moderne nmr spektroskopi højfelts nmr instrumenter
TRANSCRIPT
16. januar 2015
Moderne NMR Spektroskopi
Højfelts NMR instrumenter Prof. Thomas Vosegaard Danish Center for Ultrahigh-field NMR Spectroscopy Interdisciplinary Nanoscience Center Department of Chemistry Aarhus University
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
2
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
I kælderen under iNANO
3
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Outline
› Superconducting magnets
› Tools
› Spectrum visualization
› Spectrum prediction
› NMR service at AU
› Future directions
› Hyperpolarisation techniques
4
16. januar 2015
Superconducting magnets
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
6
Opbygning
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
950 MHz magnet
7
I: Current (~250 A)
N: Number of turns (50000)
Diameter: 1.4 m
Length: 0.7 m
Wire length: 220 km
Magnetic field of a solenoid
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
950 MHz magnet
8
Energy density
Diameter: 1.4 m
Height: 0.7 m
Volume: 1.0 m3
80 tons
250 km/h
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
950 MHz installation
9
Arrival
October 24, 2013
Cool down
Ultimo November, 2013
Place in basement
October 24, 2013
Move into place
October 31, 2013
December 17, 2013
Almost there Spectrum @905 MHz
December 17, 2013
January 17, 2014
… & … & … & …, 2014 Replace magnet
August 12, 2014
Quench
December 17, 2013
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Why do we need high fields?
Resolution #2
Quadrupolar nuclei
(spin I > 1/2)
Vosegaard & Massiot, Chem. Phys. Lett. (2007)
Resolution #1 800 MHz (18.8 T) 1 GHz (23.5 T)
Pintacuda et al, 2012
16. januar 2015
Benchtop NMR
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Magritek or PicoSpin
12
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Catguard i Aarhus
13
16. januar 2015
NMR Tools
16. januar 2015
jsNMR spectrum viewer
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Spectrum viewer
› Visualising NMR spectra
› Zooming
› Peak picking
› Peak integration
› A few other features
› No license
› No installation
› Platform independent
› Ease of use
16 Vosegaard, Magn. Reson. Chem. (2015)
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
jsNMR spectrum viewer
› Single embedded HTML file › Lightweight (~200 kBytes)
› Reads all common data formats › Export to other formats
17
www.jsnmr.net
www.jsnmr.net/empty.html
Vosegaard, Magn. Reson. Chem. (2015)
16. januar 2015
Spectrum prediction
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
www.cheminfo.org
19
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
www.cheminfo.org
20
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
www.cheminfo.org
21
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
www.cheminfo.org
22
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Import .jdx file into jsNMR
23
16. januar 2015
NMR Service ved
Institut for Kemi, Aarhus Universitet
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
www.chem.au.dk
25
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
www.chem.au.dk
26
16. januar 2015
Future directions
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Major challenges in NMR
› Sensitivity
28
› Sensitivity
› Sensitivity
› Resolution
› Data analysis
800 MHz (18.8 T) 1 GHz (23.5 T)
?
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Improving sensitivity
29
for 1H @ 950 MHz
Polarization:
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
DNP - Dynamic Nuclear Polarization
30
Use electron polarization in NMR experiments
Irradiate electrons in
the microwave region
with a gyrotron
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Hyperpolarization: Para-Hydrogen
31
Translational Vibrational Nuclear
Rotational Electronic H – H
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
p-H2 NMR
32
Pauli:
Wavefunction must
be antisymmetric
H – H
Rotational ground
state: antisymmetric
nuclear spin state
16. januar 2015
(Not so) good science practice
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
34
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
1H NMR Spectrum
35
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Repetition
36
Fourier transformation
Ækvidistante datapunkter
1 y værdi for hver x værdi
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
1H NMR Spectrum
37
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Other examples of weird spectra
38
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Then you write the journal (of which the author is associate editor)
39
Reply:
Info for authors
Gymnasielærerdag - NMR
Thomas Vosegaard
16. januar 2015
Info
40
Email: [email protected]
Besøgs- og spektrumservice: www.chem.au.dk
Spectrum visualizer: www.jsnmr.net
Spectrum prediction: www.cheminfo.org
Web: www.nmr.au.dk