die bestimmung der stärke in trebern auf polarimetrischem wege

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1, Auf Lebensmittel und Gesundheitspfiege bez~igliche. 27~ erniedrigt. Die Sauerstoffzahl der Milch ermOglicht die Berechnung des Wasserzus~tzes, da ihre Erniedrigung dicsem proportional ist. t3ber den Nachweis yon Nitraten in der ~lilch und seine Be- deutung ft~r die Feststellung stattgehabter W~tsserungen ist an dieser Stelle ~) bereits ausfahrlich berichtet. Das Verfahren yon Tillmans hat sich inzwisehen wciter eingeb~irgert und leistet vielfach recht gute Dienste. An einer Reihe yon Proben aus der Praxis haben Tillmans und S c h n e e h a g e n ~') gezeigt, dass die quantitative Bestimmung der Salpeters~ure in der Milch mittels des kolorimetrischen ¥erfahrens mit Diphenylamin-Schwefels~ure nach Tillmans zusammen mit der Iqitrat- bestimmung in dem in Frage kommenden Wasser eine wertvolte Er- gSnzung und Bestatigung der Stallprobe, ferner den Nachweis kleiner, "unter 5 °/o liegender Wasserzus~tze und endlich die Feststellung gestattet, welches Wasser far die W~sserung verwendet ist in FMlen, in deneu mehrere Personen als F~lscher in Frage kommen. Eine Verdunstung yon Wasser aus Milehkannen oder den benutzten Seihttiehern kann zu Irrt~imern nur dann Veranlassung geben, wenn die gelieferte Milchmenge abnorm klein is.t ; schon bei einer Milehmenge yon 2 1 beim jedesmMigen Melkeh sind die Fehler, welche hierdurch entstehen kSnnen, belanglos. Beim Gefrieren der Milch reichern sich die Nitrate wie die abrigen gel6sten Stoffe im fl~issigen Anteil an, ein Verschwinden derselben fiudet nicht statt. In saurer Milch versehwinden geringe Nitratmengen ziemlich schnell, l~ach der (~erinnung ist bei Mengen his zu 20 mr7 Salpeter- s~ure im 1 im allgemeinen Salpetersaure nicht mehr vorhanden. Bei grSsseren Nitratmengen daue~:t die Zersetzung in ungekochter Milch • gewi)hnlich erheblich l'~ngere Zeit, es ist deshalb z~veckm~l~ig, auch geronnene Milch auf Nitrate zu pr~ifen. A. S c h oll. :Die Bestimmung der St~rke in Trebern auf polarimetrischem Wege kann nach F. M. Wieninger 0 folgenderma~en ausgef~ihrt werden : 1. Bestimmung der Gesamtdrehung: 2,5 g feinstgemahlene, aus- gewaschene und getrocknete Treber werden in einem 100 ccm-KSlbchen mit 2,5 ccm 1 °/oiger ZinksulfatlSsung gut durchtr~nkt und dann 25 ccm Schwefels~ure ~D. 1,4 unter Umschtittetn zugesetzt, l~achdem das KSlbchen unter 5fterem Umsch~itteln..20 Minuten in einem Temperier- bad bei 22 o C verweilte, gibt man weitere 25ccm Schwefelsaure (D. ~ 1,4) und ferner 10 ecru 25°/oiger ZinksulfatlOsung zu, um links- drehende K6rper zu entfernen, sehtittelt um und ft~llt mitfichwefels~ure D. 1,3 zur Marke auf. Nach dem Durchscht~tteln wird durch ein Init einem kleinen glatten Filter gesttitztes Faltenfilter 30 Minuten lung filtriert, ohne zur~ickzugiessen. Das trtibe Filtrat l~sst man 4--5 Stdn. stehen, wobei die Trtibhng noeh zunimmt, gibt etwa 6--7 g trocknes, 1) Vergl. diese Ztscbrft. 51, 519 (1912). ~ '2)Z:tschrft. f. Unters. d. b~ahrungs- u. Genussm. 31, 341 (1916). ~ 3) Z/;sch~i't fl d. ges. Branw/ 38, '257 (1915). FreseRius, zeitsehrif~ f. anal. Chemie. LIX. 5. u. 6. Heft. 18

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Page 1: Die Bestimmung der Stärke in Trebern auf polarimetrischem Wege

1, Auf L e b e n s m i t t e l und Gesundhe i t sp f i ege bez~igliche. 2 7 ~

erniedrigt. Die Sauerstoffzahl der Milch ermOglicht die Berechnung des Wasserzus~tzes, da ihre Erniedrigung dicsem proportional ist.

t3ber den Nachweis yon N i t r a t e n in der ~lilch und seine Be- deutung ft~r die Feststellung stattgehabter W~tsserungen ist an dieser Stelle ~) bereits ausfahrlich berichtet. Das Verfahren yon T i l l m a n s hat sich inzwisehen wciter eingeb~irgert und leistet vielfach recht gute Dienste.

An einer Reihe yon Proben aus der Praxis haben T i l l m a n s und S c h n e e h a g e n ~') gezeigt, dass die quantitative Bestimmung der Salpeters~ure in der Milch mittels des kolorimetrischen ¥erfahrens mit Diphenylamin-Schwefels~ure nach T i l l m a n s zusammen mit der Iqitrat- bestimmung in dem in Frage kommenden Wasser eine wertvolte E r - gSnzung und Bestatigung der Stallprobe, ferner den Nachweis kleiner,

"unter 5 °/o liegender Wasserzus~tze und endlich die Feststellung gestattet, welches Wasser far die W~sserung verwendet ist in FMlen, in deneu mehrere Personen als F~lscher in Frage kommen. Eine Verdunstung yon Wasser aus Milehkannen oder den benutzten Seihttiehern kann zu Irrt~imern nur dann Veranlassung geben, wenn die gelieferte Milchmenge abnorm klein is.t ; schon bei einer Milehmenge yon 2 1 beim jedesmMigen Melkeh sind die Fehler, welche hierdurch entstehen kSnnen, belanglos. Beim Gefrieren der Milch reichern sich die Nitrate wie die abrigen gel6sten Stoffe im fl~issigen Anteil an, ein Verschwinden derselben fiudet nicht statt. In saurer Milch versehwinden geringe Nitratmengen ziemlich schnell, l~ach der (~erinnung ist bei Mengen his zu 20 mr7 Salpeter- s~ure im 1 im allgemeinen Salpetersaure nicht mehr vorhanden. Bei grSsseren Nitratmengen daue~:t die Zersetzung in ungekochter Milch

• gewi)hnlich erheblich l '~ngere Zeit, es ist deshalb z~veckm~l~ig, auch geronnene Milch auf Nitrate zu pr~ifen. A. S c h ol l .

:Die Bestimmung der St~rke in Trebern auf polarimetrischem Wege kann nach F. M. W i e n i n g e r 0 folgenderma~en ausgef~ihrt werden :

1. Bestimmung der Gesamtdrehung: 2,5 g feinstgemahlene, aus- gewaschene und getrocknete Treber werden in einem 100 ccm-KSlbchen mit 2,5 c c m 1 °/oiger ZinksulfatlSsung gut durchtr~nkt und dann 25 c c m

Schwefels~ure ~D. 1,4 unter Umschtittetn zugesetzt, l~achdem das KSlbchen unter 5fterem Umsch~itteln..20 Minuten in einem Temperier- bad bei 22 o C verweilte, gibt man weitere 2 5 c c m Schwefelsaure (D. ~ 1,4) und ferner 10 ecru 25°/oiger ZinksulfatlOsung zu, um links- drehende K6rper zu entfernen, sehtittelt um und ft~llt mitfichwefels~ure D. 1,3 zur Marke auf. Nach dem Durchscht~tteln wird durch ein Init einem kleinen glatten Filter gesttitztes Faltenfilter 30 Minuten lung filtriert, ohne zur~ickzugiessen. Das trtibe Fil trat l~sst man 4 - - 5 Stdn. stehen, wobei die Trtibhng noeh zunimmt, gibt etwa 6 - - 7 g trocknes,

1) Vergl. diese Ztscbrft. 51, 519 (1912). ~ '2) Z:tschrft. f. Unters. d. b~ahrungs- u. Genussm. 31, 341 (1916). ~ 3) Z/;sch~i't fl d. ges. Branw/ 38, '257 (1915).

F r e s e R i u s , zeitsehrif~ f. anal. Chemie. LIX. 5. u. 6. Heft. 18

Page 2: Die Bestimmung der Stärke in Trebern auf polarimetrischem Wege

274 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

chemisc.b reinstes Baryumsulfat zu, schiittelt gut durch und filtriert durch ein doppeltes Filter, bis alas Filtrat klar lfiuft. Das Filtrat~ das sich 12 Stdn. lang h~tt, wird im Halbschattenapparat im 2 dm Rohr polarisiert.

2. Bestimmung der bleibenden Drehung: 2,5 g des gleichen Treber- meblcs werden gleichzeitig mit der Bestimmung nach 1. im 100 e c m -

KSlbchen unter Umschatteln mit 25 c c m Sehwefelsaure ( D . - 1,4) ver- setzt und 20 Minuten im Wasserbad bei 22 o C stehen ge]assen. Dann setzt man weitcre 25 c c m Sehwefelsi~ure (D. - - 1,4) und 20 c c m 8 °/oiger Phosphorwolframs~turelOsung zu, durch welehe die Sthrke quantitativ gefi~llt wird, andere reehtsdrehende K6rper aber in L0sung bleibem Nach Umschfitteln fiillt man mit Schwefelsiiure (D. --=- 113) auf 100 c c m

auf und filtrier{ durch ein kriiftiges, gestfitztes Faltenfilter unter ein- maligem Zurfickgiessen. Das Filtrat wird im ,2-dm-Rohr polarisiert. und ergibt die bleibende Drehung.

Den St~rkegehalt in den luft-troekenen Trebern findet man durch Multiplikation der Differenz (Gesamtdrehung bleibende Drehung) mit dem Faktor 10,16; z. ~B. Gesamtdrehung 0 .64° , bleibende Drehung 0.40 o

Daraus Stiirke lufttrocken - - ( 0 . 6 ~ - - 0,40) x 10.16 - - 2,440/0. Der Faktor~ 10,16 beruht auf einem vom ¥erf. ermittelten spez°

DrehungsvermSgen der Malzstiirke von [ a ] D ~ 196,8 °. H. L i i e r s .

Zur Best immung des Olykogens in der Hefe haben F. SchSn- f e l d und E. Kt~nze l 1) die P f l t~ge r sche 2) Methode folgenderma~er~ abgeitndert: Die zu untersue]iende Here wird naeh kurzem W~ssern de r ~efewanne entnommen, abgepresst und durch eine Fleisehmtihle zu kleinen Wtirstchen ausgedreht. Davon werden 10 1 5 g genau a b - . gewogen und in eiuem E r - l e n m e y e r k 6 1 b e h e n mit 25 c c m 60 ° o ige r Kalilauge 3 Stdn. im koehenden Wasserbade- erhitzt. Nach dem Ab- kiihlen sptilt mau quantitativ mit 50 c c m destilliertem Wasser in eiB grSsseres,Geffiss und f~illt das Glykogen mit 200 c c m 96 u/~ igem Alkohol, worauf man fiber Nacht stehen li~sst. Es wird dann durch ein quantitatives. (15 cm)-Filter abgesaugt, wobei man so wenig~ als mSglieh vom Nieder- schlag aufs Filter bringt. Der Niederschlag wird so lange mit 66 °[o igem, Alkohol (100 1 5 0 c c m ) ausgewasehen, bis das abgesaugte Filtrat farblos, ist. Zusatz yon ein paar Tropfen konz.KochsalzlSsung vor der 2. Filtratioa macht den Niedersehlag kOrniger und liisst ihn raseber absitzen. Zuletzt wird der Niedersehlag noeh 2 real mit absol. Alkohol und 2 mal mit~ :4_ther gewascl~en: man gibt das Filter zum Niederschlag, sptilt dio Wandungen des Gefi~sses. des Filters und das Filtrierpapier mit heissem destilliertem Wasser gut ab und 15st so das Glykoge~¢ in heissem Wasser auf. indem man das Glas noch einige Zeit unter 5fterem Umschwenkea

11 Wochenschrft. f. Brauerei 31, 9 (1914). -- '~) P f l t i g e r s Archly f. dk ges. Physiolog. 129, 862 (i909) und diese Zt~chrft, 50, 66 (1911).