Mechanismus der Partikelformung bei der Trocknung freifaltender, f eststoff haltig er Tro pf en * Rudolf Buttiker**

Bei der Spruhtrocknung bewirkt der fortschreitende Entzug von Flussigkeit aus demTropfen die Bildungeiner Feststoffmatrix infolge der Kristaliisation von gelostem und/oder der Agglomeration von suspendiertem Feststoff. Obwohl keine auBeren Kdfte einwirken, haben die entstehenden Partikeln nicht notwendigerweise Kugelge- stalt. Es kann vielmehr eine Vielfalt von Partikeiformen beobachtet werden. Abb. 1 zeigt Formen von Partikeln gleicher Masse, aber

100 % Krelde - 80% Krelde 80 % Krelde

20% Polyfon-0 20 % Kochsslz {-%q Abb. 1. Verschiedene Formen von Partikeln, entstanden aus Trop- fen rnit s u s ~ n ~ e r t e m und gelostem Feststoff.

unterschiedlicher Feststoffzusammensetzung. Generell IaBt sich sagen, daR reine Suspensionstropfen zu Vollkugeln trocknen. 1st dagegen sowohl eine suspendierte als auch eine geloste Komponente vorhanden, so tnfft dies nicht mehr zu. Am Beispiel des Stoffpaares Kreide (suspendiert) und Polyfon-0 (Dispergator, gelost) wurde die resultierende Partikelform systema- tisch untersucht und mit den Hersteilungsparametern in Verbindung gebracht. Die Aufgabe der Tropfen in die 17 m hohe Trocknungsko- lonne erfolgte mit Hilfe einer Zertropfungseinrichtung, welche

-c Feststoffzusammensetzung KPs100:O 97,L:Zb 9L:S 89:ft %:I5 ' 8020

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1-21 0- - Abb. 2. Abhangigkeit der Partikelform yon Feststoff~usammenset- zung und -masse; K Kxeide, P Polyfon-0.

Tropfen einheitf~cher, wahlbarer GroDe liefert. Aus Abb. 2 lassen sich unter anderem folgende Schlusse beziigiich der Morphologie der trockenen Partikeln ziehen: - Besteht die Partikel zu 100% aus Kreide, so hat sie die Form einer

VolIkugel. - Zunehmender Anteil von Polyfon-0 bewirkt die Bildung von

pilzartigen Schalenkarpern bzw. von Hohlkugeln mit und ohne Offnung.

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Abb. 3 . Trocknung ekes freifai~enden, feststof~altigen Tropfens.

* Vortrag auf dem Jahrestreffen der Verfahrens-Ingenieure, 1. bis 3.

** Dr. R. Buttiker, Abteilung Chemie-Ingenieur-Technik der Ciba- Oktober 1980 in StraRburg.

Geigy AG, CH-4OOO Basel/Schweiz.

(sy9 18.4 1 Abb. 4. Feststoff-Struktur der trockenen Partikeln : A amorphes Haufwerk im Inneren (Kreide), B feinkristaltines Gefuge an der Oberflache (Polyfon-Of.

280 Chern.-1ng.-Tech. 53 (1981) Nr. 4, S. 280-281 32 Verlag Chemie GmbH, D-6940 Weinheim 1981 ~ 9 - 2 ~ 6 X / 8 ~ /0404-0280S02.50/0

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Partikelfeuchte X [kg HF / kg Fs]

Abb. 5 . Anderung der aktivenPartikeloberflache mit abnehmender Feuchte fur verschiedene Feststoffzusammensetzungen. Bei X = X,,i, endet die ideale Schrumpfung.

- Oberhalb eines kritischen Polyfon-0-Anteils treten in Abhangig- keit vom Durchmesser zwei verschiedene Effekte auf: kleine Hohlkugeln kollabieren, groDe Hohlkugeln bersten.

- Die Partikelform, welche einem bestimmten Polyfon-0-Gehalt zugeordnet ist, hangt von der Partikelmasse ab.

Ausgehend von trockenen Partikeln laDt sich der Mechanismus der Partikelformung zumindest modellmaI3ig erklaren. Generell konnen

folgende Hauptphasen unterschieden werden : ideale Schrumpfung (freie Mobilitat des suspendierten und gelosten Feststoffs), Bildung einer Feststoff-Matrix, Phase der Verformung und Endtrocknung. Abb. 3 zeigt den Trocknungs- und den Verformungsablauf fur zwei verschieden groOe Anteile loslicher Komponente. Der Verformungs- vorgang erfolgt innerhalb weniger Sekunden (abhangig von den Trocknungsbedingungen und der TropfengroBe). Je nach Partikelform ist nur ein Teil der auOeren Oberflache am Stoffaustausch beteiligt (aktive Oberflache). Abb. 4zeigt ein Beispiel, bei dem die konkav geformten Bereiche ,,inaktiv“ sind, da infolge mangelnder Konvektion in der Einbuchtung des treibende Dampf- druckgefalle verschwindet. Den entsprechenden Nachweis liefert die Verfarbung der Oberflache durch das im Kapillarwasser mitge- schleppte, losliche Polyfon-0. Wahrend des Trocknungsvorgangs (freier Fall) andert sich die aktive Oberflache gemaI3 Abb. 5. Die Trocknungsgeschwindigkeit muO sinnvollerweise auf die aktive Oberflache bezogen werden.

Eingegangen am 10. November 1980

Schliisselworte: Zerstaubungstrocknung, Partikelformung, aktive Oberflache.

Chem.-1ng.-Tech. 53 (1981) Nr. 4, S . 280-281 28 1