LEACHINGI. TUJUAN PERCOBAAN

Mengenal dan mengetahui penggunaan alat Leaching skala pilot

plant

Menghitung jumlah minyak kacang yang diperoleh dari proses

leaching

II. PERINCIAN KERJA

Mengoperasikan alat ekstraksi padat-cair ( leaching).

Mengukur jumlah berat minyak kacang tanah dari hasil leaching.

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat yang digunakan:

Perangkat alat ekstraksi padat-cair

Tali

Beker Gelas 250 ml

Pipet ukur 10 ml

Bulb

Cawan

Botol

Hot Plate

Gegep

Talang

Corong

Ember/baskom

Rotavapor

Timbangan, Neraca Analitik

B. Bahan yang digunakan:

Alkohol dan air

Kacang Tanah

Kain

IV. DASAR TEORI

Dalam industri kimia, pemisahan merupakan operasi utama disamping

pencampuran dan perubahan kimiawi, untuk mencapai tujuan pemisahan yang

diinginkan, dikenal berbagai jenis operasi pemisahan, baik secara thermal maupun

mekanikal, masing-masing mempunyai keuntungan tertentu dalam

penggunaannya. Dalam hal bahan yang ingin dipisahkan berupa zat yang

dapat melarutkan (solut), baik padatan maupun cairan, dan bercampur dalam

campuran padatan yang dapat larut (inert). Operasi leaching akan lebih banyak

dipilih sebagai cara pemisahannya. Sebagai contoh adalah pemisahan biji-biji

logam dari pasir atau batuan yang mengandungnya dalam industri metalurgi, atau

dalam kehidupan sehari-hari, cara pemisahan leaching yang tidak lain adalah

ekstraksi padat-cair ini dapat dijumpai pada pembuatan air kopi atau pembuatan

santan kelapa.

Pada pokoknya, operasi leaching berlangsung dengan mengontakkan

antara pelarut cair dan campuran padatan sedemikian rupa sehingga terjadi

perpindahan solut ke dalam pelarut tersebut. Perlakuan selanjutnya adalah

pemisahan larutan yang terbentuk dari padatan sisanya. Hal ini, bila dalam

industri , dapat dilangsungkan baik dengan metode batch, continous co-curent

maupun continues counter current.

Percobaan ini mempelajari efisiensi operasi pada beberapa metode operasi

di atas. Selain itu juga dipelajari kesetimbangan sistem padat-cair tiga komponen

(kedelai-etanol-air). Hal ini penting dilakukan sehubungan dalam industri sering

dihadapkan persoalan memilih metode operasi yang dengan kapasitas dan

perolehan per satuan waktu yang diinginkan, terlebih lagi karena kurangnya teori

tentang leaching yang dikemukakan , maka percobaan semacam ini akan banyak

membantu dalam merancang operasi leaching skala industri.

Faktor Ukuran Partikel

Operasi leaching akan berlangsung dengan lebih baik bila diameter

partikel diperkecil. Pengecilan ukuran ini akan memperluas permukaan

kontak sehingga perolehan dan laju pelarutan diperbesar. Begitu pula

hambatan difusinya menjadi kecil sehingga laju difusi bertambah.

Pengecilan ukuran ini juga bertujuan menghancurkan matriks inert

pengotor yang melingkupi solut atau juga untuk memberikan bentuk irisan

yang memungkinkan bahan padatan bersifat permeabel pada ekstraksi secara

tapisan. Namun demikian tidak dikehendaki ukuran yang terlalu halus karena

semakin halus partikel padatan :

“Semakin mahal biaya penghalusnya, Semakin sulit dalam pemisahan sehingga

sulit untuk diperoleh larutan ekstrak yang bersih”

Faktor Pelarut

Ada dua hal yang berhubungan dengan faktor pelarut :

Jumlah Pelarut

Semakin banyak jumlah pelarut semakin banyak perolehan yang

didapatkan sebab :

● Distribusi partikel dalam pelarut semakin menyebar, sehingga memperluas

permukaan kontak

● Perbedaan konsentrasi solut dalam pelarut dan padatan semakin besar

sehingga fluksi molar bertambah.

Sifat Pelarut

Sifat pelarut mencakup beberapa hal antara lain :

● Selektivitas

Pelarut harus mempunyai selektivitas tinggi artinya kelarutan zat yang

ingin dipisahkan dalam pelarut tadi harus besar sedang kelarutan dari

padatan pengotor kecil atau diabaikan. Secara kuantitatif, selektivitas

dinyatakan sebagai :

(Fraksi berat solut dalam larutan ekstrak)

(berat inert/ berat larutan ekstrak)

(Fraksi berat solut dalam larutan residu)

(berat inert/ berat larutan residu)

Untuk operasi leaching harus lebih besar dari 1.

● Kapasitas

Yang dimaksud kapasitas pelarut adalah besarnya kelarutan solut

dalam pelarut tersebut. Bila kapasitas pelarut kecil, maka :

o Butuh jumlah pelarut yang lebih banyak

o Larutan ekstrak lebih encer

o Kebutuhan panas untuk evaporator/pemekatan larutan ekstrak

bertambah banyak.

● Kemudahan Untuk Dipisahkan

Untuk penghematan, pelarut dipisahkan dari solut untuk dapat dipakai

kembali. Biayanya dengan cara evaporasi atau distilasi. Oleh karena

itu, pelarut biasanya dipilih yang bertitik didih rendah namun tetap

diatas temperatur operasi leaching.

● Sifat-sifat Fisik Pelarut

Viskositas dan density pelarut akan berpengaruh pada pemakaian daya

untuk pengadukan. Selain itu viskositas akan berpengaruh pada laju

difusi sedang density akan berpengaruh pada pemisahan mekanik.

Faktor Temperatur Operasi

Pengaruh temperatur terhadap operasi leaching dapat dikatakan

dengan kelarutan dan laju pelarut. Pengaruh temperatur terhadap kelarutan

dapat ditunjukkan dengan :

d ln K = H

dT RT2

H adalah panas pelarut yang dapat berharga positif maupun negatif.

Untuk pelarutan endoterm, harga K semakin besar pula bila temperatur naik

sehingga pelarutan membesar. Hal yang sebaliknya berlaku untuk pelarutan

eksoterm.

Hubungan kecepatan pelarutan dengan temperatur ditunjukkan dengan

rumus berikut :

K = A.e-Ea/RT

Harga Ea, energi aktifasi pelarutan selain positif sehingga kecepatan

pelarutan selalu bertambah dengan menaiknya temperatur.

Pengaruh temperatur juga dapat dihubungkan dengan sifat-sifat

pelarut seperti densiti, viskositas dan difusivitas.

Faktor Pengaduk

Ada beberapa faktor yang berhubungan dengan pengaduk, seperti

ukuran, jenis dan posisi pengaduk. Namun yang lebih berpengaruh dalam

operasi leaching adalah laju putar dan lama pengadukan.

Semakin cepat laju putar, partikel semakin terdistribusi dalam pelarut

sehingga permukaan kontak meluas dan dapat memberikan kontak dengan

pelarut yang diperbaharui terus. Begitu pula semakin lama waktu pengadukan

berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi

pada harga optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar.

Efisiensi Tahap

Bila dimisalkan suatu operasi leaching dimana pengaruh adsorpsi padatan

inert terhadap solut tidak ada dan pemisahan sempurna solut dari padatan inert

dapat dilakukan maka seluruh solut yang ada dapat terbawa dalam larutan ekstrak.

Operasi semacam ini dikatakan mempunyai efisiensi 100%. Jadi efisiensi

dapat dinyatakan sebagai :

= Berat Solut yang dapat terestrakBerat solut yang semula ada

×100 %

Bila perhitungan efisiensi diatas dilakukan untuk tiap tahap operasi maka

diperoleh efisiensi tahap dan bila dilakukan terhadap seluruh tahap dalam suatu

metode operasi maka hasil yang diperoleh disebut efisiensi keseluruhan (overall).

Perhitungan Ekstraksi Padat Cair

Beberapa persoalan dalam merancang peralatan ekstraksi padat cair adalah :

Memperoleh jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam

jumlah tertentu, dengan data yang ada berupa kadar solut dalam larutan pada

akhir tahap reaksi.

Menghitung jumlah solut yang dapat dipisahkan dari campuran dengan

menggunakan beberapa data yang diketahui yaitu kadar solut dalam padatan

umpan, jumlah pencucian dan metode yang dipilih.

Ekstraksi suatu bahan pada prinsipnya dipengaruhi oleh suhu. Makin

tinggi suhu yang digunakan, makin tinggi ekstrak yang diperoleh. Namun

demikian, bahan hasil ekstraksi dengan berbagai tingkat suhu belum tentu

memberikan pengaruh yang berbeda terhadap sifat antibakterinya Oleh sebab itu,

ekstraksi bahan pada suhu yang berbeda perlu dilakukan. Ekstraksi dengan

Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini

digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin bersifat

polar pelarut menghasilkan bahan terekstrak tidak berbeda untuk kedua macam

cara ekstraksi. Untuk mengetahui lebih jauh pengaruh suhu pada proses ekstraksi

menggunakan campuran pelarut etanol dan air (Rindit, at al., 2007).

Jika suatu komponen dari campuran merupakan padatan yang sangat larut

dalam pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka

proses pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sederhana dan dengan

pelarut tertentu yang diikuti dengan proses penyaringan. akan tetapi bila

komponen terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga

proses pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ekstraksi

soxhlet (Armid, 2009)

Sering campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali

dipisahkan, dengan metoe pemisahan mekanis atau tekhnik yang telah sering

dilakukan. Misalnya saja karena komponennya saling bercampur secara erat, peka

terhadap panas, beda sifat fisiknya terlalu kecil atau tersdia dalam konsentrasi

rendah. Dalam hal semacam ini sering ekstraksi adalh satu-satunya proses yang

dapat digunakan. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu

padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Suatu proses ekstraksi biasanya

melibatkan tahap-tahap berikut ini :

- Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling

berkontraksi, dalam hal ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi

padabidang antar muka bahan ekstraksi yang sebenarnya yaitu pelarut ekstrak.

- Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara

penjernihan atau titrasi.

- Mengisolasi ekstraksi dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali

pelarut. umumnya dilakukan dengan menguatkan pelarut.

(G. Bresconi dan H.Gester, 1995:55)

Larutan mempunyai kelarutan di dalam pelarut yang berbeda, proses yang

selektif untuk pemisahan suatu larutan dari suatu campuran dengan suatu pelarut

disebut ekstraksi. ekstraksi soxhlet dapat digunakan untuk mengekstraksi larutan

dari padatan dengan menggunakan pelarut yang dapat menguap, yang dapat

bercampur dengan air ataupun tidak. Pelarutnya diuapkan bila terkondensasi maka

akan menetes pada senyawa padat setelah mencapai volume tertentu media pelarut

tersebut akan keluar melalui pipa kecil dan terus menuju ke tempat penampungan

(labu) proses ini berlangsung terus-menerus pelarut dalam labu diuapkan (Lowe,

R., 1993:60).

Faktor lingkungan seperti ketinggian tempat tumbuh, tekstur tanah, suhu

tanah, kelembaban tanah akan mempengaruhi perkembangan biji yang pada

akhirnya akan mempengaruhi pula kandungan minyak pada biji. Dalam upaya

mencari spesies tumbuhan yang berpotensi menghasilkan kandungan minyak yang

tinggi, maka perlu diketahui kondisi lingkungan yang paling optimum (Mulyani,

2007).

Pemurnian merupakan suatu proses untuk meningkatkan kualitas suatu bahan

agar mempunyai nilai jual yang lebih tinggi. Beberapa metode pemurnian

yang dikenal adalah secara kimia ataupun fisika. Pemurnian secara fisika

memerlukan peralatan penunjang yang cukup spesifik, akan tetapi minyak yang

dihasilkan lebih baik, karena warnanya lebih jernih dan komponen utamanya

menjadi lebih tinggi. Untuk metode pemurnian kimiawi bisa dilakukan dengan

menggunakan peralatan yang sederhana dan hanya memerlukan pencampuran

dengan adsorben atau senyawa pengomplek tertentu (Hernani, 2006)

V. PROSEDUR KERJA

Kacang tanah diblender sebanyak ± 4 kg, kemudian menimbangnya

kembali

Kain kacu diisi kacang yang telah digiling dan dipasang pada tangki

sampel

Zat pelarut (etanol) dimasukkan ke dalam labu distilasi sebanyak (± 25

liter)

Mengecek semua rangkaian operasi, setelah itu dijalankan air pendingin

Membuka kran steam dengan pelan dan hati-hati sampai tekanan pada

barometer menunjuk pada 2,2 bar absolut (tekanan awal proses),

Mengikuti operasi dan diambil sample tiap siklus (satu siklus berarti satu

kali penurunan ekstrak ke labu destilat). Untuk percobaan ini diambil 3

siklus.

Pengambilan sampel menggunakan cawan petri yang sebelumnya

ditimbang kosong dahulu, lalu ditimbang lagi cawan+sampel tiap siklus.

Pengoprasian alat selesai (alat dimatikan), ditunggu kacang dingin, lalu

diperas dan dikeluarkan dari alat selanjutnya alat dinyalakan kembali

untuk dilakukan evaporasi

Pengoperasian alat selesai (alat dimatikan), ditunggu dingin, Setelah

dingin, produk hasil Ektraksi diambil dan dipisahkan antara etanol dan

minyak dengan corong pisah.

Setelah terpisah minyak kemudian dipanaskan hingga busanya tidak ada.

Setelah minyak tidak mengandung busa, minyak diukur volumenya dan

densitasnya agar diketahui beratnya,bisa juga langsung ditimbang.

VI. DATA PENGAMATAN

1. Berat kacang = 4,5 kg

Tekanan Steam = 1,6 bar

No. Siklus Bobot cawan kosong (g) Bobot cawan+sampel (g) Bobot cawan+minyak (g)1 I 22,5808 25,0336 22,58702 II 20,0372 24,1958 20,16293 III 19,0374 23,1094 19,2321

2. Siklus

3. Ekstrak (Bottom)

Berat piknometer kosong = 22,8471 gram

Berat pikno +Aquadest = 47,7837 gram

Berat jenis air pada 30oC = 0,99623 g/ml

Berat pikno+bottom = 44,7517 gram

Volume bottom =1780 ml

Berat cawan kosong = 19, 0374 gram

Berat cawan + sampel produk = 27,7699 gram

Berat cawan + minyak = 27.5079 gram

4. Rendemen minyak kacang tanah` =40,5 %

(SNI 01-3921-1995_Kacang Tanah)

VII. PERHITUNGAN

1. Penentuan % minyak dalam sampel

a. Siklus 1

Berat sampel = (Berat cawan + sampel) – Berat cawan kosong

= 25,0336 gram – 22,5808 gram

= 2,4528 gram

Berat minyak = (Berat cawan + minyak) – Berat cawan kosong

= 22,5870 gram – 22,5808 gram

= 0,0062gram

Minyak =

Berat oilBeratsampel x 100 %

=

0 ,0062 g2 ,4528 g x 100 %

Minyak = 0,25%

b. Siklus 2

Berat sampel = (Berat cawan + sampel) – Berat cawan kosong

= 24,1958 gram – 20,0372 gram

= 4,1586 gram

Berat minyak = (Berat cawan + minyak) – Berat cawan kosong

= 20,1629 gram – 20,0372gram

= 0,1257 gram

Minyak =

Berat oilBerat sampel x 100 %

=

0 ,1257 g4 ,1586 g x 100 %

Minyak = 3,02%

c. Siklus 3

Berat sampel = (Berat cawan + sampel) – Berat cawan kosong

= 23,1094 gram – 19,0374 gram

= 4,0720 gram

Berat minyak = (Berat cawan + minyak) – Berat cawan kosong

= 19,2321 gram – 19,0374 gram

= 0,1947gram

Minyak =

Berat oilBerat sampel x 100 %

=

0 ,1947 g4 ,0720 g x 100 %

Minyak = 4,78 %

2. Ekstak (Bottom)

a. Penentuan Berat jenis bottom (ekstrak)

Berat air = (Berat pikno +Aquadest) –Berat pikno kosong

= 47,7837 gram - 22,8471 gram

= 24,9366 gram

Volumeair= BeratairDensitasair

= 2 4,9366 gram0,99623 gram /ml

¿25,0310 ml

volumeair=volumepikno

ρ=(Beratpikno+ekstrak−Beratpiknokosong )

volumepikno

¿(44.7517−22,8471 ) gram

25,0310 ml=0,8751 gram /ml

b. Penentuan Berat sampel bottom (ekstrak)

berat sampel bottom=(berat cawan+sampel bottom )−(berat cawan kosong )

¿ (27,7699−27,5079 ) gram

¿8,7325 gram

c. Penentuan Berat minyak dalam sampel bottom(ekstrak)

berat minyak dalam sampel bottom=(berat cawan+sampel minyak ) – ( berat cawan kosong )

=(27,5079 – 19,0374) gram

¿8,4705 gram

d. Penentuan % minyak dalam sampel Bottom (ekstrak)

kadar minyak dalam sampelbottom=berat minyak dalam sampel bottomberat sampelbottom

¿ 8,4705 gram8.7325 gram

× 100 %

¿96,99 %

e. Penentuan berat minyak dalam dalam Bottom (ekstrak)

berat bottom(ekstrak )=volumebottom× densitas bottom

¿1750 ml× 0,8751g

ml

¿1531,4 gram

Berat minyak dalam Bottom (Ekstrak) = Berat Bottom x Kadar Minyak

dalam sampel Bottom

¿1531,4 gram× 0,9699

¿1485,3 gram

f. Penentuan % yield

Berat minyak Kacang teori = Kadar minyak rendemen X Berat kacang

= 0,405 X 3880 gram

= 1571,4 gram

yield=berat minyak dalam bottom (ekstrak )

berat minyak kacang teoritis

=

1485 ,3 gr1571 ,4 gr x 100%

= 94,52 %

g. Menentukan Suhu Steam

P = 1,6 bar(absolut)

Dik : y = 1,6 bar

Maka, dari tabel steam diperoleh:

y1 = 1,5829 bar

y2 = 1,6358 bar

x1 = 113 oC

x2 = 114 oC

Dit : x = ...?

Peny :

Interpolasi ke suhu oC

y− y 1y2− y1 (X2 – X1 ) + X1

=

(1,6−1 , 5829)bar(1 ,6358−1 , 5829)bar (114-113 ) oC + 113oC

=113,323 oC

Jadi, suhu steam yaitu 113,323oC

VIII. PEMBAHASAN

Hasil perhitungan menunjukkan bahwa dalam setiap siklus terjadi

peningkatan kadar minyak. Walau kadar minyak yang terkandung untuk

setiap siklus cukup kecil, tetapi dengan adanya peningkatan kandungan

minyak maka dapat membuktikan terjadinya proses ekstraksi padat-cair

antara kacang tanah dan etanol-air. Sedikitnya kandungan minyak dalam

setiap siklus disebabkan oleh waktu untuk mencapai satu siklus cukup

cepat, sehingga waktu kontak antara kacang dan etanol sangat cepat

sehingga proses ekstraksi belum optimal. Sehingga harus dilakukan

ekstraksi lebih lanjut.

Sebelum dilakukan proses ekstraksi padat-cair (leaching), kacang

yang akan digunakan digiling kasar terlebih dahulu. Hal ini dilakukan agar

pelarut yakni etanol dapat masuk ke dalam pori-pori kacang sehingga luas

kontak antara minyak dan etanol semakin bertambah. Proses penggilingan

juga tidak boleh terlalu halus, ini agar tidak sulit untuk dipisahkan serta

untuk menghindari hasil produk minyak yang kotor.

Pada proses ekstraksi padat-cair ini, pelarut etanol didalam tangki

induk dipanaskan, hingga diperoleh uap etanol. Uap ini akan melewati

packing, dimana di dalam packing ini uap etanol yang memiliki titik didih

yang lebih rendah akan lolos dan masuk ke dalam tangki yang berisi

kacang, sedangkan sebagian yang memiliki titik didih yang lebih tinggi

dari air akan terkondensasi dan jatuh kembali ke tangki induk. Pelarut akan

melarutkan kacang sehingga minyak dan air yang terkandung dalam

kacang akan larut dan tertampung dibawah tangki sampel. Air dan etanol

kemudian akan kembali ke tangki pelarut bila telah melalui satu siklus.

Kemudian air dan etanol kembali menguap dan melewati packing dan

masuk kedalam tangki sampel. Proses ini akan terus berlangsung sampai

diperoleh minyak dengan jumlah yang banyak.

Setelah dilakukan proses ekstraksi selama kurang lebih 2 jam,

maka sampel padatan kacang diangkat. Kemudian dilakukan destilasi

untuk memisahkan minyak dan etanol. Produk atas (destilat) yakni etanol

akan terupakan dan terkondensasi lagi sehingga dapat digunakan kembali

sebagai pelarut. Sedangkan produk bawah (bottom) yang masih

merupakan campuran minyak-etanol-air diambil untuk dilakukan analisa

kadar minyaknya.

Dari hasil perhitungan, dapat diketahui efisiensi dari alat yakni

berdasarkan yield sebesar 94,52% yang artinya alat dapat mengambil

minyak sebesar 1485,3 gram dari berat minyak dalam kacang sebesar

1571,4 gram. Sehingga hampir seluruh minyak dari kacang terekstrak

dalam proses leaching ini. Hal ini dapat terjadi karena terjadi proses

kontak antara minyak dan pelarut secara kontinyu.

Untuk mengetahui suhu steam yang digunakan, maka tekanan

absolute yang tertera dijadikan acuan dalam tabel steam. Pada tekanan 1,6

bar diperoleh suhu melalui interpolasi yakni 113,323oC

IX. KESIMPULAN

Berat minyak kacang dari hasil proses leaching yaitu 1458,3 gram

Kadar minyak dalam produk yaitu 96,99%

Yield pada proses ini yaitu 94,52%

X. DAFTAR PUSTAKA

Petunjuk Praktikum Laboratorium Satuan Operasi II. Jurusan Teknik

Kimia. Politeknik Negeri Ujung Pandang

http://arikimia.blogspot.com/2013/06/laporan-ekstraksi-pelarut-padat-

cair.html

http://awjee.blog.com/2012/11/24/ekstraksi-pelarut-padat-cair/

http://khoirulazam89.blogspot.com/2012/01/prinsip-kerja-ekstraktor-

soxhlet.html

http://ieqacuya.blogspot.com/2012/05/soxhlet.html

http://anasunni.wordpress.com/2012/12/20/panduan-penulisan-laporan-

praktikum/

http://www.mikecurtis.org.uk/mixtures.htm

http://yaminanggri.blogspot.com/2013/04/laporan-praktikum-metode-

pemisahan_3351.html

Lampiran 1

DIAGRAM ALIR PROSES EKSTRAKSI PADAT – CAIR (LEACHING)

Air Keluar

Air masuk

Kondensor

Uap etanol

Uap

Packing

Tangki Umpan (Bahan Baku)

Uap

Tangki Pelarut Pemanas

Air Masuk

Air Keluar

Kondensat

Packing

Kondensat

Steam

Tangki Sampel

Sampel Ekstrak

Pemanas

Lampiran 2

RANGKAIAN PERALATAN EKSTRAKSI PADAT – CAIR (LEACHING)

Lampiran 3

Rangkaian alat leaching untuk skala lab.

Soxhlet

Laboratorium Satuan Operasi II

Semester V2013/2014

LAPORAN PRAKTIKUM

LEACHING

Pembimbing :Ir. Irwan Sofia M.T

Kelompok : II

Tanggal Praktikum :25 November 2013

Nama : Dahlia Qadari

Kelas : IIIB

NIM : 331 11 005

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG

MAKASSAR

2013