meso/macroporous carbon monoliths from polymeric foams
TRANSCRIPT
�������������� ����� �� ������ ���� ����������������
�� ����� ������ �� � �������������� ���������������� �� ������
���������� ����� � � ������� �� ������ �� �� ������� �������� �� �������� ��������� �������� ��������� ��� �� � ��� �������� ��� �������� ����������� ������������� �� ���� ���������� ������� �������� �� ���� ������� ������ ������ �� ���������� ��������� �� � ��� ����������� ������ ����� ��� ����� ���� ���� ��������������� �� � � �������� ���� �!"#$ �� �� ���� ���������� � � � � ������� ����� ����� � �� �� ������ �� �� ������� �� ����������� %���� ��� � �� ����������� &��� ��������� �� � ���� ������ � ��������������� ����� ������� ���� � ��������� '��� �� ��(#)
����� �������� � � ���� ���� �� ���������� ���� � ���������� � � �%��*+ �������������� ������ ,���� �� �� ����������� ����� ���� ������� � ��������� ������ ����� �������(!"*) ������ ����� ������ � ���� �� � � ���������� ����� �� ������� �� � � ���� �� ������� ������ ����� ���� ��������� -� �� ���� ������� ��� � �� �� �������� ������� �� ���� ���������� �� � ���� ������ �� ������� ���������� ����� ����������� � �������� �� ����������� � �� ����� �� ���� ��� ���������� ������ �������� � ������� ��������� �� � � ������� � ���� �� ����.����������� ������/� 0 � �������� �� ���� ��������� ����� ������� � � ���� �������� �� ������� �� ��� �������� ������ ���� ��������� ����� ������� ���� �� �������������� �� ��� �������.���������� ���� �� ��� ���������� � � ���� ���� �� ���� ������� � ��������� �1���������� ����������(2�3) 4�������� � ��� ������� �� �� ���������� ���� ����� �� � � ���� ����������� �� ��������� � � ����� ��� �� � � ������� � ���� ��������� 0��� �
�� ��(5) �� � � �� ��(+) �������� � � ��������� �� ������������� �� ����� ��������� �� ����� �� ������ ���� ��������� ����� ���������� �� ������� ����� ���������� �0 �� ���� � ������� ����� ������� ������ � ���������� �� � �� �������� �� ������� ��������� ���������� � ��������� �������� � 6/��� � �� ��(7) '������������� �� �� �������� ��� �� ��� �������� ��������������� ��� ���������� ���������� ��������� � ���� ��� � � �� ��������� ���������� ��� ���(#$) 0 �� ���� � ������������ ���� � �������� �� ���� �������������� ������������ ��(##) 0 � ��������� ����� ������� �� � �� ��������� � �� �� ������ �� � � �� � � ��������� ���� 8������� � � ���� ����� ��������������� �� ������� ������ ���������� �� � � ��������������� �������������� ����� �������� �� � ��� ������� ����� ����� � ���� �������� ��� �������� ������ ���� ������� �� 9����������� � � ����������/ �1������ � � ���������� �� ����� ��� ����� ������� ���� � ���� ���� �� ����.���������� ���� ������� ��
������� �� ������� � ������ � �� � � ����� ������� �� � � �������� ���� ������� �� � ��� �� :����� #������� � � ���������� ������� ���� � � ���/�� ���/ ����� �������� ���� � � ��������� �� � � ������� �� � � ����������� ��� ������� �� � � �� � � ����� ������� ���� ��������� 0 �� ��������� �� �������� �� � ����� 2;� 0 ����� ������� � ������ �� ������������ � +$ ;� �� �������� ���� ���� ��������� ��������� ���� �������� �� ������ 0 � ���� ����������� ��������� �� ��������� ��� � �������� �������� �� ����� �� ����� 0 �� �� ���������� ���� :������ !"� � �� � �� �4� ������ ������� � �� � � ������������ ����� �� ���� ������� � �������������� 0 � �4� ����� �� � � ���� ������� �:��� !�� ����� ������ � �� ���������� ������/ ������ � ��� ����� ��������� ��������� ��� ����� �� � � #2"#$$ �� �� #�2"2 �� ������ 0 ��� ��������� �� �������������� � ������ ������� ��� ������� �� ����� $�5"#�2 ��� %������ �� ���� �� �������� ���� ������ � � ���� ����������� �������� ������� �� � � ���� �������/� ��������� � � ����� �/����� ������� ���� �������/��������� ����������� �� �� <���� ������� ���������� 0 ��� ����� �� ����� �� � � 04� ���� � ��� �� :����� !�� � �� ������ ���� ��� ������ ���������� 0 � ='� ������ �� :����� !������� � � �� �1 ���� ���������� ��/ �! �>#�!+? � ��������� ��� � � ������ ���������� ������ �������� � �
��
��
��
������
�
������ � ����� ��������� ����� �� �� �� ���� ���������������������� � �������� !�" �#$�% �&" ' ��� ( ��� ��)�*�)� � !
�(@) �� �������� ��� �� �� ��������
��� �� �������� ��� �� �������������� ������� �� ������ ����!"� #� ��$ %&� &&'(')#���� �*���)+�� ���,�-�������������� ��� �������� ��� ���$�� ������������� .������/����� 0�+���� �+������� � ��������� ����!�1��� 2���� 3()45� �)'('&6 ���������� �*���)+�� ��+��-��������
(@@) 78� ,������ ��**��� ,�� �8� �������8 *���� �9 �8� �*���8:�97 :�74''4)''';< �� ""04''4)'6;36)�#&)'&! �/����,���9 ��=��>��/�� ���� ��=��>��/�� �� �8� �*���8:�97 ,�� � /�����
�/� 3� "8���/��*8� �, �8� ���� +�����8 �� �8� ��+*���� ������ +�����8� 78��+���� �, �8� ��� � 4�& �+�
�1������� �� ������ ��������� ���������� ������� ��������� > 3�7 �� � 9� �� � � ��� �� ����� � � �/����� �� � � ������ ������� � �������� ��� ���� ��� ������ ����������� ���������� � � � 04� ���� � ��� �� :����� ! ������ �0 � ����� �� � �� ������ ��������� �� ��� � ������� ����� � ='� ������ ���� � ��� � � � �1 ���� ������������/ � ! �>#�!*? ��������>5�# �� � 0 ��� ������� �������� � ��� ���� �� � � ������� ������������� �� � � ����� ���������� �� � � � � ������������ �� � � ����� �/����� �� ������ ����� ��������� �� � � ���� ������ �����
0 � �������� �������� ���� ���� �� ���� �� �� � � ������ �� � � ���� ������� �� ������ �� �������� �� :������ A� 0 � ����� ���� ��� � ��� ���� ����������� ���� ��.��� $�2 � �� ��������� ����� ���� ���� ������������ ���������� � � � ��� �������� �� :����� A ������ � 0 ��:����� � ��� � � � � �������� �� ���� �������� ��� �������� �� ����� *�+ �� �0� # � �� �������� � � ����� ������� ��� ������� ������ ��1���� ��������� � �� � ����������� � � ���������� ������� ����������� ���� � *.*�B $�7� 0 �� ��1���� �������� �� � �������� �� � � ����� ����� � � ������������ � � ����� � ��������� � �4�� 0 ��������� �������� ���� ��� ��� � � ���� ������� �1 ���� � �� ������� ����������� ���� � *.*� � $�2"$�3�� �� �������� � � �1������� �� ������� ���������� 0 �� ����������� � � � ����� ���� � �� �1 ���� �1���� �*�7 �� �� ���� ���� � � � �� �1���� �:CD� ��#�* �� �0� # � 9� �� � � ��� �� ������ � � ���� ���� ������ � ��� ���������� �������� ��������� ���/� ��� *.*�B $�7� � �� �������� � � �������� �� � ����� ����������� � ���� �������� �� � � ������� �:��� !�� ����� � ���������� � ���� ������� �1 ���� ���� 840 ������ ��
�#22$ �!��"# �� �� ���� ������ �#�52 ��A��"# � �����+$; ������������� �� ��������� ��� ����� �� � � !"+ ������� 0 � ��� ��������� � ����������� �� � � ����� �� ����� ������ �� ������ �� 0�� #�
����������E �� ������� ����� ����� ��� � � ����������� ������� �� ����� ��� ����.���������� ��������� � ��� ��������� 0 ��� ������� �� ������ � ���������� �������������� ����� ������� � ������� � ����� ����������� ����������� ���� � ��������� ��������� 0 � �������� ��������� �� � � ����������� ���� �� ��������� �� � ����� ������� �� � �� �1 ���� ����� �������������� ����������� ������/ �������� �� ����� ����� �������� ��������������� � � ���� �/����� � ��� �������������� ����������������� �������� ��� �� �� ��������� ��� ������ ���� �� ����� ������� � ����� *�7 ��� ��� ���� � ���� 840 ������ �� �#22$ �!��"# �� �� ���� �������#�52 ��A��"# � 0 � ��������� �� ���� ���� �� ����� ��������������� ���������� ��������� �� ���� ������� �������� �� ���� ����������� ������ ��� ���� �� ������ �������� ���������� ��/� � �������� �� �������� ����� ����
�$+�#�, �- �$����.����/#�0�#�1. ��#&�� ����$)-*. 2#�� 3�$���#)/ 4���.
��
��
��
�����
��
� � � �������� !�" �#$�% �&" ' ��� ( ��� ��)�*�)� *--05��666����!7�1#��$��� ������ � ����� ��������� ����� �� �� ��
20 µm
20 µm
40 nm
b
c 40 nm
0 1 2 3 4 5
2 Theta (º)
Inte
nsi
ty (a
.u.)
d
a
5 µm
�/� 4� ��: +�/�� �, �8� +�����8� �, *��9��9���� �!� ���� �! �� ��+*���� ������ �!� �� 7�: +�/�� �, �8� *����� ��������� �, �8� ���� �� �����! �� ������ !� ������ ! �8�>� �8� ��> ��/�� ?�� *������ ,�� �8� ������ ��+*���
0
200
400
600
800
1000
1200
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0Relative pressure (p/po)
Vol
ume
adso
rbed
, (cm
3 S
TP
.g-1
)
Silica
Carbon
0
2
4
6
8
10
0 2 4 6 8 10
Pore size (D), nm
dV/d
log(
D),
cm
3 ·g-1
�/� &� ����/�� ����*���)����*��� ���8��+� �� *��� ��� ��������� �����! �,�8� ���� +�����8 �� �8� ��+*���� ������ +�����8�
7���� 3� ���������� *��*����� �, �8� ���� �� ��+*���� ������ ��+*���
����� �840
��!��"# F�
���A��"# F�����
���A��"# �GH�
��� �:CD���� �
����� 2#$ $�3* $�** *�+ #�7
%��� #22$ #�52 #�*A *�7 #�*
� 7���� *��� ����+� ,��+ �4 ����*��� �� *1*'@'�<<A � "��� ����+� �, +���*����A� :�$+�+ �, "��A ���� >�8 �� �8� 8��, +�$+�+ �, "���
������� ����������� ������� �������� �� �� ��� � �� ��<���� � � ���� �������� �� ������� �� �� ������� ����� �������.����������
����������
0 � ����������� ��� ������ ���� ������ � ������������� �� ��������� ����������� �C.- �� �� ����������� ���������� ����� ��� �� �������� � � �������� �������(#$) 0 � ��������� ���� ������� ��� +7�7 ��; �����$�# ��; G!�!-+� #�7��; %#3�4- 3� $�#��; ���������� ,�3*� ! ��; ����������*�+ ��; ������� �� #�! ��; �������������� ������������� �� ������ ���� ����� � 3$ ?% ��� *+ �� � � ������ ������ �� ������ � �� ������� ���� ���� �� �� ���� �� ������ � 3$ ?%� 9� �1���� �� ������������� �� � ��� �� :����� !� � 0 � ����� ����.���������� ����� ������� ����� ������� � ������ � � ������ ������� ��� � �� ��� �������� ���������� � � ���/ ��������� �������� �������� �#!A� � �������� �������(##)
0 � ��������� �������� ��������� �� #7 ��; D%� $�! �� #A�2 ��; �#!A� !5 ��;04-� �� *$�2 ��; �� ���� 0 � ����������� ���� ����� ��� ��� ���������� �������� ���� ��� �� ������ ��������� ��� !* � ���� ���������� ��� �� ����������������� ���������� ���� ������ � ������ �� ���� ��� �� ����� ����������� ,���������� ����.���������� ����� ������� � ������������ �������� � � ����������������� ���������� � 2$$ ?% ��� * �
0 � ���� ���� �� � � ���� ������� �� ��������� ��������� � � ��������������� ������������� ��� ��� � �� � ��� ���������� ������ �� ������� ���� �������(#!) �� ���������� ������(#A) 0 � �������������� ������ ������� �� ����� �������� �� �������� �� ��������� �������� ����$�# � �� �� ��� �� � �� ����� � +$ ?%� 6�1�� � � ��������� ����� ������� �� ����� ���� ���� �� ������ ���� �� 0����� ������ �2$ ��A � � �� ��������� �� � � ����� ���� �������� ��� �������� ��� ��� 0 � ������ �������� �������� � *$ ?% ��� #* � ������ � �� ������ �� ���� � � �������� ���� �� �� ������ ���� � � ����� ��������� 0 ��� � � ������ �������� ��� ���� ����������� �� ���������� ���� ������������ ��� �� � ������ �� ����� �� +$ ?% ��� #3 � :������ � � ����� �� �������� �� 6! � +$$ ?% �! ?%.���� # �� � � ���� ������� �� ��������� � ���������� � � ����� �� D:�*+ ; � 9��������� ����������� �� � � ������� ����� �� ����� ���� ���������� ����� ������������� 9�9� !$#$ �� ������� 0 � ���� ���� ������������ ���� �� �������� � ���� �� � � G��/�H����������� ��� ��(#*)
������ �� � � ��������� ��� � 0 � ��������� �� � � ����� �� ���� �������� �� � ��������� � ��� ���� =��� ����������� ����������� ������������������ �04� �� ������� �������� ���������� ��4� �
������ ���� 4(� 4''6���� ������ ���9 4&� 4''6
�(#) '� '���� �� D� H��� �� H��� �� "89�� �8�+� � ����� 3'&�
55*A�(!) �� H��� �� D� H�� '� '���� �� G��/� �� H������� I� ,���
0� -� ��� -� 0���/�� �� �+� �8�+� ���� ����� 344�#$5#!�
(A) �� �� G��� 0� H� ������� �8�+� ��++��� ����� !*#+�(*) 9� 8� :������� �� �� 6���/�� :���*� :���*� :�����
����� 54� #55�(2) 8� D�� C� I ��� 9� ����� �� �+� �8�+� ���� ����� #!2�
A***�(3) D� J��� K� � �� =� ,��� �� =��� �� H���� �� I �� �8�+�
��++��� ����� !+*!�(5) 9� 0��� �� H� ����� �� ,������ ��� :����� ����� 3;�
#!$7�(+) I� � �� J� :���� ,� =�� �� �� �� I ��� ������ ����� 63�
55�(7) J� ���� G� 6/��� �� G� D���� D� H����� �� � ���
�� ������ ���,� � "89� ��/ ��*���� ����� 3(%B3((� ##5�(#$) H� 4�<���� L� �� '� '� ��/�� %� ������ C��/+�� �����
3<� !7+A�
(##) D� ��/�� H� 4�<���� �� 8�� ��� %� ������ 8� :�% ���/� ��� :����� ����� 3;� 27#�
(#!) 9� 8� :������� ������ ����� 6'� #3$$�(#A) 9� 8� :������� �� �� 6���/�� �� :����� �8�+� ����� 3&�
#+*A�(#*) �� G��/� �� H������� 9� ����� C��/+�� ����� 3&�
3!35�
"��� ���#��$��� �� ������ %&"��' �� (�(�� �����������
�� ��� ������������ ������� �!��� ��"��� #� $���
8������ ��� ������� �� ��������� ��� ���� �� ������� ������� ���������� �� �1����� ������� �������� �� ���������� � ����� �� ������������� �����/��� � � ���������������� �� ����� �������� 0 �� �1 ��� � �� ������������� �� � ���� � ��/� ������� �� ��������� � ������������������� ���� ��������� ���������� �� �� ������������ 8����� �� � �� � �� �� �������� ��� ��������� ����������� � ������� �������� ��� ��������� ������� ������ ���������� ������ �������� � �������� �������������� �� � ����� � �������� ����(#) 8������ ��� ������� �� � �������� ��������� �� ����� ���� �� �������� ���� ������������� ����� ������ ������� ������� ���: �(!) '������������ ������� ��������� ������ �� ���� ����� ���������� ��������� �� � � ���� ���� ��� �������� � � ������������������ �����������(A) D������� � � ��� �� ������������ ������ ��� ������� � ��� ������� � � ��� ������� ���� ����������� :�� � �� ������ ���������� ������ � ��� ����������� �� ����� �� ������� ������ ���������� ��� �������� ��� ���� ���������� � ��� ���������(*"7) 0 � ������ ������� �� � ���������� ��� ����������� ���� �� ��<��� ����������� ��� ������� �1��� ������ ��������� ���������� M��� � ���� �������� � � ���������� ����� ��� � � ������ ������� �� ���� ����� ���1��� ��� ������ � �� ������ � � ������� ������ ���������� �� � � ������� ������ �������� ����� ����% ����������� ���� ������� � ������� ���� ����������� �� �� � #2$$"#5$$ ?% ���� ��������� ������ �������� ��� � ���������� �� ���� ������ ���� ��������� ���� ��� �������� ������ ������� ����� ���� ����� ������ ����� �(!�#$�##)
��
��
��
������
�
������ � ����� ��������� ����� �� �� �� ���� ���������������������� � �������� !�" �#$�% �&" ' ��� ( ��� ��)�*�)� �
�(@) ��� C� D�������� ��� �� 7�����=9� ��� E� ������
"��,� "� 2���F������9 �, �����/��)��������/��*���+��� �, :������� ������<3';( �����/��� 2��+��9�)+�� ������=9->>���)�����/����
(@@) 78� ���8��� /����,���9 ��=��>��/� �8� ������8� �����8��/�)/�+����8�,� ��2 ,�� ,������ ��**����