elek trode posis i

19
ELEKTRODEPOSISI (ALLOY) NIKEL-TIN (Ni-Sn) I. Pendahuluan Nikel adalah logam berwarna putih keperak-perakan yang berkilat, dan keras dan mulur (dapat ditarik). Ia tergolong dalam logam peralihan. Nikel adalah logam yang keras namun dapat dibentuk. Karena sifatnya yang fleksibel dan mempunyai karakteristik-karakteristik yang unik seperti tidak berubah sifatnya bila terkena udara, ketahanannya terhadap oksidasi dan kemampuannya untuk mempertahankan sifat-sifat aslinya di bawah suhu yang ekstrim, nikel juga lazim digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industri. Nikel sangat penting dalam pembentukan logam campuran (alloy dan superalloy), terutama baja tidak berkarat (stainless steel). Secara komersial Nickel banyak digunakan secara murni terutama untuk peralatan-peralatan yang menuntut ketahanan korosi yang tinggi, seperti peralatan dalam industri makanan , industri kimia, obat-obatan, peralatan kesehatan, industri petroleum dan lain-lain. Sedangkan Timah putih, Tin, Stannum (Sn) ialah logam yang berwarna putih mengkilap, sangat lembek dengan titik leleh yang rendah yakni 232 0 C. Logam ini memiliki sifat ketahanan korosi

Upload: maverick-elrezsna

Post on 27-Oct-2015

65 views

Category:

Documents


4 download

TRANSCRIPT

Page 1: Elek Trode Posis i

ELEKTRODEPOSISI (ALLOY) NIKEL-TIN (Ni-Sn)

I. Pendahuluan

Nikel adalah logam berwarna putih keperak-perakan yang berkilat, dan keras

dan mulur (dapat ditarik). Ia tergolong dalam logam peralihan. Nikel adalah logam

yang keras namun dapat dibentuk. Karena sifatnya yang fleksibel dan mempunyai

karakteristik-karakteristik yang unik seperti tidak berubah sifatnya bila terkena udara,

ketahanannya terhadap oksidasi dan kemampuannya untuk mempertahankan sifat-

sifat aslinya di bawah suhu yang ekstrim, nikel juga lazim digunakan dalam berbagai

aplikasi komersial dan industri. Nikel sangat penting dalam pembentukan logam

campuran (alloy dan superalloy), terutama baja tidak berkarat (stainless steel). Secara

komersial Nickel banyak digunakan secara murni terutama untuk peralatan-peralatan

yang menuntut ketahanan korosi yang tinggi, seperti peralatan dalam industri

makanan , industri kimia, obat-obatan, peralatan kesehatan, industri petroleum dan

lain-lain. Sedangkan Timah putih, Tin, Stannum (Sn) ialah logam yang berwarna

putih mengkilap, sangat lembek dengan titik leleh yang rendah yakni 2320C. Logam

ini memiliki sifat ketahanan korosi yang tinggi sehingga banyak digunakan sebagai

bahan pelapis pada plat baja, ditambahkan pada pembuatan alloy Tembaga Seng

(Kuningan, Brasses) untuk memperoleh ketahanan korosi (Susilo, 2011).

Elektrodeposisi dan pengaruhnya pada overvoltage dimanfaatkan untuk

mengubah hidrogen dalam larutan basa (Yamashita et al, 1993). Dengan mengubah

deposisi ini, kepadatan dan konsentrasi SnCl2 dalam bath pirofosfat-glycin, konten

Ni dalam alloy untuk pelapis berubah menjadi 20-98 %, sedangkan Overvoltage

untuk mengubah hidrogen menggunakan komposisi alloy dikisaran 40 - 80% berat

Ni. Morfologi dari pelapisan diharapkan dapat mengubah dari yang relatif mulus,

butir halus, pada kepadatan plating rendah saat ini, menjadi partikel berbentuk bola

besar dengan diameter sekitar 15 pM dengan plating kerapatan yang tinggi. Dengan

Page 2: Elek Trode Posis i

analisis XRD menunjukkan bahwa deposito yang ditunjukan terdiri dari fase Ni-Sn

saja, terlepas dari kepadatan plating saat ini, dengan x-ray puncak menjadi lebih luas

untuk uji daya plating dengan Ni-Sn. Atas dasar fakta-fakta penulis menyimpulkan

bahwa kemampuan katalitik berkaitan erat ke garis memperluas x-ray puncak

difraksi.

Salah satu sifat yang paling menarik dari Elektrodeposisi (alloy) Ni-Sn adalah

aktivitas katalitik mereka untuk merubah hidrogen dalam larutan alkali. Aplikasi

untuk Elektrodeposisi (alloy) Ni-Sn sangat luas, dimana alloy Ni-Sn memiliki

keunggulan diantaranya yaitu penampilan cerah dan ketahanan korosi yang tinggi,

sehingga sangat menarik untuk digunakan dalam industri logam. Dalam Industry

elektronik juga digunakan Elektrodeposisi (alloy) Ni-Sn untuk pencetakan papan

sirkuit sebagai lapisan pelindung dan tahan terhadap etch. Sangat tahan terhadap

pemudaran karena tingginya nilai kekerasan (6-7 GPa). Alloy Ni-Sn telah menjadi

alternatif pengganti kromium untuk pelepis pada hardware, otomotif, aksesoris listrik

dan elektronik. Elektrodeposisi alloy Ni-Sn film juga dapat diaplikasikan dalam

pembuatan anoda untuk Li-ion baterai. Struktur Alloy Ni-Sn

Page 3: Elek Trode Posis i

Sintesis Ni-Sn pun sangat mudah yaitu dengan cara eletrolisis NiCl2.6H2O dan

SnCl2.2H2O , dengan reagensia NaF, dan NH4HF2 pada suhu sekitar 62-68oC selama

30 menit. Teknik plating electroless alloy Sn-Ni pada substrat tembaga dengan

konten Sn tinggi dilakukan dengan menambahkan jumlah tiourea sebagai

pengompleks khusus dan sodiumhypophosphite sebagai pereduks ke bak plating

asam electroless dari SnCl2 dan NiCl2, yang dihindari pretreatment aktivasi di plating

proses. Isi Sn dari lapisan Sn-Ni meningkat dengan menaikan temperatur yang

mencapai 60 % dalam kondisi plating optimal. Pengaruh jumlah tiourea dan natrium

hipofosfit, plating temperatur, dan keasaman pada bak plating menentukan sifat dan

baik tidaknya pelapisan oleh nikel-tin alloy. Ketahanan korosi sifat lapisan alloy Sn-

Ni dapat ditentukan dengan menguji kurva polarisasi anodik.

Dari berbagai penjelasan diatas dapat disimpulakn bahwa nikel-tin alloy

mempunyai aktifitas pelapisan anti korosi yang tinggi serta berguna untuk berbagai

macam kebutuhan sehingga perlu dilakukannya sintesis nikel-tin alloy secara

komersial.

Page 4: Elek Trode Posis i

II. Metode Sintesis

2.1 Alat dan Bahan

2.1.1 Alat

DC Power supply

Kapas

Amplas

Magnetik Steerer

Gelas beker (pyrex)

Cawan Kristalisasi

2.1.2 Bahan

3 atau 4 Potong Tembaga dengan ukuran 2,5 cm x 10 cm x 1 mm

75 gram NiCl2.6H2O

12,5 gram SnCl2.2H2O

7 gram NaF

9 gram NH4HF2

2.2 Prosedur Kerja

Potongan tembaga dibersihkan dengan kapas kemudian bersihkan dengan cara

digosok dengan amplas

NiCl2.6H2O dan SnCl2.2H2O , NaF, dilarutkan dalam 200 ml aquades,

kemudian diencerkan sampai 250 ml. Larutan dipindahkan ke dalam gelas

Page 5: Elek Trode Posis i

beker dan NH4HF2 dilarutkan kemudian dicampur dengan larutan campuran

menggunakan bantuan magnetik stirer.

Pemanasan larutan pada gelas beker yang diletakkan pada cawan kristalisasi

dengan magnetic stirer-hotplate. Air ditambahkan pada cawan kristalisasi

sampai setimbang dengan larutam elektrolit. Hotplate diatur suhunya sekitar

62-68oC.

Batang karbon sebagai anoda dan potongan tembaga sebagai katoda( dengan

berat ± 0,5mg), ditenggelamkan pada wadah (bath) kira-kira kedalaman 6 cm,

dimana bagian elektroda yang panjangnya lebih dari 6 cm.

Potensial DC dialirkan melalui elektroda, voltase yang diatur sehingga

diperoleh rapatan arusnya 0,016 amp cm-2 (perhitungan antara katode).

Proses elektrolisis dilakukan selama 30 menit, potongan tembaga kemudian

menjadi terang, karena adanya pelapisan oleh alloy NiSn. Potongan

dibilas/dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Penghitungan efisiensi arus,

Dengan menggunakan potongan/kepingan tembaga lain, merubah kerapatan

arus, ketebalan dari lapisan atau suhu,sehingga pengaruhnya terhadap lapisan

asli akan dapat ditentukan.

III. Analisis Dan Karakterisasi

Page 6: Elek Trode Posis i

Morfologi sampel dapat diamati dengan menggunakan mikroskop elektron

scanning (SEM), Struktur alloy ini diukur dengan difraksi sinar-X (XRD).

3.1 SEM

analisis penampang disajikan pada Gambar. 4 jelas menunjukkan

meningkatan luas permukaan (porositas dari lapisan) dengan peningkatan

kepadatan saat Ni-Sn deposisi lapisan. Dalam kasus kepadatan

pengendapan terendah saat ini (1) permukaan praktis halus, mengikuti

permukaan substrat, sedangkan pada nilai yang lebih tinggi dari kepadatan

arus deposisi (2), (3) dan (4) lapisan yang berpori dengan jumlah dan

Page 7: Elek Trode Posis i

dimensi pori-pori menjadi lebih menonjol pada rapat arus yang lebih

tinggi. Tampaknya bahwa ketebalan total endapan yang sedikit meningkat

dengan meningkatnya rapat arus. Mengingat efisiensi giro untuk

pengendapan sampel.

3.2 X-Ray

Penggunaan X-ray didasarkan pada elektrondensity, yang merupakan

konvolusi yang disebut probabilitas kerapatan fungsi, dimana atom yang

berbeda memiliki kepadatan elektron atom tunggal yang berbeda pula.

Probabilitas kerapatan fungsi itu sendiri adalah konvolusi kontribusi dari

getaran termal dan perpindahan statis. Sedangkan besarnya perpindahan

statis tidak selalu bervariasi dengan perubahan suhu, pemindahan atom

dapat terjadi karena getaran termal meningkat dengan suhu. Dalam kasus

lain perpindahan statis mungkin akan lebih besar dibandingkan dengan

kontribusi getaran, sehingga identifikasi sampel juga mungkin dapat

dilakukan tanpa perubahan temperatur yang spesifik.

Page 8: Elek Trode Posis i

Fase Kristal pada Low-Temperature

Sedangkan pada High-Temperature akan terjadi perpindahan atom

yaitu

3.3 XRD

Page 9: Elek Trode Posis i

Hasil analisis XRD dari sampel (1) dan (3) disajikan pada Gambar. 6.

Hasil ini jelas menunjukkan bahwa sampel (1) dan (3) (ini berlaku paling

mungkin untuk semua sampel) mewakili Ni-Sn alloy dari komposisi fase

yang sama, karena hanya NiSn2 fase adalah terdeteksi di endapan. Temuan

ini juga sesuai dengan karakteristik polarisasi, karena semua sampel

memiliki kemiringan Tafel yang sama, menunjukkan bahwa komposisi

fase paduan Ni-Sn tidak tidak berubah dengan kepadatan deposisi saat ini.

Dengan mempertimbangkan bahwa komposisi rata-rata semua alloy Ni-Sn

pelapis berjumlah sekitar 50 di% Sn -.. 50 di% Ni, tampaknya bahwa

kristalit dari NiSn2 fase cukup besar untuk dideteksi oleh Xray yang

analisis, sedangkan sisanya dari kristalit Ni adalah praktis nano-kristal dan

tidak dapat terdeteksi pada Difraktogram yang disajikan dalam Gbr.6

Page 10: Elek Trode Posis i

IV. Pemanfaatan Nikel – Tin Alloy pada pembuatan Li-ion baterai

Lithium-ion baterai telah digunakan secara komersial sebagai catu

daya untuk perangkat elektronik portabel, seperti sel. Untuk memenuhi

permintaan yang meningkat pesat pada spesifik kepadatan energi dari

baterai Li-ion dalam berbagai aplikasi, eksploitasi bahan elektroda baru

dengan fungsi baik telah menjadi isu utama saat ini. Banyak jenis bahan,

terutama timah berbasis senyawa telah dicukup diperhatikan karena

tingginya kapasitas elektrokimia dibandingkan dengan bahan grafis

tradisional di Li-ion baterai (Courtney,1997; Idota,1997 ). Namun,

sebagian besar ekspansi dan kontraksi selama charge-discharge masih

menjadi kendala bagi mereka komersialisasi ( Courtney, 1997 ). Dalam

pendekatan diadopsi untuk mengatasi kelemahan elektroda, fabrikasi

Senyawa intermetalik SnxMy adalah strategi yang menjanjikan.

Dalam senyawa intermetalik SnxMy elektrokimia, proses dalam sel

lithium melibatkan perpindahan Sn logam, yang membentuk paduan

lithium yang diinginkan, Li4.4Sn, sementara logam lainnya, M, bertindak

sebagai elektrokimia aktif matriks untuk penyangga variasi volume selama

proses. Telah dibuktikan bahwa bahan ini mempunyai kemampuan siklus

lebih lama dari elektroda timah murni. Jadi, beberapa metode yang

digunakan untuk membuat bahan paduan berbasis timah, seperti bola

penggilingan energi tinggi ( Ferguson, 2008; Zhang,2006 ), solusi kimia

pengurangan air ( Wang, 2008 ), deposisi sputtering ( Todd, 2007;

Shieh,2006 ), dan solid –state Reaksi ( Simonin,2008; Hassoun,2006 ).

Dibandingkan dengan cara-cara di atas, teknik deposisi

elektrokimia relative sederhana dan murah, memberikan cara yang baik

untuk membuat timah berbasis paduan dengan morfologi tertentu ( KE F

S,2007 ). Menggunakan foil Cu sebagai kolektor pada deposisi

elektrokimia. Hassoun et al, 2006 mensintesis elektroda film Sn-Ni untuk

Li-ion baterai yang menunjukkan kapasitas 530 mA h / g setelah 40 siklus.

Page 11: Elek Trode Posis i

Hassoun et al, 2006 juga membuat Ni-Sn berstrukturnano elektroda dengan

prosedur sintesis template, yang menghasilkan kapasitas 500 mA · h / g

setelah 200 siklus. KE et al, 2007 membuat pori Sn-Ni Film elektroda

dengan polystyrene (PS) bola sebagai template, yang mempertahankan

kapasitas 500 h / g setelah 70 mA setelah 100 siklus.

Reaksi kimia yang terjadi:

1. First irreversible reaction

SnO2 + 4Li + 4e- 2Li2O + Sn

2. Subsequent cycles

Xe- + xLi ++Sn LixSn

(C.J. Wen.1980)

Sehingga penambahan Nikel-Tin Alloy dalam pembuatan baterai Li-

ion dapat meningkatkan kapasitas daya hantar listrik baterai Li-ion

menjadi lebih tinggi.

Page 12: Elek Trode Posis i

V. Kesimpulan

V.1Sintesis Nikel-Tin ( alloy ) dapat dilakukan dengan metode elektrolisis

dengan NiCl2.6H2O dan SnCl2.2H2O , dengan reagensia NaF, dan

NH4HF2 pada suhu sekitar 62-68oC selama 30 menit.

V.2Metode analisis Nikel-Tin dilakukan dengan XRD, X-RAY, dan SEM

V.3Secara komersial Nickel banyak digunakan secara murni terutama

untuk peralatan-peralatan yang menuntut ketahanan korosi yang

tinggi, seperti peralatan dalam industri makanan , industri kimia, obat-

obatan, peralatan kesehatan, industri petroleum dan pembutan baterai

Li-ion.

V.4Penggunaan Nikel-Tin alloy dalam pembuatan baterai Li-ion dapat

meningkatkan kapasitas daya hantar listrik baterai Li-ion menjadi

lebih tinggi.

Page 13: Elek Trode Posis i

DAFTAR PUSTAKA

Bonelle, C, 1968, Physical Methods In Advanced Inorganic Chemistry, Hill and P. Day, Interscience Publishers, New York.

Courtney I A, Dahn J R, 1997, Electrochemical science and technology

electrochemical and in situ X-ray diffraction studies of the reaction of lithium

with tin oxide composites [J]. J Electrochem

Leineweber A, 2004, Static atomic displacements of Sn in disordered NiAs/Ni2In type

HT-Ni1+dSn, Max-Planck-Institut fu¨r Metallforschung, HeisenbergstraX e 3,

70569 Stuttgart, Germany

Lu, mi et al, 2012, Synthesis and Characterization of Spherical-Like Tin-Nickel Alloy as Anode for Lithium Ion Batteries, Clean Energy Research and Development Center, Binzhou University, China.

Joko Susilo, 2011, Unsur Besi, Cobalt dan Nikel, dalam

http://jokosusilo35.blogspot.com/2011/05/unsur-besi-cobalt-dan-nikel.html

diakses tanggal 15 November 2012

U. Č. Lačnjevac et al, 2011, Electrodeposition and characterization of Ni–Sn alloy coatings as cathode material for hydrogen evolution reaction in alkaline solutions, Institute for Multidisciplinary Research, Kneza Višeslava 1a, 11030 Belgrade, Serbia.

Wang F, Zhao M S, Song X P. 2008, Nano-sized SnSbCux alloy anodes prepared by

co-precipitation for Li-ion batteries [J]. J Power Sources, , 175(1): 558−563.

Widiatmoko, Pramujo, Isdiriayani Nurdin, 2011, Pengaruh Krom Pada elektrodeposisi Nikel Dari Larutan Nikel-Krom, Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Bandung, Bandung.