1961 4. Analyse von biologischem Material 223

Zur Bestimmung kleiner Cadmiumgehalte in Biopsieproben wird yon T. W~- STER]VIA~K und B. SJOSTI~AlqD 1 die Neutronenaktlvierungsanalyse herangezogem Da bei der direkten y-Spektrometrie der bestrahlten Proben mi t StSrungen durch andere Nuklide zu rechnen ist, wird zuerst das Cd chemiseh isoliert. - - Arbeitsweise. Die in QuarzrShrchen bei 1012 n �9 em -2 �9 sec -1 2--3 Tage lang bestruhlten Proben (bier menschliche Niere) werden nach einigen Stunden Abklingzeit mit 10 mg Cd- Trs versetzt and anschliel~end mit r~uchender Salpeters~ure aufgesehlossen. Die LSsung wird auf eine S~urekonzentration yon ungefs 1 m verdfinnt, Cd mit H~S ausgefiillt und naeh einigen Stunden filtriert. Der Niedersehlag wird auf dem Fi l ter mit einigen Milliliter 1 n Natronlauge und dest. Wasser gewasehen; durch diese Arbeitsweise wird zwar kein reines Cd-Pr~parat erhalten, die noch vorhandenen Fremdaktivit~ten stSren jedoch den n~Cd/nSm In-Peak bei 340 keV nicht. Ffir eine unter Umst~nden notwendige weitere Reinigung des Prs wird die F~llung als Cd-N~4POt empfohlen. Zur Messung wird mit einem Vielkanalspektrometer mit NaJ(T1)-Kristall das 7-Spektrum im Bereieh 100--600 keV aufgenommen und die Fl~ehe des Peaks bei 340 keV ausgemessen; die Eichung erfolgt dutch Standard- proben mit bekanntem Cd- Gehalt. Die untere Bestimmungs- grenze wird mit 0,1/~g Cd angegeben.

Int. J . appl. l=~diat. 9, 78--83 (1960). Div. Phys. Chem., Royal Inst. Technology, Stockholm (Schweden).

K. H. NEEB

Zur Bestimmung yon Thalliumspuren in mensch- lichen Haaren ziehen W. SrEC~T und D. t ~ o ~ ] m ~ die Neutronenaktivierungsanalyse heran. Wegen der zahlreiehen in den Probematerialien enthaltenen Spurenelemente ist eine chemische Abtrennung des Thalliums vor der l~Iessung notwendig. INach dem AufschluI3 der 2 Std bei 1013n �9 cm -2. sec -1 bestrahlten Probe (etwa 30 mg H~ar) mit konz. S~lpeters~ure and konz. Schwefelsgure wird der Rfickst~nd mit einem Tropfen Perhydrol versetzt und mit etwas Wasser au~genommen. Die LSsung wird mit CaCO 8 neutralisiert, die dabei ausgef~llten StSrelemente werden

abzentrifugiert und verworfen. Aus der LSsung wird nach Zusatz yon 300/~g T1-Tr~ger und Ans~uem mit Essigs~ure in Gegenwart yon Thiosulfat T1J abgeschieden und fiber ein kleines Rundiilter abgesaugt. Zur Messung der so er- haltenen geringen T1-Aktivitgten (GrSf~enordnung 10 - n C) wird ein G.~.-Zs verwandt, an das ein automatiseher Probenwechsler mit Zeitdrucker angeschlossen ist, w~s lange Mel]zeiten yon 33 Std ermSglicht.

1 Arch. Toxikol. 18, 359--367 (1960). Mfinchen-Vater- stetten, Luitpoldring 43. K . H . NEEB

Eine Anwendung der Conwaysehen ]Yfethode zur Bestimmung yon Kohlendioxid im Plasma beschreiben H. SMIT~ und E. A. PASK ~. Man impri~gniert ein 18 • 5 cm-Whatman 3 )'D/LPapier mit 10~ Milch- Abb. 1. Anordnung zur Be-

stimmung yon Kohlen- saute, trocknet es bei 50~ (nicht hSher), rollt es zusam- dioxid im Plasma nach men und setzt es in die Appar~tur (Abb. 1) ein. Man spiilt S-~H an4 P~S~ den Kolben mit Stickstoff durch und beschiekt ihn mit 5 ml 0,1 n BariumhydroxidlSsung. Dann bringt man mit der Pipette, die vorher ebenfal]s mit Stickstoff durchgespiilt wird, 1--2 ml Plasma auf das Papier (siehe Abbildung).

224 Berieht: Spezielle analytische Methoden Bd. 184

Nan stellt solange in Eiswasser, his die Pipette ausgetropft ist. Naeh 1 Std titriert man das iibersehiissige Bariumhydroxid mit 0,05 n Salzs/iure (Universalindieator) zuriick. Jeder verbrauchte Milliliter S/iure entsprieht 556 #1 COs. Die Genauigkeit betr/igt 99,0~ bei einer Fehlergrenze yon 0,6~ .

1 Clin. ehim. Acta (Amsterdam) 5, 446--447 (1960). Dep. of Anaesth., King's Coll., Newcastle/Tyne (England). U~SULX BAV~A~

Zur lgineralisiernng yon Ham bei der Untersuchung auf Blei dampft S. N. TYC]tTE~]~V~ ~ mit Perchlors~ure ein. Das Verfahren besitzt gegenfiber dem iiblichen Abrauchen mit Salpeters~ure-Schwefels/~ure versehiedene Vorzfige: Die lY[inerali- sierungsdauer verkiirzt sich um das 6--Sfache auf 11/2--3 Std. AuBerdem wird die Sehaumbfldung stark herabgesetzt, so dab der Vorgang nicht st/~ndig beobaehtet werden mu~. SehlieBlieh verringern sich die Bleiverluste. -- Gang der Mineralisierung. In einen 11-Kjeldahl-Kolben bringt man 500 ml einer Durohschnittsprobe des I-Iarns yon 24 Std, gibt 25 ml konz. Schwefels/~ure, 25 ml konz. Salpe~ers/~ure und 5 ml einer 57~ (oder 10 ml einer 30~ Perchlors~urel6sung hinzu and durch- mischt den Kolbeninhalt. Darau~ stellt man den Kolben auf ein Asbestnetz, be- deckt ihn yon allen Seiten mit Asbest und dampft auf 30--40 ml ein, bis weiBe Sehwefels~urenebel auftreten. Sollte sieh der Kolbeninhalt dann noch nieht ent- f/irbt haben, so setzt man nach dem Abkfihlen noehmals 3--5 ml konz. Sehwefel- si~ure and 1--2 ml konz. Salpeters~ure hinzu and setzt das Abdampfen -- am besten mit freier Flamme -- bis zur Enti~rbung fort, wobei der Asbestschutz entfernt werden kann. Sollte auch dabei noch nicht vollsts Entf/irbung eingetreten sein, was selten vorkommt, so wird 1--2real nur Salpeters~ure zugesetzt und abgeraucht. Nach der Entf/~rbung wird das Abrauehen so lange fortgesetzt, bis die l%eaktion mit Dipheny]amin auf Stickoxide negativ ausf/~llt (etwa 10 min): lVian h/~lt dazu einen Streifen Filtrierpapier, der mit einer Dipheny]amin-Sehwefels/iure-LSsung getr/inkt ist, in den Kolbenh~ls.

1 Gig. i Sanit. 26, Nr. 1, 63--66 (1961) [l%ussiseh]. Sti~dt. sanit~r-epidemolo- gische Station, 1V[oskau (UdSSI%). I t . -J . DREWITZ

Mikromengen Phosphor besonders in biologischen Materialien bestimmen A. I)MOC~OWSKI, T. K~AZEWSKI und H. U~]~A-~]~K ~ nach lViineralisierung tier zu ~ntersuehenden Probe auf trockenem Weg photoeolorimetrisch a]s 1Violybd~nblau. Die Reduktion des Molybdophosphatkomplexes erfolgt dabei mit Zinn(II)-chlorid. Phosphorgehalte yon 1 #g und mehr sind mit relativen Fehlern yon etw~ • be- stimmbar. Die 1%esultate stimmen mit denen der ,,nassen" lu gut fiberein. - - Aus/iihrung. Etwa 1--15 mg des zu untersuchenden Materials (ann&hernd 1--15 #g P enthaltend) werden in einem Pt-Tiegel mit der 4fachen 1Vienge des Oxydierungsgemisehes (3 Teile NaeC0 s -k 2 Teile KNOs) zuerst vor- siehtig erw/~rmt und nach beendeter Gasentwicklung heftig geglfiht. Wem~ die Schmelze keine Kohlenstoffspuren mehr aufweist (naeh etwa 5 rain), 16st man sie in kochendem Wasser and iiberfiihrt die LSsung nach dem Abkiihlen in ein Probier- glas. Dort wird mit 4 n Schwefelsi~ure gegen p-Nitrophenol neutralisiert, mit Wasser zu 5 ml verdiinnt und nacheinander mit 2,5 ml 4 n Schwe~els~ure, I ml 7,5~ w/i~riger AmmoniummolybdatlSsung und 0,5 ml Wasser versetzt; nach gutem Durehmischen ffigt man 1 ml Zinn(II)-chloridlSsung (GrundlSsung: 40 g SnC12 in 100 ml konz. Salzs/iure; Arbeitsl6sung: Grundl6sung unmittelbar vet Gebrauch 200fach mit Wasser verdiinnt ) zu, lhI~t 2 rain stehen and miBt dann die Extinktion bei 720 nm gegen die 1%eagentienblind16sung. Zur Aufstellung der Eichkurven dient w/~l]rige KI-I2PQ-L6sung (10 ~g P/ml).

Chem. analit. (Warszawa) ~, 683--686 (1960) [Polniseh]. Lehrk. f. Bioehem., Univ. L6d~ (Polen). M. Kf~IV~I~5