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Ferrofluid Synthesis

Research · August 2015

DOI: 10.13140/RG.2.1.1744.0489

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Daniel Ulloa

Universidad de Bogotá Jorge Tadeo Lozano

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PREPARACION DE UN FERROFLUIDO

L Jhann Pool Martínez, Daniela Melo, Daniel Ulloa Facultad de Ingeniera Química

Docente: Darwin Pinto

Abstract— El propósito de este trabajo fue la preparación de

ferrofluido. Las partículas magnéticas utilizadas en la preparación de

los ferrofluidos se obtuvieron por coprecipitación química. Los

ferrofluidos son suspensiones de nanopartículas de magnetita que se

comportan como líquidos con propiedades magnéticas. Se explica

método de síntesis, análisis de propiedades magnéticas y

caracterización.

The purpose of this work was the preparation of ferrofluid. The

magnetic particles used in the preparation of ferrofluids were obtained

by chemical coprecipitation. Ferrofluids are suspensions of magnetite

nanoparticles behaving as liquids with magnetic properties. Method of

synthesis, analysis and characterization of magnetic properties is

explained.

Keywords— Ferrofluidos, Fluidos magnéticos, Magnetita,

Coprecipitación química, Materiales magnéticos

Ferrofluids, magnetic behavior, nanoparticles, magnetic fluids,

I. INTRODUCCIÓN

Una dispersión coloidal es una clase especial de

mezcla heterogénea en la cual pueden diferenciarse dos fases,

una fase dispersa y un medio de dispersión. Ambas fases

pueden ser sólidas, líquidas y gaseosas. Los coloides pueden

clasificarse según la manera la naturaleza del medio de

dispersión y la fase dispersa (8 tipos) [1].

Tabla 1- Tipos de dispersión coloidales

Fase

Dispersa

Medio de

Dispersión Nombre Ejemplo

Sólido Gas Aerosol Humos

Sólido Líquido Sol Sol de oro

Sólido Sólido Vidrio

pigmentado

Líquido Gas Aerosol Niebla

Líquido Líquido Emulsión Leche

Líquido Sólido Gel Gelatina

Gas Líquido Espuma Crema

batida

Gas Sólido Piedra

pómez

Los ferrofluidos son dispersiones coloidales de

pequeñas partículas magnéticas con un diámetro de

aproximadamente 10 nm en líquidos portadores apropiados.

Las partículas contienen un único dominio magnético y por lo

tanto pueden ser tratadas como pequeños imanes permanentes

térmicamente agitados en un lleva líquido. La característica

especial de ferrofluidos es la combinación de comportamiento

líquido normal, o sus propiedades de birrefringencia óptica, se

puede cambiar mediante la aplicación de un campo magnético

externo [1].

Las nano-partículas magnéticas han adquirido mayor

atención debido a su potencial campo de aplicaciones en el

campo biomédico como resultado de sus propiedades

magnéticas y su habilidad para funcionar a escala celular y

molecular en interacciones biológicas [2].

A escala nano la magnetita es paramagnética, lo que

significa que es magnética sólo en la presencia de un campo

magnético. Pero en la escala normal MACRO, la magnetita

siempre es magnética [3].

Los ferrofluidos son utilizados para sellar el disco duro

de las computadoras y otro tipo de motores giratorios, y en

bocinas para disminuir las vibraciones. [3]

Se han desarrollado diversos estudios para

aplicaciones médicas en diferentes campos. Separación,

Inmuno-ensayos, transporte de medicamentos, resonancia

magnética para obtener análisis visuales térmicos se han podido

desarrollar por el uso adecuado de nano-partículas magnéticas

en forma de ferrofluido. Debido a su poca bio-compatibilidad y

baja dispersión en soluciones acuosas, nano-partículas que son

utilizadas para aplicaciones biomédicas necesitan

modificaciones en el área superficial [4].

Las propiedades magnéticas de la magnetita que la

hacen un compuesto ideal para ser un ferrofluido vienen de su

estructura cristalina. La magnetita, sobre 120K, cristaliza en

una estructura espinel inversa.

Ilustración 1- Esquema de la estructura cristalina de la magnetita

Esta disposición de espines antiparalelos en todo el sólido que

no se cancele por completo se conoce como ferromagnetismo.

Los ferrofluidos son en realidad superparamagnético, lo que

significa que un ferrofluido reacciona a un campo magnético de

la misma manera como un sólido ferromagnético, pero se

magnetiza y desmagnetiza más rápidamente porque en un

ferrofluido los dominios magnéticos son del mismo tamaño que

las partículas reales.

Al procedimiento base le cambiamos:

- No hicimos filtrado en vacío.

- En la última corrida duplicamos las

cantidades volumétricas.

- Para evitar la oxidación utilizamos

argón como medio de mezcla de las

soluciones de cloruros para evitar la

oxidación del cloruro ferroso.

- Utilizamos 1 medio surfactante

diferente al presentado para verificar el

comportamiento magnético. Utilizamos

ácido cítrico por recomendación de

asistentes de La Universidad de los

Andes, el surfactante indicado por el

procedimiento y dejamos una muestra

sin surfactante.

II. OBJETIVOS

- Obtener un ferrofluido basado en la reacción de hierro II y hierro III en una solución de amonio acuosa.

- Lograr nano-partículas magnéticas dispersas en una solución coloidal.

- Alcanzar una dispersión adecuada de las partículas magnéticas en la solución, con la ayuda del surfactante.

III. METODOLOGÍA

A. Síntesis

1) Reactivos

a) FeCl2 2M en HCl 2M

b) FeCl3 1M en HCl 2M

c) NH3 (ac) 0,7M

d) /CH3)4NCl al 25%

e) Ácido Cítrico

2) Materiales

a) Equipos

- Balanza analítica

- Espátula metálica

- Vaso de precipitado

- Agitador magnético

- Soporte bureta

- Agitador de vídrio

- Ependorf

- Beaker

- Vasos de precipitado

3) Procedimiento

1- Combinar soluciones de FeCl2 con FeCl3 en una

proporción volumétrica 1:4.

NOTA: El FeCl2 es verde aguamarina y así

debe verse su solución, en caso de que

parezca amarillosa es porque se oxida a

FeCl3.

2- Colocar mezcla en agitador magnético y ubicar

capsula de agitación adecuadamente.

3- Con la agitación constante, agregar gota a gota

50ml de solución de NH3 0,7M.

NOTA: Entre más despacio se agregue la

gota se pueden obtener mejores resultados

4- Se forma un precipitado negro.

Ilustración 2 - Formación del precipitado gota a gota

5- Utilizando un imán fuerte de niodimio, separar el

ferrofluido del sobre nadante. Colocar el imán en

el fondo del contendor.

6- Esperar a total aglomeración de ferrofluido.

7- Decantar líquido.

8- Se enjuaga varias veces con agua para eliminar

por completo el sobrendante de NH3.

9- Agregar el ferrofluido a los 2 sufractantes por

separado.

10- Acercar campo magnético a las soluciones y dejar

durante 30 minutos el ferrofluido adherido al

magneto.

11- Utilizando de nuevo el imán como aglomerante de

las partículas de ferrofluido, decantar el exceso de

sufractante.

IV. CARACTERIZACIÓN

A. Composición

Para la determinación de composición se pueden utilizar

técnicas analíticas como:

1- Difracción de Rayos X: Técnica experimental para el

estudio y análisis de materiales, basada en el fenómeno

de difracción de los rayos X por sólidos en estado

cristalino 2- RAMAN: Técnica espectroscópica usada en química

y física de la materia condensada para estudiar modos

de baja frecuencia como los vibratorios, rotatorios, y

otros.1 Se basa en los fenómenos de dispersión

inelástica, o dispersión Raman, de la luz

monocromática, generalmente de un láser en el rango

de luz visible, el infrarrojo cercano, o el rango

ultravioleta cercano.

B. Tamaño de Partícula

Para la determinación de tamaño de partícula se

recomiendan:

1- TEM: Es una técnica de microscopía en la que un haz

de electrones se transmite a través de un espécimen

ultra-delgado, interactuando con la muestra a medida

que pasa a través.

2- SEM: Un microscopio electrónico en la que la

superficie de una muestra es escaneada por un haz de

electrones que se reflejan para formar una imagen.

C. Campo Magnético

La prueba fehaciente de la síntesis de un ferrofluido

por coprecipitación de magnetita es la exposición y

comportamiento en un campo magnético.

Una propiedad física fascinante de un ferrofluido es la

distorsión inusual que experimenta el colide cuando se

expone a un campo magnético. Cuando un ferrofluido de

Ilustración 3 - Decantación de sobrenadante

alta calidad se pone en contacto con un campo magnético

moderado, se forman picos en su superficie. Estos picos,

que pueden adoptar un patrón hexagonal compacto, se

deben a la inestabilidad de las partículas inestables en

suspensión en la superficie. La inestabilidad en la superficie

asociada con el ferrofluido causa pequeñas olas. Cuando se

aplica un campo magnético, la amplitud de las ondas

aumenta hasta que se empiezan a formar picos. Si la fuerza

magnética es lo suficientemente grande para dominar las

fuerzas de la tensión superficial y la gravedad, aparecen los

picos.

Los picos aumentan de tamaño a medida que aumenta

el campo magnético. Por el momento, esta es la prueba más

fácil y más fascinante para un ferrofluido de alta calidad.

Sin embargo, si el campo magnético se vuelve demasiado

grande, las partículas magnéticas se reversiblemente

precipitar de la solución.

V. RESULTADOS

EL método de coprecipitación de magnetita a partir de

sus sales de cloruro férrico y ferroso es el más sencillo utilizado

en la actualidad.

La Imagen 4 muestra la micrografía de SEM para las

partículas de magnetita obtenidas, éstas tienen un tamaño y

distribución uniforme.

Imagen 1 - SEM X500

Imagen 2- SEM X20,000

Imagen 3 - SEM X3,500

Imagen 4 - SEM X60,000

Se prepararon 3 muestras de ferrofluido en 3 diferentes

surfactantes o medios transportadores donde se observó

diferente actividad reológica al ser sometidas las muestras al

mismo campo magnético de un imán de niodimio.

Se probaron los 3 medios surfactantes y no se formaron picos,

aunque sí se pudo evidenciar. La metodología utilizada es

estrictamente para obtener partículas férricas dispersas en una

solución transportadora.

Los resultados cuantitativos se observan por la capacidad

magnética de el coloide.

Los resultados cuantitativos obtenidos fueron un tamaño de

partícula apróximado a 70-100nm por TEM. El TEM realizado

no arrojó datos de composición.

La presencia y formación de magnetita se determina

cualitativamente por la formación de precipitado negro.

Imagen 5 - Ferrofluido sin surfactante

Imagen 6 - Ferrofluido en ácido cítrico como medio surfactante

Imagen 7 - Ferofluido en surfactante (CH3)4 NCl al 25 %

VI. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Se realizaron 4 pruebas de las cuales solo 2 tuvieron

resultados satisfactorios.

Sin embargo, No se logró obtener un coloide con

dispersión continua que se manifestara en un cambió físico

formando picos. Todas las referencias que presentan el mismo

método de precipitación dicen que la mejor evidencia de

dispersión homogénea es la observación de picos. Nuestras

muestras no presentan picos pero se comportan como

ferrofluidos.

Teniendo en cuenta las referencias podemos

determinar que debido al tamaño de partícula no se presentan

propiedades paramagnéticas.

Por medio de SEM se demuestra la síntesis de

nanopartículas iguales o inferiores a 100nm. Se cumple el

objetivo de la síntesis de nanopartículas.

Para la caracterización en SEM tomamos una muestra

con surfactante (CH3)4NOH y durante 4 horas secamos con

corriente de nitrógeno y estufa a 60°C. La muetsra seca no nos

permité diferenciar la calidad de la dispersión.

Imagen 8 - Relación de tamaño de partícula con propiedades magnéticas [2]

VII. CONLUSIONES

A. El método de coprecipitación es el método más común

para práctica académicas de aprendizaje debido a los

costos y sus pocos pasos.

B. La coprecipitación para la debida formación es

directamente proporcional a la velocidad de agitación y

adhición de NH3.

C. El tamaño de partícula es directamente relacionado con

las propiedades paramegnéticas que muestran los picos.

D. Utilizar surfactantes o medio transporte más viscosos y

orgánicosaumenta el efecto paramagnético.

E. El método ideal para caracterización de composición es

difracción de rayos x.

F. RAMAN es un técnica que permite identificar sustancias

pero es mejor utilizarla para determinar la interacción y

los enlaces.

G. Para caracterizar tamaño de partícula se recomienda

utilizar TEM pero también se puede obtener un buen

resultado en SEM.

H. Se puede caracterizar el tamaño de partícula a partir de

un análisis magnético. Identificando la fuerza magnética a

la que se genera respuesta.

VIII. RECOMENDACIONES

A. Es una práctica sencilla que debería hacer parte del

programa de la materia.

B. Se debe tener cuidado con los reactivos. Algunos son

cancerígenos y mutagénicos.

C. Algunos autores recomiendan utilizar temperaturas entre

40°C y 60°C para la coprecipitación con el fin de dar

estabilidad a la dispersión de partículas. Aseguran que se

dispersan de manera homogénea y se estabiliza la

dispersión.

D. Se debe tener mucho cuidado al trabajar con material de

vídrio ya que los ferrofluidos manchan absolutamente

todo.

IX. REFERENCIAS

[1] J. -J. W. C. Holm, «The structure of ferrofluids: A status report,» Current Opinion in Colloid & Interface Science 10, pp. 133-140, 2005.

[2] L. K. H. S. Z. Karimi, «Nano-magnetic particles used in biomedicine: Core and coating materials,» Material Science and Engineering, vol. C, nº 33, pp. 2465-2475, 2013.

[3] whatisnano.org, «www.whatisnano.org,» 2012. [En línea]. [Último acceso: Sepetiembre 2014].

[4] J. H. C. D. E. T. G. R. H. R. M. J. W. M. Z. Silvio Dutz, «Ferrofluids of magnetic multicore nanoparticles for biomedical applications,» Journal of Magnetism and Magnetic Materials, nº 321, pp. 1501-1504, 2009.

[5] Ferretec Corporation, «Ferrofluids improve performance, thermal stability,» An International Newsletter SealingTechnology, Septiembre 2006.

[6] S. Odenbach, «Ferrofluids - magnetically controlled suspensions,» Colloids and Surfaces, vol. A, nº 217, pp. 171-178, 2003.

[7] O. S. R.-F. R. B.-G. R. S.-G. L. A. García-Cerda, «Síntesis y propiedades de ferrofluidos de magnetita,» Superficies y Vacío, vol. 16, nº 1, pp. 28-31, 2003.

[8] R. E. Rosensweig, «Towards ferrofluids with enhanced magnetization,» Journal of Magnetism and Magnetic Materials, vol. 323, pp. 1191-1197, 2011.

[9] N. B. A. K. J. B. D. J. C. A. B. E. G. C. L. Patricia Berger, «Preparation and Properties of an Aqueous Ferrofluid,» Journal of Chemical Education, vol. 76, nº 7, pp. 943-948, 1999.

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