[Zeitschr. f. lJntersuchung 250 A. S c h l o e m e r und F. A r f ~ : [ tier Lebensmittel

T a b e l l e 3.

Acetoin- und Diacebylgehal?; Bu~ylenglykolgehalt Untersuchungsmaterial

Sauerteig . . . . . . . . . Sauer~eigbrot (ortsiibliche sog.

1. Sorte, Roggenbrgt ) . . . Dasselbe, 1. Destill~t . . . . Dasselbe, 2. Destillat . . . . Deutsehes Vollkornbro~ 1. De-

stiller . . . . . . . . . . Dasselbe, 2. Destillat . . . .

gravimetrisch mg%

0,9

0,12

colorimetrisch rag%

1,0

nicht naehweisbar

gravimetrisch mg%

1,4 1,1

2,1 1,7

colorimetrisch mg%

1,9 1,6

2,5 2,1

Die eolorimetrisehe Methode bewi~hrte sich bei unseren Bestimmungen des Methyl- ketongehaltes im Sauerteig und Brot. Die Werte liegen etwas h6her als die mit der Niekeldimethy]glyoximmethode gefundenen. Die colorimetrische Bestimmung gestattet ein wesentlieh vereinfachtes Arbeiten im Vergleich zu der gravimetrisehen Nethode.

EinfluB des Mehliettes bei der Ermittelung des Butteriettgehaltes ~ettarmer Backwaren.

Von

A~ Schloemer und F. Arft.

~ i t~e i lung aus der t)reul3isehen L ~ n d e s a n s t a l t fiir Lebensmi t t e l - , Arzneimi~te l - und ge r i ch t l i che Chemie zu Ber l in -Ch~r lo t t enburg .

(Eingegangen am 26. Juli 1939.)

Bei der Untersuchung des dutch Extraktion gewonnenen Fettes fettreieher Back- waren spielt im allgemeinen der Gehalt an Mehlfett keine bedeutende Rolle 1. Die Ver- ~nderung der Kennzahlen des Fettgemisehes dutch die Anwesenheit des Mehlfettes bleibt bei solchen Backwaren meis~ innerhalb der Variationsbreite. Steigt jedoch der pro- zentuale Gehalt an Mehlfe~ in dem zur Untersuehung gewonnenen Fet t an, so wird die Ver~nderung der Kennzahlen doeh merklieh.

Bekanntlieh ist bei einfaeher Extrakt ion der Baekwaren nieht die ganze Menge des Fettes mit Xther extrahierbar. Ein Yersueh yon Gr o g f el d nnd D a m m ~ sprieht daftir, dag bei der direkten Extrakt ion das Mehlfett in hSherem Mage als das zugesetzte Fet t im Extrak~ionsriicks~and verbleib~. Wit sind in zwei Baekversuehen diesen Dingen quanti tat iv nachgegangen.

Zu jedem dieser Baekversuehe wurden die folgendell Zuta~en v e r w e n d e t :

1 kg Mehl der Type 812, Fettgehalt 1,48%, 50 g I-Iefe (FettgehMt nicht bestimmt),

2 g Xoehsalz, 50 g reines, geschmolzenes und filtriertes Butterfett.

1 j . Grogfe ld u. H. Datum, diese Z. 7~, 137 (1938). Siehe auch W. S to ld t , diese Z. 76, 228 (1938). ~ An genannter Stelle S. 147.

79. Band ] Einflu~ des l~ehlfettes bei Ermittelung des Butterfettgehaltes. 25][ l~rz 1940j

Die Zutaten wurden yon uns abgewogen; die Versuehe selbst wurden unter unserer Aufsieht yon einem B~eker ausgefiihrf. Eine geringe Menge des abgewogenen But ter- fetfes wurde zum Ausstreichen der Form verwendet. Naeh dem Backen wurde das Ge- b~ek in Scheiben geschnitten, etwas gerSstet und bis zu einer Korngr61~e yon durchschnit~- lich etwa 1 mm gemahlen. Das gemahlene Material haben wit 1. direkf aufgeschlossen, 2. direkt extrahier t und 3. haben wit aueh das exfrahierte aufgesehlossen, um auch die Zusammensetzung des nach der direkfen Ext rak t ion in der Baekware verbleibenden Fe t tes kennenzulernen.

Der Aufsehlu[~ ging in folgender Weise vor sich:

100 g der gemahlenen Backware werden in einem 1 l-Stehkolben mit 1/2~1 Wasser und 50 cem 25proz. Salzs~ure iibergossen und 2--3 Stuuden auf dem Wasserbade erw~rmf. Unter gelegentliehem Umriihren wird noeh t]~ Stunde gekoeht und naeh dem Abkiihlen mib 33proz. Natronlauge unter Benutzung yon Kongopapier als Indicator 1 fast neutralisiert, so dab noch ein geringer ~berschuB an Minerals~ure verbleibt. Die Kolloide werden nach Car rez ~ dureh Ferrocyanzink ausgef~llt. Die Kl~rung erfolgt dureh Zusatz yon je 5 cem Kaliumferrocyanid (150 g/l) und Zinkaeetat (300 g/l), wobei das letztere im Obersohul~ vorhanden ist. Der l~iltrations- rtickstand wird ausgewasehen, getroek~et und mit ~ther extrahierb.

Die yon Vuk und GOm6ry s vorgesehlagene Art des Aulschlusses, 15 ecru 12,2proz. Salz- s~ure und 1 ecru 30proz. Wasserstoffsuperoxyd auf 2 g Baekware, erschein~ ffir unsere Zweeke zu gef~hrlich, da starke Minerals~uren das Butterfett ver~ndern kSnnen a.

Die )~herexSraktion dauert an 2 Tagen insgesam~ 15 Stunden. ]Nach dem Abdes~illieren des J~hers wird das Fet$ bei 105 ~ 1 Stunde ]ang getrocknet ~.

Das bei den Baekversuchen erhaltene Geb~ek schmeckt wie Brot, da der Fe t tgeha l t relat iv gering und Zueker nicht vorhanden ist.

Der erste Backversuch diente der Orientierung. Die Butters~urezahl s des ange- wandten Fet tes betrug 22,4. 800 g des gemahlenen Materials wurden mit Xther direkt extrahier t und der Extrakt ionsr i ickstand aufgeschlossen und wieder extrahiert . Das vor dem AufschluB gewonnene Fe t t hat te die Butters~urezahl 18,4, das nach dem Aufsehlu~ gewonnene nut 13,5. Es ist schon daraus zu ersehen, dal~ das Fe t t des Extrakt ionsr i iek- stan4es mehr ~eMfe t t enth~lt als das direkt extrahierte Fe~t.

Um aueh die im R/iekstande verbleibende Fetfmenge zu kennen, verarbei teten wir in gleicher Weise 2real je 100 g des gemahlenen GebKcks und erhielten die folgenden Er- gebnisse:

T a b e l l e 1.

l~Iittel aus zwei Bestimmungen ~enge des Butters~ure- gewonnenen Fettes zahl

Direk~e Extraktion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3,79 19,0 Nach Aufschlu~ des Extraktionsrfickstandes . . . . . . . 2,55 12,6 Gesamtmenge des Fettes aus 100 g . . . . . . . . . . . 6,34 I

1 j . GroBfeld , diese Z. 74, 285 (1937). ~ C. Car rez , Ann. Chim. analyf, appl. 14; 187 (1909) - - diese Z. 20, 231 (1910). 3 1VI. Vuk u. A. GSmSry, diese Z. 75, 430 (1938).

4 A. S c h l o e m e r u. E. L a n g m a n n , diese Z. 78, 37 (1939). Zur J~therextrakfion wurden versuchsweise einmal Bunastopfen verwendet. Es zeigte

sieh jedoeh, d~l~ die beiden Kennzahlen unnatfirlieh hoch waren. Daraufhin untersuchten wir den ~therex~rakt aus den Bunastopfen selbst und erhielten eine Butters~urezahl yon 93,0 und eine Gesamtzahl yon 125,7. Das Extrakf wurde nun stark mi~ kaltem Wasser gewaschen und wieder getrocknet; die anschliel3end bestimmte Gesamtzahl ergab einen Weft yon 16,6. Es handelt sieh also um einen Gehal~ an flfichtigen, wasserlSslichen S~uren, in der I-Iauptsache wohl, wahrseheinlieh, vom Fabrik~tionsprozel~ herriihrend, um Essigs~ure.

6 j . G r o g f e l d , diese Z. 76, 340 (19~8).

[Zeitsehr. f. Untersuchung 252 A. S e h t o e m e r und F. A r f t : Butterfettgehalt. [ dec Lebensmittel

Beim zweiten Backversuch, der in g!eieher Weise wie der erste ausgefiihrt wurde, sollte das Verbleiben des Mehlfettes quantitativ verfolgt werden. Das dazu verwendete Mehl enthielt 1,48 % Fet t mit einer Butters/~urezahl von 0,4 und einer Gesamtzahl yon 0,9. Da diese Zahlen gegeniiber den gro~en Bu~tersi~ure- und Gesamtzahlen der Fettgemisehe nieht ins Gewieht fallen, wurde davon abgesehen, sie in die Bereehnung einzubeziehen. Die Butters~urezahl des verwendeten Butterfettes betrug 22,2, die Gesamtzahl 39,2. Zur Errechnung des Butteffettgehaltes der gewonnenen Fettmischungen wurden die folgendermal]en erhaltenen Faktoren benutz~:

:Fl~uttera~ ..... Ill = 100 100 Butters~urezahl = 22,2 = 4,50

100 100 :Foo~t~hl = Gesamtzahl -- 39,2 2,55

1 kg Mehl enth~l~ . . . . . . . . . 14,8 g Fet~ 50,0 g Butterfett . . . . . . . . . . . 50,0 g Fett SummeFat . . . . . . . . . . . . . 64,8 g Gesamtfett

/)as Gesamtfet~ en~h~l~ also 77,3% Butterfet~ and 22,7% Mehlfe~t.

Die folgenden Zusammens~e]lungen (Tab. 2 und 3) enthalten die Ergebr6sse dieses Backversuehs, und zwar wurde sowohl die Butters~urezahl wie aueh die Gesamtzahl in je zwei verschiedenen Extraktionsversuchen zur Berechnung des Butterfettgehaltes

Tabelle 2. Bu t t e r s~urezah l .

Gewicht Bu.Z.

g

Versuch I (Mittel aus je 2 Bestimmungen). Direkte Extraktion . . . . . 3,64 18,6 83,7 3,05 Aufsehlul] des Extrahierten . 1,95 12,6 56,6 1,10 Summe . . . . . . . . . . 5,59 - - 74,3 I 4,15 Direkter Aufschlul~ . . . . . 5,57 16,9 76,0 I 4,23

Versuch I I (~I_ittel aus je 2 Bestimmungen). Direkte Ex~raktion . . . . . 3,65 18,5 83,2 i 3,04 AufschluB des Extrahierten . 2,39 13,2 59,4 I 1,42 Summe . . . . . . . . . . 6,04 - - 73,8 I 4,46 Direkter AufschluB . . . . . 6,12 16,9 76,0 ( 4,65

Tabelle 3. Gesamtzahl .

Ar~ der Behandlung

Von dem But ter fe t t Gewicht Gewich~ gesamten

Butteffet~ ]~ehlfet~ ~[ehffett % g g %

0,59 41,0 0,85 59,0 1,44 100 1,34

0,61 36,3 0;97 63,7 1,58 100,0 1,47

Art der Behandlung Gewicht I Gewicht

Gewieht Gesamtzahl But terfet t But te r fe t t Mehlfett

g % g g ,

Versuch I (Mittel aus je 2 Bestimmungen). Direkte Extraktion . . . . . 3,64 34,7 88,4 3,23 AufschluB des Extrahierten . 1,95 . 21,9 56,0 1,09 S u m m e . . . . . . . . . . 5,59 I - - ! 77,4 I 4,32 Direkter AufschluI~ . . . . . 5,57 I 30,4 I 77,5 I 4,30

Versuch I I (Mittel aus je 2 Bestimmungen). Direkte Ex~raktion . . . . . 3,65 34,6 88,2 3,22 Aufschlu$ des Extrahier~en . 2,39 22,9 58,4 1,39 Summe . . . . . . . . . . 6,04 I - - 76,2 ! 4,61 Direkbr Aufsehlu/3 . . . . . 6,12 I 31,8 81,2 ] 4,96

Yon dem gesamten ~eh l f e t t

%

0,41 32,3 0,86 67,7 1,27 I 100,0 1,27 I

0,43 1,00

,1,43 I 1,16 I

33,3 66,7

100,0

7uO.r~ado] ~. Semerd j i~w: Fettgehaltsbestimmung in des Milch. 253

herangezogen, wobei die angegebenen Zah]en Mittel aus je zwei Bestimmungen dar- stellen.

In den Spalten ,,Gewich/0" shad die aus je 100 g gewonnenen Fettmengen angegeben. Die in den Spalten ,, % Butterfett" angegebenen Werte wurden mit Hilfe der oben erhaltenen Fak- toren berechnet. Die iibrigen Angaben sind ebenfalls daraus erreehnet.

Die errechnetcn Werte des bei der direkten Extraktion ausgezogenen Mehlfettes schwanken bei den verschiedenen Teilversuchen zwischen 32,3 and 41,0%, im Mittel 35,7%. Bei des direkten Extraktion wird also veto Mehlfett wenig mehr als ein Drittel, dagegen veto Butterfett des grS~te Tell ausgezogen. Entsprechend finder sich im Ex- traktionsrfickstand nut noch ein kleiner Tell des Butterfettes, dagegen knapp zwei Drittel des Mehlfettes. Bei Butterfettmengen, die gegeniiber der Meb]fettmenge relativ gro~ sind, ist der Einflul~ des Mehlfettes nicht yon gso~es Bedeutung, wogegen bei realtiv gro~en MeMfettmengen die Vergnderung der Kennzahlen bcreits ins Gewich~ fgllt. Bei fett- reichen Gebgcken genfig~ es daher, das durch direkte Xtherextraktion gewonnene Fett zu untersuchen, well die Vergnderung des Kennzahlen dann innerhalb des V ariationsbreite des Butterfetts liegt. Bei fettarmen Gebgcken dagegen ist diese gergnderung so groB, dal] des Mehlfettgehalt mit seinen seh~ nie&igen Butters~ure: und Gesamtzahlen in Be- traeht gezogen werden mu~. Falls bei des Untersuehung des dutch direkte Extraktion gewonnenen Fettes des Verdacht auf V0shandensein wesentlicher Fremdfettmengen auf: tritt, empfiehlt es sich, das Material in einem zweiten Versuch vor der Extraktion a~fzu, schliel~en und bei des Be~echnung des Butterfettgehaltes etwa 1~1,5% Mehlfet~ i~ Rechnung zu stellen, um Irrtiimer in der Beurteilung zu vermeidem

Zusammen ias sung .

In zwei Backversuchen wurde der Einflu8 des Mehlfettes aul die Kennzahlen des aus den Geb~cken auf Verschiedene Weise gewonnenen Gesamtfettgemisehes festgestellt.

Bei fettreiehen Geb~icken braucht der Metdfettgehalt im a!lgemeinen nieht in Rech- nung gestellt zu werden, da die Veri~nderung des Kennzahlen des extrahierten Fettgemi- sches dann meist innerhalb des u der Kennzahlen liegt. Bei fettarmen Geb~.cken mul~ der Mehlfettgehalt jedoch auf alle F~lle beriieksichtig~ werden.

Eine Ab~nderung der Gro~leld'schen Methode zur Fettgehaltsbestimmung in der Milch.

Von

Dr. reed. vet. Boyan Semerdjidw (Sofia).

(Eingeganflen am 2. November 1939.)

Die Groi~feldsche Methode zur Bestlmmung des Fe~tgehalts des Milch weieht an Genauigkeit yon den fibrigen, denselben Zweck veffolgenden wissenschaftlichen Metho- den nicht ab. Dabei hat sie den Vorzug, sehneller und vesh~i!~nism~i~ig billig zu sein. Die hies zu erSrternden Ab~inderungen dieser Methode wiirden, unserer Ansicht nach, ihse Vorziige noeh met~ verst~rken. Wit ve~zingesn sowohl die Menge des zu unter- suchenden Milch wie auch die des Liisungsmittels, was zweifelsohne die Methode nicht