gaskromatografi (gc) - kemilektioner | (gc) ü gc= ”gas chromatography” eller på svenska...

Download Gaskromatografi (GC) - Kemilektioner | (GC) ü GC= ”gas chromatography” eller på svenska ”gaskromatografi”.…

Post on 20-Jul-2019

214 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • Niklas Dahrn

    Gaskromatografi (GC)

  • Gaskromatografi (GC)

    GC=gaschromatographyellerpsvenskagaskromatografi.

    Gaskromatografirenavanceradkemiskanalysmetodsomanvndsfrt.ex.gift-,drog- ochlkemedelsanalyser.Kanvenanvndasfranalyseravdopingpreparat,brandfarligavtskor,miljgifterochmngaandramnen.

    Namnetkromatografikommeravdetgrekiskaordetchroma sombetyderfrg.Ibrjananvndeskromatografiska metoderendastfrfrgademnenmennuanvndsdessaventillofrgademnensnamnetrdrfrlitemissvisande.

  • Vilka olika typer av analyser kan utfras med GC?

    1. Underskavilkaokndamnensomfinnsiettprov:Vikanidentifieraokndamnen(t.ex.gifter,droger,dopingpreparat,miljgifter,brandfarligavtskorellerlkemedel)meddennametod.OmvidessutomkopplarvrGCtillenmasspektrometer(enspecielldetektor)frviettmycketkraftfulltverktygfrattidentifieraokndamnen.

    2. Bestmmakoncentrationenavolikamnensomfinnsiettprov:GCkanocksanvndaskvantitativtfrattmtakoncentrationenavdemnensomfinnsiettprov.

    3. Renhetstester:Vikanunderskaomettprovrfrorenatmedandramnensomintebrfinnasdr(t.ex.renhetstesteravlkemedelellerlivsmedel).

  • En gaskromatograf (GC)

  • 3 saker viktiga saker som ingr vid GC

    Prov:IGCtillsttsettprovinnehllandeolikamnensomskaanalyseras.

    Mobilfas:IGCfinnsens.k.mobilfas(rrligfas).DenmobilafaseniGCbestravengas(helium,kvvgasellervtgas).Syftetmeddenmobilafasenratttransporteraprovetgenomgaskromatografen,alltsgenomdenmaskinsomskautfrasjlvaanalysen.

    Stationrfas:IGCfinnsenkolonn(ettihligtrr)sompinsidanrbeklddmedenstationrfas(stillastendefas)sombestravolikamolekyler.Denstationrafasenkanvaraifastformellerbestaventrgflytandevtska.Molekylernasuppgiftidenstationrafasenrattbindatilldeolikamnenaiprovetsattdessamnenbromsasuppinutikolonnen.Vissamnenkanbindamycketstarkaretillmolekylernaidenstationrafasenochtardrfrlngretidpsiggenomkolonnen.

  • Principen bakom GC

    DetektorMobilfas

    Iinjektorntillsttsprovet.

    Injektor

    Detektornknneravnrmolekylernaavettmnepasserarochregistrerarmnetsretentionstidochsignalstyrkan(hurmycketdetfinnsavmnet).

    Detektorngrettkromatogramdrvarjetoppmotsvararettmneiprovet.

    Gasbehllaremeddenmobilafasen(gas).

    Ugn

    Kolonnmedstationrfas

    Enugnfrgasarmnenaiprovet.Temperaturenrvermnenaskokpunkter.

    Temperaturenikolonnenrlgrendenvidinjektorn.Dettainnebrattvissamnenakondenseraribrjanpkolonnenmedanvissamedlgkokpunktfortstterdirektigenom.Temperaturenhjssedangradvisinutikolonnenenligtettfrprogrammeratschemavilketledertillattallamnentillslutpbrjarsinresagenomkolonnen.

    Ikolonnenseparerasmnenaiprovetfrnvarandraeftersomolikamnenharolikakokpunkterochvergrigasformolikaltt(vidolikatemperaturer).Debinderocksolikaltt/olikastarkttilldenstationrafasenikolonnen.mnenakommerdrfrutvidolikatidpunkter.Denstationrafasenroftaentrgflytandevtskasomtckerinsidanpkolonnen.

  • En gaskromatograf (GC)

  • Exempel p ett kromatogram

    Bildklla:"Hplc-perfume-chromatogram"byLukke - Own work.Licensed underCCBY-SA3.0viaCommons -https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Hplc-perfume-chromatogram.png#/media/File:Hplc-perfume-chromatogram.png

    Retentionstiden

    Intensite

    ten(signa

    lstyrkan)

    Retentionstiden:Retentionstidenrspecifikfrvarjemneiettgivetsystemochdrfrkanvianvndaretentionstidenfrattidentifieraolikamnen(kvalitativanalys).

    Toppensarea:Detektornmterintensiteten(signalstyrkan)avvarjemnesompasserar,vilketmotsvararhurmngamolekyleravmnetsompasserardetektorn.Utifrndetritasentopputikromatogrammetdrareanavtoppenmotsvararhurhgkoncentrationviharmnet(kvantitativanalys).

  • Ett exempel p temperaturprogrammering i en GC

    Injektornstemperatur:Iinjektornrtemperaturen180grader.Dennatemperaturrverkokpunktenfrdemnensomingriprovet(ijustdethrexemplet).

    Kolonnenstemperatur:Ikolonnenrtemperatureninitialt110graderi2minuter,drefterskerenokningmed14grader/minupptill200grader.Dennasluttemperaturhllssedaniytterligare2minuterfrattviskavaraskerpattallamnentarsigigenomsystemetochuttilldetektorn.

    Detektornstemperatur:Idetektornrtemperaturen230graderfrattskerstllaattingamnenblirkvar.

  • Retentionstiden i en GC bestms av 2 faktorer:

    mnenaskokpunkter

    mnenaspolaritet

  • GC-analyser kan utfras p 2 olika stt

    Molekylermedlgkokpunktkerutfrst

    Polrstationrfas(molekylermedOH-grupper)

    Polrkolonn(kokpunktenochpolaritetavgr)

    Opolrkolonn(kokpunktenavgr)

    Mobilfas(t.ex.kvvgas)

    Mobilfas(t.ex.kvvgas)

    Molekylersomropolra ochharlgkokpunktkerutfrst

    1. Opolrkolonn(kokpunktenavgr):Dettardenvanligastemetoden,anvndst.ex.alltidnrdetrenbartopolra mneniprovet.Demnensomharlgstkokpunktvergrlttastigasformochkerdrfrfortastgenomkolonnen.Bdepolraochopolra mnenkanbindalikastarkt(ellersvagt)tilldenopolra kolonnen.Kortastretentionstidfrdrfrdemnensomharlgstkokpunkt.

    2. Polrkolonn(kokpunkten+polaritetenavgr):Anvndsoftanrmanvetellermisstnkerattdetfinnspolramneniprovet.Kokpunktenharfortfarandestorbetydelseeftersomdenbestmmerhurlttmnenavergrigasform.Polaritetenspelardockenstrrerollhr.Polramnenkanskapavtebindningar(ellervanligadipol-dipolbindningar)meddenstationrapolrafasenochkommerdrfrbromsasuppmycketmerinneikolonnenjmfrtmedopolramnen.Kortastretentionstidfrdrfrdemnensomharlgkokpunktochropolra.

    Opolrstationrfas(kolvten,t.ex.C18)

    Obs.DenmobilafaseniGCrengassomintereagerarmedprovetsolikamnen(skaparejbindningar).Polraresp.opolramnentrivsdrfrlikadligtidenmobilafasen.Anledningenattdendkerigenomkolonnenrdetgastrycksomuppstr.

  • Separationen vid polr resp. opolr kolonn

    Mobilfas(t.ex.kvvgas)

    Opolrstationrfas(kolvten,t.ex.C18)

    MyckethgkokpunktHgkokpunkt

    Lgkokpunkt

    Polrstationrfas(OH-grupper)

    MyckethgkokpunktPolrmolekyl

    HgkokpunktPolrmolekyl

    HgkokpunktOpolrmolekyl

    LgkokpunktOpolrmolekyl

    Ienpolrkolonnkommerpolramnenbindahrdaretilldenpolrastationrafasen(framfralltpolramnensomkanskapastarkavtebindningar).Kokpunktenochpolaritetenkommerdrfrvaraavgrandefrseparationen.

    Ienopolrkolonnkommerpolraochopolramnenkunnabindalikahrt/svagttilldenopolrastationrafasen,omdeharungefrsammastorlek(allamnenkanskapavanderWaalsbindningar,antaletavgrsavmolekylernasstorlekochform).Kokpunktenavgrdrfrseparationen.

    Mobilfas(t.ex.kvvgas)Molekylersomropolraochharlgkokpunkt

    kerutfrst

    Molekylermedlgkokpunktkerutfrst

  • Varfr r det enbart kokpunkten som avgr separationen vid en opolr kolonn?

    PolaritetenharingenstrrebetydelsenrdetgllerfrmganattbindatillenopolrkolonniGCeftersombdepolraochopolramnenkanskapavanderWaalsbindningar(Londondispersionskrafter)tillenopolrkolonn.IGCfinnsdetbaraenfassomdeolikamnenakanbindatill,nmligendenstationra.DenmobilafaseniGCattraheraringamolekylereftersomdenbestravenickereaktivgas(kvvgas,heliumetc.)sominteallsbindertilldeolikamnenaiprovetutanenbartfungerarsomenvindsomblsermnenasmolekylerfrnstarttillml.IGCmedopolrkolonnkommerdrfrpolramnenilikastorutstrckningsomopolramnenvljaattbindadenopolrakolonnenpsinvgmotdetektorn.

    Detsomavgrhurmycketolikamnenbindertilldenopolrakolonnen rhurbramnenarpattskapavanderWaalsbindningartillkolonnen.Storaochavlngamolekylerrbstpdetochdrfrkommerdessamnen(oavsettvilkenpolaritetdehar)bromsasuppmestikolonnen.

    Demnensomharhgstkokpunktrocksdemnensomoftastkanbindastarkasttilldenopolrastationrafasen.Dettap.g.a.attmnenmedhgkokpunktoftarmnensomharstoraochavlngamolekylerochdrmedocksrbrapattskapavanderWaalsbindningar.Detfinnsalltsettvisstsambandmellanhgkokpunktochhgfrmgaattbindatillenopolrkolonnochdrfrrckerdetoftastmedatttittapmnenaskokpunkterfrattvetavilketmnesomkommerfkortastresp.lngstretentionstid.

  • Dekemiskaforensikerna pNationelltforensisktcentrum(NFC)iLinkpingfrtilluppgiftattanalyseraettokntprovmedhjlpavGC.

    Forensikernamisstnkerattprovettroligtvisinnehlleropolramnen(kolvten)ochvljerdrfrattanalyseraprovetmedhjlpavenopolrkolonn.

    Frattkunnaidentifieraolikamnenutifrnderasretentionstidermstevihakndaretentionstiderattjmframed.Forensikernaanvndersigdrfraventabellmedkndaretentionstiderfrdemnensomdemisstnkerkanfinnasiprovet.Genomattjmfradeerhllnaretentionstidernameddekndaskanforensikerna listautvilkaokndamnensomfinnsiprovet.

    mne: Retentionstider(min):

    Pentan 3,0Cyklopentan 4,5Oktan 7,5Dekan 8,0Hexadekan 9,5

    Obs.Phittaderetentionstider!

    Exempel: Analys av ett prov med hjlp av GC

  • Exempel: Analys av ett prov med hjlp av GC

    mne: Retentionstid(min): Identifiering utifrndekndaretentionstiderna:

    4,5

    7,5

    9,5

    Mobilfas

    Opolrstationrfas

    Opolrstationrfas

    C16C8C5 C16C16

    Detektorn

    C8C8C5

    C5

    Oktan

    Hexadekan

    Cyklopentan

  • Ett kromatogram visar retentionstiden fr de 3 mnena

    0

    2

    4

    6

    8

    10

    12

    1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 9 9,5 10 10,5 11 Retentionstidenrspecifikfrvarjemneochvisardrfrvilketmnetr(kvalitativanalys).

    Toppensareaavsljardremothurstorkoncentrationviharavmnet(kvantitativanalys).

    Retentionstiden

    Cyklopentan Oktan Hexadekan

    Intensite

    ten(signa

    lstyrkan)

    C5

    C8

    C16

  • De 3 mnena fr olika retentionstid beroende p deras kokpunkt (opolr kolonn)

    mne: Retentionstid(min): Kokpunkter:

    Cyklopentan 4,5 49C

    Oktan 7,5 125C

    Hexadekan 9,5 287C

    Hexadekanharhgstkokpunktochhardrfrsvrastattvergigasformikolonnen.Hexadekanharhgkokpunktp.g.a.avattdetmnetbestravstoraochavlngamolekylermedfrmgaattskapamngavanderWaalsbindningarmellanvarandra.Denegenskapeninnebrvenatthexadekan bromsasuppmestinutikolonneneftersomhexadekan drmedocksrbstpattskapavanderWaalsbindningarmeddenopolrakolonnen.Hrservialltsetttydligtsambandmellanhgkokpunktochhgfrmgaattbindatillenopolrkolonn.

    C5

    C16

    C8

    Rete