I. Judul Percobaan : Destilasi FraksinasiII. Tujuan Percobaan : 1. Menentukan indeks bias destilat 2. Menentukan kemurnian destilatIII. Tanggal Percobaan : Senin, 27 April 2015 pukul 13.00-16.00 WIBIV. Dasar Teori:Destilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan komponen dalam larutan yang berbentuk cair atau gas dengan mendasarkan pada perbedaan titik didih komponen yang ada di dalamnya. Dasar dari pemisahan dengan destilasi adalah jika suatu campuran komponen diuapkan maka komposisi pada fase uap akan berbeda dengan fase cairnya. Jika zat-zat yang dipisahkan mempunyai perbedaan titik didih yang jauh berbeda, dapat digunakan metode isolasi biasa. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi. Uap zat yang bersifat volatil dan memiliki titik didih yang rendah akan masuk ke dalam pipa pada kondensator (terjadi proses pendinginan) sehingga akan turun berupa tetesan-tetesan yang turun ke dalam penampung atau disebut juga destilat. Untuk komponen yang memiliki titik didih lebih rendah maka akan didapatkan komposisi yang cenderung lebih besar pada fase uapnya, uap ini akan diembunkan dan dididihkan kembali secara bertingkat-tingkat maka akan diperoleh komposisi yang semakin murni pada salah satu komponen. Jenis destilasi yang umum dipakai dalam banyak laboratorium meliputi destilasi sederhana, destilasi fraksionasi (bertingkat), destilasi kolom tutup gelembung, destilasi uap dan destilasi vakum.[footnoteRef:2] Pemisahan dua komponen senyawa dengan destilasi sederhana yang umum dilakukan di laboratorium, memiliki rangkaian alat seperti pada gambar 2.1. Rangkaian ini terdiri dari labu destilasi yang bagian sisinya dengan melalui sumbat berlubang yang sesuai, disambungkan ke kondensor pendingin-air. Mulut atas labu destilasi ditempatkan thermometer dengan jepitan sumbat berlubang sehingga jarak antara permukaan cairan dengan ujung merkuri dari thermometer dapat diatur sekitar 5-10 mm. Sambungan labu destilasi dengan kondensor didukung oleh tiang penyangga, dipasang tidak terlalu ketat dengan klem logam berlapis karet pada bagian yang bersentuhan langsung dengan gelas. [2: Alimin MS, Muh Yunus dan Irfan Idris, Buku Dasar Kimia Analitik, h. 36.]

Destilasi tunggal menghasilkan pemisahan parsial dari komponen dimana fasa uap diperkaya dengan zat yang lebih volatil. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung. Proses pengayaan tersebut dapat digambarkan sebagai berikut:

Menurut gambar, jika larutan dengan komposisi XB,0 dipanaskan hingga mencapai suhu T0, maka larutan XB,0 akan mulai mendidih dan menghasilkan uap dengan komposisi YB,0. Pengembunan uap YB,0 akan menghasilkan kondensat dengan komposisi XB,1. Kondensat dengan komposisi XB,1 ini sama dengan uap dengan komposisi YB,0, pada suhu T1. Kondensat tersebut dijaga agar tetap pada suhu T1 dan sejumlah kecil uap yang dihasilkan dikumpulkan. Kondensat kedua mempunyai komponen XB,2 dengan titik didih T2. Langkah-langkah dalam proses ini dilakukan berkali-kali sampai didapatkan destilat murni dari komponen yang lebih volatil dan residu murni dari komponen yang kurang volatil. Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi proses refluks. Proses refluk pada destilasi ini dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus menguap dam masuk kondensor. Sedangkan komponen yang lebih besar denang titik didih yang besar akan kembali ke dalam labu destilasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, cairan semakin tidak bersifat volatil. Kolom fraksionasi digunakan untuk memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Distilasi ini dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 30C dan bekerja padatekanan atmosferatau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industriminyak mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalamminyak mentah.Pada percobaan ini akan dilakukan destilasi terhadap spiritus. Spiritus atau wood alcohol atau Metanol yang juga dikenal sebagaimetil alkohol adalahsenyawa kimiadenganrumus kimiaCH3OH. Ia merupakan bentuk alkoholpaling sederhana. Pada "keadaan atmosfer" ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripadaetanol). metanol digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan sebagai bahan additif bagi etanol industri.Tujuan dari percobaan ini yaitu menetukan indeks bias dari destilat yang berupa Metanol dengan menggunakan refraktometer. Indeks biaspada medium didefinisikan sebagai perbandingan antarakecepatan cahayadalam ruanghampa udara dengancepat rambat cahayapada suatu medium. Berikut adalah indeks bias dari metanol.Indeks Bias Metanol

30%1,330331

40%1,3405

50%1,34265

60%1,34325

70%1,3458

80%1,34685

90%1,34695

Kemudian dhitung % kemurnian dari destilat (metanol) dengan menggunakan persamaan:

V. Alat dan Bahan: Alat 1. Wadah alumunium1 buah2. Labu dasar bulat1 buah3. Destilator1 buah4. Pipa kondensor1 buah5. Gelas kimia1 buah6. Statif dan klem1 set7. Selang2 buah8. Refraktometer1 set9. Kompor listrik1 buah10. Gelas ukur1 buah11. Tabung reaksi3 buah12. Pipet tetes3 buah13. Batu didih1 buah Bahan 1. Aquadessecukupnya2. Spiritus100 mL3. Metanol30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 95%

VI. 100 mL spiritusDiisi ke dalam labu destilasiDipanaskan hingga 64,5oCDestilatDitampungDiukur indeks biasnya dengan alat refraktometerDibandingkan dengan indeks bias dari metanol 95%, 80%, 70%, 60%, sampai 30%Dihitung % kemurniannyaIndeks biasPersen (%) kemurnianCara Kerja

VII. Hasil PengamatanNo.Prosedur PercobaanHasil PengamatanDugaan / ReaksiKesimpulan

SebelumSesudah

1.Destilasi Fraksinasi

100 mL spiritusDiisi ke dalam labu destilasiDipanaskan hingga 64,5oCDestilatDitampungDiukur indeks biasnya dengan alat refraktometerDibandingkan dengan indeks bias dari metanol 95%, 80%, 70%, 60%, sampai 30%Dihitung % kemurniannyaIndeks biasPersen (%) kemurnian

Spiritus= larutan berwarna ungu

Metanol = larutan tak berwarnaDestilat = larutan tak berwarna

n1 = 1,3340n2 = 1,3340n3 = 1,3340nrata-rata = 1,3340 Indeks bias metanol30% = 1,33033140% = 1,340550% = 1,3426560% = 1,3437570% = 1,345880% = 1,3468595% = 1,34695Indeks bias rata-rata dari destilat (methanol) adalah 1,3340.Kandengan methanol dalam spiritus adalah 33,6%

VIII. Analisis dan PembahasanPada percobaan Destilasi Fraksinasi ini bertujuan untuk menentukan kemurnian dan indeks bias destilat dari spiritus. Langkah pertama yang dilakukan ialah mengisi labu distilasi dengan 100 mL spirtus yang berwarna ungu jernih. Kemudian merangkai alat distilasi dan memanaskan labu destilasi yang berisi spiritus hingga mencapai suhu konstan 64,5 oC. Hal ini karena metanol atau spiritus memiliki titik didih sebesar 64,7 oC sehingga suhu harus dijaga agar tetap konstan untuk mendapatkan uap metanol secara maksimal. Setelah mencapai titik didih, metanol akan menjadi uap (gas) melalui pipa pendingin yang berbentuk zigzag yang disebut kolom fraksinasi. Uap metanol didinginkan pada pendingin (kondensor). Dengan adanya pendinginan akan terjadi kondensasi. sehingga uap berubah kembali menjadi cair dan kondensat ditampung dalam gelas ukur. Penggunaan Kolom fraksional pada destilasi fraksinasi berfungsi memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan. Di puncak kolom, termometer digunakan untuk mengukur suhu fraksi pertama yang kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap yaitu spiritus. Dengan berjalannya distilasi, skala termometer meningkat menunjukkan bahwa komponen yang lain yaitu air yang kurang mudah menguap juga ikut terbawa. Pada percobaan yang telah dilakukan, diambil 3 sampel destilat masing-masing 2 mL, destilat yang dihasilkan berupa larutan jernih. Selanjutnya untuk mengetahui kemurnian destilat, destilat yang dihasilkan diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer. 2 mL destilat pertama indeks biasnya 1,3340 ; 2 mL kedua indeks biasnya 1,3340 dan 2 mL ketiga indeks biasnya 1,3340. Indeks bias yang didapat dari ketiga sampel adalah sama. Sehingga rata-rata dari indeks bias ketiga sampel tersebut adalah 1,3340. Kemudian indeks bias yang didapat dibandingkan dengan indeks bias methanol 30% dan 40%, karena besarnya indeks bias sampel berada pada rentang indeks bias methanol 30% yaitu 1,3303 dan ineks bias methanol 40% yaitu 1,3405. Dan dihitung persen kemurniannya, dengan rumus :

% kemurnian destilat : = ()+ % batas bawah= + 30%= = (0,360802438 x 10%) + 30%= 3,608024388 + 30%= 33,60802439%= 33,6%Persen kemurnian destilat yang didapat sebesar 33,6%. Hal tersebut berarti destilat mengandung 33,6% methanol dan 66,4% sisanya bisa berupa etanol, air atau komposisi lain.

IX. KesimpulanDari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan sebagai berikut: Indeks bias dari ketiga sampel destilat adalah sama yaitu 1,3340 Dari Indeks bias destilat yang didapat dan membandingkannya dengan indeks bias metanol 30 % dan 40 % didapat kemurnian destilat (metanol) rata rata sebesar 33,6%. Dari presentase yang di dapat, dapat diketahui spiritus mengandung 33,6% methanol dan 66,4% sisanya bisa berupa etanol, air atau komposisi lain.

Daftar Pustaka

Alimin, Muh.Yunus dan Irfan Idris. Buku Dasar Kimia Analitik. Makassar :Alauddin Press, 2007.Anonim. 2009. Distilasi. (online), http://akademik.che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2009/02/modul-205-distilasi.pdf; diakses pada tanggal 29 April 2015 pukul 16.19 WIBFillaeli, Annisa. Tanpa Tahun. Kimia Analisis II. (online), http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pendidikan/Annisa%20Fillaeli,%20S.Si.,%20M.Si./Kimia%20Analisis%20II_Destilasi.pdf, pada tanggal 29 April 2015 pukul 16.19 WIBPratama, C. 2013. Landasan Teori. (online), repository.usu.ac.id/bitstre-am/123456789/35308/3/Chapter%20II.pdf, diakses pada tanggal 29 April 2015 pukul 16.19 WIBTim Dosen Kimia Analitik. 2014. Panduan Praktikum Kimia Analitik II: Dasar-Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya: unesa press

DOKUMENTASINo.PerlakuanDokumentasiKeterangan

1.Spiritus dimasukkan ke dalam labu dasar bulat Mengisi labu destilasi dengan 100 mL larutan spiritus

2.Merangkai alat destilasi fraksinasi

Alat destilasi siap digunakan dan proses destilasi dilakukan.

3.Destilat yang keluar di tampung dalam gelas ukur.Destilat berupa larutan tak berwarna masing-masing sebanyak 2 mL

4.Destilat dalam gelas ukur dipindahkan ke dalam tabung reaksiDestilat sebanyak 2 mL dipindahkan ke dalam tabung reaksi.

5.Destilat yang diperoleh dimasukkan ke dalam 3 tabung reaksi.Destilat yang sudah dimasukkan dalam 3 tabung reaksi masing-masing sebanyak 2 mL destilat

6.Masing-masing destilat diukur indeks biasnya dengan menggunakan refraktometer.Masing-masing destilat diperoleh indeks biasnya yaitu:n1 = 1,3340 n2 = 1,3340n3 = 1,3340

PERHITUNGANDiketahui :Kadar MetanolIndeks Bias (n)

30%1,330331

40%1,3405

50%1,34265

60%1,34375

70%1,3458

80%1,34685

95%1,34695

Indeks Bias Percobaan :n1 = 1,3340 n2 = 1,3340n3 = 1,3340

%batas atas = 30%%batas bawah = 40%Ditanya : % kemurnian destilat = ?Dijawab :% kemurnian destilat : = ()+ % batas bawah= + 30%= = (0,360802438 x 10%) + 30%= 3,608024388 + 30%= 33,60802439%= 33,6%