EKSTRAKSI DAN SAPONIFIKASI

TRIMIRISTIN SERTA SINTESIS ASAM MIRISTAT

DARI BIJI BUAH PALA (Myristica fragrans Houtt)

ACHMAD RIYADI

DEPARTEMEN HASIL HUTAN

FAKULTAS KEHUTANAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2016

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Ekstraksi dan

Saponifikasi Trimiristin serta Sintesis Asam Miristat dari Biji Buah Pala (Myristica

fragrans Houtt) adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan

belum diajukan dalam bentuk apapun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber

informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak

diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam

Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.

Bogor, Agustus 2016

Achmad Riyadi

NIM E24120028

ABSTRAK

ACHMAD RIYADI. Ekstraksi dan Saponifikasi Trimiristin serta Sintesis

Asam Miristat dari Biji Buah Pala (Myristica fragrans Houtt) Dibimbing oleh

ANNE CAROLINA.

Penyulingan biji pala menghasilkan minyak atsiri dan juga menyisakan limbah

yang dapat dimanfaatkan lebih lanjut. Telah diketahui di dalam limbah penyulingan biji

pala terdapat trimiristin, yang berguna dalam industri kosmetik dan industri oleo chemical

sebagai substitusi lemak pangan, maupun dalam industri pelumas. Penelitian ini bertujuan

untuk mendapatkan trimiristin dari biji buah pala dengan metode ekstraksi soxhlet dalam

2 pelarut yang berbeda, yaitu dietil eter dan n-heksana, dilanjutkan dengan saponifikasi

terhadap trimiristin yang diperoleh dan pengujian kualitatif produk Na-miristat serta

sintesis asam miristat dengan cara hidrolisis asam. Rendemen trimiristin yang diperoleh

dengan metode ekstraksi soxhlet dalam pelarut dietil eter dan n-heksana adalah sebesar 9.5

dan 8.5% dari 20 g serbuk biji pala. Trimiristin yang diperoleh warna putih kekuning-

kuningan. Saponifikasi trimiristin dilakukan untuk mendapatkan garam miristat dengan

metode refluks. Na-miristat yang didapatkan dari kedua pelarut pada proses saponifikasi

trimiristin (ekstraksi dalam dietil eter dan n-heksan) adalah sebesar 4.2 g dan 3.6 g dari 1

g trimiristin masing-masing pelarut. Pengujian kualitatif sifat emulsi kedua garam Na-

miristat menunjukkan hasil yang positif. Hidrolisis Na-miristat menghasilkan asam miristat

(ekstraksi dalam dietil eter dan n-heksana) adalah sebesar 1.004 g dan 0.945 g dari 0.2 g

Na-miristat masing-masing pelarut.

Kata kunci: dietil eter, n-heksana, Na-miristat, saponifikasi, trimiristin.

ABSTRACT

ACHMAD RIYADI. Trimyristin Extraction and Saponification with Myristic Acid

Synthesis from Nutmeg’s Seed (Myristica fragrans Houtt). Supervised by ANNE

CAROLINA.

The distillation of nutmeg extract produces essential oil and also waste that could

be utilize further. It has been known that distillation waste contains trimyristin, which could

be also utilized in cosmetic industry and oleo chemical industry a substitution for fats and

also in lubricant industry. The aims of this research were obtain trimyristin from nutmeg’s

seed with higher yield by extraction method use soxhlet in two different solvents, those are

diethyl ether and hexane, continued by saponification of the obtained trimyristin and

qualitative testing of the products, and then continued by myristic acid synthesis by acid

hydrolysis. Trimyristin’s yields obtained from diethyl and ether hexane extraction are

about of 9.5 and 8.5% of 20 g powdered nutmeg. The colour of the trimyristin was

yellowish. Na-myristate obtained from both solvents during trimyristin saponification

process in amounted to 4.2 and 3.6 g of 1 g trimyristin each solvents. Qualitative testing to

check the emulsion properties of both Na-myristate salt indicated positive results.

Hydrolysis of Na-myristate produce myristic acid (extraction in diethyl ether and n-hexane)

amounted to 1.004 g and 0.945 g of Na-myristate 0.2 g of each solvents.

Keywords: diethyl ether, hexane, Na-myristate, saponification, trimyristin.

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Kehutanan pada

Departemen Teknologi Hasil Hutan

EKSTRAKSI DAN SAPONIFIKASI

TRIMIRISTIN SERTA SINTESIS ASAM MIRISTAT

DARI BIJI BUAH PALA (Myristica fragrans Houtt)

ACHMAD RIYADI

DEPARTEMEN HASIL HUTAN

FAKULTAS KEHUTANAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2016

Judul Skripsi

Nama NIM

: Ekstraksi dan Saponifikasi Trimiristin serta Sintesis Asam Miristat

dari Biji Buah Pal a (Myristica fragrans Houtt) Achmad Riyadi

: E24120028

Disetujui oleh

Anne Carolina, S.Si, M.Si Pembimbing

Tanggal Lulus: lD 5 SEP lG J G

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Subhanahu wa Ta’ala atas

segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Penelitian yang

dilaksanakan sejak bulan Mei-Juli 2016 ini berjudul Ekstraksi dan Saponifikasi serta

Sintesis Asam Miristat dari Biji Buah Pala (Myristica fragnans Houtt).

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Anne Carolina, S. Si, M. Si selaku

pembimbing. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada Ayahanda

Supriyanto, Ibunda Tariana, serta seluruh keluarga, atas segala doa dan kasih

sayangnya.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Agustus 2016

Achmad Riyadi

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

PENDAHULUAN 1

Latar Belakang 1

Perumusan Masalah 2

Tujuan Penelitian 2

Manfaat Penelitian 2

METODE 2

Waktu dan Tempat Penelitian 2

Alat dan Bahan 2

Prosedur Penelitian 3

HASIL DAN PEMBAHASAN 4

Rendemen Trimiristin Biji Pala 4

Hasil Saponifikasi Trimiristin 5

Sifat Emulsifier Na-miristat 6

Hasil Sintesis Asam Miristat 7

SIMPULAN DAN SARAN 8

Simpulan 8

Saran 8

DAFTAR PUSTAKA 9

RIWAYAT HIDUP 10

DAFTAR TABEL

1 Hasil ekstraksi trimiristin dan uji titik leleh dari kedua pelarut 5 2 Uji kualitatif sifat emulsi sabun Na-miristat yang diperoleh dari ekstraksi

trimiristin dalam pelarut dietil eter dan n-heksanan 7 3 Pengaruh jenis pelarut terhadap sintesis asam miristat 8

DAFTAR GAMBAR

1 Uji kualitatif sifat emulsi sabun 6

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Tanaman pala memiliki nilai ekonomis yang tinggi dan multiguna terutama

pada bagian biji. Biji pala dan minyak pala merupakan komoditas ekspor yang

memiliki prospek sangat baik karena selalu dibutuhkan secara kontinu baik dalam

industri makanan, minuman, obat-obatan, kosmetik, dan lain-lain. Sampai saat ini

Indonesia menjadi pemasok terbesar biji dan fuli ke pasar dunia (sekitar 60%). Pala

dari Indonesia memiliki keunggulan di pasaran dunia karena memiliki aroma yang

khas dan rendamen minyak yang tinggi (Dradjat 2007).

Biji pala tua selain mengandung minyak atsiri, juga mengandung komponen

yang bersifat tidak menguap yang disebut fixed oil atau mentega pala. Sifat mentega

pala ini adalah dapat larut dalam pelarut organik dan tidak mudah menguap

sehingga tidak dapat dilakukan destilasi (Khan dan Abourashed 2010). Biji pala

mengandung mentega pala sebesar 20-40% yang tersusun atas trimiristin, asam

miristat, dan gliserida dari asam laurat, stearat, dan palmitat (Devi 2009).

Trimiristin banyak digunakan dalam industri kosmetik dan industri oleo

chemical sebagai substitusi lemak pangan, maupun dalam industri pelumas.

Kandungan trimiristin dalam lemak pala jauh lebih tinggi dibandingkan dengan

minyak kelapa (coconut oil), minyak inti sawit (palm kernel oil), dan minyak

babassu (babassu oil). Derivatisasi trimiristin akan menghasilkan senyawa

turunannya, yaitu asam miristat dan miristil alkohol, yang banyak digunakan dalam

pembuatan sabun, detergen, dan kosmetika. Lebih lanjut lagi dilaporkan bahwa

trimiristin, bersama dengan asam miristat, miristisin dan elimisin memiliki aktivitas

sebagai anti oksidan, anticonvulsant, analgesic, anti inflammatori, anti diabetes,

anti bakteri dan anti jamur (Asgarpanah et al. 2012).

Penelitian tentang trimiristin pada tanaman pala telah dilakukan sejak lama.

Karakterisasi minyak pala dan isolasi trimiristin biji pala yang berasal dari Papua

dilakukan oleh Ma’mun (2013). Miristat yang diperoleh dari ekstraksi pala dapat

pula digunakan sebagai bahan dasar dalam produk sabun herbal transparan (Kapelle

2014). Sementara itu, penelitian lain melaporkan rendemen trimiristin yang

diisolasi dari sisa penyulingan biji pala diperoleh sekitar 21.60% (Masyitah 2006).

Penyulingan biji pala selain menghasilkan minyak atsiri dengan rendemen 2-

15% (Guenther 1987) juga menyisakan limbah yang dapat dimanfaatkan lebih

lanjut. Telah diketahui bahwa di dalam limbah penyulingan biji pala terdapat

trimiristin. Indra et al. (1999) melakukan isolasi trimiristin disertai amidasi untuk

dimanfaatkan lebih lanjut sebagai surfaktan.

Penelitian ini dilakukan untuk memperoleh trimiristin dengan menggunakan

variasi pelarut yaitu dietil eter dan n-heksana, sehingga diharapkan dapat diperoleh

rendemen trimiristin yang lebih tinggi. Trimiristin yang didapatkan dilanjutkan

dengan proses saponifikasi dan sintesis asam miristat yang berpotensi sebagai salah

satu bahan baku untuk industri sabun, kosmetik, farfum, dan ester sintesis untuk

flavor dan aditif makanan. Dengan demikian, akan diketahui potensi lain

2

pemanfaatan limbah penyulingan biji pala untuk menghasilkan senyawa turunan

dari trimiristin mentega pala.

Perumusan Masalah

Penyulingan biji pala selain menghasilkan minyak atsiri juga menyisakan

limbah yang dapat dimanfaatkan lebih lanjut. Beberapa manfaat terutama adanya

trimiristin, dimana trimiristin tersebut dapat dimanfaatkan terutama dalam

pembuatan kosmetik kulit, sabun, anti oksidan, dan anti bakteri. Oleh karena itu

pemanfaatan limbah hasil penyulingan biji pala sangat penting guna meningkatkan

nilai tambah manfaat dari biji pala.

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan trimiristin dari biji pala dengan

rendemen yang lebih tinggi dengan metode ekstraksi menggunakan soxhlet dalam

2 pelarut berbeda, yaitu dietil eter dan n-heksana, dilanjutkan dengan saponifikasi

trimiristin dan pengujian kualitatif produknya serta sintesis asam miristat dengan

cara hidrolisis asam.

Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang

alternatif pelarut yang optimal mengisolasi trimiristin dari biji pala. Selain itu,

diharapkan diketahui potensi lain pemanfaatan limbah penyulingan biji pala. Hal

ini berkaitan dengan diversifikasi pemanfaatan pala sebagai hasil hutan bukan kayu.

METODE

Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Mei-Juli 2016. Kegiatan penelitian

dilakukan di Laboratorium Kimia Hasil Hutan Fakultas Kehutanan IPB dan

Laboratorium Kimia Organik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

IPB.

Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan yaitu serbuk biji pala, dietil eter, n-heksana, aseton,

etanol 95%, NaOH, NaCl 35%, FeCl3, CaCl2 1%, HCl 6M. Beberapa peralatan yang

akan digunakan dalam penelitian ini yaitu, alat ekstraksi soxhlet, refluks, penguap

putar, penyaring vakum, timbangan, alat uji titik leleh, dan peralatan gelas

laboratorium.

3

Prosedur Penelitian

Persiapan Bahan Baku

Daging buah pala dipisahkan dari biji, kemudian dilakukan pemotongan

dengan ukuran kecil-kecil yang bertujuan untuk mempercepat pengeringan dan

untuk memudahkan dalam pembutan serbuk pala. Proses pengeringan dilakukan

pada suhu ruang, setelah biji pala kering lalu dihaluskan untuk mendapatkan serbuk

pala.

Metode Ekstraksi Soxhlet

Serbuk biji pala sebanyak 20 g dengan KA 10-12% dimasukkan ke dalam

labu bulat 100 ml. Serbuk biji pala tersebut ditambahkan 50 ml pelarut (dietil eter,

pada percobaan I dan n-heksana pada percobaan II). Bahan dalam labu bulat

kemudian diekstraksi menggunakan alat soxhlet selama 30 menit pada suhu didih

pelarutnya. Hasil ekstraksi disaring dan dipisahkan dari pelarut dengan penguap

putar. Minyak pala yang diperoleh dimasukkan ke dalam labu bulat 100 ml

kemudian ditambahkan 4 ml aseton. Minyak pala dipindahkan ke dalam

enlenmeyer, dipanaskan sampai melarut dan dibiarkan selama 30 menit. Setelah itu

dipindahkan ke dalam penangas es sampai terjadi kristalisasi. Kristal yang

terbentuk kemudian disaring menggunakan penyaring vakum, lalu dibiarkan

mengering pada suhu kamar, kemudian ditimbang dan ditentukan titik lelehnya.

Rumus yang digunakan untuk menghitung rendemen trimiristin yaitu, bobot hasil

bobot sampel

x 100%.

Saponifikasi Trimiristin

Sebanyak 20 ml etanol 95% dimasukkan ke dalam labu bulat 100 ml,

kemudian ditambahkan 0.2 g NaOH dan ditambahkan 1 g trimiristin hasil

kristalisasi prosedur sebelumnya. Selanjutnya, larutan di refluks selama 30 menit

dan kemudian dibiarkan mendingin pada suhu ruang. Setelah itu, ditambahkan 20

ml aquades dan 20 ml NaCl 35%. Setelah terjadi saponifikasi larutan disaring dan

dicuci dengan 25 ml aquades. Hasil berupa Na-miristat kemudian diletakkan ke

dalam labu bulat, dipindahkan ke dalam kaca arloji dan dibiarkan mengering pada

suhu ruang untuk kemudian ditimbang.

Uji Kualitatif Na-miristat

Sebanyak 0.5 g Na-miristat dilarutkan ke dalam 40 ml aquades. Selanjutnya

3 tabung disiapkan untuk pengujian kualitatif untuk mengetahui sifat emulsi sabun.

Pada tabung I dimasukkan 5 ml larutan Na-miristat tersebut dan ditambahkan 3

tetes minyak kelapa, lalu dikocok. Pada tabung II, 5 ml larutan Na-miristat

ditambahkan 10 tetes FeCl3 1%, lalu dikocok. Sementara itu pada tabung III, 5 ml

larutan Na-miristat ditambahkan 10 tetes CaCl2 1% lalu dikocok.

4

Sintesis Asam Miristat

Sebanyak 0.2 g Na-miristat ditambahkan ke dalam 20 ml aquades,

didiamkan dalam penangas es, kemudian ditambahkan HCl 6M pekat sampai pH

larutan kurang dari 7. Setelah itu larutan disaring dengan penyaring vakum untuk

mendapatkan kristal asam miristat. Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan,

lalu ditimbang, dan setelah itu ditentukan titik leleh kristalnya.

Penentuan Titik Leleh

Titik leleh kristal trimiristin dan asam miristat ditentukan menggunakan

pipa kapiler dengan panjang kurang lebih 6 cm dan lebar 1 mm. Sejumlah kristal

yang diperoleh dihaluskan kemudian dimasukkan sedikit dengan cara menekan

mulut kapiler pada serbuk. Tabung kapiler kemudian dipegang vertikal dan

dijatuhkan dari atas batang gelas yang panjang guna memapatkan serbuk di dasar

kapiler yang tertutup. Tabung kapiler yang telah berisi serbuk kristal dimasukkan

ke dalam alat melting block untuk menentukan titik lelehnya.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Rendemen Trimiristin Biji Pala

Pada penelitian ini, ekstraksi trimiristin dilakukan dengan menggunakan

pelarut dietil eter dan n-heksana dalam alat soxhlet. Penggunaan pelarut tersebut

didasarkan pada pertimbangan prinsip ekstraksi like disolve like dimana pelarut non

polar akan melarutkan zat-zat non polar begitu juga sebaliknya. Trimiristin adalah

senyawa non polar sehingga mampu larut dalam pelarut non polar. Pelarut non polar

merupakan senyawa yang memiliki konstanta dielektrik yang rendah dan tidak

dapat melarut dalam air. Dietil eter memiliki konstanta dielektrik sebesar 4.3,

sementara konstanta dielektrik bagi n-heksana adalah 2.0. Berdasarkan solvent

polarity chart dapat diketahui bahwa dietil eter optimum melarutkan senyawa yang

memiliki gugus fungsi eter, sementara n-heksana dapat melarutkan terutama

senyawa dengan gugus fungsi alkana di dalamnya.

Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik menggunakan cara

ekstraksi eter dengan alat refluks dan residunya dilarutkan dengan aseton. Selain

itu senyawa trimiristin tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis

(Wilcox 1995). Ekstraksi soxhlet merupakan sistem ekstraksi yang telah

berkembang sejak 1879. Pada metode ini, sampel secara berulang kontak dengan

pelarut segar, yang memfasilitasi transfer ekstraksi ke dalam pelarut (Luque de

Castro & Priego-Capote 2010).

Ekstraksi soxhlet biji pala menggunakan pelarut dietil eter menghasilkan

rendemen trimiristin sebesar 9.5%, sementara ekstraksi dalam n-heksana

menghasilkan rendemen sebesar 8.5%. Penelitian sebelumnya mendapatkan

5

rendemen trimiristin sebesar 9.3% menggunakan pelarut n-heksana (Hidayat et al.

2015). Sementara itu, Idrus et al. (2014) memperoleh rendemen trimiristin dari biji

pala sebesar 16.67% menggunakan pelarut n-heksana. Perbedaan hasil ini, salah

satunya dapat disebabkan oleh kurang halusnya serbuk pala, sehingga

mempengaruhi koefisien ekstraksi. Semakin halus serbuk pala maka semakin

efisien karena semakin besar luas permukaan banyak kontak dengan pelarut

sehingga semakin efisien proses ekstraksi.

Tabel 1 Hasil ektraksi trimiristin dan uji titik leleh dari kedua pelarut

Pelarut Jumlah

trimiristin (g)

Persentase trimiristin

(%)

Titik leleh

Trimiristin (C)

Dietil eter 1.9 9.5 53-55

n-heksana 1.7 8.5 51-53

Pengujian titik leleh dilakukan untuk mengindentifikasi kemurnian

trimiristin yang didapatkan. Uji titik leleh ini dilakukan setelah menentukan

rendemen trimiristin. Menurut Pramono (2012) titik leleh trimiristin adalah 54-

55C, sedangkan pada penelitian ini diperoleh titik leleh sebesar 53-55C dan 51-

53C untuk trimiristin yang diperoleh dengan pelarut dietil eter dan pelarut n-

heksana. Titik leleh yang didapat lebih rendah. Hal ini karena dimungkinkan kristal

trimiristin yang diperoleh kurang murni yaitu adanya kandungan senyawa lain pada

kristal tersebut, sehingga berpengaruh terhadap titik lelehnya.

Hasil Saponifikasi Trimiristin

Pada penelitian ini dilakukan proses saponifikasi untuk mendapatkan garam

miristat dengan metode refluks. Saponifikasi merupakan proses pembuatan sabun

yang telah berlangsung sejak ribuan tahun lalu, melalui hidrolisis dasar trigliserida

lemak dan minyak (de Mattos & Nicodem 2002). Prinsip dari metode refluks adalah

pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu didihnya kemudian akan

mengembun pada kondensor dan turun kembali ke dalam labu reaksi sehingga

pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung.

Pada proses saponifikasi trimiristin bereaksi dengan NaOH, sehingga

dihasilkan garam miristat, yaitu natrium miristat. Trimiristin merupakan gliserida

yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat, sehingga apabila trimiristin di

reaksikan dengan NaOH dan dipanaskan, ikatan ester dari trigliserida akan

terhidrolisis dan garam asam lemak akan dihasilkan sebagai sabun. Sabun tersebut

adalah natrium miristat atau garam natrium dari asam miristat dan gliserol. Pada

penelitian ini, Na-miristat yang diperoleh dari saponifikasi trimiristin dalam pelarut

dietil eter dan n-heksana adalah sebanyak 4.2 g dan 3.6 g dari 1 g trimiristin masing-

masing pelarut.

6

Sifat Emulsifier Na-miristat

Pada reaksi saponifikasi trimiristin akan dihasilkan sabun yaitu Na-miristat.

Garam asam lemak ini mempunyai ujung polar dan ujung non polar. Ekor

hidrokarbon panjang bersifat non polar, dan oleh karenanya akan melarut baik

dalam lingkungan non polar. Sementara itu, bagian kepala yang bermuatan polar

(garam asam lemak) yang dapat larut dalam air. Pengujian kualitatif Na-miristat ini

merupakan uji untuk mengetahui sifat emulsi sabun Na-miristat. Hal ini didasari

fakta bahwa kemampuan sabun larut dalam lemak dan air dapat menghasilkan suatu

emulsi.

Pada penelitian sifat emulsifier Na-miristat dilakukan dengan 3 pengujian

yaitu, menggunakan 3 tetes minyak kelapa (Tabung I), 10 tetes FeCl3 (Tabung II),

dan 10 tetes CaCl2 (Tabung III). Pada pengujian Tabung I, larutan Na-miristat yang

direaksikan dengan 3 tetes minyak kelapa membentuk larutan homogen. Hal ini

terjadi karena terbentuk misel dalam larutan minyak-air, dimana garam asam lemak

akan mengelilingi tetesan minyak beriorientasi sedemikian rupa sehingga rantai

hidrokarbon non polar dilarutkan dalam lemak dan gugus karboksilat polar dalam

air. Berikutnya, misel dapat dengan mudah dicuci bersih dengan air. Fenomena ini

yang terjadi sebagai contoh pada saat sabun membersihkan noda lemak pada

kotoran pakaian. Selain itu, Na-miristat yang dihasilkan dari saponifikasi trimiristin

bisa digunakan sebagai emulsifier karena dapat mengurangi bersatunya butir-

butiran minyak satu sama lain.

Emulsifier atau zat pengemulsi adalah zat untuk membantu menjaga

kestabilan emulsi minyak dan air. Umumnya emulsifier merupakan senyawa

organik yang memiliki dua gugus, baik yang polar maupun nonpolar sehingga

kedua zat tersebut dapat bercampur. Gugus nonpolar emulsifier akan mengikat

minyak (partikel minyak dikelilingi), sedangkan air akan terikat kuat oleh gugus

polar pengemulsi tersebut. Bagian polar kemudian akan terionisasi menjadi

bermuatan negatif, hal ini menyebabkan minyak juga menjadi bermuatan negatif.

Partikel minyak kemudian akan tolak-menolak sehingga dua zat yang pada awalnya

tidak dapat larut tersebut kemudian menjadi stabil. Salah satu contoh pengemulsi

yaitu sabun yang merupakan garam karboksilat. Molekul sabun tersusun atas ekor

alkil yang non-polar (akan mengelilingi molekul minyak) dan kepala karboksilat

yang bersifat polar (mengikat air dengan kuat).

A. Ekstraksi dietil eter B. Ekstraksi n-heksana

Gambar 1 Hasil pengujian kualitatif Na-miristat dari kedua pelarut, IA. Na-

miristat+minyak goreng, IIA. Na-miristat+FeCl3, IIIA. Na-

miristat+CaCl2, IB. Na-miristat+minyak goreng, IIB. Na-

miristat+FeCl3, IIIB. Na-miristat+CaCl2.

C

I

II III II III I

7

Pada pengujian Tabung II, Na-miristat ditambahkan 10 tetes FeCl3 ke dalam

larutan Na-miristat. Hasil reaksi adalah endapan berwarna jingga Fe-miristat. FeCl3

atau besi (III) klorida berwujud padat dan mempunyai titik leleh yang tinggi. FeCl3

dapat larut dalam air. Endapan Fe-miristat terbentuk karena anion asam lemak dari

sabun akan mengikat logam-logam atau kation divalen tersebut sehingga

membentuk endapan.

Pada pengujian Tabung III, Na-miristat ditambahkan 10 tetes CaCl2 ke

dalam larutan Na-miristat sehingga dihasilkan endapan putih Ca-miristat. CaCl2

adalah senyawa ionik yang terdiri dari unsur kalsium (logam alkali tanah) dan klorin.

Tidak berbau, tidak berwarna, dan tidak beracun. Seperti halnya Fe-miristat, Ca-

miristat juga terbentuk karena anion asam lemak dari sabun akan mengikat logam-

logam atau kation divalen tersebut sehingga membentuk endapan.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa saponifikasi trimiristin yang diperoleh

dengan menggunakan pelarut dietil eter dan n-heksana memperlihatkan kesamaan

sifat emulsi sabun yang dihasilkan. Hasil pengujian dapat dilihat pada Gambar 1

dan Tabel 3.

Tabel 2 Uji kualitatif sifat emulsi sabun Na-miristat yang diperoleh dari ekstraksi

trimirisitin dalam pelarut dietil eter dan n-heksana

Pelarut Tabung Pereaksi Sifat Emulsifier

Dietil eter

I 3 tetes minyak kelapa Larutan homogen

II 10 tetes FeCl3 Endapan jingga

III 10 tetes CaCl2 Endapan putih

n-heksana

I 3 tetes minyak kelapa Larutan homogen

II 10 tetes FeCl3 Endapan jingga

III 10 tetes CaCl2 Endapan putih

Hasil Sintesis Asam Miristat

Asam miristat merupakan salah satu senyawa turunan trimiristin. Kegunaan

asam miristat adalah untuk sabun, kosmetik, parfum, dan aditif pada makanan

(Fauziah 2006). Playfair pertama kali mengisolasi asam miristat pada tahun 1841

menyebutkan bahwa senyawa ini merupakan komponen utama biji pala (Cahyono

2010). Asam miristat tidak larut dalam air, namun larut dalam alkohol dan ester.

Sifat ini yang digunakan untuk mengkristalkan asam miristat dari hidrolisis

trimiristin.

Pada tahap saponifikasi trimiristin hasil akhir yang didapatkan adalah Na-

miristat. Na-miristat digunakan untuk mendapatkan asam miristat dengan cara

ditambahkan HCl pekat untuk membentuk asam miristat, dimana HCl bereaksi

dengan ion Na dari sabun miristat membentuk garam NaCl yang bersifat netral.

8

Penambahan HCl juga menyebabkan larutan yang dihasilkan bersifat asam. HCl

ditambahkan sedikit demi sedikit secara hati-hati agar larutan dapat bercampur

sempurna dan kristalnya dapat cepat terbentuk dengan adanya pendingin dari air es.

Setelah didapatkan kristalnya kemudian dicuci dengan aquades yang bertujuan

untuk memisahkan garam NaCl dengan asam miristat. Sifat NaCl yang mudah larut

dalam air sedangkan asam miristat sukar larut dalam air karena asam miristat

tergolong asam lemak. Kristal asam miristat yang didapatkan pada penelitian ini

adalah sebesar 1.004 g dan 0.945 g untuk trimiristin yang diperoleh dari pelarut

dietil eter dan n-heksana.

Tabel 3 Pengaruh jenis pelarut terhadap sintesis asam miristat

Pelarut Jumlah asam miristat (g) Titik leleh (C)

Dietil eter 1.004 53

n-heksana 0.945 51

Titik leleh yang didapatkan adalah 53 dan 51C untuk kedua pelarut. Titik

leleh tersebut jika dibandingkan dengan literatur, yaitu sebesar 53.8 C

menunjukkan hasil yang positif. Titik leleh yang didapatkan dibawah literatur

disebabkan dalam kristal masih belum murni yaitu kemungkinan masih

mengandung gliserol yang pada dasarnya merupakan minyak yang sukar larut

dalam air.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Ekstraksi trimiristin dari biji pala menggunakan pelarut dietil eter dan n-

heksana menghasilkan rendemen sebesar 9.5% (1.9 g) dan 8.5% (1.7 g) dari 20 g

serbuk biji pala. Na-miristat yang didapatkan dari proses saponifikasi trimiristin

adalah sebesar 4.2 g (ekstraksi dalam dietil eter) dan 3.6 g (ekstraksi dalam n-

heksana) dari 1 g trimiristin. Pengujian kualitatif kedua Na-miristat menunjukkan

hasil sifat emulsi yang positif. Hidrolisis Na-miristat menghasilkan asam miristat

sebesar 1.004 g (ekstraksi dalam dietil eter) dan 0.945 g (ekstraksi dalam n-heksana)

dari 0.2 g Na-miristat.

Saran

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai penentuan sifat biologis

senyawa trimiristin hasil isolasi tersebut.

9

DAFTAR PUSTAKA

Asparganah J, Kazemiyas N. 2012. Phytochemistry and pharmacologic properties

of Myristica fragrans Houtt. Africa J of Biotechnology Islamic Azad

University. 11(65):12787 – 12793.

Cahyono E. 2010. Isolasi Asam Miristat dari Biji Pala (Myristica fragrans).

Gorontalo (ID): UNG Press.

Devi P. 2009. The compound maceligan isolated from Myristica fragrans.

European J of Pharmacy Research. 2(11): 1669 –1675.

Dradjat. 2007. Meraup Laba dari Pala. Jakarta(ID): Agromedia Pustaka.

Fauziah. 2006. Isolasi asam miristat dari biji pala [Internet]. [Diakses 2016 Jul

20]. Tersedia pada: http://www.asiamaya.com.

Firman S, Indra S, Mimpin G. 1999. Pemanfaat trimiristin yang terdapat dalam

limbah hasil pengolahan minyak pala untuk ditransformasikan menjadi

miristimida. Majalah Universitas Sumatera Utara. 1(2):38-43.

Guenther E. 1987. Minyak Atsiri. Ketaren RS, Mulyono R. Jakarta(ID): UI Press.

Hidayat F, Ardian A, Vita TM, Nadhir DP, Dani MH, Kusuma K. 2015. Hidrolisis

trimiristin hasil isolasi dari buah pala [Internet]. [Diakses 2016 Jul 20].

Tersedia pada: http://scribd.com/doc/134171960/ hidrolisis-trimiristin-hasil-

isolasi-dari-buah-pala-doc.

Idrus S, Biantoro R, Kaimudin M, Torry RF. 2014. Isolasi trimiristin minyak pala

banda serta pemanfaatannya sebagai bahan aktif sabun. J Riset Industri.

8(1): 23-31.

Kapelle IBD, Maarif SM, Arkeman Y. 2014. Inovasi Produk Sabun Herbal

Transparan Menggunakan Metode Microwave dari Limbah Pala. Jurnal

Teknik Industri. Bogor (ID) Hlm. 1411-6340.

Khan I, Abourashed E. 2010. Leung’s Encyclopedia of Common Natural

Ingredients Used in Food, Drugs, and Cosmetics 3nd edition. New

Jersey(US): John Wiley & Sons.

Luque de Castro MD, Friego-Capote F. 2010. Review: soxhlet extraction: Ppst and

present panacea. J Chromatogr A 1217: 2383-2389.

Ma’mun. 2013. Karakteristik Minyak dan Isolasi Trimiristin Biji Pala Papua

(Myristica argentea). Bogor(ID): Balai Penelitian Tanaman Rempah dan

Obat.

Masyitah Z. 2006. Pengaruh volume dan konsentrasi pelarut pada isolasi trimiristin

dari limbah buah Pala. J Teknol Proses. 5(1):64–67.

Mattos MCS, Nicodem DE. 2002. Soap from nutmeg: an integrated introductory

organic chemistry laboratory experiment. J Chem Ed. 79(1): 94-95.

Pramono. 2012. Isolasi trimiristin dari biji buah pala [Internet]. [Diakses 2016

Jul 20]. Tersedia pada: http://pramono.staff.mipa.uns.ac.id/files

/2012/09/percobaan-V-F.pdf.

Wilcox CF. 1995. Experimental Organic Chemistry 2nd edition. New Jersey(US):

Prentice Hall.

10

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Pamekasan pada tanggal 30 Agustus 1993, sebagai

anak pertama dari dua bersaudara pasangan Bapak Supriyanto dan Ibu Tariana.

Penulis adalah alumnus dari SD plus Nurul Hikmah, SMP N 1 Pamekasan, dan

SMA N 4 Pamekasan. Penulis melanjutkan Pendidikan Tinggi di Departemen

Teknologi Hasil Hutan Fakultas Kehutanan Institut Pertanian Bogor (IPB) pada

Tahun 2012. Penulis mengambil tugas akhir dengan bidang minat kimia hasil hutan

dibawah bimbingan Ibu Anne Carolina, S. Si, M.Si. Selama kuliah penulis aktif dan

berpartisipasi di Himpunan Mahasiswa Hasil Hutan (2012-2014). Penulis juga aktif

di Unit Kegiatan Mahasiswa (UKM) cabang olahraga Voli sebagai ketua dibidang

Pembinaan dan Pelatihan (2014-2015), serta penulis juga aktif dalam Organisasi

Mahasiswa Daerah (OMDA) Keluarga Mahasiswa Madura Bogor sebagai pengurus

olahraga dan seni budaya (2013-2014).