Download - Sulfite Metallic Gold Project

รายงานวิชาการ

การทําทองใหบริสุทธิ์ดวยกรดกัดทองและสารประกอบซัลไฟต

ปราโมทย ภูพานทอง

สํานักอุตสาหกรรมพื้นฐานกรมอุตสาหกรรมพื้นฐานและการเหมืองแร

อธิบดีกรมอุตสาหกรรมพื้นฐานและการเหมืองแร

นายสมเกียรติ ภูธงชัยฤทธิ์

ผูอํานวยสํานักอุตสาหกรรมพื้นฐานนายสุระ เพชรพิรุณ

จัดพิมพโดย สํานักอุตสาหกรรมพื้นฐานกรมอุตสาหกรรมพื้นฐานและการเหมืองแรถนนพระราม 6 เขตราชเทวีกรุงเทพฯ 10400โทรศัพท 0 202 3897โทรสาร 0 202 3897

พิมพครั้งที่ 2 พฤษภาคม 2554

ขอมูลการลงรายการบรรณานุกรม

ปราโมทย ภูพานทอง การทําทองใหบริสุทธิ์ดวยกรดกัดทองและสารประกอบซัลไฟต /โดย ปราโมทย ภูพานทอง. - - กรุงเทพ ฯ: สํานักอุตสาหกรรมพื้นฐานกรมอุตสาหกรรมพื้นฐานและการเหมืองแร, 2554. 57 หนา: ภาพประกอบ: ตาราง. พิมพครั้งที่ 2

สารบัญสารบัญ iสารบัญตาราง iiiสารบัญรูป ivบทคัดยอ viiABSTARCT viiคําขอบคุณ viii1. บทนํา 12. วัสดุอุปกรณและวิธีการทดลอง 3

2.1 วัตถุดิบที่ใชในการทดลอง 32.2 อุปกรณและวิธีการทดลอง 32.3 วิธีการวิเคราะห 4

3. การทดลอง 53.1 การทดลองหาผลของตัวแปรในการละลายทองและทองผสม (ทองเค)

ดวยกรดกัดทอง 53.1.1 ปริมาณกรดกัดทอง 53.1.2 ระยะเวลา 53.1.3 อุณหภูมิ 53.1.4 ความเขมขนของกรดกัดทอง 53.1.5 เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองเค (ทองผสมเงิน) 63.1.6 เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองเค (ทองผสมทองแดง) 63.1.7 การหาสภาวะเหมาะสมของตัวแปรในการละลายทองดวยกรดกัดทอง

โดยวิธี Simplex Evolutionary Operation 63.2 การทดลองศึกษาผลของตัวแปรในการตกตะกอนทองจากสารละลายกรดกัดทอง

โดยใชสารประกอบซัลไฟต 73.2.1 ปริมาณสารประกอบซัลไฟตตอการตกตะกอนทองที่ความเขมขนของสาร

ละลายทองตางกัน 73.2.2 อุณหภูมิของสารละลายทองตอการตกตะกอนทองดวยสารประกอบ

ซัลไฟต 73.2.3 เปรียบเทียบการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟตตางชนิดกัน 73.2.4 การตกตะกอนทองดวยกรดออกซาลิก 8

4. ผลการทดลองและวิจารณ 9

II

4.1 ผลการทดลองผลกระทบของตัวแปรในการละลายทองบริสุทธิ์และทองผสม (ทองเค) ดวยกรดกัดทอง 94.1.1 ผลของปริมาณกรดกัดทองตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ 94.1.2 ผลของเวลาตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ 114.1.3 ผลของอุณหภูมิตออัตราการละลายของทอง 134.1.4 ผลของความเขมขนของกรดกัดทองอัตราการละลายของทอง 194.1.5 ผลการเปรียบเทียบอัตราการละลายของทองเค (ทองผสมเงิน) 214.1.6 ผลการเปรียบเทียบอัตราการละลายของทองเค (ทองผสมทองแดง) 274.1.7 ผลของการหาสภาวะเหมาะสมในการทองดวยกรดกัดทอง

โดยวิธี Simplex Evolutionary Operation 294.2 ผลของตัวแปรในการตกตะกอนทองจากสารละลายกรดกัดทอง

โดยใชสารประกอบซัลไฟต 304.2.1 ผลของปริมาณสารประกอบไบซัลไฟตตอการตกตะกอนทองที่มี

ความเขมขนของสารละลายทองตางกัน 304.2.2 ผลของอุณหภูมิของสารละลายทองตอการตกตะกอนทอง

ดวยสารประกอบซัลไฟต 324.2.3 ผลเปรียบเทียบการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟตตางชนิด 344.2.4 ผลการตกตะกอนทองดวยกรดออกซาลิก 35

5. กรณีศึกษาการนําผลสรุปจากการทดลองในหองปฏิบัติการไปใชกับตัวอยางทองจากแหลงที่มาตางกัน 375.1 กรณีศึกษาที่ 1 ตัวอยางทองจากบริษัทชลสิน จํากัด ชุดที่ 1 385.2 กรณีศึกษาที่ 2 ตัวอยางทองจากบริษัทชลสิน จํากัด ชุดที่ 2 435.3 กรณีศึกษาที่ 3 ตัวอยางทองจาก Steel Wool หลังการทํา Electrowinning 485.4 กรณีศึกษาที่ 4 ตัวอยางตะกอนทองจากน้ํายาลอกทอง 52

6. สรุปผลการทดลอง 557. เอกสารอางอิง 57

III

สารบัญตาราง1. ผลของปริมาณกรดกัดทองตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ 102. ผลของระยะเวลาตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ 123. ผลของอุณหภูมิตออัตราการละลายของทองในชวงเวลา 30-120 นาที 144. แสดงคา 1 - XA และคา Slop (log K) 175. แสดงคา log K และคา Activation Energy (E) 186. ผลของความเขมขนของกรดกัดทองตอการละลายของทองในชวง 30-120 นาที 207. เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองบริสุทธิ์และทองเค (ทองผสมเงิน) 228. เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองบริสุทธิ์และทองเค (ทองผสมทองแดง) 289. รายละเอียดของตัวแปรในการหาสภาวะที่เหมาะสมของการละลายทองดวย

กรดกัดทองโดยวิธี Simplex Evolutionary Operation 2910. SIMPLEX – 1 (Au-LEACHING) 2911. SIMPLEX – 2 (Au-LEACHING) 3012. SIMPLEX – 3 (Au-LEACHING) 3013. ผลของโซเดียมไบซัลไฟตตอการตะกอนทอง 3214. ผลของอุณหภูมิตอการตกตะกอนทองดวยโซเดียมไบซัลไฟต 3315. เปรียบเทียบการใชสารประกอบซัลไฟตตางชนิดกันในการตกตะกอนทอง 3416. ผลของกรดออกซาลิกตอการตกตะกอนทอง 3517. ผลการทดลองกรณีศึกษาที่ 1 4218. ปริมาณสารเคมีที่ใชในกรณีศึกษาที่ 1 4219. ผลการทดลองกรณีศึกษาที่ 2 4620. ปริมาณสารเคมีที่ใชในกรณีศึกษาที่ 2 4621. ผลการทดลองกรณีศึกษาที่ 3 5122. ปริมาณสารเคมีที่ใชในกรณีศึกษาที่ 3 5123. ผลการทดลองกรณีศึกษาที่ 4 5424. ปริมาณสารเคมีที่ใชในกรณีศึกษาที่ 4 54

IV

สารบัญรูป1. ลักษณะตัวอยางเม็ดทองที่ใชในการทดลอง 32. ผลของปริมาณกรดกัดทองตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ 103. ผลของเวลาตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ในกรดกัดทอง 124. ผลของเวลาตออัตราการละลายของทองในชวงอุณหภูมิ 25-70 ๐ซ 155. ผลของอุณหภูมิตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ 166. การหาคา Rate Constant (K) จากกราฟความสัมพันธระหวาง (1 - XA)

และระยะเวลา 18 .7. การหาคา Activation Energy (E) จากกราฟความสัมพันธระหวาง

log k และ 1 / T 198. ผลของความเขมขนของกรดกัดทองตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ 219. เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองบริสุทธิ์และทองเค (ทองผสมเงิน) 2310. ทองเค (ทองผสมเงิน) หลังจากแชในกรดกัดทอง 2411. X-RAY DIFFRACTION PEAK ของทองเค (ทองผสมเงิน) 2512. X-RAY DIFFRACTION PEAK ของทองเค (ทองผสมเงิน) หลังการแช

ดวยกรดกัดทอง 2613. เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองบริสุทธิ์กับทองเค (ทองผสมทองแดง) 2814. ผลของอุณหภูมิตอการตกตะกอนทองดวยโซเดียมไบซัลไฟต 3315. เปรียบเทียบการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟตตางชนิดกัน 3516. การตกตะกอนทองดวยกรดออกซาลิก 3617. ลักษณะทองที่ไดจากการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต 3718. ลักษณะทองที่ไดจากการตกตะกอนทองดวยกรดออกซาลิก 3719. แผนภูมิแสดงกรรมวิธีการทําทองใหบริสุทธิ์ กรณีศึกษาที่ 1 3920. ตัวอยางทองจากบริษัทชลสิน จํากัด ชุดที่ 1 4021. การละลายตัวอยางทองดวยกรดกัดทอง 4022. การตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต 4123. ทองบริสุทธิ์หลังการตกตะกอนและหลอมเปนโลหะ 4124. ตัวอยางทองจากบริษัทชลสิน จํากัด ชุดที่ 2 4425. แผนภูมิแสดงกรรมวิธีการทําทองเปอรเซ็นตต่ําใหบริสุทธิ์ กรณีศึกษาที่ 2 45

V

26. การแยกชั้นของเหล็กและทองจากตัวอยางทองชุดที่ 2 4727. ตัวอยาง Steel Wool หลังจากทํา Electrowinning 4928. แผนภูมิแสดงกรรมวิธีการทําทองใหบริสุทธิ์จาก Steel Wool กรณีศึกษาที่ 3 5029. ตัวอยางผงทองอบแหงจากน้ํายาลอกทอง 5230. แผนภูมิการแยกทองจากตะกอนทองของน้ํายาลอกทอง กรณีศึกษาที่ 4 53

VI

บทคัดยอ

การนําทองที่มีมลทินเจือปน มาทําใหเปนทองบริสุทธิ์ดวยสารละลายกรดกัดทองและสารประกอบซัลไฟต ไดกําหนดการทดลองเปน 3 สวนประกอบดวย การละลายทองดวยกรดกัดทอง การตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต และกรณีศึกษาโดยการนําผลสรุปจากการทดลองมาใชกับตัวอยางทองของภาคเอกชน ซึ่งมีความแตกตางกันในสวนผสมทางเคมีและลักษณะรูปราง

จากผลการทดลองหาสภาวะเหมาะสมในการละลายทองดวยกรดกัดทองโดยวิธี Simplex Evolutionary operation สรุปไดวาสภาวะการทดลองดังตอไปนี้คือ 1). อัตราสวนของปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองตั้งแต 5:1 ถึง 6.67:1 2). อุณหภูมิของสารละลายตั้งแต 80-86oซ และ 3). ระยะเวลาตั้งแต 90-120 นาที จะสามารถละลายทองไดมากที่สุดตั้งแต 99.94-100% และในการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟตพบวาการตกตะกอนทองที่อุณหภูมิสารละลายสูงกวา 60oซ จะใชสารเคมีมากกวาที่อุณหภูมิปกติประมาณ 3 เทา แตจะใชเวลานอยกวาประมาณ 8 เทา

เมื่อนําผลสรุปจาก Simplex Evolutionary operation มาใชทดลองกับตัวอยางเศษทองจากอุตสาหกรรมตางๆ นั้นสามารถทําไดในเชิงพาณิชย โดยไดความบริสุทธิ์สูงถึง 99.99% และสูญเสียทองในกระบวนการแยกสกัดทองนอยกวา 1%

VII

ABSTRACT

The extraction of Gold form impure Gold withAquar regia and the sulfite compound has been investigated , composing of Aquar regia leaching, sulfite precipitation and Case Study of factory scraps.

The optimum condition conducted by Simplex Evolutionary operation as the following: 1. ratio between Aquar regia concentration and metallic gold ,5:1to6.67:12. temperature , 80-86 oC 3. duration , 90-120 mins yielded 99.94-100 % of Gold dissolution. Gold precipitation with the sulfite compound at temperature above 60oC Comsumed greater than 3 times at room temperature and took less than 8 times of duration.

In case study of factory scraps , with optimum comdition , the purity of Gold 99.99% was obtained and less than 1% loss in the process.

VIII

คําขอบคุณ

ผูเขียนใครขอขอบคุณ คุณพวงสิน สุวรรณรัฐ ผูเชี่ยวชาญดานวิจัย ที่กรุณาไดแนะนํา ปรึกษาตลอดจนติดตอขอตัวอยางเศษทองจากภาคเอกชนเพื่อใชในการวิจัย คุณปรักมาศ สุวรรณสิงห ผูอํานวยการกองโลหกรรม และคุณปราณี ชูศรี หัวหนาฝายวิจัยโลหกรรมที่ใหการสนับสนุนในการทําโครงการวิจัยจนสําเร็จลุลวงดวยดี คุณยุวลี จึงไพศาล หัวหนาฝายวิเคราะหโลหะ และขาราชการของฝายวิเคราะหโลหะ กองวิเคราะห ทุกทานที่ใหความอนุเคราะหและอํานวยความสะดวกในการรับสงตัวอยางและผลวิเคราะห เปนผลใหโครงการสามารถดําเนินไปตามเปาหมายที่กําหนดไว คุณนภาพร อรุณเกียรติกอง หัวหนางานโลหวิทยาฟสิกค ที่ใหความชวยเหลือดานวิชาการ และขาราชการกองโลหกรรมทุกทานที่มีสวนชวยเหลือใหโครงการนี้สําเร็จลุลวงดวยดี และขอขอบคุณภาคเอกชนทุกบริษัทที่ใหความรวมมือเปนอยางดีในการสนับสนุนสงตัวอยางทองมาใชในการวิจัย ไดแก 1). บริษัทชลสินจํากัด 2). บริษัท Gold Plating จํากัด 3).บริษัท N & P Refining จํากัด และ4). โรงงานทําทองรูปพรรณและเครื่องประดับ

1. บทนํา

ทองคํา(1) เปนโลหะมีคาที่มนุษยรูจักมาชานาน ดวยสีเหลืองเฉพาะตัว รวมกับผิวที่มันวาว ทําใหเปนที่ชื่นชมแกผูพบเห็น ในสมัยโบราณผูคนนิยมทองคําเพราะมีสีเหมือนดวงอาทิตย ซึ่งเปรียบเสมือนพระเจาผูใหชีวิตแกมวลมนุษย ในดานความคงทนทองสามารถทนตอการผุกรอนไดดีเยี่ยม ดังจะเห็นไดจากเครื่องทองโบราณที่ขุดพบจากแหลงอารยธรรมเกาแกหรือหลุมฝงศพ เมื่อนํามาทําความสะอาดก็จะสงประกายแวววาวเหมือนใหม หรือแมแตถูกแชในน้ําทะเลเปนเวลากวา 100 ป ของซากเรือที่คนพบสวนของทองและลวดลายอันละเอียดออนบนชิ้นทองยังคงสภาพเดิมทุกประการ ทั้งนี้เนื่องจากทองไมเกิดปฏิกิริยาเคมีกับออกซิเจนไดงาย จึงไมเกิดเปนสารประกอบออกไซด ดังนั้นทองจึงไมละลายในกรดธรรมดาทั่วไป นอกจากกรดกัดทอง คุณลักษณะพิเศษของทองคําบริสุทธิ์อีกอยางหนึ่งคือ มีเนื้อคอนขางออน สามารถตีแผเปนแผนบาง ๆ แคไหนก็ได คนโบราณรูเรื่องนี้มานานแลวและใชแผนทองในการตกแตงวัดและวัง แมในปจจุบันเราก็ยังคงใชกันอยูและที่พบเห็นไดงายตามวัดวาอารามอีกอยางหนึ่งคือ “ทองคําเปลวที่ใชปดองคพระพุทธรูป” ซึ่งจะมีลักษณะเปนแผนบางมาก นอกจากนี้ยังมีการนําทองคําเปลวมาประดับอาหารเพื่อรับประทาน โดยมีความเชื่อวาทองบริสุทธิ์สามารถรักษาโรคและทําใหสุขภาพแข็งแรง คุณลักษณะพิเศษอีกอยางของทองคือ การดึงเปนเสนยาวตอเนื่องโดยไมขาด จนกระทั่งมีขนาดเล็กราวกับเสนดาย ในสมัยโบราณไดใชดายทองนี้ในการทอลวดลายแซมกับผา เพื่อใชเปนเครื่องนุงหมในหมูราชวงศชั้นสูง จากคุณสมบัติพิเศษดังที่กลาวมาแลวทองคําจึงมีผูนิยมนํามาใชในอุตสาหกรรมมากยิ่งขึ้น ซึ่งสวนใหญจะใชในอุตสาหกรรมเครื่องประดับ รองลงมาจะใชในอุตสาหกรรมอิเล็กโทรนิกส อุตสาหกรรมเครื่องบิน ดาวเทียม และยานอวกาศ แมแตการกอสรางตึกระฟา มักจะใชกระจกฉาบไอทองเพื่อชวยสะทอนแสงอาทิตย ทําใหอุณหภูมิภายในตึกต่ํากวาภายนอก

แหลงกําเนิดทองคําแบงเปน 2 กลุมคือ กลุม “Primary Sources” เปนทองคําที่มีแหลงกําเนิดตามธรรมชาติ กระจายอยูตามที่ตาง ๆ ทั่วโลก แตแหลงใหญที่สุดในโลกอยูที่อาฟริกาใต ถูกคนพบตั้งแต พ.ศ. 2429 ที่เมืองวิทวอเตอรสแลนดรีฟ ปจจุบันยังคงผลิตทองประมาณ 30% ของผลผลิตทั่วโลกประเทศที่ผลิตรองลงมาคือ รัสเซีย อเมริกา ออสเตรเลีย และแคนาดา กลุมที่สองคือกลุม “Secondary Sources” ตามความเปนจริงแลวก็คือ ทองในกลุมที่ 1 ซึ่งถูกแปรรูปใชประโยชนอุตสาหกรรมตาง ๆ เรียบรอยแลว เมื่อหมดอายุการใชงานก็จะถูกรวบรวมเพื่อนํากลับมาใชใหม (Recycle) หรือแยกเอาสวนที่เปนทองคํากลับมาใชใหม เชน ชิ้นสวนอิเล็กโทรนิสก และเครื่องประดับที่ชุบเคลือบผิวดวยทอง หรือในอุตสาหกรรมทําเครื่องประดับและการทําทองรูปพรรณ ซึ่งจะมีเศษทองจากการขึ้นรูป การฉลุลาย การแตงผิว เศษทองเหลานี้จะถูกเก็บไวเปนวัตถุดิบ ในการแยกสกัดเอาทองและโลหะมีคาอื่นมาใชประโยชนตอไป กรรมวิธีในการแยกสกัดทอง จาก Secondary Sources เหลานี้จะตองใชการหลอมรวมกับโลหะอื่นเพื่อลดเปอรเซ็นตทอง และการแยกสกัดดวยสารละลายเคมี ในสมัยโบราณชางทอง

2

จะมีวิธีทําทองใหบริสุทธโดยการผสมเศษทองกับโลหะทองแดงและเงิน ตามสูตรที่กําหนดไว ซึ่งเปนสูตรลับไมถายทอดใหใครงาย ๆ นอกจากลูกหลานที่จะมารับชวงตอ นําโลหะผสมทั้ง 3 ชนิด ไปหลอมใหเปนเนื้อเดียวกัน แลวจึงเทโลหะหลอมละลายลงน้ํา เพื่อทําเปนเม็ดเล็ก ๆที่เรียกวา Shot จากนั้นจึงนํา Shot ไปแชในน้ํากรดเพื่อละลายเงินและทองแดง จนเหลือแตผงทองเหลืองอราม เมื่อนําผงทองนี้ไปหลอมจะไดโลหะทองที่มีความบริสุทธิ์สูงถึง 99%

ในปจจุบันไดมีการทําทอง 99.99% โดยวิธีไฟฟา “Electro Refining” แตมีการใชคอนขางนอย เนื่องจากอุปกรณมีราคาแพง และในขั้นตอนการเตรียมสารละลายทองยังคงตองใชกรดกัดทอง ซึ่งเปนสวนหนึ่งของกรรมวิธีการทําทองใหบริสุทธิ์โดยวิธีเคมี ดังนั้นโครงการวิจัยการทําทองใหบริสุทธิ์โดยใชกรดกัดทองและสารประกอบซัลไฟตจึงเกิดขึ้น เพื่อสงเสริมความรูความเขาใจในการแยกสกัดทองดวยกรดกัดทองอยางถูกวิธีใหกับผูที่สนใจที่ประกอบอาชีพนี้อยูแลว

การวิจัยนี้จะแบงเปน 3 สวน ประกอบดวย 1). การศึกษาการละลายทองดวยกรดกัดทอง ซึ่งจะใชทองบริสุทธิ์และทองเคเปนวัตถุดิบในการทดลอง 2). การศึกษาการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟตโดยใชสารละลายทองบริสุทธิ์เปนสารตั้งตน และ 3). กรณีศึกษาโดยการนําตัวอยางทองจากภาคเอกชนมาทดลองกับผลสรุปที่ไดรับจาก 2 สวนแรก

3

2. วัสดุอุปกรณและวิธีการทดลอง

2.1 วัตถุดิบที่ใชในการทดลองการทดลองเพื่อเก็บขอมูลของตัวแปรที่มีผลตอการละลายทองดวยกรดกัดทองนั้น จะใช

ทอง ทองแดงและเงินบริสุทธิ์ เปนวัตถุดิบในการเตรียมทองเคชนิดตางกันโดยจะหลอมเปนเม็ดกลม รูปที่ 1 มีน้ําหนักประมาณ 4 0.1 กรัม เมื่อขยายการทดลองไปใชกับกรณีศึกษาตางกันแลว ชนิดของวัตถุดิบที่จะใชเปลี่ยนไปตามแหลงที่มานั้น ๆ แตถามีลักษณะเปนแทงหรือชิ้นขนาดใหญเกินไปจะตองนําไปหลอมเพื่อทําเปนเม็ดกลมเล็ก ๆ (Shot) กอนนําไปใชทดลองทุกครั้ง

รูปที่ 1 ลักษณะตัวอยางเม็ดทองที่ใชในการทดลอง

การตกตะกอนทองจากสารละลายกรดกัดทองโดยใชสารประกอบซัลไฟตนั้น ตัวอยางสารละลายทองที่ใชทดลองเก็บขอมูลจะไดจากการละลายทองบริสุทธิ์ดวยกรดกัดทอง2.2 อุปกรณและวิธีการทดลอง

การทดลองเก็บขอมูลเบื้องตนจะใชกรดกัดทองที่เตรียมจากกรดไนตริก 65 % 1 สวนผสมกับกรดไฮโดรคลอริก 37 % 3 สวน ใสในบีกเกอรขนาด 150 มิลลิลิตร จากนั้นจึงใสตัวอยางทองหรือทองเคที่ชั่งน้ําหนักไวแลวลงในสารละลายควบคุมสภาวะการทดลองตามที่กําหนดไวและใช Water Bath เปนตัวควบคุมใหอุณหภูมิคงที่เมื่อตองการใชอุณหภูมิที่สูงกวาอุณหภูมิหอง และเมื่อตองการทราบอัตราการละลายของทองในชวงเวลาตางกันทําไดโดยนําตัวอยางทองออกจากสารละลายมาลางและอบแหงกอนชั่งน้ําหนักทองสวนที่ละลายในแตละชวงเวลา

4

การตกตะกอนทองจากสารละลายกรดกัดทองโดยใชสารประกอบซัลไฟตและกรดออกซาลิก ในการหาปริมาณทองที่ตกตะกอนไดจะใชวิธีกรองตะกอนทองนําไปลางและอบแหงกอนชั่งน้ําหนัก จากนั้นนําสารละลายที่เหลือไปวิเคราะหหาปริมาณทองดวยเครื่องมือ Atomic absorption spectrophotometer เพื่อเปรียบเทียบกับน้ําหนักทองที่ตกตะกอน นอกจากนี้ยังตองนําตะกอนทองที่แยกไดไปวิเคราะหหาความบริสุทธิ์ของทองอีกครั้ง (ใชในกรณีที่ตัวอยางทองเริ่มตน เปนเศษทองที่มีมลทินโลหะอื่นเจืออยูดวย)

สารเคมีที่ใชในการทดลองเปนชนิด Commercial Grade1. กรดไนตริก 65 %2. กรดไฮโดรคลอริก 37 %3. กรดซัลฟูริก 98 %4. สารประกอบซัลไฟต5. กรดออกซาลิก

2.3 วิธีการวิเคราะหการหาปริมาณทองและสิ่งเจือปนจากโลหะทองและสารละลายจะใชวิธีวิเคราะหดวย

เครื่อง Atomic absorption spectrophotometer (AA)ในสวนของอัตราการละลายของโลหะทองและทองเคจะชั่งน้ําหนักกอนและหลังการ

ทดลอง ซึ่งผลตางของน้ําหนักคือสวนของทองและทองเคที่ละลายในสารละลายกรดกัดทองนั้นๆ

5

3. การทดลอง

3.1 การทดลองหาผลของตัวแปรในการละลายทองและทองผสม (ทองเค) ดวยกรดกัดทอง

3.1.1 ปริมาณกรดกัดทองการทดลองนี้เพื่อหาปริมาณกรดกัดทองที่พอเหมาะที่สามารถละลายทองไดหมดโดยไม

นําผลของระยะเวลามาเกี่ยวของ ใชวิธีแชตัวอยางทองในสารละลายกรดกัดทองที่มีปริมาตรตางกัน โดยเทียบเปนอัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําหนักทอง จากอัตราสวน 2:1 ถึง 10:1 โดยเตรียมกรดกัดทองจากกรดไนตริก 65% 1 สวน ผสมกับกรดไฮโดรคลอริก 36.5% 3 สวนโดยปริมาตร แชในกรดกัดทองจนทองไมสามารถละลายตอไปอีกได จึงยุติการทดลองชั่งน้ําหนักทองที่เหลือเพื่อหาปริมาณทองที่ละลายไดในกรดกัดทอง สวนปฏิกิริยาเคมีระหวางกรดกัดทองกับทองมีดังนี้

HNO3 + 3HCl NOCI + 2H2O + CI2Au + 3NOCI AuCI3 + 3NO

3.1.2 ระยะเวลากําหนดการทดลองที่อุณหภูมิหอง และใชอัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ

6:1 เพื่อดูลักษณะการละลายของทองในแตละชวงเวลา วามีการเปลี่ยนแปลงอยางไร จนทองละลายหมด

3.1.3 อุณหภูมิการทดลองเปรียบเทียบอัตราการละลายของทอง ที่อุณหภูมิ ตั้งแต 40 ถึง 70 ๐ซ

ในชวงเวลา 30 ถึง 120 นาที และควบคุมสภาวะการทดลองใหอุณหภูมิคงที่ โดยใช Water Bath เปนตัวควบคุมอุณหภูมิ และเลือกใชอัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 6:1

3.1.4 ความเขมขนของกรดกัดทองการทดลองศึกษาผลของความเขมขนของกรดกัดทองตออัตราการละลายของทองนั้น

จะรักษาปริมาณของกรดกัดทองใหคงที่ไวแลวเพิ่มน้ําเขาไปเปนอัตราสวนเพื่อใหกรดกัดทองเจือจางลง ดังนั้นการละลายกรดกัดทองทุกความเขมขนจะมีเนื้อกรดเทากันหมดตางกันที่ความเขมขนของกรดกัดทองนั่นก็คือปริมาตรของสารละลายจะตางกัน วัตถุประสงคของการทดลองนี้เพื่อหาอัตราสวนผสมระหวางกรดกัดทองกับน้ําที่เหมาะสม สามารถทําใหทองละลายไดเร็วขึ้น การทดลองในชุดนี้จะทําการทดลองที่อุณหภูมิ 70 ๐ซ สาเหตุที่เลือกอุณหภูมินี้เพราะวาใหอัตราการละลายดีที่สุดและที่ไมใชอุณหภูมิสูงกวานี้ เนื่องจากกรดไนตริกสลายตัวที่อุณหภูมิ 86 ๐ซ (2)

ควบคุมปริมาณกรดกัดทองใหมากเกินพอเล็กนอยที่อัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 6:1

6

3.1.5 เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองเค (ทองผสมเงิน)การทดลองประกอบดวยทองเคเปนโลหะผสมระหวางทองกับเงิน ในอัตราสวนตางกัน

คือ 24เค 22เค 18เค และ 9เค โดยใชอัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 6:1 และมีอัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําเทากับ 1:0.5 ควบคุมอุณหภูมิ 70 ๐ซ เพื่อดูผลกระทบของเงินที่เติมลงในทอง เมื่อเปอรเซ็นตเงินเพิ่มขึ้นและเปอรเซ็นตทองลดลง จะมีผลตอการละลายทองอยางไร

3.1.6 เปรียบเทียบการละลายของทองเค (ทองผสมทองแดง)ทองเคชุดนี้เปนโลหะผสมระหวางทองกับทองแดง ประกอบดวยทอง 24เค 22เค 18เค

14เค และ 9 เค เหมือนกับทองเคของเงินและมีสภาวะการทดลองที่เหมือนกันทุกประการ กลาวคือ มีอัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 6:1 และมีอัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําเทากับ 1:0.5 อุณหภูมิของการทดลอง 70 ๐ซ

3.1.7 การหาสภาวะของตัวแปรในการละลายทองดวยกรดกัดทองโดยวิธี SimplexEvolutionary Operation

การทํางานวิจัยโดยทั่วไปเมื่อตองทําการทดลองที่มีตัวแปรมากกวาสองชนิดขึ้นไป จะใชวิธีกําหนดตัวแปรอื่นๆ ที่ยังไมตองการศึกษาถึงผลกระทบตอการทดลองนั้นใหคงที่ไวกอนโดยเผื่อใหมากเกินพอเล็กนอย และจะกําหนดตัวแปรที่ตองการศึกษาในขณะนั้นเปนชวงๆ จากคานอยๆ กอนแลวจึงคอยเพิ่มขึ้นเปนสัดสวนกันเพื่อหาคาที่ดีที่สุดของแตละตัวแปรมากําหนดเปนสภาวะเหมาะสม และทําการทดลองซ้ําหลายๆ ครั้งเพื่อทดสอบผลที่ได ซึ่งโดยทั่วไปแลวจะไดผลเปนที่นาพอใจแตตองทําการทดลองเปนจํานวนมาก เนื่องจากในการหาคาที่ดีที่สุดของแตละตัวแปรนั้นไมอาจกําหนดจุดที่แนนอนอยางละเอียดไดซึ่งบางครั้งอาจจะเปนชวงกวางๆ ที่สามารถใหผลการทดลองใกลเคียงได C.W.Lowe (3) ไดนําวิธีการหาสภาวะเหมาะสมของตัวแปรโดยวิธี Simplex Evolutionary Operation (SIMPLEX EVOP) ซึ่งเปนวิธีหนึ่งที่พัฒนามาจาก BOX EVOP แมวาจะยังไมเปนที่รูจักกวางขวางเหมือน BOX EVOP ที่ใชกันอยางแพรหลายในอุตสาหกรรมเคมี แตมีขอไดเปรียบตรงที่เปนการพัฒนาใหมสุดมีวิธีการใชที่งายกวาและจํานวนครั้งของการทดลองก็นอยกวา โครงการวิจัยนี้จึงไดนําวิธี SIMPLEX EVOP มาทดลองใชดวย โดยกําหนดตัวแปรที่มีผลตอการละลายของทองไว 3 ชนิดไดแก 1). อัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําหนักทอง (ปริมาตรกรดตอน้ําหนักทอง) 2). อุณหภูมิของสารละลายขณะทดลอง และ 3). ระยะเวลาที่ใชในการละลายทองดวยกรดกัดทอง และกําหนดคาสูงสุดและคาต่ําสุดของตัวแปรทั้งสาม ซึ่งเปนคาที่ไดจากการทดลองในหัวขอ 3.1.1 3.1.2 และ 3.1.3 ตามลําดับแลวจึงทําการทดลองของ SIMPLEX-1 ถึง SIMPLEX-3

7

3.2 การทดลองศึกษาผลของตัวแปรในการตกตะกอนทองจากสารละลายกรดกัดทองโดยใชสารประกอบไบซัลไฟต

3.2.1 ปริมาณสารประกอบไบซัลไฟตตอการตกตะกอนทองที่ความเขมขนของสารละลายทองตางกัน

วัตถุประสงคของการทดลองครั้งนี้เพื่อศึกษาวาสารละลายทองหลังจากการแยกสกัดทองดวยกรดกัดทองแลว มีความจําเปนเพียงใดที่ตองเติมน้ําลงไปเพื่อทําใหสารละลายทองนั้นเจือจางลง และจะมีผลตอปริมาณสารประกอบไบซัลไฟตที่ใชหรือไม ดังนั้นในการทดลองจึงกําหนดใชอัตราสวนของทองตอกรดกัดทองเทากับ 1:5 อัตราสวนความเขมขนของกรดกัดทองตอน้ําเทากับ 1:0.5 จากทองบริสุทธิ์เริ่มตนน้ําหนัก 4 กรัม ปริมาณกรดกัดทองจึงเทากับ 20 มิลลิลิตร รวมกับน้ําไดอีก 10 มิลลิลิตร เปนสารละลายเริ่มตนทั้งหมด 30 มิลลิลิตร เมื่อทอง 4 กรัม ละลายในสารละลายกรดกัดทองที่เตรียมนี้หมดจะมีความเขมขนของทองเทากับ 13.3% หรือ 133 กรัมตอลิตร เมื่อตองการเตรียมสารละลายที่มีความเขมขนของทองลดนอยลง จะทําโดยการเพิ่มปริมาตรน้ําตามที่กําหนดคาความเขมขนของทองไวดังนั้นในการทดลองแตละความเขมขนของสารละลายทองปริมาตรของสารละลายทองจะแตกตางกัน จะมีเพียงน้ําหนักทองในสารละลายเทานั้นที่เทากันทุกการทดลอง

3.2.2 อุณหภูมิของสารละลายทองตอการตกตะกอนทองดวยสารประกอบไบซัลไฟต

การทดลองหาระยะเวลาที่ทองจะตกตะกอนจนสมบูรณหลังจากเติมโซเดียมไบซัลไฟต การทดลองทั้งหมดจะใชอัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําหนักทอง 5:1 อัตราสวนความเขมขนกรดกัดทองตอน้ํา 1:0.5 เมื่อทองละลายหมดแลวเติมน้ําเพื่อปรับความเขมขนของทองในสารละลายกรดกัดทองเหลือเทากับ 2.6% หรือคิดเปนปริมาตร 5 เทาของสารละลายกรดกัดทองเริ่มตน จากนั้นจึงควบคุมอุณหภูมิของสารละลายทองตามอุณหภูมิที่กําหนดไว ตั้งแต 40 50 60 และ 80 ๐ซ ตามลําดับดวย Water Bath การจับเวลาจะเริ่มตั้งแตเริ่มเติมโซเดียมไบซัลไฟต 4 กรัม จนหมดและเวลาการทดลองจะสิ้นสุดลงเมื่อทองตกตะกอนอยางสมบูรณโดยดูจากสารละลายหลังตกตะกอนจะใสไมมีสี

3.2.3 เปรียบเทียบการตกตะกอนทองดวยสารประกอบไบซัลไฟตตางชนิดกันในการทดลองชุดนี้จะใชสารละลายทองที่มีเนื้อทองเทากับ 4 กรัม ตอ 150 มิลลิลิตร

อุณหภูมิของสารละลายทองกอนเติมสารประกอบซัลไฟตจะอยูในชวง 60-70 ๐ซ ระยะเวลาในการตกตะกอนทองประมาณ 30 นาที วัตถุประสงคของการทดลองครั้งนี้ เพื่อศึกษาวาสารประกอบซัลไฟตชนิดใดบางที่สามารถใชทดแทนกันไดในกรณีที่เกิดการขาดแคลนสารประกอบซัลไฟต และเปนการกําหนดตนทุนดวยวาสารประกอบซัลไฟตชนิดใดจะประหยัดคาใชจายไดมากที่สุด

8

3.2.4 การตกตะกอนทองดวยกรดออกซาลิกกรดออกซาลิกเปนสารเคมีชนิดหนึ่งที่ใชกันมากในการตกตะกอนทองจากสารละลาย

ทอง เนื่องจากจะไดตะกอนทองที่มีลักษณะเปนเกล็ดมีความวาวและความบริสุทธิ์สูงมาก ปฏิกิริยาเคมีระหวางกรดออกซาลิกกับทองในกรดกัดทอง มีดังนี้

3(COOH)2 + 2AuCI3 2Au + 6CO2 + 6HCIในการทดลองชุดนี้จะใชสารละลายทอง 4 กรัมตอ 150 มิลลิลิตร เชนเดียวกับการ

ตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต และรักษาอุณหภูมิของสารละลายใหคงที่ในชวง 60-70 ๐ซ สวนระยะเวลาในการตกตะกอนทองจะใชเวลา 1 ชั่วโมง หลังจากนั้นปลอยทิ้งคางคืนที่อุณหภูมิหองเพื่อใหแนใจวาตกตะกอนทองสมบูรณแลว

9

4. ผลการทดลองและวิจารณ

4.1 ผลการทดลองผลกระทบของตัวแปรในการละลายทองและทองผสม (ทองเค) ดวยกรดกัดทอง

4.1.1 ผลของปริมาณกรดกัดทองตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์จากผลการทดลองในรูปที่ 2 และตารางที่ 5 จะพบวาปริมาณกรดกัดทองที่เพิ่มขึ้นมีผล

ทําใหอัตราการละลายของทองเพิ่มขึ้น เมื่อใชอัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 2:1 อัตราการละลายของทองเทากับ 80.7% และเมื่อเพิ่มอัตราสวนกรดกัดทองเปน 2 เทา อัตราการละลายของทองจะเพิ่มขึ้นอีก 16.2% และ 96.9% ตอเมื่ออัตราสวนปริมาณกรดกัดทองเพิ่มเปน 3 เทา จึงทําใหทองละลายไดหมดสมบูรณในเวลา 17 ชั่วโมง วัตถุประสงคที่ทําการทดลองในสภาวะเชนนี้คือ การใหทองละลายดวยกรดกัดทองตามธรรมชาติโดยไมตองใหความรอนจากเครื่องมืออื่นใดในการกระตุนใหปฎิกิริยาเคมีเกิดเร็วขึ้น โดยมีเงื่อนไขวาทองตองละลายไดหมดสมบูรณ ทั้งนี้เพื่อลดตนทุนทั้งจากคาไฟของเตาไฟฟา (Hot Plate) และแรงงานที่ตองมาดูแล สวนระยะเวลาในการทดลองตองมากเกินพอ ซึ่งอาจกําหนดเทาไหรก็ได อาจเปน 24 ชั่วโมง ขึ้นอยูกับความสะดวกและการจัดระบบการทํางาน ในกรณีที่มีเวลานอยแตตองทําใหเสร็จก็สามารถทําไดโดยเพิ่มปริมาณกรดกัดทองใหมากขึ้นอาจเปนอัตราสวน 6:1 หรือ 10:1 ซึ่งในการเพิ่มปริมาณกรดกัดทองแลวทําใหอัตราการละลายของทองเพิ่มขึ้นนั้น สามารถอธิบายไดจาก Rate Expression (5) กลาวคือ อัตราการเปลี่ยนแปลงของปฏิกิริยาเคมีเกิดขึ้นระหวางกรดกัดทองกับทองนั้นจะเปนสัดสวนโดยตรงกับความเขมขนหรือปริมาณกรดกัดทองและพื้นที่ผิวของทองดังสมการ

A + B CdNA/dt = dNB/dt = dNC/dt = k CACB = k A/VC (1) Rate of Reaction = km (2)

เมื่อ km = k / V เปนคาคงที่A = พื้นที่ผิวทองCB = ปริมาณหรือความเขมขนของกรดกัดทอง

ดังนั้น เมื่อปริมาณกรดกัดทองเพิ่มขึ้น จึงจะทําใหทองละลายไดเร็วขึ้น

10

ตารางที่ 1 ผลของปริมาณกรดกัดทองตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์

อัตราสวนกรดกัดทอง ตอน้ําหนักทอง อัตราการละลายของทอง (%)2:1 80.74:1 96.96:1 1008:1 10010:1 100

รูปที่ 2 ผลของปริมาณกรดกัดทองตออัตราการละลายทองบริสุทธิ์ (น.น.ทองเริ่มตน 4 กรัม, 28 ๐ซ, 17 ซ.ม.)

11

4.1.2 ผลของเวลาตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ในการทดลองเพื่อศึกษาผลการเปลี่ยนแปลงอัตราการละลายของทองในชวงเวลาตั้งแต

เริ่มตนจนถึงสิ้นสุดวามีเปอรเซ็นตการเปลี่ยนแปลงมากนอยอยางไรนั้น ตองกําหนดตัวแปรอื่นใหคงที่ ดังนั้นจึงเลือกอัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองไมนอยกวา 6:1 โดยเฉพาะปริมาณกรดกัดทองตองมากเกินพอที่จะสามารถละลายทองไดหมด จากผลการทดลองในรูปที่ 3 และตารางที่ 6 จะเห็นวาอัตราการละลายของทองในชวง 2 ชั่วโมงแรกเทากับ 17.7% แตชั่วโมงที่สามเทากับ 39.5% หรืออัตราการละลายของทองจากชั่วโมงที่ 2 ถึงชั่วโมงที่ 3 เพิ่มขึ้นเปน 21.8% ในเวลา 1 ชั่วโมง หรือเพิ่มขึ้น 2.23 เทา ทั้งนี้อาจเปนไปไดวาใน 2 ชั่วโมงแรก ปฏิกิริยาเคมีเพิ่งจะเริ่มเกิด และปฏิกิริยาเคมีกอใหเกิดความรอนขึ้น (Exothermic Reaction) ดังนั้นปฏิกิริยาเคมีในชวงแรกจึงชาตอเมื่อความรอนเพิ่มขึ้นถึงระดับหนึ่ง ปฏิกิริยาเคมีจึงเพิ่มขึ้นอยางสม่ําเสมอ จนกระทั่งถึงชั่วโมงที่ 5 อัตราการละลายของทองเทากับ 69.2% หรือจากชั่วโมงที่ 3 ถึงชั่วโมงที่ 5 มีอัตราการเปลี่ยนแปลงเทากับ 14.8% ตอชั่วโมง ซึ่งเริ่มลดลงเรื่อยๆ จนถึง 8.5% ตอชั่วโมงในชั่วโมงที่ 6 และอัตราการละลายของทองจะลดนอยลงจนเหลือเพียง 1.0-1.5% ตอชั่วโมงตั้งแตชั่วโมงที่ 7 เปนตนไป ทั้งนี้เปนไปตามกฎของ Rate of Reaction ในสมการที่ 2 เมื่อเวลาผานไปพื้นที่ผิวของทองและปริมาณกรดกัดทองจะลดลง เปนผลใหปฏิกิริยาเคมีเกิดชาลงดวย จากผลการทดลองมีจุดที่นาสนใจในชั่วโมงที่ 7 และ 8 ที่อัตราละลายของทองเทากับ 77.7 และ 83.9% เมื่อตองการใหปฏิกิริยาเคมีเพิ่มคงที่ตลอดเวลา ตองทําใหพื้นที่ผิวทองและปริมาณกรดกัดทองเพิ่มขึ้นคงที่ดวย ดังนั้นเมื่อครบ 7 หรือ 8 ชั่วโมงของการทดลองแลว เติมทองชุดใหมลงไปอีกซึ่งเทากับเปนการเพิ่มพื้นที่ผิวทอง ดังนั้นปฏิกิริยาเคมีควรจะเพิ่มขึ้นดวย จนถึงชวงเวลาหนึ่งที่คา CB หรือความเขมขนของกรดกัดทองลดลง จึงคอยเติมกรดกัดทองเพิ่มอีกเพื่อรักษาอัตราการละลายของทองใหคงที่ตอไป จากวิธีการดังกลาวจะเหมาะกับการละลายทองตอเนื่อง (Continuous Process) เมื่อมีปริมาณทองจํานวนมากๆ และใชเวลานอยลงได

12

ตารางที่ 2 ผลของระยะเวลาตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์

ระยะเวลา (ชั่วโมง) อัตราการละลายของทอง (%)2 17.73 39.55 69.26 77.77 83.99 89.714 92.815 97.017 100

รูปที่ 3 ผลของเวลาตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ในกรดกัดทอง (น.น. ทอง 4 กรัม, ปริมาณกรดกัดทองตอ น.น. ทอง 6:1, 28๐ซ)

13

4.1.3 ผลของอุณหภูมิตออัตราการละลายของทองเมื่อเพิ่มอุณหภูมิของสารละลายกรดกัดทองใหสูงขึ้นจาก 28 เปน 40 50 60 และ 70๐ซ

ตามลําดับ มีผลทําใหอัตราการละลายของทองเพิ่มขึ้นจาก 5% เปน 17.4 28.8 44.8 และ 57.7% รูปที่ 4 และตารางที่ 3 เมื่อใชเวลา 30 นาที จะสังเกตเห็นวา การเพิ่มอุณหภูมิครั้งละ 10๐ซ จาก 40 เปน 50 ถึง 70๐ซ อัตราการละลายของทองจะเพิ่มคอนขางคงที่ปริมาณ 12% ทุกๆ 10๐ซ ที่เพิ่มขึ้น และเมื่อเพิ่มระยะเวลาในการทดลองขึ้นเปน 60 นาที อัตราการละลายของทองจะเพิ่มขึ้นเปน 21-26% ทุกๆ 10 ๐ซ ที่เพิ่มขึ้น จากกราฟในรูปที่ 5 ถาลากเสนปะตอจากอุณหภูมิ 70 ๐ซ จนถึงแนวเสน 100% ของคาอัตราการละลายของทองจากจุดตัดทั้ง 4 จุด เมื่อลากลงมาตั้งฉากกับเสนอุณหภูมิจะไดคาอุณหภูมิที่สามารถทําใหทองละลายไดหมดพอดีดังนั้นเมื่อตองการใชเวลา 30 นาที ตองทําการทดลองที่อุณหภูมิ 99๐ซ หรือถาใชเวลา 60 นาที ตองใชอุณหภูมิ 87๐ซ ถาใชเวลา 90 นาที จะใชอุณหภูมิลดลงเหลือ 83๐ซ และถาใชอุณหภูมิ 78๐ซตองใชเวลาประมาณ 120 นาที (หมายเหตุ : สวนที่ตอจากเสนปะนั้นเปนเพียงการคาดคะเนจากผลการทดลองเทานั้นดังนั้นอุณหภูมิที่ไดจึงเปนคาโดยประมาณซึ่งอาจเปลี่ยนแปลงได) นอกจากนี้กรดไนตริกจะสลายตัวไดที่อุณหภูมิ 86๐ซ ดังนั้นการทดลองที่ใชอุณหภูมิสูงกวานี้จะแปรเปลี่ยนไดงาย

จากสมการที่ 1 และ 2 นํามาหาความสัมพันธระหวาง (1-XA) และ t ไดดังนี้-dNA/dt = km A CB

NA = NoA (1-XA)

XA = (NOA – NA) / NO

A

เมื่อ NA = ความเขมขนของสารละลายทอง หรือน้ําหนักทองเริ่มตนd(1-XA) = -km A CB / NO

A dt1 - XA = - k dt

จากคาอัตราการละลายของทองที่อุณหภูมิตางๆ กัน ในแตละชวงเวลา เมื่อนํามาเขียนกราฟในรูปของ 1-XA เทียบกับเวลา (t) ในสมการที่ 3 จะไดกราฟเสนตรง ซึ่งมีคา slope เทากับ Rate Constant (K) ซึ่งเปนคาเฉลี่ยจากการคํานวณและผลการทดลองในชวงเวลา 30-120 นาที คา 1-XA และคา K ของแตละอุณหภูมิจาก 40-70๐ซ แสดงในรูปที่ 6 และตารางที่ 4 โดยอาศัย Arrhenius Equation

K = KOe E/RT

หรือ log K = log K – E / 2.303 RTเมื่อ E = Activation Energy

K = Rate Constant at Desired TemperatureK = ConstantR = Gas Constant (1.987)

14

เมื่อเขียนกราฟหาความสัมพันธระหวาง log K เทียบกับ 1/T รูปที่ 7 จะไดคา Slope เทากับ E/2.303R จากการคํานวณคา Activation Energy (E) จาก Slope ซึ่งเทากับ 5.49 Kcal/mole ดังตารางที่ 5 จาก “Shrinking Core Models” สรุปคา E ของ film Diffusion และ Product Layer Diffusion อยูประมาณ 2-4 Kcal/mole ถาคา E เกินกวานี้จะเปน Chemical Reaction จากผลการทดลอง คา E ที่ไดจากปฏิกิริยาเคมีระหวางกรดกัดทองกับโลหะทองมีแนวโนมวาเปน Chemical Reaction ดังนั้นถาตองการใหทองละลายไดเร็วขึ้นจะตองใชวิธีเพิ่มอุณหภูมิเทานั้น ไมจําเปนตองกวนสารละลายเพื่อเพิ่มคุณสมบัติของ Film Diffusion นั่นหมายถึงวา สามารถแชทองทิ้งไวในกรดกัดทองรอใหปฏิกิริยาเคมีเกิดขึ้นจนทองละลายหมดได

ตารางที่ 3 ผลของอุณหภูมิตออัตราการละลายของทองในชวงเวลา 30 นาที ถึง 120 นาที

ระยะเวลา (นาที) / อัตราการละลายของทอง (%)อุณหภูมิ (oซ)30 60 90 120

28 5.0 8.7 15.0 17.740 17.4 38.6 53.2 62.050 28.8 54.9 67.3 74.660 44.8 66.8 77.4 84.570 57.7 79.4 87.7 92.1

หมายเหต ุอัตราสวนปริมาตรกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 6 : 1

15

รูปที่ 4 ผลของเวลาตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ในชวง 28 – 70 Oซ (น.น. ทอง 4 กรัม, ปริมาณกรดกัดทองตอ น.น. ทอง 6:1)

16

รูปที่ 5 ผลของอุณหภูมิตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ (น.น. ทอง 4 กรัม, ปริมาณกรดกัดทองตอ น.น. ทอง 6:1)

17

ตารางที่ 4 แสดงคา 1 – XA และคา Slope [log K]

Time (Min) 1 - XA [K](Min -1)

[K](sec -1)

Ave [K](sec -1)

log K(sec -1)

0 1.0 - -30 0.8258 5.8067 x 10-3 9.6778 x 10-5

60 0.6139 6.435 x 10-3 1.0725 x 10-4

90 0.4680 5.911 x 10-3 8.6667x 10-5

120 0.3798 5.168 x 10-3 5.275 x 10-5 9.717 x 10-5 -4.012************ Temperature 40oC

*****0 1.0 - -30 0.7122 9.593 x 10-3 3.9567 x 10-4

60 0.4506 9.1567 x 10-3 1.2516 x 10-4

90 0.3269 7.479 x 10-3 6.0537 x 10-5


*****0 1.0 - -60 0.5517 0.01494 3.065 x 10-4

60 0.3319 0.011135 9.2216 x 10-5

90 0.2260 8.6 x 10-3 4.1852 x 10-5


*****0 1.0 - -30 0.4230 0.0192 2.35 x 10-4

60 0.2055 0.01324 5.708 x 10-5

90 0.1228 9.747 x 10-3 2.274 x 10-5


*****

18

รูปที่ 6 การหาคา RATE CONSTANT “K” จากกราฟความสัมพันธระหวาง (1 – XA) และเวลา

ตารางที่ 5 แสดงคา log K และคา activation energy [E]

Temp (oC) Temp (oK) 1/T(oK -1)

log [K](sec -1)

EKcal/mole

Ave EKcal/mole

40 313 3.19 x 10-3 -4.012 -50 323 3.10 x 10-3 -3.869 7.2760 333 3.00 x 10-3 -3.760 4.99 5.4970 343 2.915 x 10-3 -3.682 4.199

19

รูปที่ 7 การหาคา ACTIVATION ENERGY “E” จากกราฟความสัมพันธระหวาง log K และ 1/T

4.1.4 ผลของความเขมขนของกรดกัดทองตออัตราการละลายของทองจากผลทดลองในรูปที่ 8 และตารางที่ 6 พบวาเมื่อกรดกัดทองถูกเจือจางดวยน้ําจาก

อัตราสวนกรดกัดทองตอน้ํา เทากับ 1:1 1:1.5 ถึง 1:2 อัตราการละลายของทองในชวง 30 นาทีแรกจะลดลงจาก 40.3 เหลือ 20.4 และ 10.6% ตามลําดับ ทั้งนี้เปนไปตามสมการที่ 2 ที่วาอัตราการละลายของทองเปนสัดสวนโดยตรงกับความเขมขนของกรดกัดทองและพื้นที่ผิวทอง เมื่อพื้นที่ผิวทองคงที่แตความเขมขนของกรดกัดทองถูกเจือจางลงดวยน้ํา ดังนั้นอัตราการละลายของทองจึงลดลงดวย เมื่อพิจารณาการใชกรดกัดทองเขมขนเทียบกับกรดกัดทองผสมน้ํา อัตราสวน 1:0.5 ในชวง 30 นาทีจะพบวา อัตราการละลายของทองในสารละลายทั้งสองแบบจะเทากัน แตเมื่อเวลานั้นเพิ่มขึ้นเปน 60 ถึง 120 นาที อัตราการละลายของทองในกรดผสมน้ําจะเพิ่มขึ้นอีกประมาณ 3-6% ทั้งนี้อาจจะมีสาเหตุมาจากความเขมขนของกรดกัดทองที่สูงเกินไปทําใหคา Activity ของกรดกัดทองลดลง (ความหนาแนนตอพื้นที่สูงไปทําใหการเคลื่อนตัวของอิออนไมสะดวก) เปนผลใหปฏิกิริยาเคมีระหวางกรดกัดทองกับทองลดลง

20

ตารางที่ 6 ผลของความเขมขนของกรดกัดทองตออัตราการละลายทองในชวงเวลา 30 นาที ถึง 120 นาที

ระยะเวลา (นาที) / อัตราการละลายของทอง (%)อัตราสวนกรดกัดทองตอน้ํา (มล./มล.) 30 60 90 120

1:0 57.7 79.4 87.7 92.11:0.5 57.2 82.0 93.7 98.21:1.0 40.3 62.6 74.1 82.01:1.5 20.4 40.1 51.5 59.71:1.2 10.6 22.2 30.5 37.0

หมายเหต ุอัตราสวนปริมาตรกรดกัดทองตอน้ําทองเทากับ 6:1 และอุณหภูมิ 70Oซ

21

รูปที่ 8 ผลของความเขมขนกรดกัดทองตออัตราการละลายของทองบริสุทธิ์ (น.น. ทอง 4 กรัม, ปริมาณกรดกัดทองตอ น.น. ทอง 6:1, อุณหภูมิ 70Oซ)

4.1.5 ผลการเปรียบเทียบอัตราการละลายของทองเค (ทองผสมเงิน)วัตถุประสงคของการทดลองใชตัวอยางทองเคทั้งชนิดทองผสมเงินและทองผสม

ทองแดงกับกรดกัดทองนอกเหนือจากการทดลองของทองบริสุทธิ์นั้น เนื่องจากในสภาพความเปนจริงเศษทองที่จะนํามาทําใหบริสุทธิ์นั้น เกือบทั้งหมดของตัวอยางจะมีโลหะอื่นโดยเฉพาะเงินและทองแดงเปนสวนผสมหลักเพื่อใหทองมีคุณสมบัติตามความตองการของลูกคา เชน การเติมทองแดง เพื่อเพิ่มความแข็งจะใชทําชิ้นสวนของตัวเรือนหรือโครงรางที่ซับซอนเพื่อคงรูปอยูได หรือการเติมโลหะเงินผสมทองแดง และโลหะอื่นๆ เชน นิเกิล และสังกะสีเพื่อเปลี่ยนสีทอง ตั้งแตสีเหลือง ชมพู เขียว ขาว และแดง แมแตทองที่เกิดตามธรรมชาติก็มีทองแดงเงินผสมอยู ดังนั้นการทดลองกับทองเคจึงมีความจําเปนเพื่อใชเปนขอมูลไวใชกับตัวอยางทองชนิดตางๆ ตามที่กลาวมาแลว จากผลการทดลองในรูปที่ 9 และตารางที่ 7 เห็นไดอยางชัดเจนวาเงินมีผลตอการละลายดวยกรดกัดทองอยางมากเมื่อเปรียบเทียบกับทองบริสุทธิ์หรือทอง 24เค ในชวง 30 นาทีแรก ทอง 24 เค จะละลายไดถึง 57.2% แตทอง 24เค จะละลายไดเพียง 39.3 % ยิ่งกวานั้นทอง 8เค จะละลายไดเพียง 1.6% ขณะที่ทอง 14เค และ 9เค แทบจะไมมีการละลายเลย จากรูปที่ 10 จะเห็นวาผิวทองเค (ทองผสมเงิน) ทั้ง 3 ชนิด คือ 9เค 14เค และ 18เค จะเปลี่ยนเปนสีดําของเงินออกไซด ทั้งนี้เนื่องจากในโลหะผสมระหวางทองและเงิน เมื่อมีปฏิกิริยาเคมีกับกรดกัดทอง สวนของเงินเมื่อละลายแลวจะตกตะกอนกับคลอไรดทันทีเปนเงินคลอไรด

22

ซึ่งจะปกคลุมไปทั่วผิวของโลหะผสมนั้นรวมทั้งสวนที่เปนทองดวย เนื่องจากโลหะเงินเมื่อเปลี่ยนเปนสารประกอบเงินคลอไรดแลวจะมีปริมาตรมากขึ้น นั่นหมายความวาจะมีพื้นที่มากขึ้นดวย และเมื่อสวนของเงินคลอไรดถูกออกซิไดซดวยกรดกัดทองตอจนกลายเปนเงินออกไซด ซึ่งจะมีสีดําปกคลุมทั่วผิวทอง เปนผลใหในสวนของทองไมมีปฏิกิริยาเคมีกับกรดกัดทอง จึงไมมีการละลายหรือสะลายไดนอยมาก

ผลการตรวจสอบดวย X-ray Diffractrometer ของทองเค (ทองผสมเงิน) กอนการละลายดวยกรดกัดทอง จากรูปที่ 11 จะมี Peak ของเงินและทองเทานั้น แตหลังจากผานการแชตัวอยางดวยกรดกัดทอง และทองเคเปลี่ยนเปนสีดําแลว เมื่อตรวจสอบดวย X-ray อีกครั้งจะปรากฎมี Peak ของ AgCI เพิ่มขึ้นมา รูปที่ 12 ซึ่งเปนการยืนยันวามีการเปลี่ยนแปลงของเงินในทองเคจริง

โดยปกติแลว เมื่อเกิดตะกอนขาวของเงินคลอไรดแลวปฏิกิริยาเคมีจะสิ้นสุดแคนั้นในสวนของเงิน ในสวนของทองจะทําปฏิกิริยาเคมีกับกรดกัดทองตอไป ถาเปอรเซ็นตทองนั้นสูงกวาเงินมากๆ ดังเชน ทอง 22เค จะเกิดการแยกตัวของเงินคลอไรดออกจากผิวโลหะผสม แมวาเงินคลอไรดบางสวนจะหุมกอนทองผสมไวทั่ว แตกรดกัดทองยังแทรกผานเขาไปละลายสวนของทองไดตลอดเวลาจนละลายหมด เหลือแตตะกอนเงินคลอไรดและสารละลายทอง

ตารางที่ 7 เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองบริสุทธิ์และทองเค (ทองผสมเงิน)

ทองเค (K) เปอรเซ็นตทอง (% ระยะเวลา (นาที) / อัตราการละลายของทอง (%)30 60 90 120

24 100 57.2 82.0 93.7 98.222 91.6 39.3 60.8 73.8 83.218 75.0 1.6 2.6 3.2 3.814 58.3 - 0.1 0.2 0.39 37.5 - 0.08 0.085 0.094

หมายเหตุ ทดลองโดยใช อัตราสวนปริมาตรกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 6:1 อัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําเทากับ 1:0.5 และอุณหภูมิคงที่ 70Oซ

23

รูปที่ 9 เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองบริสุทธิ์กับทองเค (ทอง + เงิน)

24

รูปที่ 10 ทองเค (ทอง + เงิน) หลังจากแชในกรดกัดทอง

25

รูปที่ 11 X – RAY DIFFRACTION PEAK ของทองเค (ทองผสมเงิน)

26

รูปที่ 12 X – RAY DIFFRACTION PEAK ของทองเค (ทองผสมเงิน) หลังแชดวยกรดกัดทอง

27

4.1.6 ผลการเปรียบเทียบอัตราการละลายของทองเค (ทองผสมทองแดง)ทองเคชนิดทองผสมทองแดง (Au+Cu) มีความแตกตางจากทองเคชนิดทองผสมเงิน

(Au+Ag) อยางมากตรงที่ทองแดงไมตกตะกอนคลอไรด แตสามารถละลายในกรดไฮโดรคลอริกกลายเปนสารประกอบคลอไรดในสภาวะที่มีตัวเพิ่มออกซิเจนเปนตัวชวย (ในกรดกัดทอง กรดไนตริกมีคุณสมบัติเปนตัวเพิ่มออกซิเจนได) และทองแดงเองก็สามารถละลายโดยตรงดวยกรดกัดทองไดเลยเชนเดียวกับทอง ดังนั้นปฏิกิริยาเคมีระหวางทองแดงในกรดกัดทองจึงเปนไปไดทั้งสองแบบ ดังสมการ

4Cu + 4HCI + O2 4CuCI + 2H2O4Cu + 4HCI + O2 2Cu2CI2 + 2H2OCu + 2HNO3 + 2HCI CuCI2 + 2NO2 + 2H2O

จากผลการทดลองในรูปที่ 13 และตารางที่ 8 ในชวง 30 นาที ทอง 24เค หรือทองบริสุทธิ์ละลายในกรดกัดทองได 57.2% แตเมื่อเพิ่มทองแดงเขาไปเปนทอง 22เค 18เค และ 14เค อัตราการละลายของทองเค (ทองผสมทองแดง) จะเพิ่มขึ้นตามเปอรเซ็นตทองแดงที่เพิ่มขึ้นเปน 63.8 69.9 และ 75.9% ตามลําดับ ทั้งนี้อาจเปนไปไดทองแดงมีคา Electropotential สูงกวาทอง (6) ซึ่งหมายความวาทองแดงใหอีเลคตรอนไดดีกวาทอง

Au+ + e+ Au -1.50 VCu+ + e+ Cu -0.47 V

ดังนั้นทองแดงจึงละลายไดเร็วกวาทอง ในทอง 14เค มีเปอรเซ็นตทองแดงสูงถึง 42% เมื่อเทียบกับเปอรเซ็นตทองแดงของทอง 18เค และ 22เค ซึ่งมีทองแดงเพียง 25 และ 8% เปนผลใหทอง 14เค ละลายไดเร็วกวาทอง 18เค และ 22เค แตเมื่อพิจารณาทอง 9เค ที่มีทอง 37.5% และทองแดง 62.5% ซึ่งมีเปอรเซ็นตทองแดงสูงกวาทอง 14เค แตทําไมอัตราการละลายของทองจึงนอยกวา เหลือเพียง 60 % เทานั้น ทั้งนี้อาจมาจากการเกิดการละลายกลับไปกลับมาของทอง ซึ่งเรียกวาการเกิด Cementation ทําใหทองที่ละลายไปแลวตกตะกอนที่ผิวของทองแดงกอนที่จะละลายไปอีกในชวงๆ สลับกันไป เปนผลใหอัตราการละลายของทอง 9เค ต่ํากวาทอง 14เค

28

ตารางที่ 8 เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองบริสุทธิ์และทองเค (ทองผสมทองแดง)

ทองเค (K) เปอรเซ็นตทอง (%) ระยะเวลา (นาที) / อัตราการละลายของทอง (%)30 60 90 120

24 100 57.2 82.0 93.7 98.222 91.6 63.8 84.7 93.3 97.818 75.0 69.9 99.914 58.3 75.9 100*9 37.5 65.0 100**

* ทองละลายหมดใชเวลา 45 นาที** ทองละลายหมดใชเวลา 70 นาทีหมายเหตุ ทดลองโดยใชอัตราสวนปริมาตรกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 6:1

อัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําเทากับ 1:0.5 และอุณหภูมิคงที่ 70Oซ

รูปที่ 13 เปรียบเทียบอัตราการละลายของทองบริสุทธิ์กับทองเค (ทอง + ทองแดง)

29

4.1.7 ผลการหาสภาวะเหมาะสมในการละลายทองดวยกรดกัดทองโดยวิธี Simplex Evolutionary Operation

จากการทดลองทํา SIMPLEX -1 ถึง SIMPLEX – 3 ในตารางที่ 9 ถึง 12 จะพบวาสภาวะการทดลองที่ 5 และ 6 จะใหผลการทดลองดีที่สุด สามารถละลายทองไดหมด 100% โดยการทดลองที่ 5 จะใชอัตราสวนของกรดกัดทองตอน้ําหนักทองมากกวาการทดลองที่ 6 อยูประมาณ 1.5 เทา แตใชอุณหภูมิต่ํากวาอยู 6.6 Oซ และเวลาในการทดลองจะลดลง 13 นาที จะเห็นไดวา ตัวแปรทั้งสามจะมีความสัมพันธตอเนื่องกัน

ตารางที่ 9 รายละเอียดของตัวแปรตางๆ ในการหาสภาวะที่เหมาะสมของการละลายทองดวยกรดกัดทองโดยวิธี SIMPLEX EVOP

ตัวแปร คาสูงสุด คาต่ําสุด คาเฉลี่ยอัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําหนักทอง (A/W) 6:1 4:1 5:1อุณหภูมิ (Oซ) 80 70 75ระยะเวลา (นาที) 120 90 110

ตารางที่ 10 SIMPLEX – 1 [Au – LEACHING]

No. Parameter Au-RecoveryA/W-ratio Temp (oC) Time (Min) (%)

1 4:1 70 90 77.03*2 6:1 70 90 97.353 5:1 80 90 99.944 5:1 75 120 99.46

16.00 225 300 a Sum of retained co-ordinates10.67 150 200 b Twice average of a4.00 70 90 c Co-ordinates of discarded point

5 6.67 80 110 d Co-ordinates of next point [b-c]

30



2 6:1 70 90 97.353 5:1 80 90 99.944 5:1 75 120 99.465 6.67:1 80 110 100.0

16.67 235 320 a Sum of retained co-ordinates11.11 156.67 213.3 b Twice average of a6.00 70 90 c Co-ordinates of discarded point

6 5.11 86.67 123.3 d Co-ordinates of next point [b-c]



3 5:1 80 90 99.944 5:1 75 120 99.465 6.67:1 80 110 1006 5.11:1 86.67 123.3 100

ดังนั้นในการพิจารณาเลือกสภาวะเหมาะสมของตัวแปรจากการทดลองที่ 5 หรือ 6 ตองพิจารณาถึงคาใชจายในสวนของราคาสารเคมี กับคาใชจายในสวนของพลังงานความรอนในการเพิ่มอุณหภูมิของสารละลายวาสวนไหนจะใหผลคุมคากวากัน

4.2 ผลการทดลองศึกษาผลของตัวแปรในการตกตะกอนทองจากสารละลายกรดกัดทอง โดยใชสารประกอบไบซัลไฟต

4.2.1 ผลของปริมาณสารประกอบไบซัลไฟตตอการตกตะกอนทองที่มีความเขมขนของสารละลายทองตางกัน

ความเขมขนของสารละลายทอง 13.3% เมื่อเติมโซเดียมไบซัลไฟตลงไปเพื่อตกตะกอนทองปฏิกิริยาเคมีที่เกิดขึ้นจะคายความรอนออกมาซึ่งเรียกวา Exothermic Reaction ความรอนนี้จะเพิ่มขึ้นตามปริมาณสารเคมีที่ใช จากการทดลองพบวา เมื่อใชโซเดียมไบซัลไฟต 11.5 กรัม

31

จะตกตะกอนทองได 56.6% และเมื่อเพิ่มเปน 13.1 กรัม ตะกอนทองจะเพิ่มขึ้นเปน 89.89% ขณะที่อุณหภูมิของสารละลายเพิ่มจาก 25 เปน 60 Oซ เมื่อลดความเขมขนของสารละลายทองลงเหลือ 10% ปริมาณการใชโซเดียมไบซัลไฟตยังคงเทาเดิม และอุณหภูมิของสารละลายยังคงอยูในชวง 60-65 Oซ จากการทดลองควบคุมเวลาในการเติมโซเดียมไบซัลไฟตใหชาลงจากเดิมประมาณ 5 นาที เปน 15 นาที โดยใชสารละลายทองที่มีความเขมขน 6.6% หลังจากตกตะกอนทองสมบูรณแลว อุณหภูมิของสารละลายจะเพิ่มขึ้นแค 42 Oซ และใชปริมาณโซเดียมไบซัลไฟตเพียง 4.4 กรัม เทานั้น และเมื่อลดความเขมขนของสารละลายทองลงเหลือ 2.6% หรือเจือจางลงจากความเขมขนเริ่มตนประมาณ 5 เทา ปริมาณการใชโซเดียมไบซัลไฟตเพื่อตกตะกอนทองจะใกลเคียงกับการตกตะกอนทองที่ความเขมขน 6.6% คือใชไบโซเดียมไบซัลไฟตประมาณ 3.8 กรัม และที่อุณหภูมิของสารละลายเพิ่มจาก 25 เปน 42 Oซ เทากัน ไมวาระยะเวลาในการเติมสารเคมีตกตะกอนทองจะเร็วหรือชา รายละเอียดของการทดลองแสดงในตารางที่ 13

ปฏิกิริยาเคมีระหวางไซเดียมไบซัลไฟตกับทองในสารละลายกับกรดกัดทองไมปรากฏแนชัด แตสามารถอธิบายโดยใชปฏิกิริยาเคมีของกรดซัลฟูรัสกับกรดไนตรัสมาอธิบายแทน จากการทดลองของ Roland Loewen(1) สรุปวาไดปฏิกิริยาเคมีระหวางกรดซัลฟูรัสกับกรดไนตรัส มีดังนี้

HNO2 + 2H2SO3 HON (HSO3)2 + H2OHON (HSO3)2 + HNO2 2H2SO4 + N2O2HNO2 + 2H2SO3 2H2SO4 + N2SO4 + N2O + H2O

โซเดียมเมตาไบซัลไฟตเมื่อละลายน้ําจะเปลี่ยนเปนโซเดียมไบซัลไฟตN2S2O5 + H2O 2NaHSO3

จากผลการทดลองเชื่อวาปฏิกิริยาเคมีระหวางโซเดียมไบซัลไฟตกับกรดไนตรัส จะมีปฏิกิริยาเคมีเชนเดียวกับกรดกัดทอง ดังนี้

2NOCI + 2H2O 2HNO2 + 2HCI2HNO2 + NaHSO3 2NO + NaHSO4 + H2O2NO + NaHSO3 NO2 + NaSHO4

2NOCI + H2O + 2NaHSO3 N2O + 2NaHSO4 + 2HCIเมื่อกรดกัดทองสวนเกินถูกจํากัดหมดแลว โซเดียมไบซัลไฟตจะเปลี่ยนสารละลายเกลือ

ทองคลอไรดใหอยูในรูปโลหะทอง ดังนี้2AuCI3 + 3NaHSO3 + 3H2O 2Au + 3NaHSO4

32

ตารางที่ 13 ผลของโซเดียมไบซัลไฟตตอการตกตะกอนทอง

ความเขมขนของสารละลายทอง (%)

ปริมาณไบซัลไฟต(gm)

อุณหภูมิของสารละลายขณะตกตะกอน (Oซ)

เปอรเซ็นตการตกตะกอนทอง (%)

13.3 11.5 60 56.613.1 60 99.8913.0 42 99.89

10.0 11.8 60 95.7513.1 72 99.99

6.65 11.6 65 99.2412.4 63 99.794.4 42 99.99

5.0 10.6 52 95.1711.4 52 99.8512.3 80 99.992.0 36 51.263.9 42 99.70

2.66 3.0 42 93.503.5 42 99.713.6 42 99.743.8 42 99.88

หมายเหตุ สารละลายทองที่มีปริมาณทองคงที่เทากับ 4gm สวนปริมาตรจะตางกันเพื่อใหไดความเขมขนตามกําหนดไว

4.2.2 ผลของอุณหภูมิของสารละลายทองตอการตกตะกอนทองดวยสารประกอบไบซัลไฟต

จากผลการทดลองในรูปที่ 14 และตารางที่ 14 พบวาเมื่ออุณหภูมิของสารละลายทองเพิ่มขึ้น อัตราการตกตะกอนทองจะเร็วขึ้นอยางเห็นไดชัด จากอุณหภูมิ 40 เพิ่มเปน 50 Oซ หรือ 25% ระยะเวลาการตกตะกอนจากเดิม 120 นาที จะลดลงเหลือเพียง 50 นาที หรือประมาณ 58% และเมื่ออุณหภูมิของสารละลายทองเพิ่มขึ้นถึง 60 และ 80 Oซ ตามลําดับ เวลาที่ใชในการตกตะกอนทองจะเหลือเพียง 30 และ 15 นาที หรือคิดเปนเปอรเซ็นตการเปลี่ยนแปลงเทากับ 75 และ 87.5 % ตามลําดับ ลักษณะของตะกอนทองที่อุณหภูมิประมาณ 40-50 Oซ จะมีขนาดเล็กละเอียดกวาตะกอนที่อุณหภูมิประมาณ 80 Oซ

33

ตารางที่ 14 ผลของอุณหภูมิตอการตกตะกอนทองดวยโซเดียมไบซัลไฟต

อุณหภูมิของสารละลายขณะตกตะกอนทอง (%)

เปอรเซ็นตการแยกทองจากสารละลาย (%)

ระยะเวลาในการตกตะกอนทอง (นาที)

40 99.9 12050 99.9 5060 99.9 3080 99.9 15

หมายเหต ุสารละลายทองมีความเขมขนเทากับ 4 ก./150 มล.

รูปที่ 14 ผลของอุณหภูมิตอการตกตะกอนทองดวยโซเดียมไบซัลไฟต

34

4.2.3 ผลการเปรียบเทียบการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟตตางชนิดกันจากผลการทดลองใชสารประกอบซัลไฟต 4 ชนิด ไดแก 1). โซเดียมไบซัลไฟต 2).

โซเดียมซัลไฟต 3). โซเดียมโพลีซัลไฟต และ 4). โซเดียมเมตาไบซัลไฟต ในการตกตะกอนทองจากรูปที่ 15 และตารางที่ 15 พบวาอัตราการสิ้นเปลืองเรียงจากนอยที่สุดไปยังสารที่ใชมากที่สุดดังนี้ โซเดียมเมตาไบซัลไฟต (3.1 กรัม) < โซเดียมไบซัลไฟต (3.6 กรัม) < โซเดียมซัลไฟต (5.4 กรัม) < โซเดียมโพลีซัลไฟต (10.9 กรัม)

ตารางที่ 15 เปรียบเทียบการใชสารประกอบซัลไฟตตางชนิดกันในการตกตะกอนทอง

ชนิดของสารประกอบซัลไฟต ปริมาณการใช (gm)โซเดียมไบซัลไฟต 3.8โซเดียมซัลไฟต 5.4

โซเดียมโพลีซัลไฟต 10.9โซเดียมเบตาซัลไฟต 3.1

35

รูปที่ 15 เปรียบเทียบการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟตตางชนิด (สารละลายทองเขมขน 4 กรัม / 150 มิลลิลิตร, อุณหภูมิ 60-70 Oซ, 30 นาที)

4.2.4 ผลการตะกอนทองดวยกรดออกซาลิกจากผลการทดลองในรูปที่ 16 และตารางที่ 16 ปริมาณการใชกรดออกซาลิกสูงมาก

ประมาณ 20 เทา เมื่อเทียบกับสารประกอบซัลไฟต กลาวคือเปอรเซ็นตการตกตะกอนทองประมาณ 99.5% เมื่อใชกรดออกซาลิก 57 กรัม ความบริสุทธิ์ของตะกอนทองจากการตกตะกอนดวยกรดออกซาลิก และสารประกอบซัลไฟตสูงถึง 99.99% เนื่องจากใชทองบริสุทธิ์เปนสารตั้งตน จึงไมมีความแตกตาง แตลักษณะของ

ตารางที่ 16 ผลของกรดออกซาลิกตอการตกตะกอนทอง

ปริมาณกรด (gm) เปอรเซ็นตการตกตะกอนทอง (%)10 76.820 94.630 97.140 97.6

56.5 99.5หมายเหต ุสารละลายทองมีความเขมขนเทากับ 4 ก./150 มล.

36

รูปที่ 16 การตกตะกอนทองดวยกรดออกซาลิก

ตะกอนทองที่ไดจากกรดออกซาลิกจะเปนแผนวาวมากเมื่อเทียบกับตะกอนทองจากสารประกอบซัลไฟตซึ่งมีลักษณะเปนเม็ดหยาบมีสีน้ําตาลออนจนถึงเขม ดูความแตกตางจากรูปที่ 17 และ 18 จากการทดลองของ G.E.McClelland และคณะ(8) ในการแยกทองจาก Steel Wool cathode และ Zinc Precipitates โดยใชกรดกัดทองและตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟตเปรียบเทียบกับการใชออกซาลิก ปรากฎวาปริมาณการใชกรดออกซาลิกตอน้ําหนักทองในสารละลายกรดกัดทอง จะนอยกวาการทดลองของผูเขียน ทั้งนี้เนื่องจากสภาวะการทดลองและสารตั้งตนแตกตางกัน แตจากรายงานความบริสุทธิ์ของทองที่แยกดวยสารประกอบซัลไฟตของ G.E.McClelland จะอยูในชวง 98.5 – 99.8% ขณะที่ใชกรดออกซาลิกจะไดความบริสุทธิ์กวาประมาณ 99.8-99.9% โดยความเห็นของผูเขียนแลวยังคงที่จะเลือกสารประกอบซัลไฟตในการตกตะกอนทอง เนื่องจากสารประกอบซัลไฟตมีราคาถูกกวา และยังสามารถใชกําจัดกรดไนตริกสวนเกินที่ตกคางอยูในกรดกัดทองกอนตกตะกอนทองไดดวย ขณะที่การกําจัดกรดไนตริกสวนเกินกอนตกตะกอนทองดวยกรดออกซาลิกจําเปนตองใชยูเรียชวย ดังสมการตอไปนี้

6HNO3 + 5CO(NH2)2 8N2 + 5CO2 + 13H2Oในการทําทองจากความบริสุทธิ์ 98.5-99.8% ใหทองเปน 99.99% นั้น สามารถทําได

โดยการละลายกรดกัดทอง และตกตะกอนทองซ้ําดวยสารประกอบซัลไฟตอีกครั้งหรือใชวิธี “Fire Refining” โดยผสมสารเชื้อ หลอมที่อุณหภูมิประมาณ 1100 Oซ ก็จะไดทองบริสุทธิ์ 99.99%

37

รูปที่ 17 ลักษณะทองที่ไดจากการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต

รูปที่ 18 ลักษณะทองที่ไดจากการตกตะกอนทองดวยกรดออกซาลิก

5. กรณีศึกษาการนําผลสรุปจากหองปฏิบัติการไปใชกับตัวอยางทองจากแหลงที่มาตางกันในการทดลองกับตัวอยางทองที่มาจากแหลงตางๆ กัน จะมีความแตกตางกันอยางมาก

เริ่มจากสวนผสมทางเคมีของโลหะที่เจือปนอยูในทอง ตลอดจนลักษณะทางกายภาพ เชน เปนแทงโลหะ เปนเศษผงหรือตะกอนจากการทํา Cementation เปนตน ในขั้นตอนการละลายดวยกรดกัดทอง ปริมาณการใชกรดกัดทองจะแตกตางกันขึ้นอยูกับชนิดและปริมาณของโลหะที่ปนอยูในเนื้อทองดังที่กลาวมาแลว ดังนั้นในขั้นตอนการละลายตัวอยางทองดวยกรดกัดทองจึงกําหนดเฉพาะอัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําเทากับ 1:0.5 อุณหภูมิของสารละลายกรดกัดทอง

38

ประมาณ 80 Oซ และจะใชวิธีเติมสารละลายกรดกัดทองลงในตัวอยางทองเปนชวงๆ จนกวาทองจะละลายหมด จากนั้นจะคํานวณอัตราสวนกรดกัดทองตอน้ําหนักจากปริมาณกรดกัดทองที่เติมลงไปทั้งหมด ทั้งนี้เพื่อเปนการเปรียบเทียบปริมาณการใชกรดกัดทองระหวางทองบริสุทธิ์กับทองที่มีมลทินเจือปน5.1 กรณีศึกษาที่ 1 ตัวอยางทองจากบริษัทชลสิน จํากัด ชุดที่ 1

ตัวอยางเปนทองแทงที่ไดจากการทําเหมืองทอง โดยวิธีการแยกสกัด (Leaching) ดวยสารละลายไซยาไนด จากนั้นจึงแยกทองออกจากสารละลายดวยวิธีไฟฟา Electrowinning โดยทองจะเกาะติดอยูบนฝอยเหล็ก (Steel Wool) ที่ใชเปนขั้วลบ เมื่อนําฝอยเหล็กที่มีทองเกาะอยูไปละลายดวยกรดซัลฟูริก สวนของฝอยเหล็กจะละลายหมดเหลือแตสวนที่เปนทอง มีลักษณะเปนผงสีน้ําตาลเขม นําไปอบใหแหงกอนหลอมเปนแทง จากผลวิเคราะหทางเคมีของตัวอยางทองแทงพบวา มีปริมาณทองประมาณ 90% สวนที่เหลือเปน เงิน ทองแดง และเหล็ก

ตัวอยางทองที่ไดรับจากบริษัทฯ มีลักษณะเปนชิ้นเล็กบางๆ จากการเจาะและไสแทงทอง ซึ่งสามารถละลายดวยกรดกัดทองได จึงกําหนดขั้นตอนการแยกสกัดและทําทองใหบริสุทธิ์ตามแผนภูมิในรูปที่ 19 โดยเริ่มจากใสตัวอยางทองลงในบีกเกอรขนาด 5 ลิตร จากนั้นเติมกรดกัดทองลงไปชาๆ พรอมทั้งใหความรอนสารละลายประมาณ 70Oซ เมื่อตัวอยางทองละลายหมด กรองแยกสวนที่เปนตะกอนเงินคลอไรดออกจากสารละลายทอง กอนที่จะตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต เมื่อปฏิกิริยาเคมีสิ้นสุดลง กรองตะกอนทองออกจากสารละลายและลางดวยน้ําผสมกรดไฮโดรคลอริก หลังจากอบตะกอนทองแหงแลว จึงนําไปหลอมเปนโลหะทองตอไป ลักษณะตัวอยางทองกอนและหลังการทดลอง ตลอดจนขั้นตอนในกรรมวิธีทําทองใหบริสุทธิ์ แสดงในรูปที่ 20–23

จากผลการทดลองและปริมาณสารเคมีที่ใช แสดงในตารางที่ 17 และ 18 จะพบวาจากทองที่มีความบริสุทธิ์ 90 % หลังจากผานกรรมวิธีทางเคมีแลว สามารถเพิ่มความบริสุทธิ์ของทองไดถึง 99.94% และมีการสูญเสียทองในขบวนการทําทองใหบริสุทธิ์โดยวิธีเคมีนอยกวา 1% จากปริมาณกรดกัดทองที่ใชไป เมื่อคํานวณหาอัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองจะไดเทากับ 2.7:1 ซึ่งใชปริมาณกรดกัดทองนอยกวาการละลายทองบริสุทธิ์ทั้งนี้อาจมีสาเหตุจากตัวอยางทองมีพื้นที่ผิวมากกวาทองบริสุทธิ์ที่มีลักษณะเปนเม็ดกลมเม็ดเดียว จึงทําใหปฏิกิริยาเคมีเกิดไดเร็วกวา สวนปริมาณสารประกอบซัลไฟตที่ใช เมื่อเทียบกับการตกตะกอนทองจากสารละลายทองที่ เตรียมจากทองบริสุทธิ์ จะมีปริมาณเทากันคือ คิดเปนอัตราสวนสารประกอบซัลไฟตตอน้ําหนักทองเทากับ 1:1

39

รูปที่ 19 แผนภูมิกรรมวิธีการทําทองเปอรเซ็นตต่ําใหบริสุทธิ์ กรณีศึกษาที่ 1

เศษโลหะทอง 90%

กรองแยกสารละลายทอง

ตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต

กรองและลางตะกอนทอง

หลอมโลหะทอง 99.94%

ตะกอนเงินคลอไรด

A-1

F-1, F-2

A-2

ละลายทองดวยกรดกัดทอง

40

รูปที่ 20 ตัวอยางทองจากบริษัท ชลสิน จํากัด ชุดที่ 1

รูปที่ 21 การละลายตัวอยางทองดวยกรดกัดทอง

41

รูปที่ 22 การตกตะกอนของทองดวยสารประกอลซัลไฟต

รูปที่ 23 ทองบริสุทธิ์หลังจากการตกตะกอนและหลอมเปนโลหะ

42

ตารางที่ 17 ผลการทดลองกรณีศึกษาที่ 1

น้ําหนัก ปริมาตร ผลวิเคราะหเคมี(กรัม) (มล.) Au Ag

A-1 ตัวอยางโลหะทอง 148.75 - 90.45% 8.48%F-1 สารละลายหลังจากตกตะกอนทอง - 4570 0.1 mg/l 2.86 mg/lF-2 น้ําลางตะกอน - 1000 Trace 4.26 mg/lA-2 โลหะทองบริสุทธิ์ 133.7 - 99.94% 0.048%หมายเหต ุGold Recovery = 99.33%

ตารางที่ 18 ปริมาณสารเคมีที่ใชกรณีศึกษาที่ 1

ชนิดของกรด ปริมาณการใชกรดไนตริก 100 มล.กรดไฮโดรคลอริก 450 มล.สารประกอบซัลไฟต 140 gm

43

5.2 กรณีศึกษาที่ 2 ตัวอยางทองจากบริษัทชลสิน จํากัด ชุดที่ 2ตัวอยางทองแทงจากบริษัทชลสิน จํากัด น้ําหนัก 832.4 กรัม รูปที่ 24 จากผลวิเคราะห

ที่แจงมาจากบริษัทฯ วามีเนื้อทองประมาณ 70% ดังนั้นการแยกสกัดทองจึงไดถูกกําหนดขั้นตอนแตกตางไปจากกรณีศึกษาที่ 1 โดยกําหนดตามแผนภูมิรูปที่ 25 เริ่มจากนําทองแทงไปหลอมรวมกับทองแดงที่อุณหภูมิประมาณ 1200 Oซ เพื่อลดเปอรเซ็นตทองใหเหลือประมาณ25% และนําทองผสมทองแดงท่ีหลอมละลายมาเทลงน้ําเพื่อทําเปนเม็ดเล็กๆ เพื่อใหงายตอการละลายดวยกรด จากนั้นจึงนําไปละลายดวยกรดไนตริก เพื่อละลายทองแดง เงิน และเหล็ก เหลือแตสวนของผงทองที่ไมทําปฏิกิริยาเคมีกับกรดไนตริก ในสวนของสารละลายกรดไนตริกที่มีทองแดงและเงินปนอยู จะใชวิธีแยกเงินออกจากสารละลายทองแดงโดยตกตะกอนเงินคลอไรดดวยสารละลายโซเดียมคลอไรด สวนตะกอนทองจะนําไปทําใหบริสุทธิ์ตอไป โดยละลายตะกอนทองดวยกรดกัดทองจนหมด จากนั้นเติมโซเดียมซัลไฟตเพื่อตกตะกอนทองครั้งที่ 1 สวนมลทินที่ปนอยูบาง เชน ทองแดง นิเกิล จะละลายอยูในรูปสารประกอบที่ละลายน้ําได น้ําตะกอนทองครั้งที่ 1 ที่กรองแยกจากสารละลายลางน้ํากอนนําไปละลายดวยกรดกัดทองและตกตะกอนทองดวยโซเดียมซัลไฟตอีกครั้งเพื่อทําใหทองมีความบริสุทธิ์ยิ่งขึ้น กรองตะกอนทองกอนลางดวยกรดไฮโดรคลอริกและน้ําจนหมดกรด แลวนําไปอบแหงเพื่อทําการหลอมเปนโลหะตอไป

ผลการทดลองและปริมาณสารเคมีที่ใชแสดงไวในตารางที่ 19 และ 20 จากผลการทดลองสามารถเพิ่มความบริสุทธิ์ของทองได 99.99% สวนการสูญเสียทองในขั้นตอนตางๆ ของขบวนการทางเคมี คํานวณจากผลวิเคราะหทางเคมีของสารละลายในแตละขั้นตอนแลวพบวา มีการสูญเสียทองไปเทากับ 0.08 กรัม และแยกทองคําบริสุทธิ์ได 363.6 กรัม

เมื่อคํานวณปริมาณการใชกรดกัดทองตอน้ําหนักทองจะไดเทากับ 3.6:1 ซึ่งนอยกวาการละลายทองบริสุทธิ์ (ใช 5:1) ทั้งนี้เนื่องจากทองที่เหลือจากการนํา Shot ไปละลายดวยกรดไนตริกเพื่อแยกทองแดงและเงินออกจากสวนที่เปนทอง จะมีลักษณะเปนผงละเอียดมากจึงมีพื้นที่ผิวมากทําใหปฏิกิริยาเคมีเกิดเร็วขึ้น สวนปริมาณสารประกอบซัลไฟตที่ใชในการตกตะกอนทองจะมีอัตราสวนปริมาณสารเคมีตอน้ําหนักทองเทากับ 1:1 เชนเดียวกับการตกตะกอนทองท่ีเตรียมจากทองบริสุทธิ์

หมายเหตุ ในการเจาะตัวอยางเพื่อทําการวิเคราะห พบวามีการแยกชั้นระหวางทองกับเหล็กเปน 2 ชั้น เมื่อหักแทงทองเปน 3 ชิ้น จะเห็นการแยกชั้นระหวางทองและเหล็กอยางชัดเจน รูปที่ 26 ดังนั้นผลวิเคราะหปริมาณทองที่ได 55.42% จึงไมถูกตองเนื่องจากทองและเหล็กไมไดหลอมรวมเปนเนื้อเดียวกัน จากผลการวิเคราะหทางเคมีของปริมาณทองที่เหลือในสารละลายแตละขั้นตอน รวมกับน้ําหนักทองบริสุทธิ์ที่แยกไดคํานวณไดวาเปอรเซ็นตทองเริ่มตนที่แทจริงควรมีเทากับ 43.69%

44

รูปที่ 24 ตัวอยางทองจากบริษัท ชลสิน จํากัด ชุดที่ 2

45

รูปที่ 25 แผนภูมิกรรมวิธีการทําทองเปอรเซ็นตต่ําใหบริสุทธิ์ กรณีศึกษาที่ 2

ตัวอยางทอง

หลอมรวมกับทองแดง1200 oซ

ละลายตะกอนทองครั้งที่ 1

ตกตะกอนทอง

ละลายตะกอนทองครั้งที่ 2

กรดไนตริก

A-1

สารละลายเงิน-ทองแดง

หลอมเปนโลหะทอง99.99%

ละลายทองแดง-เงินออกจากทอง

กรดกัดทอง

โซเดียมซัลไฟต

L-3, L-4

กรดกัดทอง

ตกตะกอนทอง

โซเดียมซัลไฟต

โซเดียมคลอไรด

ตะกอนเงินคลอไรด ตะกอนเงินคลอไรด L-2

หลอมโลหะเงิน

46


รายละเอียด น้ําหนัก ปริมาตร ผลวิเคราะหทางเคมี (มก./ล.)(gm) (l) Au Ag Cu Ni Fe

A-1 ตัวอยางโลหะทอง 832.4 - 55.42%

20.5%15.75% 0.15% 0.14%

Cu หลอมรวมกับทองแดง 2514.9 - - - - - -

L-1 สารละลายเงิน-ทองแดง - 18.5 0.1

3.11g/l3.46g/l 94.5g/l 50.3

L-2 สารละลายทองแดง - 18.5 4.18

3.11g/l0.79 89.0g/l 43.7

L-3 สารละลายหลังแยกทองครั้งที่ 1

- 6.3 1.523.31g/l

2.54 5.94g/l 4.89

L-4 น้ําลางตะกอนครั้งที่1 - 1.0 Trace 1.57 0.22g/l 0.28 88.2

L-5 สารละลายหลังแยกทองครั้งที่ 2

- 3.75 0.25 5.29 2.37 1.25 4.16

L-6 น้ําลางตะกอนครั้งที่ 2 - 1.7 none 0.17 0.76 0.15 0.63

A-2 363.6 - 99.99 0.008 none none none

ตารางที่ 20 ปริมาณสารเคมีที่ใชในกรณีศึกษาที่ 2

กรดไนตริก 5.2 Lกรดไฮโดรคลอริก 2.5 Lกรดซัลฟูริก 1.0 Lเศษทองแดง 2.0 Kgโซเดียมซัลไฟต 0.8 Kg

47

รูปที่ 26 การแยกชั้นของเหล็กและทองจากตัวอยางทองชุดที่ 2

48

5.3 กรณีศึกษาที่ 3 ตัวอยางทองจาก Steel Wool หลังการทํา Electrowinningตัวอยางทองที่ไดจากการแยกทองจากน้ํายาชุบทองที่เสื่อมคุณภาพแลวปริมาตร 148

ลิตร มีปริมาณทองในสารละลายเทากับ 1.48 กรัมตอลิตร ดวยวิธีไฟฟา โดยมี Steel Wool เปนขั้วลบ เมื่อการแยกทองดวยไฟฟาสิ้นสุดลง นําสวนของ Steel Wool รูปที่ 27 มาชั่งน้ําหนักกอนทําการแยกทองตามแผนภูมิรูปที่ 28 โดยเริ่มจากละลายสวนของ Steel Wool ดวยกรดซัลฟูริก จะไดผงตะกอนทองที่ยังมีโลหะอื่นๆ และเหล็กปนอยูบาง จากนั้นทําตะกอนทองไปละลายดวยกรดกัดทอง โดยใชสภาวะการการทดลองกําหนดตัวแปรจาก SIMPLEX No.6 ที่มีอัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 6.7:1 (โดยทั่วไปใช 5:1) เมื่อตะกอนทองละลายหมดแลว กรองสารละลายทองเพื่อแยกมลทินเจือปนอื่นๆ ที่เปนของแข็ง เชน ตะกอนเงินคลอไรด นําสารละลายทองที่ไดมาตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต กรองและลางตะกอนทองดวยกรดไฮโดรคลอริกและน้ํา กอนนําไปทําใหแหงเพื่อหลอมเปนโลหะตอไป

ผลการทดลองและปริมาณสารเคมีที่ใชแสดงในตารางที่ 21 และ 22 ซึ่งสามารถทําเปนทองบริสุทธิ์ 99.99% และปริมาณการใชสารประกอบซัลไฟตตอน้ําหนักทองเทากับ 2:1 ซึ่งหมายความวาไดใชสารเคมีในการตกตะกอนทองเพิ่มเปน 2 เทาของการตกตะกอนทองที่เตรียมจากทองบริสุทธิ์ ที่เปนเชนนี้เนื่องจากการใชกรดกัดทองมากเกินไป จึงมีสวนที่เหลืออยู ดังนั้นเมื่อเติมสารประกอบซัลไฟตลงไปเพื่อตกตะกอนทอง สารประกอบซัลไฟตจะไปทําปฏิกิริยาเคมีกับกรดไนตริกของกรดกัดทองจนกวากรดไนตริกจะหมดหรือเหลือนอยจนทองในสารละลายสามารถทําปฏิกิริยากับซัลไฟตตกเปนตะกอนทองได

49

รูปที่ 27 Steel Wool หลังการทํา Electrowinning

50

รูปที่ 28 แผนภูมิการทําทองใหบริสุทธิ์จาก Steel Wool กรณีศึกษาที่ 3

STEEL WOOL (ฝอยเหล็ก)

ละลายฝอยเหล็กดวยกรดซัลฟูริก

ละลายตะกอนทองดวยกรดกัดทอง

กรองแยกตะกอนมลทินจากสารละลายทอง

ตกตะกองทองดวยสารประกอบซัลไฟต


หลอมโลหะทองบริสุทธิ์ > 99.90%

51


น้ําหนัก ปริมาตร ผลวิเคราะหทางเคมี (mg/l)(gm) (l) Au Ag Cu Ni Fe

Steelwool (ฝอยเหล็ก) 102.5 - * * * * *ตะกอนทองหลังจากการละลายSteelwool ดวยกรดซัลฟูริก 41.2 - 47.8%

20%5.1% 10.2% 1.1%

สารละลายหลังตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต - 1.63 None

0.87g/l1.05 0.96g/l 97.0

น้ําลางตะกอนทอง - 0.224 0.1241.75

0.23 59.25 4.24

โลหะทองคําบริสุทธิ์ 19.7 - 99.99%none

0.007% none none

หมายเหต ุ* ไมไดทําการวิเคราะห


กรดไนตริก 33 mlกรดไฮโดรคลอริก 150 mlกรดซัลฟูริก 50 mlโซเดียมเมตาไบซัลไฟต 38 gm

52

5.4 กรณีศึกษาที่ 4 ตัวอยางตะกอนทองจากน้ํายาลอกทองน้ํายาที่ใชลอกทองจากชิ้นงานที่เสีย หรือตัวจับชิ้นงานของโรงงานชุบทอง เมื่อน้ํายานั้น

มีปริมาณทองอิ่มตัวแลวจะใชลอกอีกไมได ตองทําการแยกทองจากน้ํายาลอกโดยการเติม Less Noble Metal เพื่อตกตะกอนทอง ทองที่ไดจะมีโลหะอื่นๆ เจือปนดวย เชน ทองแดง นิเกิล เงิน นําตะกอนทองที่แยกไดมาทําใหแหง รูปที่ 29 กอนที่จะนําไปทําเปนทองบริสุทธิ์ตามแผนภูมิรูปที่ 30 เริ่มจากละลายตะกอนทองดวยกรดกัดทองจนหมด แลวกรองสารละลายทองออกจากฝุนผงที่ติดมากับชิ้นงาน (ในขั้นตอนลอกทองดวยน้ํายาลอกทอง) และตะกอนเงินคลอไรด นําสารละลายทองที่กรองไดมาเติมสารประกอบซัลไฟตเพื่อตกตะกอนทอง เมื่อการตกตะกอนทองสิ้นสุด กรองตะกอนทองและลางตะกอนดวยกรดไฮโดรคลอริกผสมน้ําจนตะกอนทองแหงดีแลวจึงนําไปหลอมเปนโลหะตอไป

จากผลการทดลองไดทองมีความบริสุทธิ์ 99.95% รายละเอียดและปริมาณสารเคมีที่ใชแสดงในตารางที่ 23 และ 24 เมื่อคํานวณปริมาณการใชกรดกัดทองตอน้ําหนักทองจะเทากับ 2.9:1 และปริมาณสารประกอบซัลไฟตตอน้ําหนักทองเทากับ 1.6:1

รูปที่ 29 ตัวอยางผงทองอบแหงจากน้ํายาลอกทอง

53

รูปที่ 30 แผนภูมิการแยกทองจากตะกอนทองของน้ํายาลอกทอง กรณีศึกษาที่ 4

ตะกอนทองหลังจากอบแหง

ละลายตะกอนทองดวยกรดกัดทอง

กรองแยกสิ่งเจือปนจากสารละลายทอง

ตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต


หลอมโลหะทอง 99.95%

54

ตารางที่ 23 ผลการทดลองในกรณีศึกษาที่ 4

น้ําหนัก ปริมาตร ผลวิเคราะหทางเคมี (mg/l)(gm) (l) Au Ag Cu Ni Fe

ตะกอนทองแหงจากน้ํายาลอกทอง 217 - 79.9%

2.30%- 2.60% 0.3%

สารละลายหลังจากตกตะกอนทอง - 4.25 1.90

0.12g/l0.49 0.15 0.98

น้ําลางตะกอน - 1.20 2.065.67

0.47 67.0 45.20

โลหะทองคําบริสุทธิ์ 173.4 - 99.95%none

0.05% none None


กรดไนตริก 125 mlกรดไฮโดรคลอริก 475 mlโซเดียมเมตาไบซัลไฟต 284 gm

55

บทสรุปการละลายทองดวยกรดกัดทอง

1. ทองบริสุทธิ์1). อัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองที่เพิ่มขึ้นมีผลทําใหทองละลายไดเร็ว

ขึ้น อัตราสวน 6:1 สามารถทําใหทองละลายไดหมดในเวลา 17 ชั่วโมงโดยไมตองใหความรอนกับสารละลาย

2). การเพิ่มอุณหภูมิของสารละลายกรดกัดทองมีผลใหทองละลายไดเร็วขึ้นแตไมควรใชอุณหภูมิสูงกวา 86Oซ เนื่องจากอาจเกิดการสลายตัวของกรดไนตริกได

3). การลดความเขมขนของกรดกัดทองใหเหลือปริมาณกรดกัดทองตอน้ําเทากับ 1:0.5 จะมีผลทําใหทองละลายไดเร็วกวาการใชกรดกัดทองเขมขนประมาณ 3-6%

4). คา Activation Energy (E) ของปฏิกิริยาเคมีระหวางกรดกัดทองกับทองบริสุทธิ์เทากับ 5.49 Kcal/mole แสดงถึงปฏิกิริยาเคมีที่เกิดขึ้นถูกควบคุมดวย “Chemical Reaction” มากกวา “Film Diffusion” ดังนั้นการแชตัวอยางทองในสารละลายกรดกัดทองที่รอนโดยไมตองกวนสารละลายจะใหผลเชนเดียวกับการกวนสารละลายตลอดเวลา

2. ทองเค (ทองผสมเงิน)ทอง 18 เค และต่ํากวา 18 เค หรือมีสวนผสมของทองต่ํากวา 75% ไมสามารถ

ละลายดวยกรดกัดทองได เนื่องจากการเกิดตะกอนเงินคลอไรดปกคลุมทั่วผิวทองเค เปนผลใหปฏิกิริยาเคมีสิ้นสุดลง

3. ทองเค (ทองผสมทองแดง)ทองเคทุกชนิดที่มีทองแดงเปนสวนผสมเพียงอยางเดียวหรือที่ขายตามรานทอง

ในรูปทองรูปพรรณที่เรียกกันวา “นาก” สามารถละลายไดดวยกรดกัดทอง โดยเฉพาะทองเค ตั้งแต 9เค ถึง 18เค จะละลายไดเร็วกวาทอง 22 เค และ 24 เค

ในการหาสภาวะเหมาะสมโดยวิธี Simplex Evolutionary Operation เมื่อกําหนดตัวแปร 3 ชนิดไดแก 1). อัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทอง 2). อุณหภูมิของสารละลาย และ 3). ระยะเวลาในการทดลอง ไดผลสรุปเปน SIMPLEX No.3 No.5 และ No.6 ที่ใหผลใกลเคียงกันกลาวคือ ทองจะละลายไดสูงสุด 99.94%-100%

56

การตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟต1. การตกตะกอนทองในสารละลายทองที่มีเปอรเซ็นตทองตั้งแต 5% ขึ้นไป อุณหภูมิจะ

มีผลตอปริมาณสารประกอบซัลไฟตที่ใชกลาวคือ ถาอุณหภูมิสูงเกินกวา 60Oซ จะตองใชสารเคมีเพิ่มขึ้นประมาณ 3 เทาของการทดลองที่อุณหภูมิต่ํากวา 42 Oซ แตถาเปอรเซ็นตทองในสารละลายลดลงเหลือ 2.66% อุณหภูมิจะไมมีผลกระทบตอการใชสารประกอบซัลไฟตตกตะกอนทอง

2. การตกตะกอนทองที่อุณหภูมิสูงประมาณ 80 Oซ จะใชเวลานอยกวาการตกตะกอนทองที่อุณหภูมิ 40 Oซ ประมาณ 8 เทา

3. เปรียบเทียบปริมาณการใชสารประกอบซัลไฟตชนิดตางๆ กันในการตกตะกอนทองดังนี้ คือ โซเดียมเมตาไบซัลไฟต < โซเดียมไบซัลไฟต < โซเดียมโพลีซัลไฟต

กรณีศึกษาการนําผลสรุปการทดลองไปใชกับตัวอยางทองจากภาคเอกชน1. ขั้นตอนการละลายทองดวยกรดกัดทองอัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองจะนอยกวาผลการทดลองดวยโลหะทอง

บริสุทธิ์กลาวคือ จะอยูในชวง 2.7:1 ถึง 3.6:1 ขณะที่ทองบริสุทธิ์จะใช 5:1 ยกเวนกรณีศึกษาที่ 3 ที่มีคาอัตราสวนปริมาณกรดกัดทองตอน้ําหนักทองเทากับ 6.7:1 ซึ่งเปนคาที่ถูกกําหนดจากสภาวะการทดลองของ SIMPLIEX No.6

2. ขั้นตอนการตกตะกอนทองดวยสารประกอบซัลไฟตอัตราสวนปริมาณการใชสารประกอบซัลไฟตตอปริมาณทองในสารละลายที่เตรียมจาก

เศษทองจะใกลเคียงกับการตกตะกอนทองจากสารละลายที่เตรียมจากทองบริสุทธิ์ ยกเวนกรณีศึกษาที่ 3 ที่ปริมาณการใชสารประกอบซัลไฟตจะเพิ่มขึ้นเปน 2 เทา เนื่องจากมีปริมาณกรดกัดทองมากกวาปกติ

สรุปโดยรวมแลวการใชกรดกัดทองและสารประกอบซัลไฟตในการทําทองที่มีมลทินเจือปนหรือที่เรียกทั่วไปวา Gold Scrap รวมทั้ง Steel Wool จากขั้นตอนการแยกทองดวยไฟฟาของการทําเหมืองทองในประเทศ ใหเปนทองบริสุทธิ์ 99.99% นั้นสามารถทําได เมื่อพิจารณาถึงคาใชจายในสวนของสารเคมีที่ใชแลวยิ่งมีความเปนไปไดอยางมาก แตยังมีปญหาดานสิ่งแวดลอมเรื่องไอกรด และกาซที่อยูรูปสารประกอบของไนโตรเจนและออกซิเจนซึ่งมีอันตรายมาก จึงจําเปนตองมีตูดูดควันที่มีประสิทธิภาพสามารถแกปญหาเหลานี้ได

57

เอกสารอางอิง1. ร.ศ.ดร. พงษจันทร จันทยศ สถาบันราชภัฎเชียงราย, “รูเรื่องเครื่องทอง”, พลอย, หนา 90.2. FT. Embleton, REFINING OF GOLD FROM JEWELRY SCRAPS, Precious metal, 1981, P.315.3. Gessner & Hawley, THE CONDENSED CHEMICAL DICTIONARY, ninth edition, published by van nostrand reinhold company, P.612.4. Cw. Lowe, SOME TECHNIQUES OF EVOLUTIONARY OPERATION, Trans instn chem. engrs, vol 42, 1964.5. David R. Gaskell, INTRODUCTION TO METALLURGICAL THERMODYNAMICS, McGraw–hill book Company.6. Van Vlack, ELEMENTS OF MATERIALS SCIENCE, Addison-Wesley Publishing Company, P.338.7. Roland Loewen, SMALL SCALE GOLD REFINING, The Worshipful Company of Goldsmiths Project Report No. 44/1, ISSN: 01400541.8. G.E. Mc.Clelland, M.D. Wroblewski and J.A. Eisele, PRODUCTION OF HIGH-PURITY GOLD FROM ZINC PRECIPITATES AND STEEL WOOL CATHODES, Bureau of Mines information Circular/1985, I.C 9002.

Download - Sulfite Metallic Gold Project

Top Related