praktični ispit - icho2017 · pri čemu je b duljina puta i molarni apsorpcijski koeficijent. pri...

Kod studenta HRV-1

Praktični ispit, 49th

IChO 2017, Thailand 1

Praktični ispit

"Bonding the World with Chemistry"

49th

INTERNATIONAL CHEMISTRY OLYMPIAD

Nakhon Pathom, THAILAND

Kod studenta HRV-1



Opće upute.

Stranice: Ispit za praktične zadatke sadrži 35 stranica (uključujući obrasce za

odgovore). Sadrži ukupno 3 zadatka — Zadatak 1A, Zadatak 1B, Zadatak 2 i Periodni

sustav (na kraju).

Čitanje ispita: Imat ćete na raspolaganju 15 minuta da pročitate ispitnu knjižicu prije

početka praktičnog rada. Službena verzija na engleskom jeziku dostupna vam je na

traženje za pojašnjenje eventualnih nejasnoća.

Trajanje ispita: Ukupno imate 5 sati na raspolaganju za praktični ispit. Pri planiranju

rada uzmite u obzir da je za neke korake potrebno 20-30 minuta.

Start/Stop: Studenti moraju započeti odmah po znaku za “Start” i prekinuti rad

odmah po objavi znaka “Stop”.

Trideset minuta prije komande “Stop” asistent će najaviti pripremu za

dovršavanje.

Odugovlačenje s prestankom rada za više od 1 minute nakon znaka “Stop”

dovodi do poništenja praktičnog ispita.

Nakon znaka “Stop”, stavite svoje ispitne papire u kuvertu i pričekajte uz

radno mjesto. Asistent će doći pokupiti vaše pripremljene papire i ostalo te

pregledati vaš radni prostor.

Sigurnost: Svakako morate poštivati upute o sigurnosti prema pravilima IChO

regulations. U laboratoriju morate nositi zaštitne naočale. Posebne zaštitne naočale

možete rabiti ako to asistent odobri. Za rad s kemikalijama možete koristiti rukavice.

Ako prekršite mjere sigurnosti dane u pravilima IChO regulations, dobit ćete

samo JEDNU OPOMENU od asistenta. Svako daljnje kršenje sigurnosnih

pravila dovodi do udaljavanja iz laboratorija i poništenja bodova za cijeli

praktični ispit.

Nije dozvoljeno jesti i piti u laboratoriju.

Mjera sigurnosti: Pipetiranje ustima strogo je zabranjeno.

Ne oklijevajte pitati asistenta za bilo koji problem oko sigurnosti u radu.

Svakako obavijestite asistenta prije napuštanja laboratorija radi pauze za

nuždu ili osvježenje.

Radni prostor: Dopušteno vam je raditi samo u vama dodijeljenom prostoru.

Zajednički prostor i oprema moraju biti ostavljeni čistim i urednim nakon upotrebe.

Zamjene/dopune kemikalija: Kemikalije i pribor ne treba nadopunjavati ili

zamjenjivati, osim ako nije izričito na to ukazano. Kemikalije i pribor bit će

nadopunjavani ili zamjenjivani bez kaznenih bodova za prvi takav slučaj. Svaki

sljedeći takav događaj dovodi do oduzimanja po jednog od ukupnih 40 bodova za

praktični ispit.

Kod studenta HRV-1



Otpad: Ostavite sve kemiklije i pribor na svom radnom prostoru. Otpadne kemikalije

trebate staviti u za to predviđene boce označene Waste za svaki zadatak.

Obrasci za odgovore: Svi rezultati i odgovori moraju biti jasno napisani u

odgovarajućim prostorima na obrascima za odgovor koji se ocjenjuju. Ocjenjuju se

samo odgovori zapisani kemijskom olovkom.

Upotrevljavajte samo dobivene pisaljke.

Sve što je pisano izvan okvira za odgovore bit će zanemareno. Stražnje

stranice koristite za svoje pomoćne bilješke.

Za račune rabite samo dobiveni kalkulator.

Pijte dovoljno tekućine tijekom cijelog ispita: Osvježenja su dostupna izvan laboratorija.

UV spektrofotometar dijelite sa susjednim studentom.

Tijekom prva 2 sata, rabite ga kad je slobodan. Inače trebate pričekati da prethodni

student dovrši rad. Spektrometar ne možete zauzeti na dulje od 1 sat. (U protivnom bit

ćete zatraženi da prekinete i omogućite drugome da ga upotrijebi.) Spektrometru se

možete vratiti kada je slobodan. Organizirajte si posao da ne gubite vrijeme čekajući.

Vrijeme 09:00-10:00 10:00-11:00 11:00-12:00 12:00-13:00 13:00-14:00

Interval slobodan slobodan L D slobodan

L = student lijevo od spektrometra

D = student desno od spektrometra

Imate pravo raditi na zadatcima bilo kojim redom:

Kod studenta HRV-1



Praktični ispit

Zadatak 1A

Kod studenta HRV-1



Chemicals i Equipment (Task 1A).

I. Chemical i materials (the actual labeling for each is given in bold font)

Hazard Statementsa

Instrument check solution, 80 cm3 in a plastic bottle

2.00 10-4

mol dm-3 Methyl orange indicator solution,

30 cm3 in a wide mouth glass bottle

H301

1.00 10-3

mol dm-3 Bromothymol blue indicator solution,

30 cm3 in a wide mouth glass bottle

Methyl red indicator solution, 10 cm3 in a wide mouth glass

bottle H225-H319-H371

1 mol dm-3 HCl, 30 cm

3 in a plastic bottle H290-H314-H335

1 mol dm-3 NaOH, 30 cm

3 in a plastic bottle H290-H314

Buffer solution A, 110 cm3 in a plastic bottle

Unknown solution X, 50 cm3 in a plastic bottle

Unknown solution Y, 50 cm3 in a plastic bottle

Unknown solution Z, 50 cm3 in a plastic bottle

aSee page 34 for definition of Health Statements

II. Equipment i labwares

Shared Equipment Quantity

UV-Visible spectrophotometer 1 per 2 students

Personal Labwares Quantity

Beaker, 25 cm3 2

Volumetric flask, 25.00 cm3 9

Measuring pipette, 2.00 cm3 2

Kod studenta HRV-1



Measuring cylinder, 10.0 cm3 3

Pasteur pipette 6

Rubber bulb for Pasteur pipette 6

Pipette filler bulb (3-way) 1

Pipette tray 1

Test tube (13 x 100 mm) 6

Test tube rack 1

Plastic cuvette, optical path length = 1.00 cm 1

Waste bottle, 1 dm3 1

Sticker label set in a zipped bag 1

Kod studenta HRV-1



Zadatak

1A

13%

a b c Ukupno

a1 a2 b1 b2 b3 c1 c2

Ukupno 12 2 6 1 1 2 2 26

Postignuto

13% od ukupnih bodova

Zadatak 1A: Kiselo-bazni indikator i njegova primjena u mjerenju pH

Kiselo-bazni indikatori su slabe kiseline (ili baze) koje imaju različitu boju kada su

prisutni u otopini u kiseloj formi (HIn, boja 1) i u bazičnoj formi (In-, boja 2). U razrijeđenoj

vodenoj otopini vrijedi:

HIn H+ + In

-

Pri promjeni pH, ravnoteža se pomiče ili prema reaktantima (HIn) ili prema produktima (In-),

što ima za posljedicu promjenu boje. U jako kiseloj otopini, prevladava HIn forma (boja 1), a

u jako bazičnoj otopini, In- forma (boja 2). Pri pH vrijednosti između tih krajnosti, boja

otopine bit će “smjesa” boje 1 (apsorpcija pri valnoj duljini 1) i boje 2 (apsorpcija pri valnoj

duljini 2), ovisno o relativnim količinama HIn i In-.

Mjerenjem apsorbancije pri dvije valne duljine, mogu se izračunati koncentracije HIn i In-

koristeći sljedeće izraze:

Aλ1

ukupno = Aλ1

HIn + Aλ1

In-

= λ1HIn b[HIn] + λ1

In-b[In-]

Aλ2

ukupno = Aλ2

HIn + Aλ2

In-

= λ2HIn b[HIn] + λ2

In-b[In-]

pri čemu je b duljina puta i molarni apsorpcijski koeficijent.

Pri određenom pH, relativne količine HIn i In- u otopini povezane su s konstantom kiselosti

(Ka) indikatora, prema jednadžbi:

Ka = [H+][In

-]

[HIn]

Ako su pri određenom pH poznati omjeri koncentracija HIn i In- u otopini, može se izračunati

Ka indikatora.

Kod studenta HRV-1



Eksperiment

Upute za upotrebu spektrofotometra

1. Postavite spektrofotometar za mjerenje apsorbancije pri određenoj valnoj duljini prema

postupku opisanom u dijagramu.

2. Obrišite vanjske strane kivete koja sadrži destiliranu vodu i umetnite je u mjesto za

stavljanje uzorka.

3. Podesite apsorbanciju na nulu.

4. Uklonite kivetu, zamijenite vodu sa uzorkom otopine koju analizirate. Pazite da nema

mjehurića. Dobro obrišite vanjske strane kivete pri stavljanja u spektrofotometar.

5. Očitajte apsorbanciju.

Opaska: Kada mijenjate valnu duljinu, prvo pomoću vode podesite apsorbanciju na nulu.

SpectrophotometerNo.

Keypad

SampleCompartment Screen

Kod studenta HRV-1



Korak 1: Pritisnite 1

Na tastaturi pritisnite 1 za odabir moda (Photometric mode)

Opaska: Ako se ne pokaže glavni izbornik (menu) kao što je prikazano na slici,

pritisnite [return].

Korak 2: Pritisnite 1

Pritisnite 1na tastaturi i odaberite

Photometric mode, single wavelenght

mode

Korak 3: Postavljanje valne duljine

Pritisnite [GO TO WL] za postavljanje valne duljine.

Pritisnite brojeve

Opaska: Ako je npr. željena valna duljina 432,

pritisnite 4 3 2.

Pritisnite [ENTER]

[GO TO WL] 4 3 2 [ENTER]

Opaska: Ako se Abs ne pojavi na ekranu, pritisnite

[F1] da zamijenite %T i Abs.

Korak 4: Očitanje apsorbancije

Postavite kivetu s vodom na mjestu za uzorak i

pritisnite [AUTO ZERO].

Postavite kivetu s uzorkom otopine na mjesto za

uzorak i izmjerite apsorbanciju.

Ponovite korake 3-4 za mjerenje apsorbancije pri drugoj valnoj duljini.

1 Press[1]

Press [1] icon on the touchscreen to select Photometric mode

Note : If the main menu as shown in the left picture is not displayed

on the screen, press [return] on the keypad.

2 Press[1]

Press [1] on the touchscreen to select Photometric single wavelength mode

3 Setthewavelength

Press [GOTO WL] on the keypad to set the wavelength

Press number on the keypad

Note : For example, if the desired wavelength is 432 nm,

press 4 3 2 on the keypad.

Press [ENTER] on the keypad

Note : If the Abs is not displayed on the screen, press [F1] on the

keypad to switch between %T & Abs.　

Rinsewithwater1-2 me

Fillthesolu onaround¾ofcuve eheight&Wipewithpaper

4 GettheAbsorbancevalue

Place cuvette containing water in the sample compartment and press [AUTO ZERO] on the keypad

Place cuvette containing sample solution in the sample compartment to

measure the absorbance

RepeatStep3-4tomeasuretheabsorbanceatanotherwavelength

1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















Rinse with DI vod

Fill the otopin around ¾ of

the kiveta height i wipe with

paper

Kod studenta HRV-1



Opće informacije

U 0,1 mol dm-3

HCl, indikatori su samo u kiseloj formi (HIn).

U 0,1 mol dm-3

NaOH, indikatori su samo u bazičnoj formi (In-).

Odgovori u tablici s crtkanim linijama se ne boduju.

OPASKA:

Sugeriramo da provjerite spektrofotometar prije mjerenja apsorbancije pomoću test otopina

pri valnim duljinama 430 i 620 nm.

Spektrofotometar broj ________ je korišten u ovom pokusu.

Zabilježite apsorbanciju test otopina

A (pri 430 nm) A (pri 620 nm)

Izmjereno

________________

________________

Potrebna

vrijednost

(guided value)

0,220 – 0,260 0,450 – 0,510

Ako su izmjerene vrijednosti unutar navedenih granica, možete nastaviti s radom, a ako nisu,

zatražite pomoć od asistenta.

Dio a

Mjerenje apsorbancije kiselo-baznog indikatora (metiloranž) u jakoj kiselini i jakoj

bazi

1. Odpipetirajte 1,50 cm3 2,00 10

-4 mol dm

-3 otopine metiloranža u odmjernu tikvicu

od 25,00-cm3, dodajte 2,5 cm

3 1 mol dm

-3 HCl i nadopunite do markice destiliranom

vodom. Izmjerite apsorbanciju pri 470 i 520 nm.

2. Odpipetirajte 2,00 cm3 2,00 10

-4 mol dm

-3 otopine metiloranža u odmjernu tikvicu

od 25,00-cm3, dodajte 2,5 cm

3 1 mol dm

-3 NaOH i nadopunite do markice destiliranom

vodom. Izmjerite apsorbaniciju pri 470 i 520 nm.

. Izračunajte molarne apsorpcijske koeficijente pri 470 i 520 nm kisele i bazične forme

metiloranža.

Kod studenta HRV-1



a1) Zabilježite apsorbancije metiloranža u kiseloj i bazičnoj otopini.

(Ne trebate popuniti cijelu tablicu.)

a2) Izračunajte molarni apsorpcijski koeficijent kisele i bazične forme metiloranža (izraženo

u jedinici dm3 mol

-1 cm

-1)

Prostor za računanje

Metiloranž u kiseloj formi A (pri 470 nm) A (pri 520 nm)

mjerenje 1

mjerenje 2

mjerenje 3

Prihvaćena vrijednost (3 znamenke poslije decimalnog zareza)

_____________

_____________

Metiloranž u bazičnoj formi A (pri 470 nm) A (pri 520 nm)

mjerenje 1

mjerenje 2

mjerenje 3


_____________

_____________

Kod studenta HRV-1



Molarni apsorpcijski koeficijenti metiloranža (dm3 mol

-1 cm

-1):

kisela forma (HIn) bazična forma (In-)

metiloranž

470HIn 520

HIn 470In- 520

In-

____________

____________

____________

____________

Dio b

Mjerenje apsorbancije kiselo-baznog indikatora bromotimol plavila u puferskoj otopini

Bromtimol plavilo je kiselo-bazni indikator koji je žut u kiseloj formi (HIn) i plav u bazičnoj

formi (In-). Apsorpcijski maksimum bromtimol plavila u kiseloj formi je pri 430 nm, a u

bazičnoj formi pri 620 nm. Molarni apsorpcijski koeficijenti u kiseloj formi iznosi 16 600 dm3

mol-1

cm-1

pri 430 nm i 0 dm3 mol

-1 cm

-1 pri 620 nm. Molarni apsorpcijski koeficijenti u

bazičnoj formi su 3460 dm3 mol

-1 cm

-1 pri 430 nm i 38 000 dm

3 mol

-1 cm

-1 pri 620 nm.

1. Odpipetirajte 1,00 cm3 1,00 × 10

-3 mol dm

-3 otopine bromtimol plavila u odmjernu

tikvicu od 25,00-cm3 i nadopunite do markice otopinom A (Opaska: otopina A je

puferska otopina pH = 7,00).

2. Izmjerite apsorbanciju pri 430 i 620 nm.

3. Izračunajte koncentracije kisele i bazične forme otopine bromtimol plavila.

4. Izračunajte konstantu kiselosti bromtimol plavila.

b1) Zabilježite apsorbancije bromtimol plavila u puferskoj otopini.

(Ne morate ispuniti cijelu tablicu.)

bromtimol plavilo u puferu A (pri 430 nm) A (pri 620 nm)

mjerenje 1

mjerenje 2

mjerenje 3


_____________

_____________

Kod studenta HRV-1



b2) Izračunajte koncentraciju kisele i bazične forme bromtimol plavila u otopini.


Koncentracije kisele i bazične forme bromtimol plavila u navedenoj otopini:

[HIn], mol dm-3

[In-], mol dm

-3

___________________ (3 značajne znamenke)

___________________ (3 značajne znamenke)

b3) Izračunajte konstantu kiselosti bromtimol plavila.


Konstanta kiselosti bromtimol plavila je:

Konstanta kiselosti = ___________________________ (3 značajne znamenke)

Kod studenta HRV-1



Dio c

Određivanje pH otopine pomoću kiselo-baznog indikatora (metilcrvenilo)

Metilcrvenilo je kiselo-bazni indikator koji je crveno-ružičaste boje u kiseloj formi (HIn) i

žute boje u bazičnoj formi (In-). Molarni apsorpcijski koeficijenti metilcrvenila u kiseloj

formi su 9 810 dm3 mol

-1 cm

-1 pri 470 nm i 21 500 dm

3 mol

-1 cm

-1 pri 520 nm. Molarni

apsorpcijski koeficijenti metilcrvenila u bazičnoj formi su 12 500 dm3 mol

-1 cm

-1 pri 470 nm i

1330 dm3 mol

-1 cm

-1 pri 520 nm. pKa vrijednost metilcrvenila je 4,95.

Opaska: U ovom dijelu zadatka nije potrebno točno mjerenje volumena, jer ne utječe na

točnost rezultata.

1. Napunite epruvetu do četvrtine otopinom pH X. Dodajte tri kapi metilcrvenila i dobro

promiješajte. Zabilježite boju.

2. Napunite epruvetu do četvrtine otopinom pH Y. Dodajte tri kapi metilcrvenila i dobro


3. Napunite epruvetu do četvrtine otopinom pH Z. Dodajte tri kapi metilcrvenila i dobro


Zabilježite promjenu boje indikatora u uzorcima otopina (ne boduje se)

indikator Boja

u uzorku X u uzorku Y u uzorku Z

Metilcrvenilo

c1) Izaberite jednu od tri ponuđene otopine kojoj se pH može odrediti spektrofotometrijski

koristeći metilcrvenilo kao indikator.

Uzorak X Uzorak Y Uzorak Z

4. Pomoću menzure prenesite 10 cm3 odabrane nepoznate otopine u čašu. Dodajte tri kapi

metilcrvenila i dobro promiješajte. Izmjerite apsorbanciju pri 470 i 520 nm.

5. Izračunajte omjer koncentracija bazične i kisele forme metilcrvenila u otopini.

6. Izračunajte pH odabrane nepoznate otopine.

Zabilježite apsorbancije otopine

Kod studenta HRV-1



Izabrana nepoznata otopina A (pri 470 nm) A (pri 520 nm)

c2) Izračunajte omjer koncentracija bazične i kisele forme metilcrvenila u nepoznatoj otopini

i pH vrijednost nepoznate otopine.


Omjer koncentracija bazične i kisele forme metilenskog crvenila u nepoznatoj otopini i pH

vrijednost nepoznate otopine:

uzorak [In-] / [HIn] pH

_________________ (2 znamenke poslije decimalnog

zareza)

_____________ (2 znamenke poslije decimalnog

zareza)

Kod studenta HRV-1



Praktični ispit

Zadatak 1B

Kod studenta HRV-1



Chemicals i Equipment (Task 1B)

I. Chemicals i materials (the actual labeling for each is given in bold font)

Health Statementsa

Solution A (KIO3 10.7042 g in 5.00 dm3), 60 cm

3

in a plastic bottle

H272-H315-H319-H335

Solution B (Saturated Ca(IO3)2 soultion), 50 cm3 in

a plastic bottle

H272-H315-H319-H335

Solution C (Saturated Ca(IO3)2 in unknown dilute

KIO3 solution), 50 cm3 in a plastic bottle

H272-H315-H319-H335

Solution of Na2S2O3 200 cm

3 in a plastic bottle

KI 10% (w/v), 100 cm3 in a plastic bottle H300+H330-H312-H315-H319-

H335

HCl 1 mol dm-3

, 100 cm3 in a plastic bottle H290-H314-H335

Starch solution 0,1% (w/v), 30 cm3 in a dropping

glass bottle

Distilled water, 500 cm3 in a wash bottle

Distilled water, 1000 cm3 in a plastic gallon

aSee page xx for definition of Risk i Safety frases


Personal Labwares Quantity

Beaker, 100 cm3 2

Beaker, 250 cm3 1

Erlenmeyer flask, 125 cm3 9

Transfer pipette, 5.00 cm3 2

Transfer pipette, 10.00 cm3 1



Pasteur pipette 1

Rubber bulb for Pasteur pipette 1

Glass funnel, 7.5 cm diameter 2

Plastic funnel, 5.5 cm diameter 1

Filter paper in a zipped bag 3

Birette, 50.0 cm3 1

Birette stand i clamp 1

O-ring with bosshead 2

Kod studenta HRV-1



Zadatak

1B

a B c Ukupno

a1 a2 a3 b1 b2 b3 c1 c2 c3

Ukupno 1 5 1 6 1 2 6 1 3 26

Postignuto


Zadatak 1B: Kalcijev jodat

Kalcijev jodat je anorganska sol koja se sastoji od iona kalcija i jodata. Ca(IO3)2 se

teško topi u vodi. Između neotopljene soli i zasićene otopine uspostavlja se ravnoteža.

Ca(IO3)2 (s) Ca2+

(aq) + 2 IO3-

(aq)

Titracijom ćete odrediti koncentraciju jodatnih iona u zasićenoj otopini Ca(IO3)2 i

odrediti produkt topljivost (konstantu topljivosti) Ksp za Ca(IO3)2.

Koncentraciju jodata odredit ćete titracijom sa standardnom otopinom natrijeva

tiosulfata (Na2S2O3), u prisutnosti kalijeva jodida (KI) i škroba kao indikatora.

Dio a se odnosi na standardizaciju Na2S2O3. Dio b se odnosi na određivanje Ksp za

Ca(IO3)2.

U dijelu c, kruti Ca(IO3)2 je otopljen u otopini KIO3 nepoznate koncentracije. Nakon

3 dana uspostavlja se ravnoteža između neotopljene soli i zasićene otopine. Koncentraciju

jodata odredit ćete koristeći istu titrimetrijsku metodu. Izračunajte koncentraciju razrijeđene

otopine KIO3.

Dio a

Standardizacija Na2S2O3

1. Napunite biretu otopinom Na2S2O3.

2. Odpipetirajte 10,00 cm3 standardne otopine KIO3 (otopina A, KIO3 10,7042 g u 5,00

dm3) u Erlenmeyerovu tikvicu. U tikvicu dodajte 10 cm

3 10% (m/V) KI i 10 cm

3 1

mol dm-3

HCl. Otopina je tamno smeđa od nastalog I2.

3. Titrirajte Na2S2O3 otopinom dok otopina ne postane svjetlo žuta. Dodajte 2 cm3 0,1%

(m/V) otopine škroba. Otopina se oboji tamno plavo. Titrirajte pažljivo do bezbojnog.

Zabilježite volumen otopine Na2S2O3.

Kod studenta HRV-1



a1) Izjednačite kemijske jednadžbe.

…… IO3-

(aq) + …… I-(aq) + …... H3O

+ (aq) …… I2(aq) + …… H2O(l)

……I2 (aq) + …… S2O32-

(aq) …… I-(aq) + …… S4O6

2-(aq)

a2) Zabilježite volumen otopine Na2S2O3.

(Ne morate ispuniti cijelu tablicu)

Titracija br.

1 2 3

Početno očitanje volumena otopine Na2S2O3, cm3

Konačno očitanje volumena otopine Na2S2O3, cm3

Utrošeni volumen otopine Na2S2O3, cm3

Prihvaćeni volumen, cm3; V1 =

a3) Izračunajte koncentraciju otopine Na2S2O3.

Koncentracija Na2S2O3 , mol dm

-3: …………… (4 znamenke iza decimalnog zareza)

(Ako niste odredili koncentraciju Na2S2O3, za daljnje zadatke uzmite koncentraciju 0.0700

mol dm-3

)

Kod studenta HRV-1



Dio b

Određivanje Ksp za Ca(IO3)2

1. Dobit ćete filtrat zasićene otopine Ca(IO3)2 (Otopina B).

2. Odpipetirajte 5,00 cm3 filtrata (otopine B) u Erlenmeyerovu tikvicu. Dodajte 10 cm

3

10% (m/V) KI i 10 cm3 1 mol dm

-3 HCl.

3. Titrirajte otopinom Na2S2O3 dok otopina ne postane svjetlo žuta. Dodajte 2 cm3 0,1%

(m/V) otopine škroba. Otopina postaje tamno plava. Titrirajte pažljivo do obezbojenja.


b1) Volumen otopine Na2S2O3.

(ne morate ispuniti cijelu tablicu)

Titracija br.

1 2 3





b2) Izračunajte koncentraciju otopine IO3- (u otopini B).

Koncentracija IO3- , mol dm

-3: …………………(4 znamenke poslije decimalnog zareza)

Kod studenta HRV-1



b3) Izračunajte Ksp za Ca(IO3)2.

Ksp za Ca(IO3)2 = ……………………………………(3 značajne znamenke)

(Ako ne možete odrediti Ksp, za daljnje račune uzmite vrijednost 710-7

.)

Dio c

Odredite koncentraciju otopine KIO3.

1. Dobili ste filtrat zasićene otopine: Ca(IO3)2 otopljen u razrijeđenoj otopini KIO3

(označeno kao otopina C).

2. Odpipetirajte 5,00 cm3 otopine C u Erlenmeyerovu tikvicu. Dodajte 10 cm

3 10%

(m/V) KI i 10 cm3 1 mol dm

-3 HCl.

3. Titrirajte otopinom Na2S2O3 do promjene boje u svjetlo žutu. Dodajte 2 cm3 0,1%

(m/V) otopine škroba. Otopina je tamno plava. Titrirajte pažljivo do bezbojnog.


c1) Zabilježite volumen otopine Na2S2O3.

Kod studenta HRV-1



(Ne morate ispuniti cijelu tablicu)

Titracija br.

1 2 3





c2) Izračunajte koncentraciju IO3- u otopini C.

Koncentracija IO3-, mol dm

-3: ……………………(4 znamenke poslije decimalnog zareza)

Kod studenta HRV-1



c3) Izračunajte koncentraciju otopine KIO3.

Koncentracija KIO3 , mol dm

-3: ……………… (4 znamenke poslije decimalnog

zareza)

Kod studenta HRV-1



Praktični ispit

Zadatak 2

Kod studenta HRV-1



Chemicals i Equipment (Zadatak 2).

I. Chemicals i materials

Chemicals Labeled as Health Statements a

3-Pentanone (MW 86.13),

~0.86 gb in a vial

A H225-H319-H335-H336

p-klorbenzaldehyde (MW140.57),

~3.5 gc in a vial

B H302-H315-H319-H335

Ethanol, 200 cm3 in a wash-bottle Ethanol H225-H319

2 mol dm-3

NaOH solution in water

(labelled as 2N NaOH), 25 cm3 in a bottle

2N NaOH H290-H314

a See page 34 for definition of Health Statements

b You will need to weigh the vial containing 3-pentanone right before using. The exact value

can be izračunajted based on the information given on the label. c The exact value is indikated on the label.

Kod studenta HRV-1




Shared equipment Quantity

Balance Shared 12 per room

Vod aspirator Shared 2 per bench

Foam bucket filled with ice Shared 1 per row (Refill could be requested)

Personal Equipment Quantity

Hotplate stirrer with temperature probe 1

Stand 1

Clamps 2

100-cm3 Round bottom tikvic 1

Measuring cylinder, 25 cm3 1

Measuring cylinder, 50 cm3 1

Air condenser 1

Crystallizing dish, 250 cm3 1

125-cm3 Erlenmeyer tikvic 2

Suction tikvic, 250 cm3 1

Buchner funnel, 25 cm3 1

Watch glass 1

Pasteur pipettes (droppers) 5

Rubber bulbs 2

Suction rubber 1

Rubber support ring 1

Magnetic bar 1

Filter papers 3 (pack in 1 zipped bag)

Spatula 1

Stirring Rod 1

Forceps 1

Plastic joint clips 1

Wash Bottle (filled with EtOH) 1 (can be refilled)

Nitrile gloves 2 (exchange size if needed)

Towels 2

Paper clip 1

“Waste Zadatak 2”, 500 cm3-glass bottle 1

Vial labeled “Student code” for submitting

product.

1

Goggles 1

Zadatak 2 a b Ukupno

Kod studenta HRV-1



a1 a2 a3 b1

Ukupno 2 2 2 18 24

Postignuto


Zadatak 2: Promjena ugljikova kostura

Osnovnu strukturu organskih molekula čini kostur ugljikovih atoma. Stvaranje veza

C-C veza ima ključnu ulogu u izgradnji složenijih spojeva iz jednostavnijih. Zbog toga

oduvijek postoji interes za reakcije kojima se stvaraju nove ugljik-ugljik veze. U ovom

pokusu, trebate prevesti komercijalno dostupne spojeve p-klorbenzaldehid i pentan-3-on u

složeniji spoj.

Važne napomene:

Etanol možete nadopunjavati bez kažnjavanja.

Svi procesi vaganja zahtijevaju potvrdu asistenta (mora odvagu potvrditi u obrascu za

odgovore). Nepotvrđene vrijednosti neće biti ocjenjivane.

Ukupno 18 bodova u ovom zadatku bit će temeljeno na kvaliteti i količini produkta.

Ako ne predate produkt u ovom dijelu nećete dobiti nikakve bodove.

Ocjenjivači će koristiti 1H-NMR i talište za kontrolu kvalitete produkta.

Dio a

1. Uzmite bočicu s pentan-3-onom (A) (kod Axxx, npr: A305) i odmotajte parafilm.

Izvažite bočicu s čepom. Zapišite masu pentan-3-ona i bočice s čepom u obrascu za

odgovore, pitanje a1.

2. Postavite vodenu kupelj u posudi za kristalizaciju od 250 cm3 i zagrijte ju do 55±2 °C.

Dodajte spajalicu za papir u kupelj i pustite da se miješa za ujednačenje temperature.

3. Provjerite da je magnetić za miješanje u tikvici s okruglim dnom od 100-cm3.

Prebacite prethodno izvagane uzorke pentan-3-ona (označen A) i p-klorbenzaldehida

(označen B) u tikvicu. Smjesi dodajte 50 cm3 etanola i promiješajte da se sve otopi.

4. Menzurom odmjerite 15 cm3 2 mol dm

-3 NaOH (označenu kao 2 N NaOH) i dodajte

je u reakcijsku smjesu. Pazite da lužinom ne smočite ubrušeno grlo tikvice.

5. Postavite reakciju kako je prikazano na Slici 1. Reakcijska tikvica mora biti uronjena

u vodenu kupelj temperature 55±2 °C. Postavite zračno hladilo na tikvicu koristeći

plastičnu klemu. Zagrijavajte reakcijsku smjesu na vodenoj kupelji, uz miješanje, 30

minuta.

Kod studenta HRV-1



Slika 1: Postavka reakcije (zagrijavanje na vodenoj kupelji).

6. Uklonite reakcijsku tikvicu s vodene kupelji. (Pazite! Tikvica može biti vruća.)

Stavite tikvicu na gumeni prsten.

7. (Važno) Odvojite temperaturni senzor od grijaće ploče/miješalice da izbjegnete pregrijavanje

dok radite prekristalizaciju. Nakon što odvojite senzor, javite se asistentu i predajte mu ga.

8. Priredite ledenu kupelj u 250 cm3-posudici za kristalizaciju (led + mala količina

vode). Stavite reakcijsku tikvicu na ledenu kupelj. Zapazit ćete nastajanje krutine.

(Sugestija: Ako unutar 5 minuta ne počne taloženje, trljajte tikvicu staklenim

štapićem).

9. Držite tikvicu na ledu približno 20 minuta da se dovrši taloženje.

10. Postavite aparaturu za odsisavanje (Slika 2). Spojite bocu za odsisavanje na vodenu

sisaljku. Na tikvicu za odsisavnje stavite Buchnerov lijevak s gumenim adapterom.

Na lijevak postavite filter papir. Odsišite talog i isperite ga malom količinom hladnog

etanola. Pustite da zrak prolazi kroz talog 2-3 minute da se produkt osuši.

Slika 2: Aparatura za odsisavanje.

Kod studenta HRV-1



11. Odspojite vakuum (prije nego što zatvorite vodenu sisaljku). Sve stvari vratite na

radno mjesto i zajednički prostor održavajte čistim. Kruti talog s filter papira prenesite

u Erlenmeyerovu tikvicu. Pazite da ne stružete papir prejako da ne bi komadići

papira onečistili produkt. Pomoću etanola možete isprati Buchnerov lijevak.

12. U posebnoj Erlenmeyerovoj tikvici zagrijte etanol koristeći grijaću ploču. (Postavite

temperaturu na 100-120 °C). Prije grijanja, pazite da je senzor temperature

odmaknut od grijaće ploče.

13. Prekristalizirajte produkt iz vrućeg etanola. Možete slijediti sljedeće upute.

Ddajte malu količinu vrućeg etanola u tikvicu u koju ste stavili sirovi produkt uz

miješanje. Dodavajte vrući etanol u obrocima (uz miješanje poslije svakog dodatka)

dok se krutina potpuno ne otopi. Za vrijeme otapanja, održavajte tikvicu vrućom

grijući je na vrućoj ploči. Pazite! Tikvica može biti prevruća. Možete koristiti

papirnati ručnik ili krpene ručnike i njima umotati tikvicu. Kada se sve otopi,

postavite tikvicu s otopljenim produktom na radni stol i čekajte da se sadržaj ohladi na

sobnu temperaturu, bez potresanja. Produkt će iskristalizirati. Ako ne kristalizira,

pomoću staklenog štapića trljajte dok ne započne kristalizacija. Postavite tikvicu na

ledenu kupelj da dovršite kristalizaciju.

14. Prekristalizirani produkt odsišite (Vidite korak 10 za vakuum odsisavanje) i isperite

produkt malom količinom hladnog etanola. Pustite da zrak prolazi kroz produkt 2-3

minute. Odspojite vakuum. Pročišćeni produkt ostavite na radnom stolu da se suši

najmanje 15 minuta.

15. Izvažite bočicu (bez čepa) označenu vašim kodom. Zabilježite vrijednost u obrascu za

odgovore a1.

16. Prenesite prekristalizirani produkt u ranije izvaganu bočicu. Izračunajte i zapišite

masu pročićenog produkta u obrascu za odgovore pitanje a1.

17. Upišite informaciju na etiketu na bočici za produkt. Stavite bočicu s produktom na

radni stol. Asistent će pokupiti vaš produkt i potpisati se u obrascu za odgovore

pitanje b Nakon znaka “Stop“ student se isto mora potpisati na obrazac za odgovore

pitanje b. Kada oboje potpišu, stavite bočicu u plastičnu vrećicu i predajte je na

ocjenjivanje.

Na radnom stolu morate ostaviti:

Ispit / obrazac za odgovore (ovu knjižicu) u kuverti.

Bočicu označenu sa “Studentskim kodom” s ispunjenim informacijama

Kod studenta HRV-1



Asistent će tu postaviti etiketu

kada razdijeli spojeve.

Axxx (npr: A567) = Kod bočice s pentan-3-onom

Tara (w/caps): Masa (bočica + etiketa + čep) prije dodatka pentan-3-ona

Bxxx (npr: B567) = Kod bočice s p-klorbenzaldehidom

Neto: Masa p-klorbenzaldehida

a1) Upotrijebite dobivene informacije zajedno s vašim eksperimentalnim podacima. Sve

upišite u tablicu.

Masa pentan-3-ona u bočici (morate izvagati s čepom) = ________________

*Potpis asistenta

Masa pentan-3-ona = _____________________________

Masa p-klorbenzaldehida (prepišite s naljepnice):_________________________

Masa prazne bočice za produkt:____________________________

* Potpis asistenta

Masa bočice s prekristaliziranim produktom:_____________________________

* Potpis asistenta

Masa prekristaliziranog produkta:_____________________

Kod studenta HRV-1



a2) Nacrtajte strukturne formule 4 moguća aromatska spoja koji mogu nastati. Stereoizomeri

su isključeni.

Kod studenta HRV-1



a3) Pomoću 1H-NMR spektra (u CDCl3, 400 MHz), odredite i nacrtajte strukturu produkta.

Integrali su od svih protona koji su prisutni u molekuli.

H2O CHCl3 TMS

Frequency

Integral 8 2

2

2

2

6

2

Kod studenta HRV-1



Dio b

b1) Vaš produkt će biti bodovan na temelju iskorištenja i čistoće. Upišite informacije o

produktu koji ste predali.

Agreg. stanje: krutina tekućina

Potpis asistenta: ___________________________(potpisati nakon predaje)

Potpis studenta: _____________________________ (potpisati nakon predaje)

Kod studenta HRV-1



Health Statements

H225 Highly flammable liquid i vapor

H272 May intensify fire; oxidizer

H290 Maybe corrosive to metals

H300 Fatal if swallowed

H301 Toxic if swallowed

H302 Harmful if swallowed

H314 Causes severe skin burns i eye damage

H315 Causes skin irritation

H319 Causes serious eye irritation

H330 Fatal if inhaled

H335 May cause respiratory irritation

H336 May cause drowsiness or dizziness

H371 May cause damage to organs

Characteristic 1H NMR Chemical Shifts

Type of Hydrogen

(R=Alkyl, Ar=Aryl)

Chemical Shift

(ppm)

Type of Hydrogen

(R=Alkyl, Ar=Aryl)

Chemical Shift

(ppm)

(CH3)4Si 0 (by definition)

RCH3 0.9 RCH=O 9.5-10,1

RCH2R 1.2-1.4 RCOOH' 10-13

R3CH 1.4-1.7 RCOCH3 2.1-2.3

RCH2I 3.2-3.3 RCOCH2R 2.2-2.6

RCH2Br 3.4-3.5 RCOOCH3 3.7-3.9

RCH2Cl 3.6-3.8 RCOOCH2R 4.1-4.7

RCH2F 4.4-4.5 R2C=CRCHR2 1.6-2.6

RCH2NH2 2.3-2.9 R2C=CH2 4.6-5.0

RCH2OH 3.4-4.0 R2C=CHR 5.0-5.7

RCH2OR 3.3-4.0 RC≡CH 2.0-3.0

RCH2CH2OR 1.5-1.6 ArCH3 2.2-2.5

R2NH 0.5-5.0 ArCH2R 2.3-2.8

ROH 0.5-6.0 ArH 6.5-8.5

Kod studenta HRV-1



Periodni sustav elemenata

praktični ispit - icho2017 · pri čemu je b duljina puta i molarni apsorpcijski koeficijent. pri...

Documents