Download - Nanofiltration Osmose Inverse

Marion Alliet

David Rouzineau

MàJ Janvier 2016

Nanofiltration

Osmose Inverse

2 TP Nanofiltration

Table des matières

1 Introduction générale ................................................................................................. 3

1.1 La microfiltration ..................................................................................................... 4

1.2 L'ultrafiltration......................................................................................................... 4

1.3 La nanofiltration ...................................................................................................... 5

1.4 L'osmose inverse ...................................................................................................... 5

2 La nanofiltration et l’osmose inverse ........................................................................... 5

2.1 La nanofiltration ...................................................................................................... 5

2.2 L’osmose inverse ...................................................................................................... 6

2.3 Dispositifs et modes de fonctionnement ................................................................. 7

2.3.1 Fonctionnement type « batch » en boucle ouverte ................................................. 7

2.3.2 Fonctionnement type « batch » en boucle fermée .................................................. 7

2.3.3 Fonctionnement continu à un étage ........................................................................ 7

2.3.4 Fonctionnement continu à plusieurs étages ............................................................ 8

2.4 Caractérisation des membranes ............................................................................. 8

2.4.1 Paramètres opératoires ............................................................................................ 8

2.4.2 Phénomènes de polarisation et de pression osmotique .......................................... 9

2.5 Influence des conditions opératoires ..................................................................... 12

2.5.1 Vitesse d’écoulement ............................................................................................. 12

2.5.2 Pression transmembranaire ................................................................................... 12

2.5.3 Concentration ......................................................................................................... 12

2.5.4 Température ........................................................................................................... 12

2.5.5 Temps ..................................................................................................................... 12

3 Présentation du pilote .............................................................................................. 13

3.1 Schéma de principe ................................................................................................ 14

3.2 Description 15

3.3 Nomenclature Installation ..................................................................................... 17

3.4 Caractéristiques ..................................................................................................... 18

4 Utilisation du pilote .................................................................................................. 18

4.1 Préparation de la solution ..................................................................................... 18

4.2 Mise en route de l’appareil .................................................................................... 19

4.3 Autres cas de fonctionnement ............................................................................... 20

4.4 Procédure d’arrêt de l’appareil ............................................................................. 20

4.5 Utilisation de l’échangeur tubulaire ...................................................................... 20

5 Manipulations .......................................................................................................... 21

5.1 Détermination de la perméabilité de la membrane à l’eau .................................. 21

5.2 Séparation de petites molécules par nanofiltration .............................................. 21

5.3 Nettoyage (prévoir 30 minutes) ............................................................................ 21

6 Exploitation des résultats .......................................................................................... 21

6.1 Pour le fonctionnement en eau ............................................................................. 21

6.2 Pour le fonctionnement en purification ................................................................. 21

TP Nanofiltration 3

1 Introduction générale

Suite aux différentes crises énergétiques et économiques, le développement des

biotechnologies a pris de l’essor. En particulier, il s’agit de recycler, transformer ou

récupérer la majeure partie de ce qui est considéré comme sous-produit de l’industrie. A ce

titre, de nombreux tableaux sont consacrés aux procédés de séparation par membrane et

plus particulièrement à l’ultrafiltration.

Son principe est de séparer un fluide contenant des macromolécules en deux

effluents (figure 1):

• un effluent enrichi en macromolécules : le rétentat,

• un effluent appauvri en celles-ci : le perméat.

Figure 1 : principe de fonctionnement de la séparation membranaire

La séparation s’effectue sous l’effet d’un gradient de pression grâce à une membrane qui

joue le rôle d’un tamis moléculaire. Ce procédé de purification (pour l'eau par exemple) ou

de concentration (caillé de fromages) utilisé depuis longtemps sur des bases empiriques, a

pris un essor nouveau grâce à la fabrication de membranes en aluminium ou synthétiques,

aux pores de plus en plus fins (figure 2), adaptables à chaque technique et même à la base

de nouvelles techniques.

Figure 2 : gamme de filtration

4 TP Nanofiltration

1.1 La microfiltration

Le diamètre des pores de la membrane est de 0,1 μm à 1 μm, taille inférieure à celle des

bactéries. Cette technique permet la dépollution de milieux liquides, en particulier les

effluents des industries agroalimentaires.

Certaines industries laitières préparent aussi du lait frais débarrassé des micro-organismes

par ultrafiltration. Le lait entier cru est d'abord écrémé, la crème obtenue est pasteurisée et

dégazée à 85-90°C. Le lait écrémé est micro filtré, toutes les bactéries sont arrêtées par le

filtre. La crème et le microfiltrat sont ensuite homogénéisés ensemble ; le mélange est

refroidi. Le rendement est de l'ordre de 95,5 %. Le lait ainsi obtenu a une DLC de 15 jours à

4°C. Commercialisé sous le nom de lait frais microfiltré, il présente les qualités

organoleptiques du lait frais. C'est une alternative positive au lait UHT traditionnel qui

présente un goût modifié par le traitement thermique.

1.2 L'ultrafiltration

L'ultrafiltration est une filtration à travers une membrane à pores plus fins. La technique

nécessite la mise en œuvre de pressions élevées. L'ultrafiltration sur membrane permet

d'améliorer le rendement des procédés classiques puisqu'elle retient des particules de 0,006

μm, et de lancer sur le marché de nouveaux ingrédients ou additifs. Les membranes sont

minérales ou organiques. L’intérêt de l’ultrafiltration réside dans le fait qu’elle ne fait pas

intervenir de changement d’état ou de réaction : elle est non destructrice. Dès lors elle

s’avère énergétiquement économique et particulièrement adéquate pour le traitement de

composés labiles comme les biomolécules.

La filière lait représente 75 % des installations d'ultrafiltration dans le monde.

L'ultrafiltration est utilisée pour la concentration des protéines du lactosérum et de la

caséine, pour la pré-concentration en fromagerie, où le rendement est augmenté de 10 %, et

pour la mise au point de produits nouveaux dans le domaine des produits frais : laits

fermentés, crèmes desserts …

L'ultrafiltration fait son entrée à la ferme ; elle permet de pré-concentrer le lait pour le

fromage et d'obtenir un jus lactosé concentré pouvant être utilisé sur place pour

l'alimentation du bétail.

La filière boisson utilise la microfiltration et l'ultrafiltration dans la fabrication des jus de

fruits ; le rendement s'élève de 10 %, les coûts de production sont abaissés de 30 %.

L'ultrafiltration sert aussi à clarifier les vins et la bière. La filtration de la bière est un énorme

marché potentiel, mais le traitement devant se faire à moins de 5°C pose problème car les

flux de perméation des membranes sont très faibles à cette température.

Se mettent en place :

− la filière des ovoproduits et la filière des produits obtenus à partir du sang animal.

Le plasma concentré par ultrafiltration permet d'obtenir des concentrés de protéines

; l'hémoglobine hydrolysée par des enzymes peut aussi être concentrée par

ultrafiltration ;

− la filière des protéines végétales permet d'obtenir des protéines spécifiques de soja.

L'industrie sucrière met au point une nouvelle génération de produits édulcorants à

partir de végétaux tels que blé, betterave, chicorée ;

− la filière des produits de la mer. La chaîne "surimi" et ses dérivés utilise

l'ultrafiltration. L'ultrafiltration permet d'obtenir des produits alimentaires utilisés en

TP Nanofiltration 5

tant que tels. Elle est aussi à l'origine de dérivés protéiques utilisés pour leurs

propriétés fonctionnelles, et que l'industrie agroalimentaire intègre de plus en plus

pour des raisons techniques et économiques ;

− elle devient aussi une technique très performante pour la purification des eaux de

distribution publique.

1.3 La nanofiltration

Les membranes utilisées ont une taille inférieure à 0,001 μm. La nanofiltration permet la

déminéralisation partielle de certaines solutions ; elle peut modifier les équilibres minéraux.

C'est une technique déjà très utilisée en industrie laitière : on peut concentrer protéines et

lactose, modifier la minéralisation du lait. Les laits fermentés obtenus sont plus doux et ont

une texture plus ferme en raison d'une forte hydratation des micelles de la caséine. La

nanofiltration remplace l'électrodialyse dans la minéralisation partielle du lactosérum.

1.4 L'osmose inverse

Cette méthode est utilisée dans le dessalage de l'eau de mer. Elle est aussi employée pour la

production d'eau très purifiée entrant dans la composition de boissons industrielles telles les

boissons rafraîchissantes sans alcool (sodas, sodas-colas…) ou dans la fabrication des crèmes

glacées.

C'est aussi une méthode de concentration.

2 La nanofiltration et l’osmose inverse

2.1 La nanofiltration

La nanofiltration est une technique qui a prospéré au cours des dernières années.

Aujourd'hui la nanofiltration est principalement utilisée dans les procédés de purification

d'eau, tels que l’adoucissement, la décolorisation, et l'élimination de micropolluant.

Dans les procédés industriels la nanofiltration est utilisé pour éliminer des composants

particuliers comme des agents colorants. La nanofiltration est un procédé permettant de séparer des molécules en se basant sur leur

taille et utilisant la pression pour fonctionner. La séparation se fait à travers des membranes.

Cette technique est principalement utilisée pour l'élimination des substances organiques,

telles que les micropolluants, et les ions polyvalents. Les membranes de nanofiltration ont

une rétention modérée des sels monovalents.

Autres applications de la nanofiltration:

• Elimination des pesticides des eaux souterraines

• Elimination des métaux lourds des eaux usées

• Recyclage des eaux usées dans les laveries·

• Adoucissement

• Elimination des nitrates

La nanofiltration (NF) est le dernier développement des applications des membranes. Elle se

situe entre l’osmose inverse (OI) et l’ultrafiltration (UF). La nanofiltration se caractérise par

un faible taux de rejet des anions monovalents et par un fort taux de rejet des molécules

organiques d’un poids moléculaire supérieur à 200. Les applications courantes sont la

décoloration, le contrôle des THM (trihalométhanes) et l’adoucissement des eaux de surface

6 TP Nanofiltration

et souterraines. En dehors de la production d’eau potable, on utilise la nanofiltration dans

l’industrie agroalimentaire et la séparation de molécules.

2.2 L’osmose inverse

L'Osmose inverse est basée sur la recherche d'équilibre d'un système. Deux fluides

contenant des concentrations en solides dissous différentes et qui entrent en contact l'un

avec l'autre vont se mélanger jusqu'à ce que la concentration soit uniforme. Lorsque ces

deux fluides sont séparés par une membrane semi-perméable (qui laisse passer le fluide

mais pas des solides dissous), le fluide contenant la concentration la plus faible traversera la

membrane pour rejoindre le fluide avec la concentration la plus élevée.

Après un moment le niveau d'eau sera plus élevé d'un côté de la membrane. La différence

de niveau est appelé la pression osmotique. En appliquant une pression excédant la pression osmotique sur la colonne de fluide, on

obtient l'effet inverse. Les fluides sont renvoyés dans le premier compartiment tandis que

les solides dissous ne passent pas.

En résumé les applications de l'osmose inverse sont:

• L'adoucissement

• La production d'eau potable

• La production d'eau de process

• La production d'eau ultra pure (industries électroniques)

• Concentration de solvants pour les industries alimentaires.

Le prétraitement de l'eau d'alimentation pour les installations de nanofiltration ou d'osmose

inverse influence de façon importante les performances de l'installation. La forme de

prétraitement requis dépend de la qualité de l'eau alimentant le système. Le but du

prétraitement est de réduire la concentration en matière organique et la quantité de

bactérie, et de réduire le MFI (Membrane Fooling Index).

La concentration en matière organique et la quantité de bactérie doivent être aussi bas que

possible pour éviter ce qu'on appelle le bio-encrassement des membranes. L'utilisation d'un

prétraitement a plusieurs avantages:

• Les membranes ont une durée de vie plus longue

• Le temps de production de l'installation est allongé

• Les taches de gestion deviennent plus simples

TP Nanofiltration 7

2.3 Dispositifs et modes de fonctionnement

2.3.1 Fonctionnement type « batch » en boucle ouverte

2.3.2 Fonctionnement type « batch » en boucle fermée

2.3.3 Fonctionnement continu à un étage

8 TP Nanofiltration

2.3.4 Fonctionnement continu à plusieurs étages

2.4 Caractérisation des membranes

2.4.1 Paramètres opératoires

Plusieurs paramètres permettent de caractériser le transfert de matière en ultrafiltration.

La pression transmembranaire (soit la perte de charge dans les pores de la membrane) en

filtration tangentielle est mesurée comme suit :

321

2P

PPPTM −

+=

Avec P1 : pression liquide en entrée de module en bar,

P2 : pression rétentat en sortie de module en bar,

P3 : pression perméat en bar,

PTM : pression transmembranaire en bar.

La densité de flux est le débit de perméat rapporté à la surface de la membrane. Le débit de

perméat est mesuré au moyen d’un débitmètre ou encore d’un récipient gradué associé à un

chronométrage.

S

QJ =

Avec Q : débit de perméat en kg.s-1 (ou m3.s-1),

S : surface de la membrane en m2,

J : densité de flux en kg.s-1.m-2 (ou m3.s-1. m-2).

Par application de la loi de Darcy, le flux de perméat dans le cas d'un solvant pur et pour des

pressions inférieures à 10.105 Pa s'exprime ainsi :

PTMLJ P ⋅= avec LP : perméabilité de la membrane en m.Pa-1.s-1.

Dans le cas de transfert d'eau pure au travers d'une membrane, on pose :

RhL

eauP ⋅

=µ

1

La relation devient :

heaueau R

PTMJ

.µ=

avec Jeau : densité de flux (m3.s-1.m-2),

TP Nanofiltration 9

Rh : résistance hydraulique de la membrane (m-1),

PTM : pression transmembranaire en Pa,

μeau : viscosité dynamique de l'eau (Pa.s) à la température considérée.

La mesure de la résistance hydraulique de la membrane avant l'essai d'ultrafiltration permet

de s'assurer que celle-ci est toujours dans le même état de propreté. La mesure de la

résistance hydraulique finale caractérise l'état de la membrane vis-à-vis du transfert d'eau

après ultrafiltration d'un fluide dans des conditions opératoires données. Il s'agit donc d'une

mesure indirecte des modifications irréversibles (engendrées par les substances non

éliminées par un lavage à l'eau) subies par la membrane.

Le passage d'un soluté à travers la membrane est caractérisé par le taux de rétention (ou

taux de rejet) noté TR et calculé de la façon suivante :

1001 ×

−=

Ri

Pii C

CTR

Avec CPi : concentration du constituant i dans le perméat,

CRi : concentration du constituant i dans le rétentat,

TRi : taux de rétention en %.

Dans le cas d'une rétention idéale, TR = 100.

Le facteur de concentration volumique représente le ratio entre le débit d’alimentation et le

débit de rétentat. Il est calculé selon :

perméatdeVolumeinitialVolume

initialVolumeFCV

−=

La mesure de la perméabilité de la membrane à l’eau permet de valider si elles sont

correctement nettoyées et donc entièrement régénérées.

La perméabilité de l’eau est obtenue par la formule :

PTMS

QfCWF eau

⋅⋅= µ

Avec Qf : débit de perméat en L.h-1,

μeau : viscosité de l’eau à la température de contrôle en cP,

S : surface membranaire en m2,

PTM : pression transmembranaire en bar,

CWF : perméabilité en L/h.m2.bar à 20°C.

2.4.2 Phénomènes de polarisation et de pression osmotique

En nanofiltration, la force qui régit la séparation est la différence de pression

transmembranaire PTM. Elle conditionne le passage de solvant à travers la membrane donc

le flux de densité J. Au-delà d’une certaine valeur de PTM, le flux est indépendant de la

pression et atteint une valeur maximale appelée flux limite JLIM.

10 TP Nanofiltration

En outre, pour une PTM donnée, le flux J diminue au cours du temps.

Les phénomènes de polarisation et de pression osmotique compliquent la maîtrise du

fonctionnement et des résultats d’ultrafiltration.

En effet, les membranes sont caractérisées par leur seuil de coupure (taille de la protéine de

plus faible masse molaire rejetée par la membrane). Cette notion n’est qu’indicative vu les

variations de configuration stérique d’une même protéine en fonction de la salinité, du pH,

de la température, …Aussi, les débits unitaires annoncés pour de l’eau propre diminuent

considérablement en présence de colloïdes pour deux raisons essentielles : la polarisation de

concentration et le colmatage.

2.4.2.1 Polarisation

La polarisation est inhérente à tout système mettant en œuvre une membrane sélective. Il

correspond à une accumulation des solutés retenus par la membrane dans une couche

liquide confinée au voisinage de cette dernière.

La polarisation se caractérise par l’apparition d’un flux limite lorsque la pression

transmembranaire croît : les débits passent de quelques mètres cube à quelques litres.

Le seul moyen permettant de combattre ce phénomène est d’augmenter la vitesse de

passage sur la membrane ce qui entraîne des consommations énergétiques importantes.

Dans le cas d’une solution de macromolécules, la membrane est principalement perméable

au solvant. Elle sépare donc une solution très diluée (perméat) d’une solution dont la

concentration à la membrane est supérieure à la concentration moyenne de la solution. Il

existe ainsi une différence de pression osmotique ∆Π de part et d’autre de la membrane qui

est dirigée de la solution diluée vers la solution concentrée et par conséquent opposée au

gradient de pression PTM. Le flux d’ultrafiltration s’exprime donc ainsi :

)( ∆Π−= PTMLJ P

PTM

J

JLIM

J

t

TP Nanofiltration 11

2.4.2.2 Rappels – Calcul de la pression osmotique

A l’équilibre liquide-vapeur d’un corps pur, on a : ( ) ( )

+=

0

00 ln

P

PiRTii vl µµ

Loi de Raoult : xiPiPi ⋅= 0 Et ∑ = 1xi

Pour un mélange binaire réparti comme suit :

• Compartiment a : solvant (1) de tension de vapeur Pi0

• Compartiment b : solvant + soluté (2) : Pi

Il va se produire un transfert de solvant jusqu’à l’équilibre des potentiels chimiques :

( ) ( )ba ii µµ =

D’où ( ) ( ) ( ) ( ) πµµ ⋅++=+ ViPiRTiPiRTi vv lnln 000

Ce qui donne

−=0

lnPi

Pi

Vi

RTπ

Pour le solvant 1, nous aurons :

−=

01

1

1

lnP

P

V

RTπ

Pour le soluté 2, sachant que ( )20

11 1 xPP −⋅= et que 1

2

21

22 n

n

nn

nx ≈

+= car n1>>n2

( )21

1ln xV

RT −−=π

Or 22)1ln( xx −≈−

D’où 2

2

1

2

1

RTCV

nRT

n

n

V

RT =×=×−=π

Remarque :

Dans le cas d’un électrolyte : 2jRTC=π avec j = nombre d’ions formés par la dissolution du

sel.

Définitions et unités

µi : potentiel chimique de l’espèce i

Mi : masse molaire de i (kg.mol-1)

Pi0 : tension de vapeur du corps pur i

ρi : masse volumique de i (kg.m-3)

xi : fraction molaire de i

T : température (K)

Vi : volume molaire partiel de i (Vi = Mi/Pi m3/mol-1)


π : pression osmotique (Pa)

Ci : concentration de i (mol.m-3)

ni : nombre de mol de i (mol)

P : pression appliquée (Pa)

Ui : mobilité de i

Pe : pression effective (Pa)

Ji : flux spécifique de i (mol.m-2.s-1)

Q : débit (m-3.s-1)

(µi)l : potentiel chimique de i dans le liquide

(µi)v : potentiel chimique de i en phase vapeur

2.5 Influence des conditions opératoires

Le rôle des paramètres physico-chimiques (pH, température, force ionique, composition du

lactosérum….) a une grande importance sur le colmatage des membranes. Le transfert de

soluté et de solvant est également fonction des conditions opératoires : régime hydraulique,

pression transmembranaire, température, concentration en soluté… Ces paramètres

conditionnent le transport de matière donc le flux d’ultrafiltration.

2.5.1 Vitesse d’écoulement

L’augmentation de vitesse tangentielle diminue l’épaisseur des couches de polarisation

liquides. Elle permet également de diminuer le dépôt des grosses particules en suspension

qui sont plus facilement entraînées. Elle génère enfin des forces de cisaillement au voisinage

de la membrane. Tout ceci permet d’augmenter le flux de perméat. Toutefois, si le

colmatage a lieu à l’intérieur des pores ou sous la forme de couches minces compactes,

l’effet de la vitesse sur le flux peut devenir très faible. De plus cet effet doit être corrélé à la

différence de pression appliquée.

2.5.2 Pression transmembranaire

Ce paramètre assure la filtration du solvant. Son augmentation favorise l’accumulation des

solutés et des particules en suspension au voisinage de la membrane. Cela peut accroître la

polarisation et le colmatage. En général, l’augmentation de la pression transmembranaire

accroît le flux de perméat mais il peut apparaître parfois une diminution des flux selon la

composition de la solution.

2.5.3 Concentration

La concentration de la solution affecte la polarisation et le colmatage de la membrane. Son

augmentation conduit à une élévation de la concentration à la membrane et favorise les

phénomènes intervenant dans le colmatage.

2.5.4 Température

Une élévation de température améliore les flux d’ultrafiltration par diminution de la

viscosité de la solution et augmentation du coefficient de diffusion des solutés.

La décroissance des flux en fonction du temps est plus marquée aux fortes températures en

raison de l’apparition de phosphate de calcium insoluble.

2.5.5 Temps

L’effet des paramètres opératoires sur les flux d’ultrafiltration devient moins évident si la

durée est prise en compte. Au-delà de 3 h de fonctionnement, en raison d’un colmatage en

profondeur de la membrane, les flux d’ultrafiltration dépendent peu des paramètres


opératoires. L’utilisation d’un décolmateur permet de limiter le colmatage en profondeur ou

tout du moins de ralentir l’apparition de ses effets. Un décolmateur est un système

permettant, durant la manipulation, de renvoyer, sous pression, un volume donné de

perméat en sens contraire de la membrane. Il s’agit d’un mini rétro-lavage qui intervient en

un temps très court (quelques dixièmes de secondes à quelques secondes), à un rythme

régulier, afin de décolmater en surface les pores de la membrane.

3 Présentation du pilote

Au cours de ces travaux pratiques, vous séparerez une solution contenant du sucre et du

chlorure de sodium (sel). Il s’agit d’exemple très présent dans l’industrie agro-alimentaire

(figure 4).

Figure 4 : traitement industriel en agro-alimentaire

La séance de travaux pratiques doit permettre d’appréhender la technologie liée à la mise en

œuvre de ces opérations, d’en comprendre le fonctionnement, de faire fonctionner les

installations, d’identifier les paramètres de conduite, et d’en évaluer les potentialités en tant

qu’opérations de séparation.


Photo du MP72S

3.1 Schéma de principe


3.2 Description

Un circuit desservant une cartouche d’osmose inverse ou une membrane de nanofiltration

est alimenté par une pompe centrifuge multicellulaire haute pression (16 bars à 800 L/h). Il

comprend une alimentation, un rétentat et un perméat.

Le bac contenant la solution à traiter est de capacité 30 L. le bac de récupération du perméat

à une capacité de 20 L. Ils sont tous deux en PVC transparent. Le pilote peut fonctionner de

manière autonome à partir du bac d’alimentation.

La pompe s’arrête automatiquement lorsque le niveau bas de la cuve est atteint.

Des manomètres précis 0-16 bars sont situés en amont et en aval des membranes. Différents

jeux de vannes permettent de faire varier les conditions hydrauliques autour des cartouches.

Plusieurs types de fonctionnement peuvent être étudiés :

• Un recyclage total : on recycle le perméat et le rétentat dans le bac d’alimentation.

Cette option permet de travailler en circuit fermé et d’orienter le travail pratique

vers une étude théorique de vérification des lois de l’osmose inverse et leur

application à la réalité industrielle.

• Un recyclage partiel : on recycle en partie le rétentat dans la cuve d’alimentation. Le

perméat est stocké dans le bac prévu à cet effet. Cette option permet le traitement

en continu de l’eau à traiter et se rapproche des nécessités industrielles.

• Un traitement sans recyclage : on rejette le rétentat et on stocke le perméat. Cette

option est peu intéressante économiquement compte tenu du faible taux de

conversion des membranes (débit de perméat / débit d’entrée en %). Le taux de rejet

est trop important.

Vue de face

Coffret électrique

V8 – V10

PT3

V1

V9 – V11

PI3

B2

FI3

C2

V6 – V7

FI1

FI2

V4

V16 – V17

S

V15 – PI2 – PT2

V22 – V23

V14

V12

V13

V3

TT1

C1

V5 – PI1– PT1

EV

E

V18 – V19

Variateur

agitation


Vue arrière

Coffret électrique

Voyant de mise

sous tension

Mise en marche

/ arrêt de la

pompe

Mise en service Arrêt

d’urgence

Pompe P

LSL

B1

V2

Mise hors

service

Réglage de la

vitesse de rotation

de la pompe

Indicateur de la

pression

d’alimentation PI1

Régulateur de la

température du

rétentat TIC1

Indicateur de la

pression du

rétentat PI2

Indicateur de la

pression du

perméat PI3

Mise en

marche de

l’électrovanne

V18 – V19

M


3.3 Nomenclature Installation

V1 Vanne de vidange de la cuve d’alimentation B1

V2 Vanne de mise en ligne de la cuve d’alimentation B1

V3 Vanne de mise en recyclage de l’alimentation

V4 Vanne de mise en ligne du circuit en entrée des membranes

V5 Vanne de mise en ligne du manomètre PI1 et du capteur PT1 (entrée de module)

V6 Vanne de mise en ligne de la membrane d’osmose inverse (entrée)

V7 Vanne de mise en ligne de la membrane de nanofiltration (entrée)

V8 Vanne de mise en ligne de la membrane d’osmose inverse (sortie rétentat)

V9 Vanne de mise en ligne de la membrane d’osmose inverse (sortie perméat)

V10 Vanne de mise en ligne de la membrane de nanofiltration (sortie rétentat)

V11 Vanne de mise en ligne de la membrane de nanofiltration (sortie perméat)

V12 Vanne de vidange du circuit de rétentat après module

V13 Vanne de vidange du circuit de perméat après module

V14 Vanne d’isolement du circuit de perméat après module

V15 Vanne de mise en ligne du manomètre PI2 et du capteur PT2 (sortie de module)

V16 Vanne de réglage du débit de rétentat en retour vers cuve B1 ou en sortie

V17 Vanne de réglage du débit de retour de rétentat vers cuve B1 ou en sortie

V18 Vanne de soutirage du rétentat

V19 Vanne d’isolement du circuit de retour du rétentat vers la cuve B1

V20 Vanne de soutirage du rétentat

V21 Vanne d’isolement du circuit de retour du rétentat vers la cuve B1

V22 Vanne de retour de la cuve de perméat B2 vers la cuve d’alimentation B1

V23 Vanne de vidange de la cuve de perméat B2

B1 Cuve d’alimentation de 30 L en PVC

B2 Cuve de recueil de perméat de 20 L en PVC

P Pompe centrifuge multicellulaire haute pression monophasée

M Agitateur à vitesse variable

C1 Membrane d’osmose inverse (société SNTE réf XLE-2540)

C2 Membrane de nanofiltration (société SNTE réf NF270-2540)

E Echangeur tubulaire en sortie des membranes côté rétentat

EV Electrovanne pilotant l’alimentation en eau de l’échangeur thermique

FI1 Débitmètre à section variable100-1000 L/h – mesure du débit d’entrée

FI2 Débitmètre à flotteur 100-1000 L/h – mesure du débit de sortie rétentat

FI3 Débitmètre à flotteur 25-250 L/h – mesure du débit de sortie de perméat

PI1 Manomètres 0-16 bars en entrée des membranes

PI2 Manomètres 0-16 bars en sortie des membranes

PI3 Manomètre 0-6 bars sur le circuit perméat

PT1 Capteur de pression 0-16 bars en entrée des membranes côté rétentat

PT2 Capteur de pression 0-16 bars en sortie des membranes côté rétentat

PT3 Capteur de pression 0-6 bars sur le circuit perméat

TT1 Sonde de température en sortie des membranes

LSL1 Détecteur de niveau bas (sécurité pompe)

S Soupape de sécurité du circuit PVC tarée à 14 bars


3.4 Caractéristiques

Type de membrane

Osmose Inverse

SNTE XLE-2540

Nanofiltration

SNTE NF270-2540

Caractéristiques physiques

Longueur (mm) 1016 1016

Diamètre (mm) 61 61

Poids (kg) 1,8 1,8

Surface membranaire (m2) 2,6 2,6

Limites de fonctionnement

Pression maximale d’utilisation 41 bar 41 bar

Température maximale d’utilisation 45 °C 45 °C

Tolérance au chlore libre < 0,1 ppm < 0,1 ppm

Turbidité maximale à l’entrée 1 NTU

Plage de pH admissible 2 – 11 2 - 11

Débit maximal d’alimentation 1,4 m3/h 1,4 m3/h

SDI maximum à l’entrée (Silt Density Index) 5 5

Débit de production (± 15%) 133 L/h 396

Taux moyen de rejet en sel 99,0 % > 97 %

Conditions standard d’utilisation à 25°C, pH=8

Concentration à l’alimentation NaCl (MgSO4) 2000 ppm 2000 ppm

Pression d’alimentation 6,9 bar 4,8 bar

Taux de récupération 15 % 15 %

Pour de plus amples informations, consulter le site web de DOW :

http://www.dow.com/liquidseps/service/lm_basics.htm

4 Utilisation du pilote

Avertissement

Avant toute séance de TP, le professeur ou la personne responsable de l’installation et

des élèves vérifiera que le coup de poing d’arrêt d’urgence est débloqué et que le coffret

électrique est fermé à clé (clé conservée par cette même personne). Lors d’un arrêt

d’urgence, seule cette personne sera habilitée à remettre en marche l’installation après

vérification de la raison de l’arrêt.

4.1 Préparation de la solution

Préparer une solution. La transvaser dans la cuve d’alimentation.

Si besoin d’homogénéiser la solution, on effectuera une recirculation grâce à la pompe et on

utilisera l’agitateur en continu lors du fonctionnement.

Pour cela, à partir d’un circuit où toutes les vannes sont fermées.

- Ouvrir V2 pour mettre en ligne la cuve B1.

- Ouvrir V3 pour permettre le retour à la cuve B1 sans passer par la membrane, lors de la

mise en route de la pompe.

- Mettre en route la pompe. La solution est en recyclage total sur B1.


ATTENTION

Les pressions mises en jeu par la pompe sont élevées. Prendre des précautions lors de la

mise en marche de la pompe.

4.2 Mise en route de l’appareil

Démarrage en recyclage total du perméat et du rétentat.

A partir d’un circuit où toutes les vannes sont fermées.

- Ouvrir V2 pour mettre en ligne la cuve B1 et ouvrir V22 afin de recycler totalement le

perméat.

- Ouvrir V3 pour permettre le retour à la cuve B1 sans passer par la membrane, lors de la

mise en route de la pompe.

- Sélectionner la membrane souhaitée et ouvrir les vannes en conséquence :

o Osmose inverse : ouvrir V6, V8 et V9

o Nanofiltration : ouvrir V7, V10 et V11

- Ouvrir V14 pour mettre en ligne la fin du circuit perméat.

- Ouvrir V16 et V19 pour mettre en ligne le retour du rétentat à la cuve B1.

- Mettre en route la pompe. La solution est en recyclage total sur B1.

- Ouvrir progressivement la vanne V4 et contrôler le débit d’alimentation sur le

débitmètre FI1. Limiter le débit à 700 L/h maximum en jouant à la fois sur l’ouverture de

V4 et sur la fermeture de V3.

- Ouvrir les vannes V5 et V15 afin de lire les pressions.

- Régler la vanne V16 en sortie afin de faire varier les pressions et le débit.

ATTENTION :

Bien vérifier que les vannes V5 et V15 isolant les manomètres sont fermées au démarrage !

Si un coup de bélier a lieu à la mise en route de la pompe, les manomètres peuvent être

endommagés !

ATTENTION :

Il est recommandé de monter lentement en pression, par palier afin d’éviter les coups de

bélier qui peuvent endommager les instruments et la tuyauterie.

Ne pas dépasser 700 L/h en entrée de module afin de ne pas endommager la membrane.

Lorsque le liquide circule dans l’installation, il s’échauffe. Un échangeur tubulaire est placé

sur le circuit du rétentat. Il est alimenté en eau froide et l’arrivée d’eau est pilotée par le

biais de la sonde de température et d’un régulateur qui provoque l’ouverture de la vanne

lorsque la température de consigne est dépassée et que le produit s’échauffe. (Voir réglage

au § 4.5)

REMARQUE

Les vannes V3 et V4 permettent de régler le débit dans la cartouche tandis que la vanne

V16 permet de régler la pression en jouant sur le débit de rétentat.

- Lire le débit de perméat sur le débitmètre FI3 et le débit de rétentat (ou concentrat) sur

le débitmètre FI2.

- Lire la pression d’entrée du module sur le manomètre PI1 et la pression de sortie sur le

manomètre PI2. Calculer la différence de pression entre les deux points.


4.3 Autres cas de fonctionnement

Afin de travailler sans recyclage du perméat, fermer V22. Tout le perméat est recueilli dans

la cuve B2.

En recyclage partiel de rétentat, entrouvrir V17, ouvrir V20 en maintenant V21 fermée. Une

partie du rétentat est donc vidangée par l’intermédiaire de V20 et le débit recyclé peut être

lu sur le débitmètre FI2 (ou inversement en passant par la ligne du débitmètre pour

connaître le débit rejeté !).

Enfin, pour un traitement sans recyclage ou rejet total, la cuve de perméat sera isolée (V22

fermée). Le rétentat sera évacué par le biais de V18 (V19 étant fermée). Le débit sera lu sur

le débitmètre FI2.

4.4 Procédure d’arrêt de l’appareil

ATTENTION :

Il est obligatoire de respecter la procédure d’arrêt de l’installation afin de ne pas

endommager les instruments et la tuyauterie.

- Réduire le débit de la pompe

- Ouvrir totalement V3 et fermer doucement V4 afin de court-circuiter la membrane.

- Ouvrir complètement V6

- Arrêter la pompe.

- Fermer les vannes V4 et V10 d’isolement des manomètres.

- Fermer les vannes suivantes pour garder les membranes en eau, pour éviter qu’elles ne

sèchent :

- Osmose inverse : fermer V6, V8 et V9

- Nanofiltration : fermer V7, V10 et V11

En cas d’arrêt d’urgence, avant la reprise de l’expérience, il est IMPERATIF de remettre les

vannes en position de démarrage de l’installation

4.5 Utilisation de l’échangeur tubulaire

L’échangeur monté sur le circuit de rétentat permet de refroidir le concentrat en sortie de

membrane. Il est nécessaire notamment lorsque l’on travaille longuement sur l’installation

avec recyclage du rétentat dans la cuve d’alimentation. L’eau y circule à contre-courant du

produit. Il est donc alimenté par le haut et sa sortie est munie d’une électrovanne pilotée

par un régulateur. Il permet de maintenir le produit à une température inférieure à la

consigne programmée.

Pour l’utiliser, basculer le commutateur « EV EAU FROIDE » sur « AUTO ». Régler alors la

consigne de la façon suivante :

- Appuyer sur la touche pour afficher la consigne « SP »

- Régler la consigne souhaitée avec les flèches et .

- Appuyer sur la touche ↵ pour valider.

Lorsque la température produit passe au-dessus de la consigne, l’électrovanne EV s’ouvre

jusqu’à ce que la valeur redevienne inférieure.

REMARQUE

La pression d’eau au niveau de l’échangeur devra rester inférieure à 2 bars.


5 Manipulations

5.1 Détermination de la perméabilité de la membrane à l’eau

- Régler la puissance de la pompe à un débit de 400l/hr.

- Fermer la vanne de rétentat de façon à obtenir des pressions transmembranaires de 2 à

10 bars, en ajustant la puissance de la pompe pour conserver le débit d’alimentation.

- Pour chacune des PTM, relever le débit de perméat après stabilisation.

- Refaire la même procédure avec 2 autres débits (choisis judicieusement)

5.2 Séparation de petites molécules par nanofiltration

Préparer la solution

- Mettre 15L d’eau dans la cuve. Faire circuler l’eau afin d’éliminer l’air.

- Préparer 15L d’une solution mère contenant du sucre et du NaCl afin qu’amenée à 30L,

cette solution soit à 30g/L en sucre et 1g/L en NaCl.

- Remplir le réservoir d’alimentation avec cette solution.

- Faire circuler la solution et prélever un échantillon de la solution d’alimentation.

Suivit d’expérience

- Régler la pompe à 400 L/hr et la PTM de 3 à 6 bars.

- Pour concentrer la solution, récupérer le perméat dans le bac prévu à cet effet.

- Mesurer le temps pour recueillir chaque litre de perméat, prélever un échantillon de

perméat et de rétentat et relever les pressions et débits.

- La composition en sucre est déterminée en Degré Brix (% = g glucose/100 g de solution)

par réfractométrie, et la concentration en sel par conductivité en mS/cm (voir courbe

d’étalonnage en annexe 1).

En fin d’expérience

- Mesurer le volume total de perméat recueilli et prélever un échantillon.

5.3 Nettoyage (prévoir 30 minutes)

Rincer le circuit de filtration en alimentant le réservoir avec de l’eau de réseau tout en

rejetant le rétentat dans l’égout le rétentat, sans filtration (5 min) au départ puis ensuite en

filtrant à 5 bars (15 min). Laisser le module sous eau

6 Exploitation des résultats

6.1 Pour le fonctionnement en eau

- Tracer l’évolution du flux en fonction de la PTM

- Calculer la perméabilité de la membrane.

6.2 Pour le fonctionnement en purification

- Présenter l’évolution du flux au cours du temps, et en fonction du facteur de

concentration volumique.

- Estimer la pression osmotique de la solution par l’évolution de la PTM et par l’évolution

de la concentration et les comparer.

- Présenter l’évolution du taux de rejet, des deux composés, au cours du temps, et en

fonction du facteur de concentration volumique.

- Vérifier le bilan en sucre et en sel.

- Conclure.


7 Annexe : Tableau de conversion des Degré Brix en densité

Densité Brix 1.000 0.00 1.001 0.26 1.002 0.51 1.003 0.77 1.004 1.03 1.005 1.28 1.006 1.54 1.007 1.80 1.008 2.05 1.009 2.31 1.010 2.56 1.011 2.81 1.012 3.07 1.013 3.32 1.014 3.57 1.015 3.82 1.016 4.08 1.017 4.33 1.018 4.58 1.019 4.83 1.020 5.08 1.021 5.33 1.022 5.57 1.023 5.82 1.024 6.07 1.025 6.32 1.026 6.57 1.027 6.81 1.028 7.06 1.029 7.30 1.030 7.55 1.031 7.80 1.032 8.04 1.033 8.28 1.034 8.53 1.035 8.77 1.036 9.01 1.037 9.26 1.038 9.50 1.039 9.74 1.040 9.98 1.041 10.22 1.042 10.46 1.043 10.70 1.044 10.94 1.045 11.18 1.046 11.42 1.047 11.66

1.048 11.90 1.049 12.14 1.050 12.37 1.051 12.61 1.052 12.85 1.053 13.08 1.054 13.32 1.055 13.55 1.056 13.79 1.057 14.02 1.058 14.26 1.059 14.49 1.060 14.72 1.061 14.96 1.062 15.19 1.063 15.42 1.064 15.65 1.065 15.88 1.066 16.11 1.067 16.34 1.068 16.57 1.069 16.80 1.070 17.03 1.071 17.26 1.072 17.49 1.073 17.72 1.074 17.95 1.075 18.18 1.076 18.40 1.077 18.63 1.078 18.86 1.079 19.08 1.080 19.31 1.081 19.53 1.082 19.76 1.083 19.98 1.084 20.21 1.085 20.43 1.086 20.65 1.087 20.88 1.088 21.10 1.089 21.32 1.090 21.54 1.091 21.77 1.092 21.99 1.093 22.21 1.094 22.43 1.095 22.65 1.096 22.87

1.097 23.09 1.098 23.31 1.099 23.53 1.100 23.75 1.101 23.96 1.102 24.18 1.103 24.40 1.104 24.62 1.105 24.83 1.106 25.05 1.107 25.27 1.108 25.48 1.109 25.70 1.110 25.91 1.111 26.13 1.112 26.34 1.113 26.56 1.114 26.77 1.115 26.98 1.116 27.20 1.117 27.41 1.118 27.62 1.119 27.83 1.120 28.05 1.121 28.26 1.122 28.47 1.123 28.68 1.124 28.89 1.125 29.10 1.126 29.31 1.127 29.52 1.128 29.73 1.129 29.94 1.130 30.15

Download - Nanofiltration Osmose Inverse

Top Related