extracciÓn en fase sÓlida como una alternativa para el procedimiento de limpieza en la...
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EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA COMO UNA ALTERNATIVA PARA EL PROCEDIMIENTO DE LIMPIEZA EN LA DETERMINACIÓN DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS POR CG (EFS-CG-EM)
Se componen de dos o más anillos de benceno con anillos
adyacentes que comparten dos átomos de carbono. Se
encuentran con frecuencia en el medio abiente y se ha
detectado ocasionalmente en agua potable.
Los niveles ¨normales¨ de HAP en aguas subterráneas son de
10 a 50 mg/L y de 50 a 250mg/L en aguas pluviales
relativamente no contaminadas. Se estima que la exposición
del hombre a los HAP es de:
•0.1% al 3% por agua
•0.9% por aire
•99% por alimentosJiménez Cisneros B. E. (2001). La contaminación ambiental en México: Causas, efectos y tecnología apropiada. Editorial Limusa S.A. de C.V. México DF. pp:86
Valcárcel Cases M. Gómez Hens A. (1988). Técnicas analiticas de separación. Edición en español. Editorial Reverté. España. Pp: 616.
La cromatografía de gases se emplea también a menudo para separar los componentes de una mezcla, que se inyectan directamente en un espectrómetro de masas. Esta técnica es conocida como cromatografía de gases acoplada con espectroscopia de masas o CG-EM. 1 Es uno de los métodos más utilizados, ya que la espectrometría de masas (MS) introduce la capacidad de caracterizar cualitativamente el analito por comparación con datos externos del sistema. Los límites de detección de CG-MS dependen de la capacidad de detección del equipo de espectrometría de masas.2
1- Julián I. Sáez R. Martínez S. (1999). Química. Primera reimpresión española. Impreso por Oxford University Press. España. Pp: 181-1822- Valderrama J. O. (1998) Información Tecnología. Volumen 9. Nº 5. Editorial del Norte. Brasil. Pp: 17
El tiempo de retención es el tiempo necesario para que un componente pase a través de la columna. Depende de diversas variables como son:
La naturaleza de la fase estacionariaLa volatilidad del compuestoLa temperaturaLas dimensiones de la columnaLa velocidad del flujo del gas portadorEl grado en que la fase estacionaria interacciona con el compuesto que está siendo analizado
Climent Olmedo M. J. Iborra Cornet S. García Gómez H. Morera Bertomeu I. Experimentación en Química: Química Orgánica, Ingeniería Química. Universidad politécnica de Valencia. Valencia. Pp: 89
Extracción sólido-líquidoSe refiere a la extracción de uno o varios componentes solubles de un sólido mediante el contacto de éste con un solvente líquido selectivo.Es usualmente usada para extraer sustancias inorgánicas, solubles de minerales sólidos.1
La extracción en fase sólida es un proceso físico de extracción basado e el mismo principio que la cromatografía líquida, en el que están implicadas una fase sólida y otra líquida. Esta extracción conlleva 5 etapas básicas:2 El acondicionamiento y equilibrado de los cartuchos de sorbenteLa carga de la muestraEl lavado del cartuchoUna etapa de secadoLa elución
1- Patiño Olivares A. Introduccion a la ingeniería Química (Balances de Masa y Energía). Tomo 1. Editorial Universidad Iberoamericana. Santa Fe, ciudad de México. Pp:31072- Castro Rios A. Aplicación de la cromatografía líquida acoplada a la espectrosmetría de masas en tandem a la determinacion de antidepresivos en plasma y fluido oral. Tesis de Doctorado. Facultad de Medicina y Odontología. pp:64
Cartucho con C18
Tiene un carácter básico que actúa simultáneamente a través de un mecanismo de fase reversa y de un mecanismo de intercambio catiónico, permiten una extracción mas selectiva. Las toxinas son retenidas por adsorción para posteriormente ser extraídas del cartucho usando solventes como metanol.
Castro Rios A. Aplicación de la cromatografía líquida acoplada a la espectrosmetría de masas en tandem a la determinacion de antidepresivos en plasma y fluido oral. Tesis de Doctorado. Facultad de Medicina y Odontología. pp:65
Acondicionamiento o activación de la fase sólida.
Colocar un cartucho para extracción en fase sólida empacada con C18 en un dispositivo para aplicar vacío
(Visiprep™).
Colocar un cartucho para extracción en fase sólida empacada con C18 en un dispositivo para aplicar vacío
(Visiprep™).
Adicionar 5 mL de metanol. Adicionar 5 mL de metanol.
Aplicar vacío, evitando que la fase se seque. Recolectar en un vaso de pp de 50 mL.
Aplicar vacío, evitando que la fase se seque. Recolectar en un vaso de pp de 50 mL.
Adicionar 5 mL de agua desionizada. Recolectar.
Adicionar 5 mL de agua desionizada. Recolectar.
Adición de la muestra.
El flujo de paso de la muestra no debe excederse de 5 mL/min.
El flujo de paso de la muestra no debe excederse de 5 mL/min.
Adicionar un volumen total de 50 mL de la muestra de agua contaminada con HAP a la columna de EFS. Adicionar un volumen total de 50 mL de la muestra
de agua contaminada con HAP a la columna de EFS.
Recolectar la fase acuosa. Recolectar la fase acuosa.
Lavar el cartucho con 5 mL de agua desionizada para eliminar impurezas, eliminando toda traza de
agua.
Lavar el cartucho con 5 mL de agua desionizada para eliminar impurezas, eliminando toda traza de
agua.
Dejar secar por aproximadamente 5 minutos.
Dejar secar por aproximadamente 5 minutos.
Elución de los compuestos a analizar.
Adicionar 3 mL de una mezcla 1:1:1 de diclorometano-hexano y ciclohexano.
Adicionar 3 mL de una mezcla 1:1:1 de diclorometano-hexano y ciclohexano.
Aplicar vacío y recolectar la fase orgánica en un vial cromatográfico.
Aplicar vacío y recolectar la fase orgánica en un vial cromatográfico.
Limpieza del cartucho.
Adicionar 20 mL de acetona. Aplicar vacío y recolectar la fase orgánica.
Adicionar 20 mL de acetona. Aplicar vacío y recolectar la fase orgánica.
Adicionar 10 mL de metanol. Adicionar 10 mL de metanol.
Recolectar el disolvente. Recolectar el disolvente.
Dejar secar el cartucho por 5 minutos.
Dejar secar el cartucho por 5 minutos.
