priprava na preizkus - prosess-styring as · indikator porifirina tvori mo čno rumeno obarvan...

BakerMetoda 8143 Metoda s porifirinom1

Praškasti reagenti PP LR (1 do 210 µg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo1 Privzeto iz članka avtorjev Ishii in Koh, Bunseki Kagaku, 28 (473), 1979

Pred začetkom testa:

Ta spektrofotometer omogoča dva načina merjenja: enkratno ali neprekinjeno merjenje. Več podrobnosti si oglejte v navodilih za uporabo.

Za določanje skupne vrednosti bakra je potreben razkroj.

Za natančnejše rezultate določite vrednost slepega vzorca za novo serijo reagentov. Pri postopku namesto vzorca uporabite deionizirano vodo. Vrednost slepega vzorca odštejte od končnih rezultatov ali prilagodite slepi vzorec.

Steklene posode operite s čistilnim sredstvom. Sperite s tekočo vodo. Ponovno sperite z 1:1 raztopino dušikove kisline. Tretjih sperite z deionizirano vodo brez bakra.

Če vzorci vsebujejo visoke koncentracije kovin, se v kiveti z vzorcem lahko pojavi rahlo kovinski depozit ali rumena snov. Kiveto operite, kot je opisano zgoraj.

Zberite naslednje predmete: Količina

Praškasti reagenti PP za zakrivanje bakra 1

Praškasti reagenti za porifirin 1 2

Praškasti reagenti za porifirin 2 2

Raztopina dušikove kisline, 1:1 različno

Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne 2

Opomba: Informacije za naročanje potrošnega materiala in nadomestnih delov so na strani 5.

Priprava na preizkus

Baker8143_Baker_PP_LR_38_SL.fm Stran 1 od 5

Baker LR (1 do 210 µg/l)

1. Pritisnite SHRANJENI PROGRAMI.

2. Izberite preizkus. 3. Dve kvadratni kiveti napolnite z 10 ml vzorca.

4. Priprava slepega vzorca: vsebino vrečke praškastega reagenta PP za zakrivanje bakra dodajte v kiveto z vzorcem. Vrtite, da se vsebina raztopi. Ta kiveta bo vsebovala slepi vzorec.

5. V vsako kiveto z vzorcem dodajte vsebino vrečke praškaseta reagenta PP za porfirin 1.

6. Vrtite, da se vsebina raztopi.

7. V vsako kiveto z vzorcem dodajte vsebino vrečke praškaseta reagenta PP za porfirin 2.

8. Vrtite, da se vsebina raztopi.

Če je baker prisoten, se vzorec za trenutek obarva modro, nato pa ponovno rumeno.

Praškasti reagenti PP Metoda 8143

Shranjeni programiZačni

145 Bakrov porfirin

BakerStran 2 od 5 8143_Baker_PP_LR_38_SL.fm


Motnje

9. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU.

Začne se 3-minutna reakcija.

10. Ko se štoparica izteče, kiveto s slepim vzorcem vstavite v držalo kivete tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.

11. Pritisnite NIČ.

Na zaslonu se prikaže:

0 µg/l Cu

12. Pripravljeno kiveto z vzorcem vstavite v držalo kivete tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.

Merjenje kivete z vzorcem se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana.

Način enkratnega merjenja: Pritisnite MERI.

Rezultati so prikazani v µg/l Cu.

Tabela 1 Moteče snovi in koncentracije

Moteča snov Moteče koncentracije in postopki

Aluminij, Al3+ 60 mg/l

Kadmij, Cd2+ 10 mg/l

Kalcij, Ca2+ 1500 mg/l

Kelatna sredstva Motijo na vseh ravneh, razen če izvedete razkroj z aparatom Digesdahl ali močan razkroj

Klorid, Cl– 90.000 mg/l

Krom, Cr6+ 110 mg/l

Kobalt, Co2+ 100 mg/l

Fluorid, F– 30.000 mg/l

Železo, Fe2+ 6 mg/l

Svinec, Pb2+ 3 mg/l

Magnezij 10.000 mg/l

Mangan 140 mg/l

Živo srebro, Hg2+ 3 mg/l

Molibden 11 mg/l

Nikelj, Ni2+ 60 mg/l

Kalij, K+ 60.000 mg/l

Natrij, Na+ 90.000 mg/l

Cink, Zn2+ 9 mg/l

Močno razredčeni vzorci ali vzorci z ekstremno vrednostjo pH Lahko preseže kapaciteto redčenja reagentov in zahteva predhodno obdelavo vzorca.

V redu

03:00

Nič

Meri

Baker8143_Baker_PP_LR_38_SL.fm Stran 3 od 5


Zbiranje, shranjevanje in ohranjanje vzorcevVzorce zberite v kislinsko očiščene plastenke. Da bi jih ohranili, vrednost pH z dušikovo kislino nastavite na 2 ali manj (približno 5 ml na liter). Ohranjene vzorce hranite do šest mesecev pri sobni temperaturi. Pred testiranjem vrednost pH ohranjenega vzorca nastavite med 2 in 6. Če je vzorec prekisel, vrednost pH nastavite s standardno raztopino natrijevega hidroksida 5,0 N*. Prilagodite rezultate preizkusov za dodajanje količine.

Preverjanje natančnosti

Metoda dodajanja standarda (koncentracija vzorca)

1. Pripravite 4000 µg/l standardno raztopino bakra tako, da dodate 4,00 ml standardne raztopine bakra, 100 mg/l, v 100 ml volumetrično steklenico. Z deionizirano vodo brez bakra razredčite na 100 ml.

2. Ko preberete rezultate testov, kiveto z vzorcem (brez koncentracije) pustite v instrumentu.

3. Pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite DODAJANJE STANDARDA. Pojavi se povzetek postopkov dodajanja standarda.

4. Pritisnite V REDU, da sprejmete privzete vrednosti za koncentracijo standarda, količino vzorca in koncentracijske obsege. Pritisnite UREDI, če želite spremeniti te vrednosti. Ko so vrednosti sprejete, se v zgornji vrstici pojavi rezultat vzorca brez koncentracije. Več informacij si oglejte v navodilih za uporabo.

5. Osem kivet napolnite z 10 ml vzorca. S pipeto TenSette® v dve kiveti z vzorcem dodajte 0,1 ml standardne raztopine bakra, 4000l µg/l Cu. Nato 0,2 ml standardne raztopine odpipetirajte v naslednji dve kiveti. Na koncu 0,3 ml standardne raztopine odpipetirajte v naslednji dve kiveti.

6. Vse vzorce dodajanja standarda analizirajte, kot je opisano zgoraj, in pri tem za vsak slepi vzorec uporabite eno od dveh koncentracij vzorca. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Rezultat koncentracije bakra mora odražati približno 100 % ponovljivost.

7. Ko končate postopek, pritisnite GRAF, da si ogledate najprimernejšo linijo skozi podatkovne točke dodajanja standarda, ki predstavljajo motnje matrike. Pritisnite IDEALNA LINIJA, da si ogledate razmerje med koncentracijami vzorca in "Idealno linijo" 100 % ponovljivosti.

Metoda s standardnimi raztopinami

1. Da bi zagotovili natančnost preizkusa, pripravite 150 µg/l standardno raztopino bakra tako, da 15,00 ml standardne raztopine bakra, 10,0 mg/l Cu, odpipetirate v 1000 ml volumetrično steklenico.

2. Do oznake razredčite z laboratorijsko vodo brez bakra. To raztopino pripravljajte vsak dan. Postopek z bakrom izvedite, kot je opisano zgoraj.

3. Da bi krivuljo umerjanja nastavili z rezultatom standardne raztopine, v trenutnem meniju programa pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite PRILAGODITEV S STANDARDOM.

4. Pritisnite VKLOP. Pritisnite PRILAGODI, da sprejmete prikazano koncentracijo. Če je uporabljena drugačna koncentracija, pritisnite številko v polju, da vnesete dejansko koncentracijo, in nato pritisnite V REDU. Pritisnite PRILAGODI.

* Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 5.

BakerStran 4 od 5 8143_Baker_PP_LR_38_SL.fm


Povzetek metodeMetoda s porifirnom je zelo občutljiva na sledi prostega bakra. Pri tej metodi je večina motenj odstotnih in pred analizo ne zahteva izločanja vzorca ali koncentracije. Motnje zaradi drugih kovin odpravlja reagent za zakrivanje bakra. Indikator porifirina tvori močno rumeno obarvan kompleks z vsem prostim bakrom, ki je prisoten v vzorcu. Rezultati preizkusov so izmerjeni po 425 nm.

Potrošni material in nadomestni deliZahtevani reagenti

Opis Količina/ preizkus Enota Kat. št.

Komplet reagentov z bakrom (100 preizkusov), vključuje: — — 26033-00

(1) Praškasti reagenti PP za zakrivanje bakra 1 100/pkg 26034-49

(2) Praškasti reagenti PP za porifirin 1 2 100/pkg 26035-49

(2) Praškasti reagenti PP za porifirin 2 2 100/pkg 26036-49

Raztopina dušikove kisline, 1:1 različno 500 ml 2540-49

Zahtevana oprema

Opis Količina/ preizkus Enota Kat. št.

Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne, 10 ml, v parih 2 2/pkg 24954-02

Priporočeni standardi

Opis Enota Kat. št.

Standardna raztopina bakra, 100 mg/l Cu 100 ml 128-42

Standardna raztopina bakra, 10 mg/l Cu 100 ml 129-32

Voda, deionizirana 4 l 272-56

Dodatni reagenti in oprema

Opis Kat. št.

Standardna raztopina natrijevega hidroksida, 5,0 N 2450-32

HACH COMPANYWORLD HEADQUARTERSTelephone: (970) 669-3050FAX: (970) 669-2932

FOR TECHNICAL ASSISTANCE, PRICE INFORMATION AND ORDERING:Call 800-227-4224

Contact the HACH office or distributor serving you.www.hach.com [email protected]

In the U.S.A. –Outside the U.S.A. –On the Worldwide Web – ; E-mail –

toll-free

© Hach Company, 2007. All rights reserved. Printed in Germany. Posodobljeno januarja2007 Edition 1

Dušik, amonijevMetoda 8155 Metoda s salicilatom1

Praškasti reagenti PP (0,01 do 0,50 mg/l NH3–N)Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo1 Privzeto iz Clin. Chim. Acta., 14, 403 (1966)




Praškasti reagenti PP za amonijev cianurat 2

Praškasti reagenti PP za amonijev salicilat 2

Kivete z vzorcem,1-palčne kvadratne, 10 ml 2


Opomba: Če je amonijev dušik prisoten, se vsebina obarva zeleno.

Priprava na test



1. Izberite test. 2. Pripravljeni vzorec: kvadratno kiveto do oznake 10 ml napolnite z vzorcem.

3. Priprava slepega vzorca: drugo kvadratno kiveto z vzorcem do oznake 10 ml napolnite z deionizirano vodo.

Shranjeni programi

Začni

385 N Amonijev

FILL LINE

Dušik, amonijev8155_Dušik_Amonijev_PP_SAL_38_SL.fm Stran 1 od 5

Dušik, amonijev (0,01 do 0,50 mg/l NH3–N)

4. V vsako kiveto dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za amonijev salicilat.

Zamašite in pretresite, da se vsebina raztopi.

5. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 3-minutna reakcija.

6. Ko se štoparica izteče, v vsako kiveto dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za amonijev cianurat.

Zamašite in pretresite, da se vsebina raztopi.

7. Pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 15-minutna reakcija.

Če je amonijev dušik prisoten, se vsebina obarva zeleno.


9. Pritisnite NIČ.


0,00 mg/l NH3–N

10. Obrišite prazno kiveto in jo vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.

11. Merjenje kivete z vzorcem se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana.


Rezultati so prikazani v mg/l NH3–N.

V redu

03:00

V redu

15:00

Nič Meri

Dušik, amonijevStran 2 od 5 8155_Dušik_Amonijev_PP_SAL_38_SL.fm


Motnje

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v čiste plastenke ali steklenice. Rezultati so najzanesljivejši, če vzorce analizirate takoj po zbiranju.

Vrednost pH s koncentrirano žvepleno kislino nastavite na 2 ali manj (približno 2 ml na liter). Vzorce hranite pri temperaturi do 4 °C. Tako konzervirane vzorce lahko hranite do 28 dni. Preden testirate shranjeni vzorec, ga segrejte na sobno temperaturo in nevtralizirajte s 5,0 N standardno raztopino natrijevega hidroksida. Rezultat testa prilagodite za dodajanje količine.







Kalcij Nad 1000 mg/l kot CaCO3

Železo

Vse koncentracije. Vzorec na naslednji način prilagodite za motnje železa:1. Določite količino železa v vzorcu tako, da izvedete enega od postopkov za določanje

vrednosti železa ali skupne vrednosti.

2. Isto koncentracijo železa dodajte v vodo brez amoniaka v koraku 3. Motnje bodo uspešno odpravljene.

Magnezij Nad 6000 mg/l kot CaCO3

MonokloraminMonokloramin v pitni vodi moti neposredno pri vseh koncentracijah in povzroča visoke rezultate. Z metodo 10200, prostim amoniakom in monokloraminom določite količino prostega amoniaka v teh matrikah vzorca.

Nitrat Nad 100 mg/l kot NO3––N

Nitrit Nad 12 mg/l kot NO2––N

Fosfat Nad 100 mg/l kot PO43––P

Sulfat Nad 300 mg/l kot SO42–

Sulfid

Sulfid okrepi barvo. Motnje sulfida odpravite na naslednji način:1. V 500 ml Erlenmeyerjevi steklenici izmerite približni 350 ml vzorca1.

2. Dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za inhibitor sulfida1. Pretresite, da premešate vsebino.

3. Vzorec filtrirajte skozi prepognjeni filtrirni papir1 in filtrirni lijak1.

4. Uporabite filtrirano raztopino v koraku 3.

1 Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 5.

Druge snoviManj pogoste motnje, na primer hidrazina in glicina, bodo okrepile barve pripravljenega vzorca. Vrednost za motnost in barvo bodo napačno visoke. Vzorce z močnimi motnjami je treba destilirati. Izvedite postopek destilacije s splošnim kompletom za destilacijo.

Dušik, amonijev8155_Dušik_Amonijev_PP_SAL_38_SL.fm Stran 3 od 5


4. Odprite standardno raztopino amonijevega dušika, 10 mg/l kot NH3–N.

5. Pripravite tri koncentracije vzorca. Tri mešalne valje napolnite s 25 ml vzorca. S pipeto TenSette® v vsak valj odpipetirajte 0,2 ml, 0,4 ml in 0,6 ml standardne raztopine in temeljito premešajte.

6. Koncentracije vzorca analizirajte, kot je opisano zgoraj, začnite pa pri 2 ml koncentraciji vzorca. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.


Metoda standardne raztopineNa naslednji način pripravite 0,40 mg/l standardne raztopine amonijevega dušika:

1. 4,00 ml standardne raztopine amonijevega dušika, 10 mg/l, z deionizirano vodo razredčite na 100 ml. Oziroma s pipeto TenSette® pripravite 0,40 mg/l standardno raztopino amonijevega dušika tako, da 0,8 ml standardne raztopine amonijevega dušika Voluette®, 50 mg/l kot NH3–N, z deionizirano vodo razredčite na 100 ml.



Povzetek metodeSestavine amoniaka se vežejo s klorom in tvorijo monokloramin. Monokloramin reagira s salicilatom in tvori 5-aminosalicilat. 5-aminosalicilat oksidira ob prisotnosti katalizatorja z natrijevim nitroprusidom in tvori modro obarvano sestavino. Modro barvo zakriva rumena barva iz odvečnega reagenta, zato je raztopino obarvana zeleno. Rezultati testov so izmerjeni po 655 nm.


Opis Količina/test Enota Kat. št.

Komplet reagentov z amonijevim dušikom za 10 ml kivete z vzorcem (100 testov), vključuje: — — 26680-00

Vključuje:

(2) Praškasti reagenti PP za amonijev cianurat 2 100/pkg 26531-99

(2) Praškasti reagenti PP za amonijev salicilat 2 100/pkg 26532-99

Zahtevana oprema



Dušik, amonijevStran 4 od 5 8155_Dušik_Amonijev_PP_SAL_38_SL.fm


Priporočeni standardi in oprema


Dušik, standardna raztopina amoniaka, 10 mg/l NH3–N 500 ml 153-49

Dušik, standardna raztopina amoniaka, 2 ml ampula PourRite®, 50 mg/l NH3–N 20/pkg 14791-20

Odpadna voda, odtočna neorganska, za NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 ml 28332-49

Pipeta, TenSette® 0,1 - 1,0 ml vsak 19700-01

Konice pipet, za pipeto TenSette 19700-01 50/pkg 21856-96


Steklenica, volumetrična, razreda A, 100 ml vsak 14574-42

Pipeta, volumetrična, razreda A, 4,00 ml vsak 14515-04

Pipetni filter, varnostna bučka vsak 14651-00



Opis Kat. št.

Valj, mešalni 20886-40

Komplet za destilacijo 22653-00

Erlenmeyerjeva steklenica 505-49

Filtrirni lijak 1083-67

Filtrirni papir 1894-57


Praškasti reagent PP za inhibitor sulfida 2418-99

Žveplena kislina 979-49





toll-free


Dušik, skupno, KjeldahlovMetoda 8075 Nesslerjeva metoda1 (potreben je razkroj)

(1 do 150 mg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in blato; potreben je razkroj.1 Privzeto iz članka avtorjev Hach, et. al., Journal of Association of Official Analytical Chemists, 70(5) 783-787 (1987); Hach, et. al., Journal of

Agricultural and Food Chemistry, 33(6) 1117-1123 (1985); Standardne metode za analiziranje vode in odpadne vode




Če uporabljate modul z vlivno-pretočnimi merilnimi celicami, občasno kiveto očistite tako, da v njen lijak zlijete nekaj kristalov natrijevega tiosulfata pentahidrata. Skozi lijak v kiveto zlijte dovolj deionizirane vode, da se raztopijo. Izperite kristale.

Kapalke in stekleničke pri izločanju reagenta s kapalko držite povsem navpično, ne pod kotom.

Nesslerjev reagent vsebuje živosrebrov jodid. Vzorec in slepi poskus vsebujeta živo srebro (D009) koncentracije, ki v skladu s predpisi RCRA predstavlja nevarno odpadno snov. Teh raztopin ne izlivajte v odtok. Navodila za varno uporabo in odlaganje preberite v najnovejši različici varnostnega lista MSDS. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže.


Vrelni kamenčki, silicijev karbid 2–3

Naprstnik 2

Valj, umerjen, mešalni, 25 ml 2

Aparat za razkroj Digesdahl 1

Vodikov peroksid, 50 % 20 ml

Mineralni stabilizator 6 kapljic

Nesslerjev reagent 2 ml

Sredstvo za razprševanje polivinilnega alkohola različno

Standardna raztopina kalijevega hidroksida, 1,0 N različno

Standardna raztopina kalijevega hidroksida, 8,0 N različno

Žveplena kislina, ACS, koncentrirana 6 ml

Raztopina z indikatorjem TKN 2 kapljici

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 ml, s konicami 1

Zaščitni pokrov 1

Kiveta z vzorcem,1-palčna kvadratna, 10 ml 2


Priprava na test

Dušik, skupno, Kjeldahlov8075_Dušik_Skupno_Kjeldahlov_NES_38_SL.fm Stran 1 od 6

Dušik, skupno, Kjeldahlov (1 do 150 mg/l)


2. Izberite test. 3. Pripravljeni vzorec: količino vzorca razkrojite, kot je opisano v navodilih za uporabo aparata za razkroj Digesdahl®.

4. Priprava slepega vzorca: razkrojite enako količino deionizirane vode.

5. Izberite ustrezno količino za analizo razkrojenega vzorca, navedeno v Tabela 3 na strani 5. Količino za analizo odpipetirajte iz vzorca in kivete v ločene 25 ml mešalne umerjene valje.

6. V vsak valj dodajte kapljico indikatorja TKN.

7. Če je vzorec za analizo manjši od 1 ml, preidite na korak 8.

Če je večji od 1 ml, v vsak valj dodajte nekaj kapljic 8,0 N KOH, dokler se ne pojavijo prvi odtenki modre barve. Po vsakem dodajanju valj zamašite in obrnite. Preidite na naslednji korak.

8. V vsak valj po kapljicah dodajte 1,0 N KOH in vsakič premešajte. Nadaljujte, dokler se ne pojavi prva stalna modra barva.

Nesslerjeva metoda 8075

Shranjeni programi

Začni

399 Dušik TKN

Dušik, skupno, KjeldahlovStran 2 od 6 8075_Dušik_Skupno_Kjeldahlov_NES_38_SL.fm


9. Oba valja do oznake 20 ml napolnite z deionizirano vodo.

10. V vsak valj dodajte tri kapljice mineralnega stabilizatorja. Zamašite in nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.

11. V vsak valj dodajte tri kapljice sredstva za razprševanje polivinilnega alkohola. Zamašite in nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.

12. Oba valja do oznake 25 ml napolnite z deionizirano vodo. Zamašite in nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.

13. V vsak valj odpipetirajte 1,00 ml Nesslerjevega reagenta. Zamašite in obračajte.

Raztopina ne sme biti motna. Motnost povzroči nepravilne rezultate.



15. Ko se štoparica izteče, vsebino valjev izlijte v ločene kvadratne kivete z vzorcem.


V redu

02:00



Motnje



0 mg/l TKN

18. Pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstav-ite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.



Rezultati so prikazani v mg/l TKN.

19. Na naslednji način izračunajte TKN vzorca:

Pri čemer:A = mg/l, rezultat na zaslonuB = g (ali ml vode), vzorec za razkrojC = ml, količina razkrojenega vzorca za analizo

Tabela 1 VODNI VZORCI (raztopine suspendiranih delcev v vodi - manj kot 1 % trdnih delcev)

Pričakovana koncentracija dušika (mg/l) Količina za analizo (ml)

0,5–28 10,0

2–112 5,0

11–560 2,00

45–2250 1,00

425–22500 0,50

Nič

Meri

ppm TKN 75 A×B C×----------------=

Tabela 2 SUHI VZORCI


42–2200 10,0

106–5600 5,00

350–18.000 2,00

1000–56.000 1,00

4200–220.000 0,50

Dušik, skupno, KjeldahlovStran 4 od 6 8075_Dušik_Skupno_Kjeldahlov_NES_38_SL.fm


Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v čiste steklene ali plastične steklenice. Vrednost pH z žvepleno kislino (približno 2 ml na liter) prilagodite na 2 ali manj in ohladite na 4 °C (39 °F). Konzervirane vzorce lahko hranite do 28 dni.


Standardna metoda s Kjeldahlovim dušikomS tem postopkom preverite učinkovitost razkrajanja in ugotovite količino vezanega dušika, ki se med razkrajanjem sprosti. Metode in standarde za preverjanje tehnike razkrajanja najdete v delu Preverjanje natančnosti v navodilih za uporabo aparata za razkroj Digesdahl®. Z razkrojeno standardno raztopino Kjeldahlovega dušika s kolorimetrom izvedite zgornjo analizo TKN. Vrednost TKN mora biti enaka vrednosti pripravljene standardne raztopine Kjeldahlovega dušika ± 3 %.

Metoda standardne raztopine (samo za preverjanje natančnosti umerjanja)

1. V vsak 25 ml umerjeni mešalni valj dodajte kapljico indikatorja TKN.

2. Valjr do oznake 20 ml napolnite z deionizirano vodo. Valj do oznake 20 ml napolnite z 1,0-mg/l raztopino NH3–N.

3. V vsak valj dodajte tri kapljice mineralnega stabilizatorja. Nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.

4. V vsak valj dodajte tri kapljice sredstva za razprševanje polivinilnega alkohola.

5. Postopek z indikatorjem TKN izvedite, kot je opisano v korakih od 12 do18. Na zaslonu se mora prikazati 26–27 mg/l TKN.

Povzetek metodeIzraz skupni Kjeldahlov dušik označuje kombinacijo amoniaka in organskega dušika. Vendar se pri tem testu ugotavlja samo vrednosti organskih dušikovih sestavin, ki se pojavljajo kot organsko vezan dušik v trinegativnem stanju. Dušik v tej obliki se pretvori v amonijevo sol ob delovanju žveplene kisline in vodikovega peroksida. Amonika nato analizirajte s prilagojeno Nesslerjevo metodo. Rezultati testov so izmerjeni po 460 nm.

Tabela 3 OLJA IN MAŠČOBE


85–4500 10,0

210–11.000 5,00

2100–110.000 1,00





Komplet reagentov z dušikom, 0–150 mg/l, Nesslerjeva metoda, vključuje: — 250 testov 24953-00

Vodikov peroksid, 50 % 20 ml 490 ml 21196-49

Mineralni stabilizator 6 kapljic 50 ml SCDB 23766-26

Nesslerjev reagent 2 ml 500 ml 21194-49

Sredstvo za razprševanje polivinilnega alkohola 6 kapljic 50 ml SCDB 23765-26

Standardna raztopina kalijevega hidroksida, 1,0 N različno 50 ml SCDB 23144-26

Standardna raztopina kalijevega hidroksida, 8,0 N različno 100 ml MDB 282-32H

Žveplena kislina, ACS, koncentrirana 6 ml 500 ml 979-49

Raztopina z indikatorjem TKN 2 kapljici 50 ml SCDB 22519-26

Zahtevana oprema


Vrelni kamenčki, silicijev karbid 2–3 500 g 20557-34

Naprstnik 2 2/pkg 14647-02

Valj, umerjen, mešalni, 25 ml 2 vsak 26362-40

Aparat za razkroj Digesdahl®, 115 VAC 1 vsak 23130-20

ALI

Aparat za razkroj Digesdahl®, 220 VAC 1 vsak 23130-21

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 ml 1 vsak 19700-01

Konice pipet, za pipeto TenSette 19700-01 2 50/pkg 21856-96

Zaščitni pokrov 1 vsak 50030-00




Dušik, osnovni standardni komplet za TKN vsak 22778-00

Standardna raztopina dušika, 1 mg/l NH3–N 500 ml 1891-49

Standardna raztopina dušika, ampula Voluette®, 150 mg/l NH3–N, 10 ml 16/pkg 21284-10

Standard za dotok neorganske odpadne vode za NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 ml 28331-49



Komplet vlivno-pretočnih merilnih celic vsak 59404-00

Natrijev tiosulfat, pentahidrat — 460-01





toll-free

© Hach Company, 2007. Vse pravice pridržane. Natisnjeno v Nemčiji. Posodobljeno januarja 2007 Edition 1

Fosfor, reaktiven (ortofosfat)✭Metoda 8048 Metoda s PhosVer 3 (askorbinska kislina)1Praškasti reagenti PP ali ampule AccuVac® (0,02 do 2,50 mg/l PO43–)Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo; odobreno s strani USEPA za poročanje o analizi odpadne vode21 Privzeto iz Standardnih metod za analiziranje vode in odpadne vode2 Postopek je enak metodi USEPA 365.2 in standardni metodi 4500-P-E za odpadno vodo.





Test s praškastim reagentom PP:

Praškasti reagenti PP za fosfat PhosVer® 3 1


Zamašek za 18 mm cev 1

Test AccuVac:

Vsaj 40 ml vzorca dodajte v 50 ml čašo 40 ml

Ampule AccuVac® reagenta s fosfatom PhosVer® 3 1

Čaša, 50 ml 1

Kiveta z vzorcem, 10 ml okrogla 1

Zamašek za 18 mm cev (priložen ampulam PhosVer AccuVac) 1


Opomba: Če je fosfor prisoten, se vsebina obarva modro.


2. Izberite test. 3. Kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

4. Pripravljen vzorec: v kiveto dodajte vsebino blazinice s fosfatom PhosVer 3. Takoj zamašite in 30 sekund močno pretresajte.

Priprava na test


Shranjeni programi490 P Reakt. PV

Začni

Fosfor, reaktiven (ortofosfat)8048_FosforReakOrto_AVPP_38_SL.fm Stran 1 od 6

Fosfor, reaktiven (ortofosfat) (0,02 do 2,50 mg/l PO43–)


Začne se 2-minutna reakcija. Če je vzorec razkrojen s kislino persulfata, je potrebna 10-minutna reakcija.

6. Priprava slepega vzorca: drugo kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

7. Ko se štoparica izteče, obrišite kiveto s slepim vzorcem in jo vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.

Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže:

0,00 mg/l PO43–




Rezultati so prikazani v mg/l PO43–.

V redu

02:00 Nič Meri

Ampula AccuVac® Metoda 8048

1. Izberite test. 2. Vstavite Adapter C. 3. Priprava slepega vzorca: okroglo kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

4. Pripravljen slepi vzorec: ampulo AccuVac s fosfatom PhosVer 3 napolnite z vzorcem. Konica naj bo potopljena, dokler ni ampula napolnjena.

Začni

Shranjeni programi

492 P Reakt. PV AV

10 mL

Fosfor, reaktiven (ortofosfat)Stran 2 od 6 8048_FosforReakOrto_AVPP_38_SL.fm


Motnje

5. Na konico ampule namestite pokrovček. Ampulo stresajte približno 30 sekund.

Neraztopljen prašek ne vpliva na natančnost.


Začne se 2-minutna reakcija. Če je vzorec razkrojen s kislino persulfata, je potrebna 10-minutna reakcija.

7. Ko se štoparica izteče, kiveto s slepim vzorcem obrišite in vstavite v držalo.

Pritisnite NIČ. Na zaslonu se prikaže:

0,00 mg/l PO43–

8. Pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstav-ite v držalo.

Merjenje ampule AccuVac se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana.





Aluminij Nad 200 mg/l

Arzenat Moti pri vsaki koncentraciji

Krom Nad 100 mg/l

Baker Nad 10 mg/l

Vodikov sulfid Moti pri vsaki koncentraciji

Železo Nad 100 mg/l

Nikelj Nad 300 mg/l

pH, premočno redčenje Močno razredčeni vzorci ekstremne vrednosti pH lahko presežejo možnost redčenja reagentov in zahtevajo predhodno obdelavo vzorca. Priporočena vrednost pH je 2–10.

Kremen Nad 50 mg/l

Silikat Nad 10 mg/l

Motnost (večje količine) ali obarvanost

Lahko povzroči neskladne rezultate, ker kislina v praškastem reagentu PP lahko raztopi nekaj suspendiranih delcev in ker je desorpcija ortofosfata iz delcev lahko spremenljiva. Močno motnim ali obarvanim vzorcem dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za predhodno obdelavo s fosfatom1 na 25 ml vzorca. Dobro premešajte. S to raztopino instrument nastavite na nič.


Cink Nad 80 mg/l

HRS MIN SECHRS MIN SEC

V redu

02:00 Nič Meri



Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v plastenke ali steklenice, očiščene z 1:1 raztopino klorovodikove kisline* in sprane z deionizirano vodo. Ne uporabljajte komercialnih čistilnih sredstev s fosfatom za čiščenje steklenih delov, ki se uporabljajo pri analizi fosfata.

Da bi dosegli najboljše rezultate, vzorce analizirajte takoj. Če takojšnja analiza ni mogoča, vzorce konzervirajte tako, da jih takoj filtrirate in do 48 ur hranite pri temperaturi 4 °C (39 °F). Vzorec mora biti pred analizo sobne temperature.



1. Ko preberete rezultate testov, kiveto z vzorcem (brez koncentracije) pustite v instrumentu. Preverite kemijsko obliko.



4. Odprite 10 ml standardno ampulo s fosfatom, 50 mg/l PO43–.

5. Pripravite 0,1 ml vzorca s koncentracijo tako, da vzorcu brez koncentracije dodate 0,1 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, preberite rezultat.

6. Pripravite 0,2 ml vzorca s koncentracijo tako, da 0,1 ml vzorca s koncentracijo dodate 0,1 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, preberite rezultat.

7. Pripravite 0,3 ml vzorca s koncentracijo tako, da 0,1 ml vzorca s koncentracijo dodate 0,2 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, preberite rezultat. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.

Opomba: Za ampule AccuVac® tri mešalne valje napolnite s 50 ml vzorca in dodajte 0,2 ml, 0,4 ml in 0,6 ml standardne raztopine. 40 ml iz vsakega valja dodajte v tri 50 ml čaše*. Vzorec dodajanja standarda analizirajte, kot je opisano zgoraj. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.



Fosfor, reaktiven (ortofosfat)Stran 4 od 6 8048_FosforReakOrto_AVPP_38_SL.fm


Metoda standardne raztopine

1. Pripravite 2,00 mg/l standardne raztopine fosfata tako, da 4,00 ml 50 mg/l standardne raztopine fosfata odpipetirate v 100 ml volumetrično steklenico. Vsebino razredčite z demineralizirano vodo in premešajte. Namesto vzorca uporabite to raztopino in izvedite test, kot je opisano zgoraj.

(Lahko pa uporabite enega od standardov za mešane parametre, navedene v Priporočeni standardi na strani 5. Ti vsebujejo 2,0 mg/l fosfata.)

2. Da bi krivuljo na nič nastavili z rezultatom standardne raztopine, v trenutnem meniju programa pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite PRILAGODITEV S STANDARDOM.


Povzetek metodeOrtofosfat v kislem sredstvu reagira z molibdatom in ustvari mešan kompleks fosfata in molibdata. Askorbinska kislina nato zmanjša kompleks, vsebina pa postane močne modre barve molibdena. Rezultati testov so izmerjeni po 880 nm.



Praškasti reagenti PP za fosfat PhosVer® 3, 10 ml 1 100/pkg 21060-69

ALI

Ampule AccuVac® reagenta s fosfatom PhosVer® 3 1 25/pkg 25080-25

Zahtevana oprema (praškasti reagenti PP)



Zamašek za 18 mm cev 1 6/pkg 1731-06

Zahtevana oprema (AccuVac)


Adapter, 1-palčni okrogli, za ampule AccuVac 1 vsak LZV584

Čaša, 50 ml 1 vsak 500-41H

Kiveta z vzorcem, 10 ml, s pokrovčkom 1 vsak 21228-00



Standardna raztopina fosfata, 10 ml ampula Voluette®, 50 mg/l kot PO4 16/pkg 171-10

Standardna raztopina fosfata, 50 mg/l kot PO4 500 ml 171-49

Standardna raztopina fosfata, 1 mg/l kot PO4 500 ml 2569-49

Standardno, pitna voda, mešani parameter, neorgansko: F-, NO3, PO4, SO4 500 ml 28330-49



Standard za iztok odpadne vode, za mešane parametre: NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 ml/l 28332-49




Čaša, 50 ml — 500-41H

1:1 raztopina klorovodikove kisline, 500 ml — 884-49

Mešalni valj, 50 ml — 1896-41

Praškasti reagenti PP za obdelavo s fosfatom — 14501-99

Zamašek za 18 mm cev 25/pkg 1731-06







toll-free

© Hach Company, 2007. Vse pravice pridržane. Natisnjeno v Nemčiji. Posodobljeno januarja2007 Edition 1

Fosfor, reaktiven (ortofosfat)Metoda 8114 Metoda z molibdovanadatom1

Raztopina reagenta ali ampule AccuVac® (0,3 do 45,0 mg/l PO43–)Obseg in aplikacija: Za vodo in odpadno vodo1 Privzeto iz Standardnih metod za analiziranje vode in odpadne vode.



Za najboljše rezultate mora biti temperatura vzorca 20–25 °C (68–77 °F).

Ko dodate reagent, se vsebina obarva rumeno, če je prisoten fosfat. Slepi vzorec bo zaradi reagenta rahlo rumen.


Test s tekočim reagentom:

Valj, umerjen, 25 ml 1

Reagent z molibdovanadatom 2,0 ml


Test AccuVac:

Ampule AccuVac® reagenta z molibdovanadatom 2

Čaša, 50 ml 2




2. Izberite test. 3. Priprava slepega vzorca: kvadratno kiveto z vzorcem napolnite z 10 ml deionizirane vode.

4. Pripravljeni vzorec: drugo kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

Priprava na test

Raztopina reagenta Metoda 8114

Shranjeni programi

Začni

480 P Reakt. Mo

FILL LINE

Fosfor, reaktiven (ortofosfat)8114_FosforReak_AV_Sol_38_SL.fm Stran 1 od 6


5. V vsako kiveto z vzorcem dodajte 0,5 ml reagenta z molibdovanadatom. Kiveto pretresite, da premešate vsebino.



Če je koncentracija vzorca večja od 30 mg/l PO43–, vrednosti izmerite na vsakih sedem minut oziroma pripravite 1:1 razredčeno raztopino vzorca in ponovite test.


Pritisnite NIČ.


0,0 mg/l PO43–

8. Pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.




1. Izberite test. 2. Vstavite Adapter C. 3. Pripravljen vzorec: 40 ml vzorca zberite v 50 ml čašo. Ampulo AccuVac reagenta z molibdovanadatom napolnite z vzorcem.

4. Priprava slepega vzorca: 40 ml deionizirane vode zberite v drugo 50 ml čašo.

Drugo ampulo napolnite z deionizirano vodo. Konice naj bodo potopljene, dokler se ampule popolnoma ne napolnijo.

V redu

07:00 Nič Meri

Ampula AccuVac Metoda 8114

Začni

Shranjeni programi

482 P Reakt. Mo AV

Fosfor, reaktiven (ortofosfat)Stran 2 od 6 8114_FosforReak_AV_Sol_38_SL.fm


Motnje



Če je koncentracija vzorca večja od 30 mg/l PO43–, vrednosti izmerite na vsakih sedem minut oziroma pripravite 1:1 razredčeno raztopino vzorca in ponovite test.

6. Ko se štoparica izteče, kiveto s slepim vzorcem obrišite in vstavite v držalo.

7. Pritisnite NIČ.


0,0 mg/l PO43–

8. Pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstav-ite v držalo.




V redu

07:00

Nič

Meri



Arzenat Moteč je samo, če vzorec segrejete.

Železo Modra barva zaradi železa ni moteča, če je koncentracija nižja od 100 mg/l.

Molibdat Povzroča negativne motnje nad 1000 mg/l.

Kremen Moteč je samo, če vzorec segrejete.

Sulfid

Povzroča negativne motnje.1. Z Erlenmeyerjevo steklenico odmerite 50 ml vzorca.

2. Po kapljicah dodajajte vodo z bromom1 in vrtite, dokler se vsebina trajno ne obarva rumeno.

3. Po kapljicah dodajajte raztopino fenola1, dokler rumena barva ne izgine. Nadaljujte s korakom 4 (korakom 3, če uporabljate postopek AccuVac).

Ekstremne vrednosti pH ali močno raz redčeni vzorci

Lahko preseže kapaciteto redčenja reagentov. Lahko zahteva predhodno obdelavo. Vrednost pH mora biti približno 7.

Fluorid, torij, bizmut, tiosulfat ali tiocianat

Povzročajo negativne motnje.




Tabela 2 prikazuje snovi, ki pri koncentracijah pod 1000 mg/l niso moteče.

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v čiste plastenke ali steklenice, očiščene z 1:1 raztopino klorovodikove kisline* in sprane z deionizirano vodo. Ne uporabljajte komercialnih čistilnih sredstev, ker fosfat onesnaži vzorec.

Vzorce analizirajte čim prej, da zagotovite najboljše rezultate. Če vzorcev ne morete analizirati takoj, vzorec za do 48 ur shranite pri temperaturi do 4 °C (39 °F). Pred analizo segrejte na sobno temperaturo.






4. Odlomite vrat z 2 ml standardne ampule fosfata, 500 mg/l PO43–.

5. Pripravite tri koncentracije vzorca. Tri mešalne valje* napolnite s 25 ml vzorca. S pipeto TenSette® vsakemu vzorcu dodajte 0,1 ml, 0,2 ml in 0,3 ml standardne raztopine in temeljito premešajte.

Tabela 2Nemoteče pri nizkih koncentracijah

Pirofosfat Tetraborat Benzoat

Citrat Laktat Format

Oksalat Tartrat Salicilat

Al3+ Fe3+ Mg2+

Ca2+ Ba2+ Sr2+

Li+ Na+ K+

NH4+ Cd2+ Mn2+

NO3– NO2

– SO42–

SO32– Pb2+ Hg+

Hg2+ Sn2+ Cu2+

Ni2+ Ag+ U4+

Zr4+ AsO3– Br–

CO32– ClO4– CN–

IO3– SiO44– Selenat


Fosfor, reaktiven (ortofosfat)Stran 4 od 6 8114_FosforReak_AV_Sol_38_SL.fm


6. Koncentracije vzorca analizirajte, kot je opisano zgoraj, začnite pa pri 0,1 ml koncentraciji vzorca. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.



1. Namesto vzorca uporabite 10 mg/l standardno raztopino fosfata. Postopek z molibdovanadatom izvedite, kot je opisano zgoraj.



Povzetek metodePri metodi z molibdovanadatom ortofosfat v kislem sredstvu reagira z molibdatom in ustvari mešan kompleks fosfata in molibdata. Če je vanadij prisoten, se ustvari rumena kislina molibdovanadata in fosforja. Stopnja rumene barve je sorazmerna s koncentracijo fosfata. Rezultati testov so izmerjeni po 430 nm.



Reagent z molibdovanadatom 1,0 ml 100 ml MDB 20760-32

ALI

Ampule AccuVac® reagenta z molibdovanadatom 2 25/pkg 25250-25

Voda, deionizirana 25 ml 4 l 272-56

Zahtevana oprema (tekoči reagent)


Valj, umerjen, 25 ml 1 vsak 508-40


Zamašek za 18 mm cev 2 6/pkg 1731-06









Standardna raztopina fosfata, 10 mg/l kot PO43– 946 ml 14204-16

Standardna raztopina fosfata, 2 ml ampula PourRite®, 500 mg/l kot PO43– 20/pkg 14242-20

Standard za dotok odpadne vode, za mešane parametre NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 ml 28331-49


Opis Kat. št.

Voda z bromom, 29 ml 2211-20

Valj, mešalni, 25 ml 1896-40

Klorovodikova kislina, 1:1, 500 ml 884-49

Raztopina fenola, 30 g/l, 29 ml 2112-20

Zamašek za 18 mm cev, 25/pkg 1731-25





toll-free


KalijMetoda 8049 Metoda s tetrafenilboratomPraškasti reagenti PP (0,1 do 7,0 mg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo

Priprava na test



Program št. 905 ima krivuljo umerjanja za kalij; vendar zaradi možnih odstopanj med serijami reagenta s kalijem 3 za vsako serijo reagentov opravite novo umerjanje, da zagotovite najboljšo možno natančnost. Umerjanje priprave in shranite, kot je navedeno v Umerjanje na strani 4.

Močno obarvane ali motne vzorce pred analizo filtrirajte.

Končni vzorci so močno kisli. Nevtralizirajte na vrednost pH 6–9 in sperite pred odlaganjem. Podatke o preprečevanju onesnaževanja in upravljanju z odpadki preberite v najnovejši različici varnostnega lista MSDS. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže.

Po testu kivete očistite z milom in ščetko.


Praškasti reagent PP za kalij 1 1



Standardna raztopina kalija, 100 mg/l različno

Škarje 1

Valj, mešalni, 25 ml 1

Steklenica, volumetrični, 100 ml, razreda A 8

Pipeta, TenSette®, 1–10 ml, s konicami različno


Voda, deionizirana različno


Kalij8049_Kalij_PP_38_SL.fm Stran 1 od 6

Kalij (0,1 do 7,0 mg/l)

1. Pritisnite UPORABNIŠKI PROGRAMI.

2. Izberite test.

Preden prvič izvedete ta postopek, programirajte instrument. Glejte Uporabniško programiranje na strani 4.

3. Umerjen mešalni valj napolnite s 25 ml vzorca.

4. Dodajte vsebino ene vrečke praškastega reagenta PP za kalij 1. Dodajte vsebino ene vrečke praškastega reagenta PP za kalij 2. Zamašite in nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.

5. Ko raztopina postane jasna, dodajte vsebino ene vrečke praškastega reagenta PP za kalij 3. Zamašite in raztopino pretresajte 30 sekund.

Če je kalij prisoten, vsebina postane belo motna.



7. Pripravljeni vzorec: vsaj 10 ml raztopine iz valja izlijte v kvadratno kiveto z vzorcem.

8. Priprava slepega vzorca: ko se štoparica izteče, drugo kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca.


Uporabniški Začni

905 Kalij

V redu

03:00

KalijStran 2 od 6 8049_Kalij_PP_38_SL.fm


MotnjeSpodaj navedene snovi so bile testirane in so na ali pod navedenimi koncentracijami nemoteče. Če so te snovi prisotne v večjih koncentracijah, preučite motnje pri višjih koncentracijah, da ugotovite, ali so snovi moteče.

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v kislinsko očiščene plastenke. Vrednost pH s koncentrirano dušikovo kislino nastavite na 2 ali manj (približno 2 ml na liter)*. Konzervirane vzorce lahko pri sobni temperaturi hranite vsaj šest mesecev. Pred analizo vrednost pH z natrijevim hidroksidom* 5,0 N nastavite na 4-5. Vrednosti pH v steklenici z vzorcem ne merite z elektrodo pH, ker s tem vnesete kalij iz polnilne raztopine. Uporabite testni papir* za pH ali izlijte vzorec in pH izmerite v ločeni čaši. Rezultat testa prilagodite za dodajanje količine.

9. Obrišite kiveto s slepim vzorcem in jo vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.



0,0 mg/l K

11. V sedmih minutah po izteku štoparice pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.



Rezultati so prikazani v mg/l K.

Nič Meri



Amonijev dušik 15 mg/k kot N

Kalcij 7000 mg/l kot CaCO3

¸Klorid 15.000 mg/l

Magnezij 6000 mg/l kot CaCO3





Metoda dodajanja standarda (koncentracija vzorca)Opomba: Ta postopek se uporablja samo za shranjeni program 905, za uporabniške programe pa ne.




4. Odlomite vrat s standardne ampule s kalijem Voluette®, 250 mg/l K.

5. Pripravite tri koncentracije vzorca. Tri mešalne valje* napolnite s 25 ml vzorca. S pipeto TenSette® dodajte 0,1 ml, 0,2 ml in 0,3 ml standardne raztopine in temeljito premešajte.



Umerjanje

Priprava standardaPribližno krivuljo umerjanja programirajte s programom 905. Da bi izboljšali natančnost, za vsako novo serijo reagentov izvedite novo umerjanje. Na naslednji način pripravite standarde koncentracije umerjanja z 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 in 8 mg/l kalija:

1. V osem različnih 100 ml volumetričnih steklenic razreda A s standardno stekleno opremo ali pipeto TenSette odpipetirajte 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 in 8 ml 100 mg/l standardne raztopine kalija.

2. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. Temeljito premešajte.

3. Za 0 mg/l standardno raztopino kalija uporabite deinonizirano vodo.

Uporabniško programiranje

1. V glavnem meniju pritisnite UPORABNIŠKI PROGRAMI.

2. Da bi izvedli začetno umerjanje kalija, pritisnite MOŽNOSTI PROGRAMA in NOVO. Vnesite katerokoli razpoložljivo številko programa (950-999). Pritisnite V REDU.

3. Z alfanumeričnimi tipkami v polje "Ime programa?" vnesite ime za test s kalijem. Pritisnite NAPREJ.


KalijStran 4 od 6 8049_Kalij_PP_38_SL.fm


4. Ostale parametre nastavite na naslednji način in pritisnite NAPREJ, da se pomaknete na naslednji zaslon:

5. Pritisnite NAPREJ>IZHOD.

6. Da bi vnesli preostale testne parametre, pritisnite vsako vrstico, da jo označite, pritisnite UREDI in vnesite spodaj navedeno vrednost. Pritisnite V REDU, da sprejmete vrednost, in nato znova V REDU, da se vrnete na seznam. Nastavite naslednje parametre kot:

7. V levi stolpec vnesite koncentracije za umerjanje, začnite pa z 0,0. (Pritisnite + in vnesite vrednosti, nato pritisnite V REDU.)

8. Ko so vnešene vse koncentracije standarda, pritiskajte puščico NAVZGOR, da se pomaknete na vrstico 0,0.

9. Vstavite kiveto s slepim vzorcem (deionizirana voda) in pritisnite NIČ.

10. Opravite test s kalijem za vsako koncentracijo standarda in prvo pripravljeno koncentracijo standarda vstavite v držalo. Če je potrebno, pritisnite puščico NAVZDOL, da označite vrstico za to koncentracijo standarda. Pritisnite MERI. Postopek ponovite za vsako koncentracijo standarda.

11. Pritisnite GRAF. Če je graf sprejemljiv, pritisnite KONČANO>IZHOD. Če pritisnete NASLEDNJA KRIVULJA, lahko pridobite boljše rezultate Krivulja z največjo vrednostjo r2 je običajno najprimernejša. Ko je najboljša krivulja izbrana, pritisnite KONČANO>IZHOD.

12. Ko se pojavi vprašanje "Želite shraniti program?", pritisnite DA, da shranite umerjanje.

Povzetek metodeKalij v vzorcu reagira z natrijevim tetrafenilboratom in tvori kalijev tetrafenilborat, ki je netopna bela trdna snov. Stopnja motnosti je sorazmerna s koncentracijo kalija. Rezultati testov so izmerjeni po 650.

• Vrsta programa: Ena valovna dolžina • Analiza koncentracije: 0,1

• Enote: mg/l • Kemijska oblika: K

• Valovna dolžina λ (nm): 650 • Umerjanje: Meri standarde

• Zgornja meja: vklopljeno, 8,0 • Štoparica 1: Štoparica 3:00

• Spodnja meja: vklopljeno, -0,2 • Pritisnite Umerjanje: C=a + bA >Uredi>V redu



Potrošni material in nadomestni deli

Zahtevani reagenti


Komplet reagentov s kalijem: — — 24591-00

Praškasti reagent PP za kalij 1 1 25/pkg 14321-98



Standardna raztopina kalija, 100 mg/l različno 500 ml 23517-49

Voda, deionizirana različno 4 l 272-56

Zahtevana oprema


Škarje 1 vsak 968-00

Valj, mešalni, 25 ml 1 vsak 1896-40

Steklenica, volumetrični, 100 ml, razreda A 8 vsak 14574-42

Pipeta, TenSette®, 1–10 ml 1 vsak 19700-10

Konice pipet, za pipeto TenSette 19700-10 različno 50/pkg 21997-96




Standardna raztopina kalija, 10 ml ampula Voluette®, 250 mg/l 16/pkg 14790-10



Dušikova kislina, 1:1 500 ml 2540-49

Testni papir za pH, 1,0–11,0 — 391-33

Natrijev hidroksid, 5,0 N 50 ml 2450-26





toll-free

© Hach Company, 2007. Vse pravice pridržane. Natisnjeno v Nemčiji. Posodobljeno januarja2007 Edition 1

KloridMetoda 8113 Metoda z živosrebrovim tiocianatom

(0,1 do 25,0 mg/l Cl–)Obseg in aplikacija: Za vodo in odpadno vodo

Priprava na test



Motne vzorce pred analizo filtrirajte z zmerno hitrim filtrirnim papirjem in lijakom.

Vzorec in slepi poskus vsebujeta živo srebro (D009) koncentracije, ki v skladu s predpisi RCRA predstavlja nevarno odpadno snov. Teh raztopin ne izlivajte v odtok. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže.

Navodila za varno uporabo in odlaganje nevarnih snovi preberite v varnostnem listu MSDS.


Raztopina z železovimi ioni 1 ml

Raztopina živosrebrovega tiocianata 2 ml

Deionizirana voda 10 ml


Pipeta, TenSette®, 0,1 do 1,0 ml 1

Konice pipet za 0,1 do 1,0 ml pipeto TenSette 2



2. Izberite test. 3. Pripravljeni vzorec: kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

4. Priprava slepega vzorca: kvadratno kiveto napolnite z 10 ml deionizirane vode.

Živosrebrov tiocianat Metoda 8113

Shranjeni programi

Začni

70 Klorid

FILL LINE

Klorid8113_Klorid_38_SL.fm Stran 1 od 4

Klorid (0,1 do 25,0 mg/l Cl–)

Motnje

Zbiranje, shranjevanje in ohranjanje vzorcevVzorce zberite v steklene ali plastične steklenice. Vzorce lahko do 28 dni hranite pri sobni temperaturi.

5. V vsako kiveto z vzorcem odpipetirajte 0,8 ml raztopine živosrebrovega tiocianata.

6. Kiveto pretresite, da premešate vsebino.

7. V vsako kiveto z vzorcem odpipetirajte 0,4 ml raztopine z železovimi ioni.

8. Kiveto pretresite, da premešate vsebino. Če je klorid prisoten, se vsebina obarva oranžno.



10. V petih minutah po izteku štoparice pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.

Pritisnite NIČ.


0,0 mg/l Cl–




Rezultati so prikazani v mg/l Cl–.



Ekstremna vrednost pH

Po dodajanju reagentov mora biti okoli pH 2.Če je vzorec močno kisel ali alkaličen, vrednost pH dela vzorca pred testom nastavite na približno 7. Uporabite standardno raztopino natrijevega hidroksida 5,0 N1 ali raztopino 1:5 perklorove kisline. Uporabite testni papir za pH; večina elektrod pH vzorce onesnaži s kloridom.


V redu

02:00 Nič

Meri

KloridStran 2 od 4 8113_Klorid_38_SL.fm







4. Pripravite tri koncentracije vzorca. Tri 50 ml mešalne valje napolnite s 50 ml vzorca. S pipeto TenSette® v vsak valj dodajte 0,1 ml, 0,2 ml in 0,3 ml 1000 mg/l standardne raztopine klorida in jih temeljito premešajte.

5. 10 ml vsake koncentracije vzorca analizirajte, kot je opisano zgoraj, začnite pa pri 0,1 ml koncentraciji vzorca. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.


Metoda standardne raztopineNa naslednji način pripravite 20,0 mg/l standardne raztopine klorida:

1. S stekleno opremo razreda A odpipetirajte 10,00 ml standardne raztopine sulfata*, 1000 mg/l, v 500 ml volumetrično steklenico.

2. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. Postopek s kloridom izvedite, kot je opisano zgoraj.



Povzetek metodeKlorid v vzorcu reagira z živosrebrovim tiocianatom in tvori živosrebrov klorid in proste ione tiocianata. Ioni tiocianata reagirajo z železovimi ioni in tvorijo oranžen kompleks železovega tiocianata. Količina tega kompleksa je sorazmerna s koncentracijo klorida. Rezultati testov so izmerjeni po 455 nm.

*Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 4.

Klorid8113_Klorid_38_SL.fm Stran 3 od 4




Komplet reagentov s kloridom (50 testov)1, vključuje:

1 Za 50 testov potrebujete 25 vzorcev in 25 slepih vzorcev.

— vsak 23198-00

(1) Raztopina z železovimi ioni 1 ml 100 ml 22122-42

(1) Raztopina živosrebrovega tiocianata 2 ml 200 ml 22121-29


Zahtevana oprema


Kivete z vzorcem,1-palčne kvadratne, 10 ml 2 2/pkg 24954-02

Pipeta, TenSette®, 0,1 do 1,0 ml 1 vsak 19700-01

Konice pipet, za pipeto TenSette 19700-01 različno 50/pkg 21856-96



Standardna raztopina klorida, 1000 mg/l Cl– 500 ml 183-49



Standardna raztopina klorida, 2 ml ampula Voluette®, 12.500 mg/l Cl– 20/pkg 14250-20

Valji, mešalni 50 ml 1896-41

Filtrirni papir, lijak 100/pkg 692-57

Lijak, polivinilni 75 mm 1083-68

Perklorova kislina, ACS — 757-65

Testni papir za pH — 391-33


Pipeta, volumetrična, razred A 1 ml 14515-35

Pipeta, volumetrična, razred A 0,5 ml 14515-37

Pipetni filter, varnostna bučka — 14651-00

Standardna raztopina natrijevega hidroksida, 50 ml SCDB 50 ml 2450-26





toll-free


Klorov dioksidMetoda 8065 Metoda z rdečim klorofenolom1

LR (0,01 do 1,00 mg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo in odpadno vodo1 Privzeto iz članka avtorjev Harp, Klein in Schoonover, Jour. Amer. Water Works Assn., 73 387–388 (1981).

Priprava na test



Klorov dioksid je nestabilen in hitro hlapljiv. Vzorce analizirajte takoj.

Za najbolj natančne rezultate vse dele vzorca analizirajte pri enaki temperaturi.

S pipeto TenSette® lahko odpipetirate reagent s klorovim dioksidom 1 in reagent s klorovim dioksidom 3


Reagent za klorov dioksid 1 2 ml



Praškasti reagenti PP za dekloriranje 1

Valj, umerjen, mešalni, 50 ml 2

Pipeta, volumetrična, razreda A, 1 ml 3

Pipetni filter, z varnostno bučko 1



1. Pritisnite Shranjeni programi.

2. Izberite test. 3. Dva 50 ml mešalna valja do oznake 50 ml napolnite z vzorcem.

4. Z volumetrično pipeto in pipetnim filtrom v vsak valj dodajte 1,0 ml reagenta s klorovim dioksidom 1. Zamašite. Nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.



72 Klorov dioksid CPR

Klorov dioksid8065_KlorovDioksid_PP_LR_38_SL.fm Stran 1 od 4

Klorov dioksid LR (0,01 do 1,00 mg/l)

5. Priprava slepega vzorca: v valj dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za dekloriranje. (To je slepi vzorec).

Zamašite in nekajkrat obrnite, da se vsebina raztopi.

Drugi valj, v katerega ne dodate reagenta za dekloriranje, je pripravljeni vzorec.

6. Z volumetrično pipeto v vsak valj dodajte točno 1,00 ml reagenta s klorovim dioksidom 2. Zamašite.

7. Nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.

8. Z volumetrično pipeto in pipetnim filtrom vsakemu valju dodajte 1,0 ml reagenta s klorovim dioksidom 3. Zamašite.

9. Nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.

10. 10 ml vsebine iz vsakega valja izlijte v kvadratne kivete z vzorcem.


Pritisnite NIČ.


0,00 mg/l ClO2




Rezultati so prikazani v mg/l ClO2.

Nič Meri

Klorov dioksidStran 2 od 4 8065_KlorovDioksid_PP_LR_38_SL.fm


Motnje

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevTakoj ko vzorce zberete, jih analizirajte za vsebnost klorovega dioksida. Klorov dioksid je močno oksidacijsko sredstvo in je v naravnih vodah nestabilen. Hitro reagira z različnimi neorganskimi sestavinami, organske sestavine pa oksidira počasneje. Številni dejavniki, vključno z reaktivnimi koncentracijami, sončno svetlobo, pH, temperaturo in slanostjo, vplivajo na razkrajanje klorovega dioksida v vodi.

Ne uporabljajte plastičnih steklenic, ker lahko nase vežejo veliko klorovega dioksida. Predhodno obdelajte steklenice za vzorce, da odpravite vezavo klora ali klorovega dioksida tako, da steklenice za vsaj eno uro namočite v raztopino razredčenega belila (1 ml komercialnega belila na 1 liter deionizirane vode). Temeljito sperite z deionizirano ali destilirano vodo. Če steklenice za vzorce po uporabi temeljito sperete z deionizirano ali destilirano vodo, jih je treba samo občasno predhodno obdelati.

Pogosta napaka pri preizkušanju za vsebnost klorovega dioksida je, da ni pridobljen reprezentativen vzorec. Če vzorec jemljete iz vodovodne vode, naj ta teče vsaj 5 minut, da bo vzorec reprezentativen. Steklenice večkrat povsem napolnite z vzorcem in zamašite tako, da nad vzorcem ne bo nič zraka.


Metoda standardne raztopinePriprava standardnih raztopin klorovega dioksida je zahtevna in nevarna. Te standardne raztopine so tudi eksplozivne in hitro hlapljive. Standardne raztopine lahko z ustrezno varnostno opremo in ob upoštevanju previdnostnih opozoril pripravlja samo usposobljen kemik. Proizvajalec ne priporoča priprave standardnih raztopin klorovega dioksida. Če je treba pripraviti neodvisno standardno raztopino, preberite navodila v Standardnih metodah za analiziranje vode in odpadne vode, 20. izdaja, poglavji "Shranjevanje raztopine klorovega dioksida" in "Standardna raztopina klorovega dioksida" (str. 4–74 in 4–75). Pripravite 0,50 mg/l standardno raztopino klorovega dioksida.



Močno kisla ali alkalična voda Namesto 1,0 ml bo mogoče treba dodati po 2,0 ml reagenta s klorovim dioksidom 1 in reagenta s klorovim dioksidom 3.

ClO– Nad 5,5 mg/l

ClO2– Nad 6 mg/l

ClO3– Nad 6 mg/l

CrO42– Nad 3,6 mg/l

Fe3+ Nad 5 mg/l

Trdota Nad 1000 mg/l

Ozon Nad 0,5 mg/l

Motnost Nad 1000 NTU

Klorov dioksid8065_KlorovDioksid_PP_LR_38_SL.fm Stran 3 od 4


Povzetek metodeKlorov dioksid (ClO2) v kombinaciji z rdečim klorofenolom pri vrednosti pH 5,2 tvori brezbarven kompleks. Učinkuje tako, da pobeli barvo v količini, ki je skladna s koncentracijo klorovega dioksida. Metoda je značilna za ClO2 in z drugimi aktivnimi klorovimi ali zmerno oksidacijskimi sestavinami ne povzroča reakcij. Rezultati testov so izmerjeni po 575 nm.



Komplet reagentov s klorovim dioksidom (100 testov), vključuje: — vsak 22423-00

(2) Reagent s klorovim dioksidom 1 2 ml 100 ml 20700-42



(1) Praškasti reagenti PP za dekloriranje 1 100/pkg 14363-69

Zahtevana oprema



Pipeta, volumetrična, razreda A, 1,00 ml 3 vsak 14515-35

Pipetni filter, varnostna bučka 1 vsak 14651-00




Pipeta, TenSette®, 0,1 do 1,0 ml vsak 19700-01






toll-free


Mangan✭Metoda 8034 Metoda z oksidacijo periodata1

1 Privzeto iz Standardnih metod za analiziranje vode in odpadne vode

Praškasti reagenti PP HR (0,1 do 20,0 mg/l)Obseg in aplikacija: Za mangan, ki je topen v vodi in odpadni vodi; odobreno s strani USEPA za poročanje o analizi odpadne vode (potreben je razkroj)2.

2 Zvezni register, 44(116) 34193 (14. junij 1979)



Za poročanje o analizi odpadne vode je potreben razkroj.

Če boste ugotavljali vrednosti samo raztopljenega mangana, pred dodajanjem kisline vzorec filtrirajte.



Komplet reagentov z manganom visokega razpona 1




2. Izberite test. 3. Pripravljeni vzorec: kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

4. Dodajte vsebino ene vrečke praškastega reagenta PP s pufrom citratnega tipa za mangan. Zamašite in obrnite, da premešate vsebino.

Priprava na test



295 Mangan HR

Mangan8034_Mangan_PP_HR_38_SL.fm Stran 1 od 4

Mangan HR (0,1 do 20,0 mg/l)

Motnje

5. V kiveto z vzorcem dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP natrijevega periodata. Zamašite in obrnite, da premešate vsebino.

Če je mangan prisoten, se vsebina obarva vijolično.





9. Pritisnite NIČ.


0,0 mg/l Mn

10. V osmih minutah po izteku štoparice vzorec vstavite v držalo kivete tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.



Rezultati so prikazani v mg/l Fe.



Kalcij 700 mg/l

Klorid 70.000 mg/l

Železo 5 mg/l

Magnezij 100.000 mg/l

pH Močno razredčeni vzorci ekstremne vrednosti pH lahko presežejo možnost redčenja reagentov in zahtevajo predhodno obdelavo vzorca.

V redu

02:00

Nič Meri

ManganStran 2 od 4 8034_Mangan_PP_HR_38_SL.fm


Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v kislinsko očiščene plastenke. Ne uporabljajte steklenic, ker se mangan lahko vpije v steklo. Če vzorci postanejo kisli, vrednost pH pred analizo s 5,0 N natrijevim hidroksidom* nastavite na 4–5. Ne presezite vrednosti pH 5, ker mangan lahko precipitira. Rezultat testa prilagodite za dodajanje količine.




2. Pritisnite MOŽNOSTI. Pritisnite DODAJANJE STANDARDA. Pojavi se povzetek postopkov dodajanja standarda.


4. Odlomite vrat s standardne ampule z manganom Voluette®, 250 mg/l Mn*.

5. Pripravite tri koncentracije vzorca. Tri kivete napolnite z 10 ml vzorca. S pipeto TenSette®* vsakemu vzorcu dodajte 0,1 ml, 0,2 ml in 0,3 ml standardne raztopine in temeljito premešajte.




1. Pripravite 10,0 mg/l standardne raztopine mangana tako, da 10,0 ml standardne raztopine mangana, 1000 mg/l, odpipetirate v 1000 ml volumetrično steklenico. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. To raztopino pripravljajte vsak dan. Izvedite postopek oksidacije manganovega periodata, kot je opisano zgoraj.

2. Da bi krivuljo na nič nastavili z rezultatom standardne raztopine, v trenutnem meniju programa pritisnite MOŽNOSTI>VEČ. Pritisnite PRILAGODITEV STANDARDA.



Mangan8034_Mangan_PP_HR_38_SL.fm Stran 3 od 4


Povzetek metodeMangan v vzorcu z natrijevim periodatom po redčenju vzorca s citratom oksidira v škrlaten permanganat. Škrlatna barva je sorazmerna s koncentracijo mangana. Rezultati testov so izmerjeni po 525 nm.



Komplet reagentov z manganom, visokega razpona (100 testov), vključuje: — — 24300-00

Praškasti reagent PP s pufrom, citratnega tipa za mangan 1 100/pkg 21076-69

Praškasti reagent PP z natrijevim periodatom za mangan 1 100/pkg 21077-69

Zahtevana oprema



Zamašek, gumijast 1 6/pkg 1731-06



Standardna raztopina mangana, 1000 mg/l Mn, 100 ml 12791-42

Standardna raztopina mangana, 250 mg/l Mn, ampula Voluette® 10 ml 16/pkg 14258-10



Opis Kat. št.

Standardna ampula z manganom Voluette®, 250 mg/l 14258-10

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 ml 19700-01

Konice pipet, za pipeto TenSette 19700-01 21856-96

Natrijev hidroksid, 5,0 N, 100 ml 2450-32





toll-free


ManganMetoda 8149 Metoda z 1-(2-piridilazo)-2-naftol PAN1

Praškasti reagenti PP LR (0,006 do 0,700 mg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo in odpadno vodo; Za določanje skupne vrednosti mangana je potreben razkroj 1 Privzeto iz članka avtorjev Goto, K., et al., Talanta, 24, 652-3 (1977)



Stekleno opremo sperite z 1:1 raztopino dušikove kisline. Ponovno sperite z deionizirano vodo.

Raztopina alkalijskega cianida vsebuje cianid. Raztopine cianida je za odlaganje treba zbirati kot reaktivne odpadke (D001). Raztopine cianida hranite v jedkih raztopinah z vrednostjo pH nad 11, da preprečite uhajanje vodikovega cianida. Navodila za varno uporabo in odlaganje preberite v najnovejši različici varnostnega lista MSDS. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže.


Reagent z alkalijskim cianidom 12 kapljic

Praškasti reagenti PP z askorbinsko kislino 2

Raztopina z indikatorjem PAN, 0,1 % 12 kapljic



Zamaški za 18 mm cevi 2



2. Izberite test. 3. Priprava slepega vzorca: 10,0 ml deionizirane vode izlijte v kvadratno kiveto z vzorcem.

4. Pripravljeni vzorec: 10,0 ml vzorca izlijte v drugo kvadratno kiveto z vzorcem.

Priprava na test


Shranjeni programi

Začni

290 Mangan LR PAN

Mangan8149_Mangan_PP_LR_38_SL.fm Stran 1 od 4

Mangan LR (0,006 do 0,700 mg/l)

Motnje

5. V vsako kiveto dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP z askorbinsko kislino. Zamašite in obračajte, da se prašek raztopi.

6. V vsako kiveto dodajte 12 kapljic raztopine reagenta z alkalijskim cianidom. Nežno pretresite, da premešate vsebino.

Ustvari se lahko motna raztopina. Motnost mora izginiti po koraku 7.

7. V vsako kiveto dodajte 12 kapljic raztopine z indikatorjem PAN, 0,1 %. Nežno pretresite, da premešate vsebino.

Če je mangan prisoten, se vzorec obarva oranžno.

8. Pritisnite ŠTOPARICA>V redu.





0,000 mg/l Mn







Aluminij 20 mg/l

Kadmij 10 mg/l

Kalcij 1000 mg/l kot CaCO3

Kobalt 20 mg/l

Baker 50 mg/l

Železo 25 mg/l (Če vzorec vsebuje več kot 5 mg/l železa, v koraku 8 omogočite 10-minutno reakcijo.)

Svinec 0,5 mg/l

V redu

02:00

Nič Meri

ManganStran 2 od 4 8149_Mangan_PP_LR_38_SL.fm


Vzorcem trdote nad 300 mg/l CaCO3 dodajte 10 kapljic raztopine izomorfne soli*, potem ko ste v koraku 5 dodali vsebino vrečke praškastega reagenta PP z askorbinsko kislino.

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v čiste plastične steklenice. Vrednost pH s koncentrirano dušikovo kislino* nastavite na 2 ali manj (približno 2 ml na liter). Konzervirane vzorce lahko pri sobni temperaturi hranite do šest mesecev. Vrednost pH pred analizo z natrijevim hidroksidom 5,0 N* nastavite na 4-5. Rezultat testa prilagodite za dodajanje količine.






4. Odlomite vrat s standardne ampule z manganom Voluette®, 10 mg/l Mn.

5. Pripravite tri koncentracije vzorca. Tri mešalne valje* napolnite s 10 ml vzorca. S pipeto TenSette®* vsakemu vzorcu dodajte 0,1 ml, 0,2 ml in 0,3 ml standardne raztopine in temeljito premešajte.




1. Pripravite 0,5 mg/l standardne raztopine mangana tako, da 2,0 ml standardne raztopine mangana, 250 mg/l Mn, odpipetirate v 1000 ml volumetrično steklenico. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. To raztopino pripravljajte vsak dan. Postopek z manganom izvedite, kot je opisano zgoraj.

Magnezij 300 mg/l kot CaCO3

Nikelj 40 mg/l

Cink 15 mg/l

Tabela 1 Moteče snovi in koncentracije (nadaljevanje)



Mangan8149_Mangan_PP_LR_38_SL.fm Stran 3 od 4




Povzetek metodeMetoda PAN je močno občutljiva in je hiter postopek za zaznavanje nizkih koncentracij mangana. Reagent z askorbinsko kislino se uporablja za omejevanje vseh oksidiranih oblik mangana na Mn2+. Reagent z alkalijskim cianidom je dodan, da zakrije morebitne motnje. Nato je dodan indikator PAN, ki v kombinaciji z Mn2+ tvori kompleks oranžne barve. Rezultati testov so izmerjeni po 560 nm.



Komplet reagentov z manganom, 10 ml (50 testov), vključuje: — — 26517-00

Reagent z alkalijskim cianidom 12 kapljic 50 ml SCDB 21223-26

Praškasti reagenti PP z askorbinsko kislino 2 praškasta reagenta PP 100/pkg 14577-99

Raztopina z indikatorjem PAN, 0,1 % 12 kapljic 50 ml SCDB 21224-26


Zahtevana oprema



Zamaški za 18 mm cevi 2 6/pkg 1731-06



Standardna raztopina mangana, 10 mg/l Mn, 2 ml ampula 20/pkg 26058-20

Standardna raztopina mangana, 250 mg/l Mn, ampula Voluette® 10 ml 16/pkg 14258-10



Valj, mešalni, 25 ml vsak 20886-40

Dušikova kislina, koncentrirana, 500 ml — 152-49

Pipeta, TenSette®, 0,1–1,0 ml vsak 19700-01


Raztopina izomorfne soli, 29 ml — 1725-33

Natrijev hidroksid, 5,0 N, 100 ml — 2450-32

Zamašek za 18 mm cev 25/pkg 1731-25





toll-free


NikeljMetoda 8150 Metoda z 1-(2-piridilazo)-2-naftolom (PAN)1

1 Privzeto iz članka avtorja Watanabe, H., Talanta, 21 295 (1974)

Praškasti reagenti PP (0,006 do 1,000 mg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo in odpadno vodo; Za določanje skupne vrednosti niklja je potreben razkroj



Koncentracijo kobalta lahko ugotovite z istim vzorcem, če uporabite program številka 110.


Praškasti reagent PP za EDTA 2

Praškasti reagenti PP za ftalat-fosfat 2

Raztopina z indikatorjem PAN, 0,3 % 1 ml



Zamaški 2



2. Izberite test. 3. Pripravljeni vzorec: kvadratno kiveto do oznake 10 ml napolnite z vzorcem.

4. Priprava slepega vzorca: drugo kvadratno kiveto z vzorcem do oznake 10 ml napolnite z deionizirano vodo.

Priprava na test


Shranjeni programi

Začni

340 Nikelj PAN

FILL LINE

Nikelj8150_Nikelj_PP_PAN_38_SL.fm Stran 1 od 5

Nikelj (0,006 do 1,000 mg/l)

5. V vsako kiveto dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za ftalat-fosfat.

6. Zamašite kivete. Takoj pretresite, da se vsebina raztopi.

Če vzorec vsebuje železo, preverite, ali se je raztopil ves prašek, preden preidete na korak 7.

7. S priloženo plastično kapalko v vsako kiveto dodajte 0,5 ml 0,3 % raztopine z indikatorjem PAN.

8. Zamašite kivete. Nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.

9. Pritisnite ŠTOPARICA>V redu.


Med obarvanjem se barva vzorca glede na kemično sestavo lahko različna, od rumeno-oranžne do temno rdeče. Slepi vzorec mora biti rumene barve.

10. Ko se štoparica izteče, v vsako kiveto dodajte vsebino praškastega reagenta PP za EDTA.

11. Zamašite kivete in jih pretresite, da se vsebina raztopi.


V redu

15:00

NikeljStran 2 od 5 8150_Nikelj_PP_PAN_38_SL.fm

Nikelj (0,006 do 1,000 mg/l)

Motnje



0,000 mg/l Ni

Instrument bo na nič nastavljen pri 560 in 620 nm.

14. Kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.



Instrument bo vzorec izmeril pri 560 in 620 nm.

Rezultati so prikazani v mg/l Ni.



Al3+ 32 mg/l

Ca2+ 1000 mg/l kot (CaCO3)

Cd2+ 20 mg/l

Cl– 8000 mg/l

Kelatna sredstva Motijo pri vseh koncentracijah Z aparatom za razkroj Digesdahl ali močnim razkrojem odpravite te motnje.

Cr3+ 20 mg/l

Cr6+ 40 mg/l

Cu2+ 15 mg/l

F– 20 mg/l

Fe3+ 10 mg/l

Fe2+ Moti neposredno in ne sme biti prisoten.

K+ 500 mg/l

Mg2+ 400 mg/l

Mn2+ 25 mg/l

Mo6+ 60 mg/l

Na+ 5000 mg/l

Pb2+ 20 mg/l

Zn2+ 30 mg/l

Močno razredčeni vzorci ali vzorci z ekstremno vrednostjo pH

Lahko preseže kapaciteto redčenja reagentov in zahteva predhodno obdelavo vzorca.

Nič Meri

Nikelj8150_Nikelj_PP_PAN_38_SL.fm Stran 3 od 5

Nikelj (0,006 do 1,000 mg/l)

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v kislinsko očiščene plastenke. Vrednost pH z dušikovo kislino*, koncentracije približno 5 ml na liter, nastavite na 2 ali manj. Konzervirane vzorce lahko pri sobni temperaturi hranite do šest mesecev. Pred analizo vrednost pH nastavite med 3 in 8 s 5,0 N standardno raztopino natrijevega hidroksida. Če je temperatura vzorca pod 10 °C, ga ogrejte na sobno temperaturo.

Vrednost pH ne sme biti večja od 8, ker to lahko povzroči izgubo niklja kot oborine. Prilagodite rezultate testov za dodajanje količine.






4. Odlomite vrat s standardne ampule Voluette® z nikljem, 50 mg/l Ni.


6. 10 ml vsake raztopine dodajte v 10 ml kiveto z vzorcem in analizirajte, kot je opisano v postopku. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.



1. 5,00 mg/l raztopino niklja pripravite tako, da odpipetirate 5,00 ml standardne raztopine niklja, 1000 mg/l kot Ni, v 1 l volumetrično steklenico. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. To raztopino pripravljajte vsak dan.

2. Pripravite 0,5 mg/l raztopino niklja tako, da odpipetirate 10,0 ml 5,00 mg/l raztopine niklja v 100 ml volumetrično steklenico. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. To raztopino pripravljajte vsak dan. Postopek z nikljem izvedite, kot je opisano zgoraj.



NikeljStran 4 od 5 8150_Nikelj_PP_PAN_38_SL.fm

Nikelj (0,006 do 1,000 mg/l)


Povzetek metodeKo razredčite vzorec in Fe3+ zakrijete s pirofosfatom, nikelj reagira z reagentom 1-(2-piridilazo)-2-naftol. Indikator tvori komplekse, v katerih je prisotna večina kovin. Po obarvanju dodajte EDTA, da uničite vse komplekse PAN s kovinami, razen z nikljem in kobaltom. Instrument samodejno prilagodi motnje zaradi kobalta tako, da izmeri absorpcijo vzorca pri 560 nm in 620 nm. Ta metoda je edinstvena, ker lahko z istim vzorcem določite vsebnost niklja in kobalta.



Komplet reagentov z nikljem (100 testov), vključuje: — — 26516-00

(2) Praškasti reagenti PP za EDTA 2 100/pkg 7005-99

(2) Praškasti reagenti PP za ftalat-fosfat 2 100/pkg 26151-99

(1) Raztopina z indikatorjem PAN, 0,3 % 1 ml 100 ml MDB 21502-32


Zahtevana oprema


Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne steklene, 10 ml, v parih 2 2/pkg 24954-02

Zamaški 2 6/pkg 1731-06



Standardna raztopina niklja, 1000 mg/l Ni (NIST) 100 ml 14176-42

Standardna raztopina niklja, 50 mg/l Ni (NIST), 10 ml ampule 16/pkg 25576-10


Opis Kat. št.

Valj, mešalni 1896-40

Dušikova kislina 1:1 2540-49






toll-free


NitratMetoda 8039 Metoda zniževanja vsebnosti kadmijaPraškasti reagenti?PP ali ampule AccuVac® HR (0,3 do 30,0 mg/l NO3

––N)Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo.



Za natančnejše rezultate določite vrednost slepega vzorca za novo serijo reagentov. Pri postopku namesto vzorca uporabite deionizirano vodo. Vrednost slepega vzorca odštejte od končnih rezultatov ali prilagodite slepi vzorec.Depozit neoksidirane kovine se ohrani, ko se NitraVer® 5 raztopi. Depozit ne vpliva na rezultate.

Pri tej metodi je pomembna tehnika. Čas tresenja in tehnika vplivata na obarvanje. Za najbolj natančne rezultate zaporedno opravite nekaj testov z 10 mg/l standardne raztopine nitratnega dušika. Prilagodite čas tresenja in tehniko, da pridobite natančen rezultat.

Kiveto z vzorcem sperite takoj po uporabi, da odstranite vse delce kadmija. Pripravljeni vzorci vsebujejo kadmij in jih morate zavreči v skladu z zveznimi, državnimi ali lokalnimi predpisi za odlaganje nevarnih snovi. Navodila za varno uporabo in odlaganje preberite v najnovejši različici varnostnega lista MSDS. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže.



Praškasti reagenti PP za nitrat NitraVer® 5 1

Kivete z vzorcem,1-palčne kvadratne, 10 ml, z zamaškom 2

Test AccuVac:

Ampula AccuVac® reagenta z nitratom NitraVer® 5 1

Čaša, 50 ml 1

Kiveta z vzorcem, 10 ml okrogla, s pokrovčkom 1


Priprava na test

Nitrat8039_Nitrat_AVPP_HR_38_SL.fm Stran 1 od 7

Nitrat HR (0,3 do 30,0 mg/l NO3––N)



4. Pripravljeni vzorec: dodajte vsebino ene vrečke praškastega reagenta PP za nitrat NitraVer 5. Zamašite.



6. Kiveto močno pretresajte, dokler se ne izteče štoparica.

7. Ko se štoparica izteče, ponovno pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 5-minutna reakcija.

Če je nitrat prisoten, se vsebina obarva jantarno.

8. Priprava slepega vzorca: ko se štoparica izteče, drugo kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca.



355 N Nitrat HR PP

V redu

01:00

V redu

05:00

NitratStran 2 od 7 8039_Nitrat_AVPP_HR_38_SL.fm


9. Obrišite kiveto s slepim vzorcem in jo vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.



0,0 mg/l NO3––N

11. V eni minuti po izteku štoparice pripravljeno kiveto z vzorcem obrišite in vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.



Rezultati so prikazani v mg/l NO3

––N.

Nič Meri

Ampula AccuVac® Metoda 8039

1. Izberite test 2. Vstavite Adapter C. 3. Pripravljeni vzorec: vsaj 40 ml vzorca zberite v 50 ml čašo.

4. Spodnji del ampule AccuVac® z nitratom NitraVer 5 pritisnite ob trdno površino, da sprostite prašek. Ampulo napolnite z vzorcem.

Konica naj bo potopljena, dokler ni ampula napolnjena. Na konico ampule namestite zamašek.

Začni

Shranjeni programi

361 N Nitrat HR AV





6. Ampulo vsako sekundo obračajte za polni obrat, dokler se štoparica ne izteče.

7. Ko se štoparica izteče, ponovno pritisnite ŠTOPARICA>V REDU. Začne se 5-minutna reakcija. Med tem vzorca ne tresite ali obračajte.

Če je nitrat prisoten, se vsebina obarva jantarno.

8. Priprava slepega vzorca: ko se štoparica izteče, okroglo kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

9. Obrišite kiveto s slepim vzorcem in jo vstavite v držalo.



0,0 mg/l NO3––N

11. V eni minuti po izteku štoparice ampulo obrišite in vstavite v držalo kivete.

12. Merjenje ampule AccuVac se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka MERI ni prikazana.

Način enkratnega merjenja:Pritisnite MERI.

Rezultati so prikazani v mg/l NO3

––N.

V redu

01:00

V redu

05:00

Nič Meri



Motnje

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevRezultati so zanesljivejši, če vzorce analizirate takoj po zbiranju. Če takojšnja analiza ni mogoča, vzorce do 24 ur hranite v čistih plastenkah ali steklenicah pri temperaturi 4 °C. Da bi vzorce konzervirali za dlje časa, dodajte 2 ml koncentrirane žveplene kisline (H2SO4)* na liter in hranite pri temperaturi 4 °C.

Pred analizo vzorec segrejte na sobno temperaturo in vrednost pH nastavite na 7 s standardno raztopino natrijevega hidroksida 5,0 N*. Za varovalna sredstva ne uporabljajte snovi z živim srebrom. Rezultate testov popravite za dodajanje količine tako, da skupno količino (kislina + osnova + vzorec) delite s prvotno količino vzorca in rezultat testa množite s tem dejavnikom.






4. Odlomite vrat s standardne ampule z nitratnim dušikom Voluette®, 250 mg/l NO3––N.



KloridKoncentracije klorida nad 100 mg/l povzročijo nizke rezultate. Test, lahko uporabljate pri visokih koncentracijah klorida (morska voda), pri nastavitvi na naič pa ga morate izvajati s koncentracijami standarda ob isti koncentraciji klorida.

Železo Moti pri vseh koncentracijah

Nitrit

Moti pri vseh koncentracijahNa naslednji način prilagodite vrednost zaradi motenj nitrita:Preden izvedete korak 3, vzorcu po kapljicah dodajte 30 g/l vode z bromom1, da se vsebina ne obarva rumeno.Dodajte kapljico 30 g/l raztopine fenola1, da odstranite barvo.Nadaljujte s korakom 3. Rezultate prikažite v skupni vrednosti nitrata in nitrita.


pH Močno razredčeni vzorci ekstremne vrednosti pH lahko presežejo možnost redčenja reagentov in zahtevajo predhodno obdelavo vzorca.

Močne oksidacijske in redukcijske snovi Motijo pri vseh koncentracijah




5. Pripravite tri koncentracije vzorca. Tri kivete* napolnite z 10 ml vzorca. S pipeto TenSette® vsakemu vzorcu dodajte 0,1 ml, 0,2 ml in 0,3 ml standardne raztopine in temeljito premešajte.


Opomba: Za ampule AccuVac® tri mešalne valje* napolnite s 50 ml vzorca in dodajte 0,4 ml, 0,8 ml in 1,2 ml standardne raztopine. 40 ml iz vsakega valja dodajte v tri 50 ml čaše*. Vzorec dodajanja standarda analizirajte, kot je opisano zgoraj. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.



1. Natančnost testirajte tako, da namesto vzorca uporabite 10,0 mg/l standardne raztopine nitratnega dušika in postopek izvedete, kot je opisano zgoraj.


3. Pritisnite VKLOP. Pritisnite PRILAGODI, da sprejmete prikazano koncentracijo (vrednost je odvisna od izbranih kemijskih oblik). Če je uporabljena drugačna koncentracija, pritisnite številko v polju, da vnesete dejansko koncentracijo, in nato pritisnite V REDU. Pritisnite PRILAGODI.

Povzetek metodeKovine s kadmijem nitrate v vzorcu pretvorijo v nitrite. Ioni nitrita reagirajo v kislem sredstvu s sulfanilno kislino in tvorijo diazonijevo sol. Sol se spoji z gentisko kislino in tvori raztopino jantarne barve. Rezultati testov so izmerjeni po 500 nm.





Praškasti reagenti PP za nitrat NitraVer® 5 (za 10 ml vzorec) 1 100/pkg 21061-69

ALI

Ampula AccuVac® reagenta z nitratom NitraVer® 5 1 25/pkg 25110-25




Zamašek, neoprenski, trden, velikosti št. 2 2 12/pkg 14808-02








Standardna raztopina nitratnega dušika, 10,0 mg/l NO3––N 500 ml 307-49

Ampula standardne raztopine nitratnega dušika, 250 mg/l NO3––N 16/pkg 25577-10




Standard za dotok odpadne vode, mešani parameter, za NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC 500 ml 28331-49



Opis Kat. št.

Voda z bromom 2211-20

Valj, mešalni, 50 ml 20886-41

Raztopina fenola 2112-20


Žveplena kislina, koncentrirana 979-49





toll-free


Sulfat✭Metoda 8051 Metoda s SulfaVer 41

Praškasti reagenti PP ali ampule AccuVac® (2 do 70 mg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo; odobreno s strani USEPA za poročanje o analizi odpadne vode1 Privzeto iz Standardnih metod za analiziranje vode in odpadne vode. Postopek je enak metodi USEPA 375.4 za odpadno vodo.



Standardno krivuljo prilagodite za vsako novo serijo reagentov (Standardne raztopine na strani 5).

Da bi dosegli najboljše rezultate, izvedite novo umerjanje za vsako serijo reagentov (Priprava koncentracije standarda umerjanja na strani 5).


Močno obarvane ali motne vzorce filtrirajte s filtrirnim papirjem1 in lijakom1. Ta vzorec uporabite pri korakih 3 in 6. Neraztopljen in ustaljen reagent ne vpliva na natančnost.

SulfaVer® 4 vsebuje barijev klorid. Končna raztopina vsebuje barijev klorid (D005) koncentracije, ki v skladu s predpisi RCRA predstavlja nevarno odpadno snov. Navodila za varno uporabo in odlaganje preberite v najnovejši različici varnostnega lista MSDS. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže.



Praškasti reagenti PP za SulfaVer® 4 1


Test AccuVac:

Ampule AccuVac® reagenta SulfaVer® 4 1

Čaša, 50 ml 1

Kiveta z vzorcem, 10 ml okrogla, s pokrovčkom 1


Opomba: Informacije za naročanje potrošnega materiala in nadomestnih delov so na strani 5.1 Glejte Dodatni reagenti in oprema na strani 6.

Priprava na test

Sulfat8051_Sulfat_AVPP_38_SL.fm Stran 1 od 6

Sulfat (2 do 70 mg/l)



4. Pripravljeni vzorec: v kiveto dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP SulfaVer 4. Močno vrtite, da se prašek raztopi.

Če je sulfat prisoten, vsebina postane belo motna.


Začne se 5-minutna reakcija. Med tem kivete ne premikajte.



Pritisnite NIČ.


0 mg/l SO42–

8. V petih minutah po izteku štoparice pripravljeni vzorec vstavite v držalo kivete tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.



Rezultati so prikazani v mg/l SO42–.

Kivete z vzorcem očistite z milom in ščetko.



680 Sulfat

V redu

05:00 Nič Meri

SulfatStran 2 od 6 8051_Sulfat_AVPP_38_SL.fm



1. Izberite test. 2. Vstavite Adapter C. 3. Pripravljeni vzorec: vsaj 40 ml vzorca zberite v 50 ml čašo.

Ampulo AccuVac s sulfatom SulfaVer 4 napolnite z vzorcem.

Konica naj bo potopljena, dokler ni ampula napolnjena.

4. Ampulo nekajkrat hitro obrnite, da premešate vsebino.

Če je sulfat prisoten, vsebina postane belo motna.


Začne se 5-minutna reakcija. Med tem kivete ne premikajte.

6. Čisto kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

7. Ko se štoparica izteče, slepi vzorec vstavite v držalo kivete.

Pritisnite NIČ.


0 mg/l SO42–

8. V petih minutah po izteku štoparice ampulo vstavite v držalo kivete.



Rezultati so prikazani v mg/l SO42–.

Začni

685 Sulfat AV

Shranjeni programi

V redu

05:00 Nič Meri



Motnje

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v čiste plastenke ali steklenice. Vzorce lahko do 7 dni hranite pri temperaturi do 4 °C (39 °F). Pred analizo segrejte na sobno temperaturo.






4. Odlomite vrat s standardne ampule sulfata, 2500 mg/l sulfata.


6. 10 m vsake koncentracije vzorca dodajte v čisto kiveto z vzorcem in analizirajte, kot je opisano zgoraj, začnite pa z 0,1 ml koncentracijo vzorca. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.

Opomba: Za ampule AccuVac® tri mešalne valje napolnite s 50 ml vzorca in dodajte 0,2 ml, 0,4 ml in 0,6 ml standardne raztopine. 40 ml iz vsakega valja dodajte v tri 50 ml čaše*. Vzorec dodajanja standarda analizirajte, kot je opisano zgoraj. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.




Kalcij Nad 20.000 mg/l kot CaCO3

Klorid Nad 40.000 mg/l kot Cl–

Magnezij Nad 10.000 mg/l kot CaCO3

Kremen Nad 500 mg/l kot SiO2


SulfatStran 4 od 6 8051_Sulfat_AVPP_38_SL.fm


Standardne raztopineNa naslednji način pripravite 70 mg/l standardno raztopino sulfata:

1. S stekleno opremo razreda A odpipetirajte 7 ml standardne raztopine sulfata, 1000 mg/l, v 100 ml volumetrično steklenico. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. To raztopino pripravljajte vsak dan. Postopek s SulfaVer izvedite, kot je opisano zgoraj.



Priprava koncentracije standarda umerjanjaZa umerjanje sulfata z metodo SulfaVer uporabite stekleno opremo razreda A, da na naslednji pripravite koncentracije standarda umerjanja z 10, 20, 30, 40, 50, 60 in 70 mg/l SO42–:

1. V sedem različnih 100 ml volumetričnih steklenic razreda A odpipetirajte 1, 2, 3, 4, 5, 6 in 7 ml 1000 mg/l standardne raztopine sulfata.

2. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. Temeljito premešajte.

3. Z metodo SulfaVer in postopkom umerjanja, ki je opisan v delu Uporabniški programi v navodilih za uporabo, ustvarite krivuljo umerjanja iz standardnih koncentracij umerjanja, pripravljenih zgoraj.

Povzetek metodeIoni sulfata v vzorcu reagirajo z barijem v SulfaVer 4 in tvorijo oborino barijevega sulfata. Stopnja motnosti je sorazmerna s koncentracijo sulfata. Rezultati testov so izmerjeni po 450 nm.



Praškasti reagenti PP za SulfaVer® 4 1 100/pkg 21067-69

ALI

Ampule AccuVac® reagenta s sulfatom SulfaVer® 4 1 25/pkg 25090-25









Zamašek za 18 mm cev 1/test 6/pkg 1731-06





Standardna raztopina sulfata, 1000 mg/l 500 ml 21757-49

Standardna raztopina sulfata, 2500 mg/l, 10 m ampule 16/pkg 14252-10

Standard, pitna voda, mešani parameter, neorgansko za F–, NO3, PO4, SO4 500 ml 28330-49





Zamašek za 18 mm cev 25/pkg





toll-free


Sulfid✭Metoda 8131 Metoda z metilenskim modrilom1

(5 do 800 µg/l)Obseg in aplikacija: Za ugotavljanje skupne vrednosti sulfidov, H2S, HS–, in določenih sulfidov kovin v podtalnici, razsoljeni odpadni vodi in morski vodi; odobreno s strani USEPA za poročanje o analizi odpadne vode21 Privzeto iz Standardnih metod za analiziranje vode in odpadne vode.2 Postopek je enak metodi USEPA 376.2 in standardni metodi 4500-S2– D za odpadno vodo.



Vzorce analizirajte takoj. Ne konzervirajte jih za poznejšo analizo.

Vzorcev ne stresajte premočno, da omejite izgubo sulfida.

Če je vzorce treba razredčiti, se nekaj sulfida lahko izgubi.

Reagent s sulfidom 2 vsebuje kalijev dikromat. Končna raztopina vsebuje heksavalentni krom (D007) koncentracije, ki v skladu s predpisi RCRA predstavlja nevarno odpadno snov. Navodila za varno uporabo in odlaganje preberite v najnovejši različici varnostnega lista MSDS. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže.


Reagent s sulfidom 1 2 ml

Reagent s sulfidom 2 2 ml

Voda, deionizirana 25 ml

Pipeta, serološka, 10 ml 1

Pipetni filter, varnostna bučka 1

Kivete z vzorcem, 1-palčne kvadratne, 10 ml, v parih 2



Priprava na test

Sulfid8131_Sulfid_38_SL.fm Stran 1 od 4

Sulfid (5 do 800 µg/l)


2. Izberite test. 3. Pripravljeni vzorec: vzorca ne stresajte premočno in s pipeto 10 ml vzorca dodajte v kvadratno kiveto z vzorcem.

4. Priprava slepega vzorca: 10 ml deionizirane vode dodajte v drugo kvadratno kiveto z vzorcem.

5. Z umerjeno kapalko v vsako kiveto dodajte 0,5 ml reagenta s sulfidom 1. Kiveto pretresite, da premešate vsebino.

6. Z umerjeno kapalko v vsako kiveto dodajte 0,5 ml reagenta s sulfidom 2.

7. Kiveto zaprite in takoj obrnite, da premešate vsebino.

Vsebina se obarva rožnato, nato pa se obarva modro, če je prisoten sulfid.



Metoda 8131

Shranjeni programi

Začni

690 Sulfid

L LINE

FILL LINE

V redu

05:00

SulfidStran 2 od 4 8131_Sulfid_38_SL.fm


Določanje topnih sulfidovTopne sulfide določite tako, da vzorec centrifugirate v popolnoma napolnjenih zamašenih cev kivetah in analizirate supernatant. Netopne sulfide nato določite tako, da koncentracijo topnih sulfidov odštejete od skupne količine sulfidov.

Motnje

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v čiste plastenke ali steklenice. Popolnoma napolnite in trdno zaprite. Vzorcev ne stresajte premočno in ne izpostavljajte zraku za dlje časa. Vzorce analizirajte takoj.

Povzetek metodeVodikov sulfid in v kislini topni sulfidi kovine reagirajo z N,N-dimetil-p-fenilenediamin sulfatom in tvorijo metilensko modrilo. Stopnja modre barve je sorazmerna s koncentracijo sulfida. Visoke koncentracije sulfidov v vodi ob naftnih poljih lahko določite po ustreznem redčenju. Rezultati testov so izmerjeni po 665 nm.




0 µg/l S2–



Pritisnite MERI.

Rezultati so prikazani v µg/l S2–.

Nič Meri



Močne redukcijske snovi (sulfit, tiosulfat in hidrosulfit) Moteče deluje tako, da omeji modro barvo ali prepreči njen razvoj.

Sulfid, visoke koncentracije Visoke koncentracije sulfida lahko zavirajo razvoj barve in zahtevajo redčenje vzorca. Če vzorec razredčite, se nekaj sulfida lahko izgubi.

Motnost

Če so vzorci motni, na naslednji način pripravite slepi vzorec brez sulfida. Pri postopku jo uporabite namesto deionizirane vode.1. S 50 ml Erlenmeyerjevo steklenico odmerite 25 ml vzorca.

2. Po kapljicah dodajajte vodo z bromom in vrtite, dokler se vsebina ne obarva rumeno.

3. Po kapljicah dodajajte raztopino fenola, dokler rumena barva ne izgine. S to raztopino nadomestite deionizirano vodo v koraku 4 postopka.

Sulfid8131_Sulfid_38_SL.fm Stran 3 od 4




Komplet reagentov s sulfidom (100 testov), vključuje: — — 22445-00

(2) Reagent s sulfidom 1 2 ml 100 ml MDB 1816-32

(2) Reagent s sulfidom 2 2 ml 100 ml MDB 1817-32


Zahtevana oprema


Pipeta, serološka, 10 ml 1 vsak 532-38

Pipetni filter, varnostna bučka 1 vsak 14651-00


Zamašek, za 18 mm cev 2 6/pkg 1731-06



Voda z bromom 29 ml 2211-20

Raztopina fenola 29 ml 2112-20

Zamašek, za 18 mm cev 25/pkg 1731-25





toll-free


Svinec✭Metoda 8033 Metoda z ditizonom1

Praškasti reagenti PP (3 do 300 µg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo in odpadno vodo; odobreno s strani USEPA za poročanje o analizi odpadne vode (potreben je razkroj).21 Privzeto iz Snyder, L. J., Analytical Chemistry, 19 684 (1947).2 Postopek je enak standardni metodi 3500-Pb D za analizo odpadne vode.



Za natančnejše rezultate določite vrednost slepega vzorca za novo serijo reagentov. Pri postopku namesto vzorca uporabite deionizirano vodo.

Steklene dele očistite z 1:1 raztopino dušikove kisline. Sperite z deionizirano vodo.

Nejasne in motne vzorce boste pred izvedbo testa mogoče morali filtrirati. Rezultate prikažite v µg/l topnega svinca. Uporabite filter s stekleno membrano, da preprečite vsrkanje svinca v filtrirni papir.

Če vzorcev ni mogoče takoj analizirati, glejte Zbiranje, shranjevanje in ohranjanje vzorcev na strani 5. Pred analizo prilagodite vrednost pH konzerviranih vzorcev.

Za natančnejše rezultate vrednost pH vzorca prilagodite na 11,0–11,5 z merilnikom pH v koraku 10. Izpustite pet dodatnih kapljic standardne raztopine natrijevega hidroksida v koraku 11

Prašek DithiVer se v kloroformu ne bo popolnoma raztopil. Za dodatne opombe glejte Priprava, shranjevanje in slepi poskus z raztopino DithiVer na strani 5.

Pred testom preberite varnostni list MSDS. Če se reagent polije, bo to vplivalo na natančnost testa. To je tudi nevarno za kožo in druge materiale. Kemične in analitične raztopine odvrzite v skladu z ustreznimi državnimi predpisi. Embalažo izdelka odvrzite v skladu z ustreznimi lokalnimi predpisi oziroma posredujte v sistem za vračilo embalaže.

Pri močni svetlobi (na primer na neposredni sončni svetlobi) boste vložišče kivet med merjenjem mogoče morali pokriti z ohišjem adapterja.


Praškasti reagenti PP s pufrom citrata 1

Kloroform 500 ml

Praškasti reagenti PP za kovine DithiVer 1

Komplet reagentov s svincem 1

Kalijev cianid 2 g

Raztopina natrijevega hidroksida, 5,0 N 5 ml

Standardna raztopina natrijevega hidroksida, 5,0 N različno

Vata 1

Škarje 1

Valj, 50 ml umerjen mešalni 1

Valj, 5 ml umerjen 1



Lijak, 500 ml ločevalni 1

Priprava na test

Svinec8033_Svinec_Dithizone_38_SL.fm Stran 1 od 7

Svinec (3 do 300 µg/l)


Žlica, merilna, 1,0 g 1

Podporni obroček (4-palčni) in stojalo (5 x 8-palčni podstavek) 1


NEVARNOSTCianid je smrtonosen strup. Uporabite sistem za odsesavanje nastalih hlapov. Vrednost raztopin cianida ohranjanjte vsaj pri pH 11, da preprečite nastanek plina cianida.


2. Izberite test. 3. 250 ml umerjen valj do oznake za 250 ml napolnite z vzorcem.

4. Vzorec izlijte v 500 ml ločevalni lijak.

5. Dodajte vsebino za en praškasti reagent PP s pufrom za težke kovine, citratnega tipa.

Zamašite lijak in ga pretresite, da se vsebina raztopi.

6. Priprava raztopine DithiVer:Dodajte 50 ml kloroforma v 50 ml umerjen mešalni valj. Dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za kovine DithiVer.

Zamašite valj. Nekajkrat obrnite, da premešate vsebino.

7. Izmerite 30 ml pripravljene raztopine ditizona z drugim umerjenim valjem in dodajte v ločevalni lijak.

Zamašite in obrnite, da premešate vsebino. Odprite zamašek, da se vsebina prezrači. Zaprite zamašek.

8. Dodajte 5 ml standardne raztopine natrijevega hidroksida 5,0 N.




280 svinec ditizon

SvinecStran 2 od 7 8033_Svinec_Dithizone_38_SL.fm


9. Zamašite. Obrnite. Odprite zamašek, da se vsebina prezrači. Zaprite zamašek, enkrat ali dvakrat pretresite lijak in vsebino ponovno prezračite.Opomba: Dodajte nekaj kapljic standardne raztopine žveplene kisline 5,25 N, če se raztopina ob tresenju obarva oranžno. Vsebina se obarva modro-zeleno. Da bi preprečili večje količine slepih vzorcev, postopek ponovite pri novem vzorcu in uporabite manj natrijevega hidroksida v koraku 8.

10. Po kapljicah dodajajte standardno raztopino natrijevega hidroksida 5,0 N in po vsakih nekaj kapljicah pretresite lijak, dokler se modro-zelena raztopina ne obarva oranžno.

Večje količine cinka povzročijo, da je barvni prehod na končni točki nejasen.

11. Dodajte še 5 kapljic standardne raztopine natrijevega hidroksida 5,0 N.

Rožnata barva v spodnji plasti (kloroforma) tokrat še ne označuje, da je svinec dejansko prisoten. Šele ko v naslednjem koraku dodate kalijev cianid, rožnata barva zanesljivo potrdi prisotnost svinca.

12. V lijak dodajte 2 polni žlički po 1,0 g kalijevega cianida. Zamašite.

Močno pretresite, da se raztopi ves kalijev cianid (približno 15 sekund).

13. Počakajte minuto, da se plasti ločijo. Spodnja plast (kloroforma) se obarva rožnato, če je prisoten svinec.

14. Pripravljeni vzorec: zamašek iz vate velikosti graha vstavite v dovodno cev lijaka in spodnjo plast (kloroforma) počasi odvajajte v suho 25 ml kvadratno kiveto z vzorcem. Zamašite.

Kompleks svinca in ditizona je stabilen vsaj 30 minut, če je kiveta z vzorcem trdno zaprta in ni na neposredni sončni svetlobi.

15. Priprava slepega vzorca: S kloroformom napolnite še eno 25 ml kvadratno kiveto z vzorcem. Zamašite.

16. Slepi vzorec vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.

HRS MIN SECHRS MIN SEC



Motnje

Odpravite motnje s kovin v Tabela 1 po naslednjem postopku, začnite pa po koraku 6.

1. V ločevalni lijak dodajte približno 5 ml raztopine DithiVer. Zamašite lijak, ga pretresite in odprite zamašek, da se vsebina prezrači. Zaprite zamašek in raztopino 15 sekund močno pretresajte. Lijak postavite in počakajte, da se plasti ločijo (približno 30 sekund). Rumena, rdeča ali bronasta barva v spodnji plasti (kloroforma) potrjuje prisotnost motečih kovin. Ločite in zberite spodnjo plast (kloroforma) in jo pravilno odvrzite.



0 µg/l Pb2+




Rezultati so prikazani v µg/l Pb2+.

Tabela 1Moteče snovi in koncentracije


Močno razredčeni vzorci ali vzorci z ekstremno vrednostjo pH Vse koncentracije. Glejte spodnji postopek.

Bizmut Vse koncentracije. Glejte spodnji postopek.

Baker Vse koncentracije. Glejte spodnji postopek.

Živo srebro Vse koncentracije. Glejte spodnji postopek.

Srebro Vse koncentracije. Glejte spodnji postopek.

Kositer Vse koncentracije. Glejte spodnji postopek.

Tabela 2 Nemoteče snovi

Aluminij Svinec

Antimon Magnezij

Arzenik Mangan

Kalcij Nikelj

Krom Kositer

KobaltCink

Železo

Nič Meri



2. Izločanje ponavljajte s svežimi odmerki po 5 ml pripravljene raztopine ditizona (ob zbiranju spodnje plasti v ustrezno steklenico za zbiranje odpadkov), dokler spodnja plast ob treh zaporednih izločanjih ni obarvana temno zeleno. Izločanje lahko ponovite večkrat in znatno ne vpliva na količino svinca v vzorcu.

3. Izločite raztopino z več odmerki po 2 ali 3 ml čistega kloroforma, da odstranite preostali ditizon, in pri tem zbirajte spodnjo plast za ustrezno odlaganje.

4. Nadaljujte s postopkom in 28,5 ml pripravljene raztopine ditizona zamenjajte z 30 ml v koraku 7.

Priprava, shranjevanje in slepi poskus z raztopino DithiVerPraškaste reagente PP DithiVer hranite na temnem in hladnem mestu. Raztopino priročno lahko pripravite tako, da vsebino 10 praškastih reagentov PP za kovine DithiVer dodate v 500 ml steklenico kloroforma in nekajkrat obrnete, da se vsebina dobro premeša (nosilni prašek se mogoče ne bo raztopil). Raztopino ditizona hranite v steklenici jantarne barve. Raztopina je stabilna 24 ur.

Med opravljanjem metode nenehno opravljajte slepe poskuse, da pridobite najbolj natančne rezultate.

Zbiranje, shranjevanje in ohranjanje vzorcevVzorce zberite v kislinsko očiščene steklene ali plastične steklenice. Vrednost pH s koncentrirano dušikovo kislino nastavite na 2 ali manj (približno 2 ml na liter). Konzervirane vzorce hranite do šest mesecev pri sobni temperaturi. Vrednost pH pred analizo z natrijevim hidroksidom 5,0 N nastavite na 2,5. Rezultat testa prilagodite za dodajanje količine.


1. Vzorec brez koncentracije pustite v vložišču kivet z vzorcem. Preverite, da so vrednosti prikazane v µg/l.



4. Odlomite vrat s standardne ampule Voluette s svincem, 50 mg/l Pb.

5. S pipeto TenSette® (ne stekleno) dodajte 0,1 ml, 0,2 ml in 0,3 ml standardne raztopine trem 250 ml vzorcem in vse dobro zmešajte.

6. Vse vzorce dodajanja standarda analizirajte, kot je opisano zgoraj. Rezultate dodajanja standarda sprejmite tako, da vsakič pritisnete tipko pod možnostjo MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.





1. Pripravite 10 mg/l standardne raztopine svinca tako, da 10,00 ml standardne raztopine svinca, 100 mg/l, odpipetirate v 100 ml volumetrično steklenico.

2. S pipeto TenSette dodajte 0,2 ml koncentrirane dušikove kisline, da preprečite vsrkanje svinca v stene steklenice. Do oznake razredčite z deionizirano vodo in temeljito premešajte.

3. Da bi pripravili 200 µg/l standardne raztopine, odpipetirajte 5,00 ml 10,0 mg/l standardne raztopin v 245 ml deionizirane vode v 500 ml ločevalni lijak v koraku 4 postopka z ditizonom. Te raztopine pripravljajte vsak dan. Postopek s svincem izvedite, kot je opisano zgoraj.



Povzetek metodeMetoda z ditizonom se uporablja za določanje vsebnosti svinca v vodi in odpadni vodi. Reagent za kovine DithiVer je stabilna oblika ditizona v prahu. Ioni svinca v osnovni raztopini reagirajo z ditizonom in tvorijo kompleks svinca in ditizona rožnate oziroma rdeče barve, ki se izloči s kloroformom. Rezultati testov so izmerjeni po 515 nm.



Komplet reagentov s svincem (100 testov) — — 22431-00

Vključuje: (1) 14202-99, (2) 14458-17, (1) 12616-99, (2) 767-14, (1) 2450-53, (2) 2450-26

Praškasti reagenti PP s pufrom, citrat 1 100/pkg 14202-99

Kloroform, ACS 30 ml 4 l 14458-17

Praškasti reagenti PP za kovine DithiVer 1 100/pkg 12616-99

Kalijev cianid 0,1 g 125 g 767-14

Raztopina natrijevega hidroksida, 5,0 N 5 ml 1000 ml 2450-53

Standardna raztopina natrijevega hidroksida, 5,0 N različno 59 ml DB 2450-26

Zahtevana oprema


Škarje, za odpiranje praškastih reagentov PP 1 vsak 968-00

Vata, vpojna 1 100/pkg 2572-01





Lijak, ločevalni, 500 ml 1 vsak 520-49



Merilnik pH, sension™1, prenosen, z elektrodo 1 vsak 51700-10

Kiveta z vzorcem, 1-palčna kvadratna, 25 ml s pokrovčkom 2 2/pkg 26126-02

Žlica, merilna, 1 g 1 vsak 510-00

Podporni obroček, 4-palčni 1 vsak 580-01

Stojalo podpornega obročka, 5 x 8-palčni podstavek 1 vsak 563-00



Standardna raztopina svinca, 100 mg/l Pb 100 ml 12617-42

Standardna raztopina svinca, 10 ml ampule Voluette, 50 mg/l Pb 16/pkg 14262-10



Komplet za odpiranje ampul vsak 21968-00

Kloroform, ACS 500 ml 14458-49

Filtrirne plošče, steklene, 47 mm 100/pkg 2530-00

Držalo filtra, steklen, za 47 mm filter vsak 2340-00

Steklenica, Erlenmeyerjeva, 500 ml vsak 505-49

Steklenica, filtrirna, 500 ml vsak 546-49


Raztopina dušikove kisline, 1:1 500 ml 2540-49

Dušikova kislina, ACS 500 ml 152-49

Testni papir za pH, pH 1,0 do 11,0 5 zvitkov/pkg 391-33

Pipeta, serološka, 2 ml vsak 532-36



Pipeta, volumetrična, 5,00 ml, razreda A vsak 14515-37

Pipeta, volumetrična, 10,00 ml, razreda A vsak 14515-38


Žveplena kislina, 5,25 N 100 ml MDB 2449-32


Zahtevana oprema (nadaljevanje)






toll-free


Železo, skupno✭Metoda 8008 Metoda FerroVer® 1Praškasti reagenti PP ali ampule AccuVac® (0,02 do 3,00 mg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo, odpadno vodo in morsko vodo; za določanje skupne vrednosti železa je potreben razkroj; odobreno s strani USEPA za poročanje o analizi odpadne vode21 Privzeto iz Standardnih metod za analiziranje vode in odpadne vode2 Zvezni register, 27. junij 1980; 45 (126:43459)


Ta spektrofotometer omogoča dva načina merjenja: enkratno ali neprekinjeno merjenje. Več podrobnosti si oglejte v uporabniškem priročniku.

Za določanje skupne vrednosti železa za poročanje po EPA je potreben razkroj.

Za natančnejše rezultate določite vrednost slepega vzorcaa za novo serijo reagentov. Pri postopku namesto vzorca uporabite deionizirano vodo. Vrednost slepega vzorca odštejte od končnih rezultatov ali prilagodite slepi vzorec. Več informacij si oglejte v uporabniškem priročniku.



Praškasti reagent PP FerroVer® 1

Kiveta z vzorcem,1-palčne kvadratne, 10 ml 2

Čaša, 50 ml 1

Ampula AccuVac® z reagentom za železo FerroVer®

Čaša, 50 ml 1

Kivete z vzorcem, 10 ml, s pokrovčkom 1

Note: Informacije za naročanje potrošnega materiala in nadomestnih delov so na strani 6.

Priprava na test

Železo, skupno8008_Železo_skupno_AVPP_FVR_38_SL.fm Stran 1 od 6

Železo, skupno (0,02 do 3,00 mg/l)

1. Pritisnite Shranjeni programi.

2. Izberite test. 3. Pripravljeni vzorec: čisto kvadratno kiveto z vzorcem napolnite z 10 ml vzorca.

4. V kiveto z vzorcem dodajte vsebino praškastega reagenta PP FerroVer. Kiveto pretresite, da premešate vsebino.

Če je železo prisotno, se vsebina obarva oranžno.

5. Pritisnite Štoparica>V redu.

Začne se 3-minutno reakcijsko obdobje.

(Vzorci, ki vsebujejo rjo, morajo reagirati vsaj 5 minut.)

6. Priprava slepega vzorca:

Drugo kvadratno kiveto z vzorcem napolnite z 10 ml vzorca.

7. Ko se štoparica izteče, slepi vzorec vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.

Pritisnite Nič


0,00 mg/l Fe

8. Pripravljeno kiveto z vzorcem postavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.

Merjenje kivete z vzorcem se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka Meri ni prikazana.

Način enkratnega merjenja: Pritisnite Meri.




265 železo FerroVer

V redu

03:00 Nič Meri

Železo, skupnoStran 2 od 6 8008_Železo_skupno_AVPP_FVR_38_SL.fm


1. Izberite test. 2. Vstavite Adapter C. 3. Priprava slepega vzorca: Okroglo kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

4. Pripravljena kiveta z vzorcem: Vsaj 40 ml vzorca dodajte v 50 ml čašo.

Ampulo AccuVac® z železom FerroVer napolnite z vzorcem.

Konica naj bo potopljena, dokler ni ampula napolnjena.

5. Ampulo nekajkrat hitro obrnite, da premešate vsebino.

Obrišite tekočino in prstne odtise.

6. Pritisnite Štoparica>V redu.

Začne se 3-minutno reakcijsko obdobje.

(Vzorci, ki vsebujejo rjo, morajo reagirati vsaj 5 minut.)

7. Ko se štoparica izteče, slepi vzorec vstavite v držalo.

Pritisnite Nič.


0,00 mg/l Fe

8. Ampulo AccuVac vstavite v držalo za kiveto.

Merjenje ampule AccuVac se pri neprekinjenem merjenju izvede samodejno. Tipka Meri ni prikazana.

Način enkratnega merjenja: Pritisnite Meri.



Začni

Shranjeni programi

267 železo FerroVer AV

10 mL

V redu

03:00 Nič Meri



Motnje

Zbiranje, shranjevanje in ohranjanje vzorcevVzorce zberite v kislinsko očiščene steklene ali plastične steklenice. Če vzorec analizirajte takoj, ni treba dodati kisline. Da bi vzorce ohranili, vrednost pH s koncentrirano dušikovo kislino nastavite na 2 ali manj (približno 2 ml na liter). Ohranjene vzorce lahko pri sobni temperaturi hranite do šest mesecev. Pred analizo vrednost pH nastavitev med 3 in 5 s 5,0 N standardne raztopine natrijevega hidroksida. Rezultat testa prilagodite za dodajanje količine.

Če boste ugotavljali vrednosti samo raztopljenega železa, pred dodajanjem kisline vzorec filtrirajte.


Metoda dodajanja standarda (vzorec s koncentracijo)


2. Pritisnite Možnosti>Več. Pritisnite Dodajanje standarda. Pojavi se povzetek postopkov dodajanja standarda.



Kalcij, Ca2+ Ni učinka pri količini pod 10.000 mg/l kot CaCO3.

Klorid, Cl– Ni učinka pri količini pod 185.000 mg/l.

Baker, Cu2+ Ni učinka. Reagent FerroVer vsebuje sredstvo za zakrivanje.

Visoke koncentracije železa Zadržite obarvanje. Razredčite vzorec in ponovite test, da preverite rezultate.

Železov oksid Potrebo blag ali močan razkroj oziroma razkroj z aparatom Digesdahl. Po razkroju vrednost pH vzorca z natrijevim hidroksidom nastavite na 3–5 in opravite analizo.

Magnezij Ni učinka pri 100.000 mg/l kot kalcijev karbonat.

Molibdat molibden Ni učinka pri 50 mg/l kot Mo.

Visoke koncentracije sulfida, S2–

1. Postopek izvedite v sistemu za odsesavanje nastalih hlapov ali dobro prezračenem prostoru. Dodajte 5 ml klorovodikove kisline1, ACS 100 ml vzorcu v 250 ml Erlenmeyerjevi steklenici. Kuhajte 20 minut.

2. Ohladite. Z natrijevim hidroksidom vrednost pH nastavite na 3–51. Količino z deionizirano vodo nastavite na 100 ml.

3. Analizirajte.

Motnost

1. Dodajte žličko z 0,1 g sredstva za odstranjevanje rje RoVer®. Kiveto pretresite, da premešate vsebino.

2. S tem slepim vzorcem umerite instrument.

3. Če je vzorec še vedno moten, 75 ml vzorcu dodajte tri žličke po 0,2 g sredstva RoVer. Pustite, da stoji 5 minut.

4. Vzorec filtrirajte skozi stekleni membranski filter in držalo filtra1.

5. Filtrirani vzorec uporabite pri korakih 6 in 3.

Ekstremna vrednost pH vzorca pH nastavite na 3–5.

Močno razredčeni vzorci pH nastavite na 3–5.

1 Glejte Dodatni reagenti in oprema on page 6.

Železo, skupnoStran 4 od 6 8008_Železo_skupno_AVPP_FVR_38_SL.fm


3. Pritisnite V redu, da sprejmete privzete vrednosti za standardno koncentracijo, vzorčno količino in koncentracijska območja. Pritisnite Uredi, če želite spremeniti te vrednosti. Ko so vrednosti sprejete, se v zgornji vrstici pojavi rezultat vzorca brez koncentracije. Več informacij si oglejte v uporabniškem priročniku.

4. Odlomite vrat s standardne ampule z železom Voluette, 25 mg/l.

5. Pripravite 0,1 ml vzorca s koncentracijo tako, da vzorcu brez koncentracije dodate 0,1 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, preberite rezultat.

6. Pripravite 0,2 ml vzorca s koncentracijo tako, da 0,1 ml vzorca s koncentracijo dodate 0,1 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, preberite rezultat.

7. Pripravite 0,3 ml vzorca s koncentracijo tako, da 0,1 ml vzorca s koncentracijo dodate 0,2 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, preberite rezultat. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivosti.

Note: Za ampule AccuVac® tri mešalne cilindre* napolnite s 50 ml vzorca in dodajte 0,2 ml, 0,4 ml in 0,6 ml standardne raztopine. 40 ml iz vsakega cilindra dodajte v tri 50 ml čaše*. Vzorec dodajanja standarda analizirajte, kot je opisano zgoraj. Merjenje dodajanja standarda sprejmite tako, da pritisnete MERI. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivosti.

8. Ko končate postopek, pritisnite Grafikon, da si ogledate najprimernejšo linijo skozi podatkovne točke dodajanja standarda, ki predstavljajo motnje matrike. Pritisnite Idealna linija, da si ogledate razmerje med vzorci s koncentracijo in "Idealno linijo" 100 % ponovljivosti.


1. Pripravite 2,00 mg/l standardne raztopine Fe tako, da 2,00 ml standardne raztopine železa, 100 mg/l, odpipetirate v 100 ml volumetrično steklenico. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. Zamašite in obrnite, da premešate vsebino. To raztopino pripravljajte vsak dan. Postopek z železom izvedite, kot je opisano zgoraj.

2. Da bi krivuljo umerjanja nastavili z rezultatom standardne raztopine, v trenutnem meniju programa pritisnite Možnosti>Več. Pritisnite Prilagoditev s standardom.

3. Pritisnite Vklop. Pritisnite Prilagodi, da sprejmete prikazano koncentracijo. Če je uporabljena drugačna koncentracija, pritisnite številko v polju, da vnesete dejansko koncentracijo, in nato pritisnite V redu. Pritisnite Prilagodi.

Povzetek metodeReagent za železo FerroVer pretvarja topno železo in večino netopnih oblik železa v vzorcu v topno železo. Železo reagira z indikatorjem 1,10 fenantrolina v reagentu in vsebina se obarva oranžno v skladu s koncentracijo železa. Rezultati testov so izmerjeni po 510 nm.

* Glejte Dodatni reagenti in oprema on page 6.





Praškasti reagenti PP FerroVer® (za 10 ml vzorec) 1 100/pkg 21057-69

ALI

Ampule AccuVac® z reagentom za železo FerroVer® 1 25/pkg 25070-25




Zahtevana oprema (ampule AccuVac)




Kivete z vzorcem, 10 ml, s pokrovčkom 1 vsak 21228-00



Standardna raztopina železa, 100 mg/l 100 ml 14175-42

Standardna raztopina železa, 10 ml ampula Voluette®, 25 mg/l kot Fe 16/pkg 14253-10

Standard za kovine v pitni vodi, LR za Cu, Fe, Mn 500 ml 28337-49

Standard za kovine v pitni vodi, HR za Cu, Fe, Mn 500 ml 28336-49


Pipeta, TenSette, 0,1–1,0 ml vsak 19700-01







Opis Kat. št.

Čaša, 50 ml 500-41H

Cilinder, mešanje 1896-41

Klorovodikova kislina, koncentrirana 134-49

Dušikova kislina, koncentrirana 152-49


Stekleni membranski filter 2530-00

Držalo steklenega membranskega filtra 2340-00





toll-free

© Hach Company, 2007. Vse pravice pridržane. Natisnjeno v Nemčiji. Posodobljeno januarja 2007 1. izdaja

ŽelezoMetoda 8147 Metoda FerroZine® 1Praškasti reagenti PP za FerroZine® (0,009 do 1,400 mg/l)Obseg in aplikacija: Za vodo in odpadno vodo1 Privzeto iz članka avtorja Stookey, L.L., Anal. Chem., 42(7), 779 (1970)



Za določanje skupne vrednosti železa je potreben razkroj.

Stekleno posodo sperite z 1:1 raztopino klorovodikove kisline. Ponovno sperite z deionizirano vodo. S tema postopkoma odstranite depozite železa, ki lahko povzročijo previsoke rezultate.


Namesto praškastih reagentov PP raztopine lahko uporabite 0,5 ml raztopine reagenta z železom FerroZine®.

Če vzorec vsebuje rjo, glejte Motnje na strani 3.

Uporabljajte čiste škarje brez rje, obrišite pa jih s suho krpo. Škarje ne smejo priti v stik z vsebino praškastega reagenta PP.

Reagent z železom FerroZine lahko kristalizira ali precipitira, če je med dostavo izpostavljen nizkim temperaturam. To ne vpliva na kakovost reagenta. Reagent dajte v toplo vodo, da se raztopi.


Praškasti reagenti?PP za železo FerroZine 1

ALI

Raztopina reagenta z železom FerroZine 0,5 ml

Valj, 25 ml umerjen mešalni, z zamaškom 1

Škarje za praškaste reagente PP 1



Priprava na test

Železo8147_Železo_SP_FerroZine_38_SL.fm Stran 1 od 5

Železo (0,009 do 1,400 mg/l)


2. Izberite test. 3. Čist 25 ml umerjen mešalni valj do oznake 25 ml napolnite z vzorcem.

4. Pripravljeni vzorec: vsebino vrečke praškastega reagenta PP za železo FerroZine® dodajte v mešalni valj.

Zamašite in obrnite, da premešate vsebino.


Začne se 5-minutna reakcija. Če je železo prisotno, se vsebina obarva škrlatno.

6. Priprava slepega vzorca: kvadratno kiveto napolnite z 10 ml vzorca.

7. Ko se štoparica izteče, 10 ml pripravljenega vzorca izlijte v drugo čisto kvadratno kiveto z vzorcem.

8. Slepi vzorec vstavite v držalo tako, da je črta polnjenja obrnjena v desno.



260 železo FerroZine

V redu

05:00

ŽelezoStran 2 od 5 8147_Železo_SP_FerroZine_38_SL.fm

Železo (0,009 do 1,400 mg/l)

Motnje

9. Pritisnite NIČ.


0,000 mg/l Fe







Močni kelati (EDTA) Motijo pri vseh koncentracijah Pri teh vzorcih uporabite metodo FerroVer® ali TPTZ. Metodo TPTZ uporabite, če je koncentracija železa nizka.

Kobalt Lahko povzroči rahlo visoke rezultate

Baker Lahko povzroči rahlo visoke rezultate

HidroksidiVzorec, ki ste mu dodali reagent z železom FerroZine® v koraku 4, pustite 1 minuto vreti v vreli kopeli. Ohladite na 24 °C (75 °F) in nadaljujte s korakom 5. Količino vzorca z deionizirano vodo povrnite na 25 ml.

Magnetit (črn železov oksid) ali feriti

1. 25 ml umerjen valj napolnite s 25 ml vzorca.

2. Ta vzorec izlijte v 125 ml Erlenmeyerjevo steklenico.

3. Dodajte vsebino vrečke praškastega reagenta PP za železo FerroZine® in pretresite, da premešate vsebino.

4. Steklenico postavite na vročo ploščo ali plamen, da vsebina zavre.

5. 20 do 30 minut pustite vreti na zmernem ognju.

Opomba: Ne dovolite, da vsebina zaradi vretja izparela.

Opomba: Če je železo prisotno, se vsebina obarva škrlatno.

6. Vreli vzorec ponovno izlijte v 25 ml umerjeni valj. Erlenmeyerjevo steklenico sperite z manjšo količino deionizirane vode in jo izlijte v umerjeni valj.

7. Količino vzorca z deionizirano vodo nalijte do oznake 25 ml.

8. To raztopino izlijte v kiveto z vzorcem in pretresite, da premešate vsebino.

Nadaljujte s koraki 5–10.

RjaVzorec, ki ste mu dodali reagent z železom FerroZine v koraku 4, pustite 1 minuto vreti v vreli kopeli. Ohladite na 24 °C (75 °F) in nadaljujte s korakom 5. Količino vzorca z deionizirano vodo povrnite na 25 ml.

Nič Meri

Železo8147_Železo_SP_FerroZine_38_SL.fm Stran 3 od 5

Železo (0,009 do 1,400 mg/l)

Zbiranje, shranjevanje in konzerviranje vzorcevVzorce zberite v kislinsko očiščene steklenice ali plastenke. Da bi vzorce konzervirali, vrednost pH s koncentrirano dušikovo kislino ACS* nastavite na 2 ali manj (približno 2 ml na liter). Tako konzervirane vzorce lahko do šest mesecev hranite pri sobni temperaturi. Če boste ugotavljali vrednosti samo raztopljenega železa, vzorec takoj po zbiranju in pred dodajanjem dušikove kisline filtrirajte.

Pred testom vrednost pH vzorca z amonijevim hidroksidom ACS* nastavite na 3–5. Ne presezite vrednosti pH 5, ker železo lahko precipitira. Prilagodite rezultate testov za dodajanje količine.






4. Odlomite vrat s standardne ampule železa Voluette®, 10 mg/l Fe.

5. Pripravite 0,1 ml vzorca s koncentracijo tako, da vzorcu brez koncentracije dodate 0,1 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, izmerite rezultat.

6. Pripravite 0,2 ml vzorca s koncentracijo tako, da 0,1 ml vzorca s koncentracijo dodate 0,1 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, izmerite rezultat.

7. Pripravite 0,3 ml vzorca s koncentracijo tako, da 0,1 ml vzorca s koncentracijo dodate 0,2 ml standardne raztopine. Pritisnite ikono štoparice. Ko se štoparica izteče, izmerite rezultat. Vsako dodajanje mora odražati približno 100 % ponovljivost.



1. S standardno stekleno opremo pripravite 1,0 mg/l standardne raztopine železa tako, da 5,00 ml standardne raztopine železa, 100 mg/l, odpipetirate v 500 ml volumetrično steklenico. Do oznake dolijte deionizirano vodo, da razredčite vsebino. To raztopino pripravljajte vsak dan. Postopek z železom izvedite, kot je opisano zgoraj.




ŽelezoStran 4 od 5 8147_Železo_SP_FerroZine_38_SL.fm

Železo (0,009 do 1,400 mg/l)

Povzetek metodeReagent z železom FerroZine® tvori kompleks škrlatne barve s sledovi železa v vzorcih, katerih vrednost pH je nastavljena na 3,5. S to metodo lahko določite koncentracije sledov železa v kemičnih reagentih in glikolih, z razkrojem pa tudi za analizo vzorcev z magnetitom (črn železov oksid) ali feriti. Rezultati testov so izmerjeni po 562 nm.



Raztopina reagenta z železom FerroZine®, ali 0,5 ml 500 ml 2301-49

Praškati reagenti PP za železo FerroZine® 1 50/pkg 2301-66

Zahtevana oprema


Škarje za praškaste reagente PP 1 vsak 968-00

Valj, umerjen mešalni, 25 ml z zamaškom 1 vsak 20886-40




Standardna raztopina železa, 100 mg/l Fe 100 ml 14175-42

Standardna raztopina železa, 10 ml ampula Voluette®, 10 mg/l Fe 16/pkg 14253-10

Standard za kovine v pitni vodi, LR za Cu, Fe, Mn 500 ml 28337-49


Pipeta, TenSette, 0,1–1,0 ml vsak 19700-01






Opis Kat. št.

Amonijev hidroksid, ACS, 58 % 106-49

Klorovodikova kislina, 1:1, 6N 884-49

Dušikova kislina, ACS, koncentrirana 152-49





toll-free


priprava na preizkus - prosess-styring as · indikator porifirina tvori mo čno rumeno obarvan...

Documents