makalah titrasi klp a

Upload: siti-qomariah-anisa

Post on 30-Oct-2015

93 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

PENDAHULUAN

Analisa volumetri ( titrimetri ) adalah analisa kuantitatif dengan cara mengukur volume(isi) pentitrasi.Sejumlah bahan yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standard),yang kadarnya telah diketahui secara sangat teliti.Larutan baku diteteskan melalui buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat yang direaksikan tepat setara=ekivalen satu sama lain.Pekerjaaan melakukan reaksi ini disebut TITRASI karna itu metode ini disebut titrimetri.

Larutan zat yang diteteskan melalui buret disebut TITRANT ,sedang zat yang ditambah titrant (berada dalam erlenmeyer) disebut TITRAT.

Saat dimana reaksi antara titrant dan titrat telah selesai (setara) disebut titik ekivalen teoritis(stochiometris),artinya zat-zat telah bereaksi sempurna sebagaimana dinyatakan dalam persamaan reaksi:a a A + t T produkpada A + tT produk reaksi diatas sejumlah a molekul analit A akan bereaksi dengan sejumlah t molekul titran T. Titran T ditambahkan sedikit demi sedikit menggunakan alat yang disebut buret. Baik analit atau titran yang digunakan harus berupa larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Titran dimasukkan sedikit demi sedikit sampai setara dengan analit atau sampai pada titik ekivalen. Untuk mengetahui apakah jumlah titran sudah setara dengan analit maka digunakan indikator. Indikator akan memberi perubahan warna jika jumlah titran sudah setara dengan jumlah analit. Kelebihan penambahan titran hendaknya sebisa mungkin diupayakan sekecil mungkin untuk memperkecil kesalahan. Karena jika titran ditambahkan terlalu banyak dapat menyebabkan terjadinya over titration. Perubahan warna dapat terjadi pada atau tidak pada titiik ekivalen. Titik dimana indikator berubah warna disebut dengan titik akhir.PEMBAHASAN

Titrasi merupakan analisa jenis volumetri, yang mana suatu sampel yang akan diketahui konsentrasinya direaksikan dengan suatu bahan lain yang diketahui jumlah Molaritas (M) atau Normalitas (N) zat itu dengan tepat. Bahan tersebut umumnya berupa larutan, yang komposisi dan konsentrasinya telah diketahui dengan teliti dan tepat, larutan ini dinamakan dengan larutan baku. Bila yang terkandungnya memiliki kemurnian yang tinggi, stabil, penanganannya mudah, maka disebut sebagai bahan baku primer. Larutan baku ini ditambahkan dari buret (titrant) sedikit demi sedikit ke larutan erlenmayer (titrat), sampai jumlah za-zat yang direaksikan tepat menjadi ekivalen satu sama lain. Dalam titrasi diperlukan suatu penunjuk titik akhir yang biasa disebut dengan istilah Indikator. Indikator adalah senyawa organik (umumnya) atau anorganik yang digunakan dalam titrasi untuk menentukan dan menunjukkan titik akhir suatu titrasi. Dalam pemakaiannya, indikator ada memberikan warna pada larutan misalnya pada Kompleksometri atau juga berupa suatu endapan ini pada titrasi Argentometri.1.Pre Analitis

Pre analitik adalah tahapan dimana persiapan sebelum melakukan percobaan atau praktikum yang meliputi :a. Untuk melakukan titrasi, kita harus menyiapkan terlebih dahulu peralatan yang dibutuhkan.

Alat-alat yang diperlukan Buret + Klem

Erlenmeyer

Pipet gondok/seukuran

Gelas kimia besar dan kecil

Labu ukur

Kertas hisap + batang pengadukb. Menyiapkan larutan baku, yaitu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya.Larutan baku adalah larutan suatu zat terlarut yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat 2 macam larutan baku, yaitu:

Larutan baku primer adalah suatu larutan yang telah diketahui secara tepat konsentrasinya melalui metode gravimetri. Nilai konsentrasi dihitung melalui perumusan sederhana, setelah dilakukan penimbangan teliti zat pereaksi tersebut dan dilarutkan dalam volume tertentu. Contoh: K2Cr2O7, AS2O3, NaCl, asam oksalat, asam benzoat. Syarat-syarat larutan baku primer: mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan(jika mungkin pada suhu 110-120 derajat celcius) dan disimpan dalam keadaan murni. tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di udara. zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan kepekaan tertentu. sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan. zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih. reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.

Larutan baku sekunder adalah suatu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembakuan menggunakan larutan baku primer, biasanya melalui metode titrimetri. Contoh: AgNO3, KMnO4, Fe(SO4)2 Syarat-syarat larutan baku sekunder: derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan larutannya relatif stabil dalam penyimpanan.c. Persiapan Indikator

Pembagian Indikator dalam titrasi :

1) Indikator Asam Basa (Acid Base Indicators)

Titrasi yang menggunakan indikator ini adalah titrasi Asidimetri dan alkalimetri.

2) Indikator Pengendapan dan Adsorpsi.Titrasi yang menggunakan indikator ini adalah titrasi presipitimetri seperti pada Argentometri.

3) Auto indikator.

Titrasi yang menggunakan indikator ini adalah titrasi Iodometri, Permanganometri, Iodimetri dan Bromatometri.

4) Indikator Redoks

Titrasi yang menggunakan indikator ini adalah titrasi Bromatometri, Serimetri, dan titrasi K2Cr2O7, Iodimetri dan Iodometri.

5) Indikator dalam (Internal Indicator)Titrasi yang menggunakan indikator ini adalah titrasi Nitrimetri

6) Indikator luar (Eksternal Indicator)

Titrasi yang menggunakan indikator ini adalah titrasi Nitrimetri

7) Indikator Metal (Metalochromatic Indicators)Titrasi yang menggunakan indikator ini adalah titrasi Kompleksometri dan Kelatometri.

2.Proses Titrasi

Langkah-langkah :

1. Pasang buret pada klem (posisi buret tegak lurus dan skala buret sejajar dengan mata). Letakkan gelas kimia besar di bawah kran buret. Masukkan melalui mulut buret, larutan yang berada di gelas kimia kecil hingga kira-kira 0,5 cm di atas tanda batas nol buret. Larutan inilah yang akan dijadikan sebagai titran.

2. Keringkan permukaan dalam buret dengan kertas hisap yang digulung pada batang pengaduk. Ganti gelas kimia besar dengan gelas kimia kecil sebagai wadah di bawah kran buret.

3. Setelah kering, turunkan larutan melalui kran buret secara perlahan hingga tepat pada tanda nol buret.

4. Persiapkan erlenmeyer untuk dijadikan wadah ketika melakukan titrasi. Bilas erlenmeyer dengan aquades.

5. Pindahkan larutan yang ada di labu ukur ke erlenmeyer dengan cara : hisap larutan yang ada di labu ukur dengan pipet gondok (sudah dibersihkan sebelumnya dengan aquades) hingga melebihi tanda batas pipet (kira-kiradiatas 0,5 cm tanda batas). Keringkan ujung pipet dengan kertas hisap.

6. Tanda bataskan larutan tersebut dengan mengeluarkan (sedikit membuka telunjuk) sampai tepat pada tanda batas pipet.

7. Keluarkan larutan tadi ke dalam erlenmeyer (posisi pipet tegak lurus, sedangkan posisi erlenmeyer miring sehingga larutan mengalir ke dinding erlenmeyer). Biarkan 10 detik pada posisi ini hingga terlihat semua larutan masuk ke dalam erlenmeyer.

8. Bilas lagi dinding permukaan dalam erlenmeyer dengan aquades.

9. Simpan kembali pipet dalam tabung reaksi.

10. Tambahkan larutan indikator ke dalam larutan yang berada di erlenmeyer kira-kira 3 tetes hingga larutan di erlenmeyer berubah warna.

11. Letakkan erlenmeyer di bawah kran buret.

12. Buka kran buret secara perlahan hingga buret mengeluarkan tetes demi tetes titran.

13. Kocok erlenmeyer dengan kuat. Bila sudah terjadi perubahan warna, hentikan penambahan titran. Ini pertanda bahwa berakhirnya titrasi.

14. Tutup kran buret.

15. Lihat berapa titran yang telah dikeluarkan pada buret (mata sejajar dengan skala buret).

3. Pos Analitis proses dmn setelah melakukan titrasi dengan cara perhitungan.Perhitungan yang dilakukan harus sesuai dgn apa yg kita lakukan dititrasi agar hasil yang didapatkan bisa di pertangggung jawabkan.

Dalam titrasi, pada titik titrasi berlaku :

Jumlah miliekivalen zat penitrasi (titrant) = Jumlah miliekivalen zat yang dititrasi (titrat).

Jumlah miliekivalen = mL x N

Dalam titrasi dengan reaksi :

Pada TE : VA.NA = VB.NBContoh :

25,00 mL larutan conto HCl memerlukan 32,20 mL larutan NaOH 0,0950 N. Berapa Normalitas larutan HCl ?

Jawab :

32,20 x 0,0950 = 25,00 x NHCl NHCl = 0,1224

Jadi : Konsentrasi larutan conto HCl = 0,1224 N

Miliekivalen zat = mL x N Berat zat = miliekivalen x BE mgr = mL x N x BE mgrSoal :

0,2008 gram conto KMnO4 dilarutkan dalam air dan memerlukan 32,50 mL larutan Fe2+ 0,0916 N untuk titrasinya dalam suasana asam.

Hitung kadar KMnO4 dalam conto ! BA K = 39, Mn = 55, O = 16

Jawab :

MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O

Pada TE : mili ekivalen KMnO4 = miliekivalen Fe2+ = 32,50 x 0,0916

BE KMnO4 = = 31,6

Kadar KMnO4 = TITRASI KEMBALI Kepada zat B yang ditentukan kadarnya, ditambahkan zat penitrasi A berlebih. Kelebihan A dititrasi kembali dengan larutan standar C.

A + B hasil reaksi + kelebihan A

C + kelebihan A hasil reaksi

Titrsi kembali digunakan bila reaksi A + B berjalan lambat.

Perhitungan berat zat B : (mLA . NA mLC . NC) . BEB = mgrBContoh Titrasi Kembali :

Kadar MnO2 ditentukan dengan mereduksinya dengan ferro sulfat berlebih. Kelebihan ferro sulfat dititrasi kembali dengan larutan standar kaliumbikhromat.

Reaksi :

2 Fe2+ + MnO2(p) + 4 H+ 2 Fe3+ + Mn2+ + 2 H2O + Fe2+ berlebih

Cr2O7= + 6 Fe2+ + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H2O

Kelebihan

Hitung kadar MnO2 dalam 200,00 mgr conto yang setelah ditambah 50 mL Fe2+ 0,1000 N dapat dititrasi kembali dengan 16,00 mL larutan K2Cr2O7 0,080 N.

Jawab :

INCLUDEPICTURE "C:\\Users\\PROPER~1\\AppData\\Local\\Temp\\msohtmlclip1\\01\\clip_image042.gif" \* MERGEFORMATINET MnO2 + 4 H+ +2 e Mn2+ + 2 H2O

BE MnO2 = Kadar MnO2 dalam conto :

= = 80,90 %

PENENTUAN pH LARUTAN AKHIR TITRASI

Konsentrasi ion [H+] dalam suatu larutan encer umumnya sangat rendah tetapi sangat menentukan sifat sifat dari larutan terutama, larutan dalam air. Menurut Sorensen , Ph merupakan fungsi logaritma negatif dari konsentrasi ion H+ dalam suatu larutan dan dirumuskan sebagai berikut :pH = log [H+]Dengan analogi yang sama untuk menentukan harga konsentrasi OH- dalam larutan dapat digunakan rumusan harga Poh:pOH = log [OH-]Dalam keadaan kesetimbangan air terdapat tetapankesetimbangan :Kw = [H+] [OH-]Jadi dengan menggunaan konsep log = p ,maka :

- Log Kw = log [H+] [OH-]- Log Kw ={ log [H+]} + {- log [OH-]}pKw = pH + Poh

KESALAHAN-KESALAHAN DALAM PROSES

MenurutMiller & Miller (2001)tipe kesalahan dalam pengukuran analitik dapat dibagi menjadi tiga, yaitu:1. Kesalahan serius (Gross error)Tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensinya pengukuran harus diulangi.Contoh dari kesalahan ini adalah kontaminasi reagent yang digunakan, peralatan yangmemang rusak total, sampel yang terbuang, dan lain lain. Indikasi dari kesalahan inicukup jelas dari gambaran data yang sangat menyimpang, data tidak dapat memberikanpola hasil yang jelas, tingkat reprodusibilitas yang sangat rendah dan lain lain.

2. Kesalahan acak (Random error)Golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang menyebabkan hasil darisuatu perulangan menjadi relatif berbeda satu sama lain, dimana hasil secara individual berada di sekitar harga rata-rata. Kesalahan ini memberi efek pada tingkat akurasi dan kemampuan dapat terulang (reprodusibilitas). Kesalahan ini bersifat wajar dan tidak dapat dihindari, hanya bisa direduksi dengan kehati-hatian dan konsentrasi dalambekerja.

3. Kesalahan sistematik (Systematic error)Kesalahan sistematik merupakan jenis kesalahan yang menyebabkan semua hasil data salah dengan suatu kemiripan.Kesalahan sistimatik (systematic error) disebabkan oleh simpangan tetap dari setiap kali hasil pengukuran dilakukan. Misalnya kesalahan yang berasal kesalahan kalibrasi, pemilihan metode analisa, pemilihan indikator dalam titrasi atau pemakaian buret yang kotor, kesalahan pembacaan pemakaian labu ukur kelas A lebih kecil dari labu ukur kelas B dan pereaksi yang digunakan. Hal ini dapat diatasi dengan:a. Standarisasi prosedurb. Standarisasi bahanc. Kalibrasi instrumen Kesalahan sistemik dibagi menjadi 3 yaitu :1. Kesalahan metodikMerupakan kesalahan yang paling serius dapat disebabkan karena kesalahan pengambilan contoh dan kesalahan akibat reaksi kimia yang kurang sempurna.Kesalahan pengambilan contoh : pengambilan contoh secara acak. Padahal bahan yang dianalisis tidak homogen sehingga nilainya terlalu besar atau kecil.Pada gravimetric : Melarutnya kembali endapanPengaruh lainnya pengamatan titik akhir yang tidak tepat.2. Kesalahan OperatifDisebabkan oleh cara kerja analisis, merupakan kesalahan personal seperti buta warna, kesalahan pengoprasian instrument3. Kesalahan InstrumenDisebaabkan oleh pemakaian reaksi yang kurang murni, alat yang kurang baik, pemakaian alat yang salah.Misalnya :- pemakaian alat makro pada analisis mikro- pengukuran volume tepat hanya menggunakan gelas ukur

PENUTUP

KESIMPULAN

Titrasi adalah pengukuran suatu larutan dari suatu reaktan yang dibutuhkan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya. Titrasi juga merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titran dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer dan biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer maupun titrant biasanya berupa larutan. Percobaan kali ini dinamakan titrasi asam basa karena melibatkan reksi asam basa / reaksi penetralan .Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen dimana larutan hanya mengandung garam dan air , misalnya :HCl + NaOH NaCl + H2O

Dalam proses titrasi juga harus dilakukan persiapan,mulai dari persiapan alat,bahan(reagen dan sampel),dan indikator.Dalam proses analisa titrasi juga memungkinkan terjadi kesalahan.maka dari itu praktikan sebisa mungkin untuk melakukan titrasi denngan teliti sehingga hasil analisa kuantitatif titrasinya bisa memberikan data yang valid.