril

• Fase gerak : Fosfat (pH 6.22, 78:22)

• Derivatisasi dari obat ini tidak diperlukan. Metode ini diterapkan untuk komersial anak batuk-pilek sirup, tablet, dan kapsul dipasarkan di Turki.

• Standar deviasi relatif selama 10 ulangan pengukuran masing-masing obat dalam obat-obatan selalu kurang dari 2%.

Introduction

Introduction• Kombinasi decongestant, antihistamin, dan analgesik secara

luas digunakan untuk batuk dan pengobatan dingin (demam).• Beberapa Metode telah dijelaskan untuk penentuan

kuantitatif obat ini. Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC) metode telah diselidiki oleh banyak pekerja.

• Kebanyakan dari mereka didasarkan pada pembentukan pasangan ion, dan deteksi

• Metode yang biasanya didasarkan pada pengukuran absorbansi UV analit (1-9).

Con’t…• Metode ini hanya dapat menentukan 2 komponen secara bersamaan, contoh

parasetamol dan fenilefrin HCl yang memberikan puncak dengan waktu retensi yang sama.

• Teknik analisis lain seperti spektrofotometri derifatif, kromatografi lapis tipis (KLT), cairan kromatografi (LC), spektrometri –mass, kromatografi gas-cair (GC) dan spektrofluorometri.

• Dalam USP 24, penentuan komponen ini juga telah dilakukan dengan HPLC, tetapi semuanya ditentukan secara terpisah dan metode tidak melibatkan penentuan simultan

Con’t…

• Maka dilakukan usul : Dengan menggunakan deteksi UV untuk menentukan bahan aktif dalam obat batuk-pilek sirup, tablet, dan kapsul setelah pemisahan HPLC.

• Keuntunganya dari yang diusulkan itu bahwa mudah diabsorbsi dan memiliki waktu analisis yang singkat yaitu 4 menit.

Experimental

Experimental

• Alat

• Sistem ini terdiri dari Hewlett Packard (Waldborn, Jerman) Seri 1100 LC termasuk HP UV-vis detektor.

• Degasser vakum., Modul pompa gradien, Auto injector dengan katup injeksi variabel, dan kolom oven kompartemen.

• Digunakan A μBondapak CN RP kolom analitis dari Waters (Milford, MA) (125 Å, 10 m, 3,9 × 150 mm).

• Laju alir 1,5 mL / menit, suhu kolom pada 22 ° C, dan detektor panjang gelombang 265 nm.

Materials and reagents• Bahan Obat sesuai dengan USP.

• Metanol dan asetonitril (Diperoleh dari J.T. Baker (Griesheim, Jerman) dengan HPLC kelas gradien.

• Asam ortofosfat dan trietilamina yang diperoleh dari Merck Inc (Darmstadt, Jerman).

• Air suling (Aquadest) dan ionisasi dengan menggunakan Millipore (Wina, Austria)

• Milli-Q sistem ultra murni.

• Bahan kimia lainnya yang analitis atau di HPLC

Mobile phase

• Fase gerak dari larutan fosfat (pH6.22) dan asetonitril (Quran 22:78, v / v).

• CP :

1. Fosfatdibuat dengan melarutkan 1,36 mL asam ortofosfat dalam 1 L air.

2. Trietilamina ditambahkan ke buffer fosfat

3. Larutan disesuaikan pH 6.22.

4. Air dan Asetonitril sebelumnya disaring dengan vakum melalui 0,45-um nilon lalu di filter sebelum dinjeksikan ke preparat HPLC.

Stok Larutan Standar

• Larutan standar disiapkan dengan melarutkan obat dalam metanol dan dilakukan pengenceran sesuai dengan kosentrasi yang diinginkan.

ParasetamolDitimbang 320 mg parasetamol

Dilarutkan dengan metanol ad 10 ml dilabu takar

Di dapat volume 31,2-µL

Setelah itu diencerkan dengan metanol volume dalam labu takar 10 ml.

Phenylephrine HCl

Ditimbang 10 mg sampel

Dilarutkan dengan metanol ad 10 ml di Labu takar 10 ml

Didapat volume 1000 ml dan diencerkan dengan metanol dalam labu takar 10 ml

Chlorfeniramin maleat (CTM)

Ditimbang 10 mg klorfeniramin maleat

Dilarutkan dengan metanol hingga volume 50 mL di labu takar.

Campuran Larutan Standar

Larutan standar Parasetamol 152 L, Fenilefrin HCl 14,8 µL dan CTM 1232 uL

Dicampur dan di larutan dengan metanol sebanyak 2000 µL

Sample preparations

• Sampel Sirup

• Larutan sirup dihomogenisasi dan divortex dengan metanol untuk memberikan konsentrasi akhir 40-120 mg untuk parasetamol, 1 sampai 4 mg untuk fenilefrin HCl, dan 0,3-1 mg untuk klorfeniramin maleat dalam 1 mL.

• Tablet dan Kapsul

• Ditimbang 20 tablet / isi kapsul, dihitung BR, dihaluskan. Dimasukan kedalam labu takar 10 ml ditambah metanol 6 ml. Kemudian di ultrasonik selama 20 menit, diencerkan dengan 10 ml metanol. Lalu disaring dengan 0,45-mm nilon filter. Lalu diencerkan lagi dengan metanol untuk mencapai kosentrasi akhir seperti dalam sampel sirup.

Results and Discussion

Click icon to add pictureClick icon to add picture Click icon to add picture

Gambar grafik

Click icon to add picture

Click icon to add picture

Click icon to add picture

Click icon to add picture Click icon to add picture

Conclusion

Conclusion

• Perbandingan konsentrasi lebih besar parasetamol dari pada fenilefrin HCl, klorfeniramin maleat dalam sediaan farmasi yang dapat memberikan hasil yang baik secara HPLC detektor UV.

• Karena deteksi UV lebih sensitif, metodenya dapat diandalkan, diulang, dan akurat untuk penentuan bahan aktif dalam bentuk sediaan batuk-pilek sirup untuk anak-anak, kapsul dan tablet.

Con’t…

• Metode ini mudah dan sederhana daripada yang biasa karena metode HPLC digunakan melibatkan pasangan ion atau derivatisasi. Dapat dilihat dalam waktu 3,5 menit sudah memberikan hasil.

• Metode ini cocok digunakan untuk menganalisa bentuk sediaan farmasi secara kulitas laboratorium R&D untuk produk dan komposisi yang sejenis.

Source

Source

• Hamide çenyuva* and Tuncel Özden

• Instrumental Analysis Centre, Scientific and Technical Research Council of Turkey, 06530, Ankara, Turkey

Terimakasih