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INFORME DE LABORATORIO

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UNIVERSIDAD NACIONAL TECNOLOGICA DEL CONO SUR DE LIMA

ASIGNATURA: Ecotoxicologia

LABORATORIO N 12

TEMA: Determinacion de plaguicidas

NOMBRE DEL PROFESOR: Jos Alfonso Apestegua InfantesGRUPO DE TRABAJO: N 6INTEGRANTES DEL GRUPO:

CARRERA:Ingeniera AmbientalHORARIO:Viernes 6:00pm 10:10pmFECHA:2014

I. RESUMENEl laboratorio de plaguicidas con cromatografa de capa fina representa la segunda etapa despus del aislamiento de los txicos orgnicos. Los plaguicidas se depositan en el residuo cido y posteriormente se lleva hacia una placa en la cual se siembra la muestra problema junto con otros estndares que sirven como punto de comparacin.Se deja secar y se procede a comparar de forma cualitativa las manchas, en el caso de no ser distinguida la forma se le agregara sustancias que servirn como reveladores. Para tener mayor severidad en los resultados se realizan los clculos del factor de retencin.II. INTRODUCCIONLa determinacin de plaguicidas es de importancia relevante puesto que los efectos producidos en el hombre y en los cultivos resultan graves de manera que se necesitan realizar estudios toxicolgicos en fin de evaluar y cuantificar los niveles de daos producidos por estos a travs de su uso excesivo. Los plaguicidas han sido diseados para matar a una serie de organismos vivos presentes en las plantas empleadas por el hombre a nivel mundial para la proteccin de los cultivos y el tratamiento de enfermedades transmitidas por vectores u hospederos intermediarios con respecto a la salud pblica. Es por ello que por su alta actividad biolgica y su persistencia en el medio puede causar efectos adversos a la salud humana y al ambiente.Se debe hacer compatible la proteccin de la Salud pblica con la defensa sanitaria de los cultivos contra las plagas y enfermedades para favorecer la produccin, por lo que las autoridades han dictado una serie de normas legales que fijan lmites mximos de residuos en los alimentos. En la actualidad se viene introduciendo nuevas estructuras tecnolgicas que dan lugar a la publicacin de numerosos mtodos analticos que se basan en el uso de tcnicas cromatogrficas, que en laboratorio se realiz con cromatografa de capa fina.III. OBJETIVOS

Determinar la concentracin de plaguicidas con cromatografa en capa fina. Identificar compuestos txicos orgnicos fijos.

IV. MARCO TEORICOActualmente, se utilizan centenares de plaguicidas de diferente naturaleza qumica mayoritariamente en agricultura, para eliminar malas hierbas, plagas y hongos de los cultivos, aunque tambin presentan aplicaciones no agrcolas, como el control de malas hierbas en vas de ferrocarril, carreteras, caminos y reas industriales. La Tabla I.1.1 muestra algunos de los usos de distintos productos qumicos que se han utilizado a lo largo de la historia para combatir plagas, as como el hecho de que a partir de los aos 20 haya aumentado la preocupacin de la poblacin por el uso indiscriminado de los mismos (Gavrilescu, 2005). Pese a que los beneficios obtenidos a partir del uso de plaguicidas son numerosos, la utilizacin a escala mundial de grandes cantidades de estos compuestos ha dado origen a un conjunto de problemas que afectan al medio ambiente y a la salud humana. De hecho, el uso continuado e incontrolado de los plaguicidas, as como la elevada persistencia de muchos de ellos en el medio ambiente, ha provocado la aparicin de problemas que inciden directamente sobre la salud humana y la supervivencia de numerosas especies. En este sentido, es posible encontrar residuos de plaguicidas en frutas, verduras, aguas, suelos, etc. como consecuencia de su utilizacin en actividades agrcolas, industriales y domsticas.Por todo ello, resulta de vital importancia conocer los riesgos y la toxicidad de estos compuestos, as como asegurar su aplicacin correcta (siguiendo las pautas de seguridad establecidas, aplicando las dosis adecuadas y respetando los tiempos de seguridad indicados), de manera que el alimento llegue al consumidor con mnimos riesgos para su salud. Sin embargo, no siempre se llevan a cabo estas indicaciones y, si no existe un control apropiado, los alimentos pueden llegar al consumidor con niveles de plaguicidas ms elevados de los que deberan contener. Como consecuencia, se hace muy necesario su anlisis, especialmente en alimentos, con el fin de asegurar su consumo seguro. Pa el estudio de los plaguicidas se utilizara la tcnica de cromatografa en capa fina, que consta de dos etapas; estacionaria y mvil.La etapa estacionaria consta de la sili cagel G dispuesta sobre el vidrio, y la fase mvil consta de la placa de silica gel g dentro de la cubeta cromatografca previamente saturada con el sistema solvente.El ensayo de esta prueba consiste poder comparar mediante la forma y tamao de la muestra problema y un estndar, de esta manera si existe similitud en los parmetros antes mencionados se podr concluir que se encuentra cierto tipo de plaguicida.

V. METODOLOGIAMateriales

Placa de vidrioSilica gel

Cuba cromatografcaMetanol

Capilar Acetona

Procedimiento1. El residuo acido que se obtuvo en la prctica anterior, de aislamiento de txicos orgnicos por extraccin en fase orgnica, y que se supone contenga I.O.F, I.O.C, I.O.CL, o piretroides; es sometido a cromatografa en capa fina para la determinacin de plaguicidas

2. Se coloc sobre una placa de vidrio una capa uniforme de absorbente, en esta prctica se us silica gel , a esta fase se le denomina estacionaria

3. Luego se adiciona a la cuba cromatografa un eluyente, metanol: acetona en proporcin de 5:1 , a esta fase se le conoce como fase mvil

4. Posteriormente se sembr en la placa de vidrio con silica gel, muestras estndar de I.O.F Y un I.O.C respectivamente, y despus dos muestras problema, las 4 muestras fueron sembradas con un capilar, estas fueron agregadas a una misma distancia de separacin y en una misma fila.

5. Esta placa se introdujo en la cuba cromatografca y se procedi a taparla y a esperar los resultados

6. Una vez pasados los minutos, se procedi a retirar de la cuba cromatografca la placa de vidrio y se observaron los resultados, es decir la distancia del recorrido de las sustancias a determinar, en el caso de la muestra problema que no se not su recorrido , se utiliz reveladores los cuales ayudaron a la definicin de la mancha. Para el caso de I.O.F se usa Pdcl2 0.1% y en el caso de I.O.C se utiliza PDAB(para-dimetil amino Benzaldehdo) 1%

7. Finalmente se procedi a calcular el factor de retencin, el cual se encontr midiendo el frente de soluto y el frente de solvente de cada sustancia, conociendo que lo normal es que, una vez que el eluyente sube por capilaridad, el soluto corra hasta las partes de la placa y adems que el factor de retencin siempre ser menor a 1.

VI. CALCULOS

Para muestra problema 1 (MP1):

Para muestra problema 2 (MP2):

VII. RESULTADOS Y DISCUSIONESCUADRO N 1: Desplazamiento de los compuestos a lo largo de la placaMuestras

Estandar (ST)Problema

SolventeMetilparationPropoxurMP1MP2

Desplazamiento15cm10cm13.5cm10cm13.5cm

El desplazamiento de las manchas de la muestra problema a travs de la placa fueron equivalentes al de las muestras estndares; es decir, tuvieron una distribucin equivalente. Con ello comprobamos que el residuos acido que se obtuvo del proceso de aislamiento de la muestra problema contiene estos dos tipos de plaguicidas: metilparatin y propoxur.Un factor muy importante para el arrastre de estos compuestos a lo largo de la columna es su polaridad. Molculas ms polares quedan retenidas en la fase estacionaria; es decir, corren menos. Mientras que las molculas menos polares son menos retenidas y se desplazan con mayor velocidad.El factor de retencin me indica que tanta afinidad hay entre los compuestos y el adsorbente, en este caso, el silicagel. Al obtener un Rf para la MP2 mayor que el de la MP1 nos damos cuenta que el Propoxur tiene una mayor afinidad con el silicagel. Pues este adsorbente al ser muy polar va a atraer a las molculas menos polares como en el caso del propoxur.El uso del revelador permiti que se observe con mayor claridad el desplazamiento del plaguicida carbmico ya que en un inicio no se pudo observar con claridad.

VIII. CONCLUSIONESEn el desarrollo de est practica de laboratorio logramos aplicar la tcnica de c.c.f. como criterio de pureza e identificacin de los plaguicidas ( metilparation y propoxur) segn con la pigmentacin que estas presenten al realizarse en la cromatografa, conociendo sus caractersticas y los factores que influyen en la separacin ,adems de aprender a calcular los valores del factor de retencin de las sustancias para poder deducir la relacin que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan con la de los eluyentes que se utilizan con ellas.REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAShttp://es.scribd.com/doc/14172689/5-Cromatografia-en-Capa-Finahttp://organica1.org/1311/1311_6.pdfhttp://abe.ufl.edu/carpena/files/pdf/zona_no_saturada/avances_en_la_investigacion_v2/c23_p321_356.pdfhttp://www.ehowenespanol.com/factores-afectan-valores-rf-cromatografia-capa-delgada-info_140571/

IX. ANEXOS

1. Indique que otras sustancias en fase estacionaria se encuentran (AlO3)Para la eleccin del adsorbente se debe tomar en cuenta su polaridad, el tamao de particula, dimetro, rea superficial. Entre las sustancias que se puede mencionar se encuentra: xido de Aluminio Almina (cida, neutra bsica) Celulosa (Nativa o micro-cristalina) Poliamidas Tierra silicea o Kieselguhr

Fig. N 1: Silicagel

Fig. N: Placa con silicagel

Fig. N 3: Plaguicidas

Fig. N 4: Tubo capilar

Fig. N 5: Adicin de estndarFig. N 6: Muestra problema