Ifa Arifani 4311413055Novita Dwi R 4311413059Isponi Umayah 4311413066

Spektroskopi FTIR merupakan suatu metode analisis yang dipakai untuk karakterisasi bahan polimer dan analisis gugus fungsi dengan cara menentukan dan merekam hasil spektra residu dengan serapan energi oleh molekul organik dalam sinar infra merah.

Spektrofotometer FTIR merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.

Analisis dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya yaitu dengan melihat puncak-puncak spesifik yang menunjukan jenis gugus fungsional yang dimiliki oleh senyawa tersebut.

Sedangkan analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan senyawa standar yang dibuat spektrumnya pada berbagai variasi konsentrasi.

Infra merah didefinisikan sebagai daerah yang memiliki panjang gelombang dari 1-500 cm-1.

Setiap gugus dalam molekul umumnya mempunyai karakteristik sendiri sehingga spektroskopi FTIR dapat digunakan untuk mendeteksi gugus yang spesifik pada polimer.

Intensitas pita serapan merupakan ukuran konsentrasi gugus yang khas yang dimiliki oleh polimer.

Keuntungan FT-IR

a. Tidak merusak sampel.b. Metoda pengukuran dengan tingkat ketelitian

yang tinggi tanpa harus dilakukan kalibrasi ulang c. Proses analisa berlangsung lebih cepat d. Sensitif

1. Sumber Sinar Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000 K. Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa lampu Nernst Glower, Globar dan Kawat Nikrom.

Bagian-Bagian FTIR

2. Tempat Sampel Wadah sampel berbentuk gas digunakan sel gas

dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. Hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.

Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) diantara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah. Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida (NaCl), kalsium fluorida (CaF2), dan kalsium iodida (CaI). Dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.

Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan). Sampel berbentuk padatan ini dapat dibuat pelet, pasta, atau lapisan tipis. Pelet KBr dibuat dengan menggerus sampel dan kristal KBr (0.1 - 2.0 % berdasar berat ) sehingga merata kemudian ditekan (ada kalanya sampai 8 ton) sampai diperoleh pelet atau pil tipis. Pasta (mull) dibuat dengan mencampur sampel dan setetes bahan pasta sehingga merata kemudian dilapiskan diantara dua keping NaCl yang transparan terhadap radiasi infra merah. Bahan pasta yang biasa digunakan adalah parafin cair. Lapis tipis dibuat dengan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan kepingan NaCI dan dibiarkan sampai menguap.

3. Monokromator Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat digunakan filter, prisma atau grating. Sehingga memungkinkan sebagian sinar melewati sampel dan sebagian melewati blanko (reference). Setelah dua berkas tersebut bergabung kembali kemudian dilewatkan ke dalam monokromator.

4. Detektor Setelah radiasi infra merah melewati

monokromator kemudian berkas radiasi ini dipantulkan oleh cermin-cermin dan akhirnya ditangkap oleh detektor. Detektor pada spektrofotometer infra merah merupakan alat yang bisa mengukur atau mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas.

1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan gelombang" dan jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.

Cara membaca spektra FTIR

2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung banyak puncak. Selanjutnya melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan untuk membaca spektrum.

3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah. Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.

4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000 hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.

5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500 hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.

6.Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000 sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.

7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik.

Hubungan antara frekuensi (bilangan gelombang) dengan panjang gelombang dinyatakan sebagai: = 104/dengan menyatakan bilangan gelombang (cm-1) dansebagai panjang gelombang dalam m

Daerah yang sering dianalisa dengan spektroskopi inframerah adalah dalam kisaran 4000-600 cm-1 (setara dengan 2,5 –25 m) atau lebih rendah.

Hasil analisa dicatat dalam modus pemancar (%T) atau serapan (Abs).

Prinsip FTIR

Analisis FTIR mirip seperti jika kita mengukur intensitas cahaya matahari atau bulan sebagai fungsi bilangan gelombang.

Bilangan gelombang merupakan kebalikan dari panjang gelombang atau warna.

Perbedaan antara spektrum cahaya matahari yang terlihat dari bumi dengan spektrum sebelum mengenai atmosfer bumi akan menunjukkan kelimpahan gas tertentu dalam atmosfer.

Dibandingkan sistem dispersi pada spektrofotometer IR biasa yang menggunakan grating atau prisma, maka FTIR yang menggunakan “Michelson Interferometer“ mengukur lebih cepat dan lebih sensitif.

“Cermin Gerak“ digerakkan pada kecepatan tetap oleh motor yang diatur oleh komputer. Kecepatan gerak cermin dimonitor oleh sistem laser He-Ne (pada 632.8 nm)

Komputer akan merubah signal dari interferometer (interferogram) ke dalam spektrum sinar tunggal melalui transformasi Fourier.

Penyiapan Sampel

• Sampel GasDimasukkan ke dalam sel inframerah tertentu.

• Sampel CairDipipet, disuntikkan atau diteteskan ke dalam sel infra-merah berjendela kristal NaCl atau KBr.

• Sampel padat

Partikel kasar cenderung menghasilkan pemencaran radiasi inframerah. Padatan dihaluskan sampai kurang dari 2m. Proses penghalusan dilakukan hati-hati agar tidak merusak struktur material tertentu seperti bentonit menjadi amorf yang cenderung higroskopis.

Cara Pengoperasian Alat FTIR

Persiapan(1). On-kan sumber arus listrik.(2). On-kan alat.(3). On-kan alat komputer.

Pengukuran

(1) Klik ganda shortcut.

(2) Tunggu beberapa saat sampai keluar “dialogbox” kemudian klik “OK”.

Di layar akan muncul “menu” berikut:

(3) Pada menu “Instrument” klik “FTIR 8400”

Di layar akan muncul “menu” berikut:

(4). Untuk memulai pengukuran, klik “BKGStart”

Tunggu sampai spektra menghilang.

Di layar akan muncul spektra berikut:

(5). Pengukuran “sampel” dilakukan dengan menempatkan sampel siap ukur pada tempat sampel dari alat interforometer. Ulangi langkah 3, kemudian isi dialog box dengan identitas sample, kemudian klik “SampelStart”.

Tunggu sampai diperoleh spektra.

(6). Untuk memunculkan harga bilangan gelombang, klik “ peak table” pada menu “Calc”, tentukan Treshold dan Noise Level untuk mengatur pemunculan harga bilangan gelombang.

(7). Untuk melakukan printout klik “ print” pada menu “File”, atur tampilan kertas yang diinginkan.

Cara Mematikan Alat FTIR

(1). Off-kan alat komputer.(2). Off-kan alat inferometer.(3). Off-kan sumber arus listrik.

FTIR perlu ruangan yang kelembabannya rendah. bahkan untuk mengisolasi FTIR biasanya alat ditempatkan di ruangan tertutup kemudian diberi kotak kaca yang menutupinya. kemudian di kotak tersebut masih diberi dehumudifier. tapi kalau pake lampu bagus juga untuk mengeringkan ruangan.

Perawatan

Maturnuwun