destilasi fraksionasi uwi

7/27/2019 Destilasi Fraksionasi Uwi

http://slidepdf.com/reader/full/destilasi-fraksionasi-uwi 1/25

DESTILASI FRAKSIONANSI

I. TUJUAN

1. Tujuan Instruksional Umum

• Dapat mengetahui prinsip-prinsip kesetimbangan pada suatu

campuran

• Dapat melakukan pemisahan sebagian komponen dari suatu

campuran dengan destilasi fraksionasi

•

Dapat mengetahui teknik pengaturan dan penjagaan operasi2. Tujuan Instruksional Khusus

• Dapat melakukan kalibrasi antara komposisi dan berat jenis

• Dapat melakukan destilasi dengan system refluks konstan pada

suatu harga tertentu

• Dapat menghitung komposisi destilat dan komposisi bottom

• Dapat menghitung neraca massa dari proses destilasi fraksionasi

• Dapat menentukan jumlah plate pada proses destilasi fraksionasi

secara teori dengan menggunakana metote Mc. Cabe-Thiele.

II. PERINCIAN KERJA

• Pembauatan kurva kalibrasi antara komposisi (fraksi etanol) dan densitas

campuran

•Penentuan komposisi dan jumlah umpan

• Pemeriksaan densitas umpan

• Operasi destilasi fraksionasi hingga tecapai kesetimbangan refluks total

• Pengaturan rasio refluks

• Proses destilasi fraksionasi

• Penentuan jumlah dan komposisi destilat dan residu

• Penentuan jumlah plate secara teotritis



III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat yang Digunakan

• Erlenmeyer 25 ml 10 buah

•

Gelas kimia 250 ml 1 buah

• Pipet ukur 25 ml 2 buah

• Piknometer 25 ml 1 buah

• Gelas kimia 2000 ml 1 buah

• Gelas kima 250 ml 1 buah

• Alat Destilasi fraksionasi

• Bola isap

• Neraca analitik

• Baskom 1 buah

•Labu semprot 1 buah

B. Bahan yang Digunakan

• Ethanol 96%

• Aquadest

• Tissu



• Alumunium foil

IV. DASAR TEORI

Distilasi merupakan metode yang digunakan untuk pemisahan

komponen berdasarkan fase cair dan uap, dimana semua komponen yang

ada dalam kedua fase. Pemisahan komponen dicapai melalui perbedaan

titik didih antara komponen, namun karena konsentrasi akan

mempengaruhi titik didih fasa cair, maka proses ini juga tergantung pada

tekanan uap komponen .

Oleh karena itu dirancang kolom distilasi berdasarkan data

kesetimbangan fase uap-cair , dan salah satu metode yang paling umum

digunakan untuk tujuan desain adalah metode grafik McCabe - Thiele.

Metode ini didasarkan pada asumsi overflow equimolar, yang berarti

bahwa untuk setiap mol cairan yang menguap, terdapat satu mol uap

mengembun. Asumsi ini juga menyiratkan bahwa komponen memiliki

molar serupa memanaskan penguapan .

Dengan grafik kurva kesetimbangan untuk campuran tersebut,

metode McCabe- Thiele dapat diterapkan untuk menentukan pelat teoritis

yang dibutuhkan untuk kolom. Setelah kurva kesetimbangan diperoleh,

garis operasi yang mengidentifikasi hubungan keseimbangan massa antara

fasa cair dan uap harus diplot. Ada dua jalur operasi, satu yang mewakili

kolom bagian atas atau bagian destilat, dan satu yang mewakili kolom

bagian bawah, atau bagian yang tersisa (residu). Untuk mendapatkan garis

operasi tersebut, rasio refluks atau perbandingan antara jumlah produk atas

yang dikembalikan ke kolom harus diketahui. Nilai ini dapat diperoleh

dengan menggunakan persamaan berikut

D

L R = ( 1 )



Dimana L adalah laju aliran refluks dan D adalah laju aliran distilat .

Menggunakan hasil perhitungan rasio refluks, garis operasi destilat

diplotkan dengan menggunakan persamaan berikut:

111

+

+

+

=+

R

x x

R

R y D

nn( 2 )

Dimana yn +1 adalah komposisi uap memasuki tahap n, xn adalah

komposisi panggung n meninggalkan cair dan xD adalah komposisi

distilat . Lihat Lampiran untuk perhitungan .

Diagram garis operasi dapat dilihat pada Gambar 1 . Seperti dapat

dilihat dalam persamaan, garis akan memotong sumbu y di1+ R

x D dan

akan memiliki kemiringan1+ R

R.

Gambar 1 : Diagram Garis Operasi Bagian Destilat



Sebelum memplotkan garis operasi bagian bottom (residu), q-line,

atau garis yang menggambarkan kondisi umpan, harus diplotkan terlebih

dahulu. q-line ditentukan dengan terlebih dahulu menghitung nilai q

melalui persamaan di bawah ini

Lv

F v

H H

H H q

−

−= ( 3 )

Dimana Hv adalah entalpi umpan pada titik embun, HF adalah

entalpi umpan pada titik didih, dan HL adalah entalpi umpan pada kondisi

awal. Kuantitas ini dapat ditemukan melalui perhitungan manual atau

melalui penggunaan perangkat lunak ChemCad. Menggunakan perangkat

lunak, data dapat diperoleh untuk jumlah panas yang dibutuhkan untuk

menguapkan suatu etanol/air campuran pada kondisi umpan yang

digunakan dalam percobaan. Maka nilai q dapat diketahui dengan

membagi total panas yang dibutuhkan untuk menguapkan umpan dari

kondisi awal oleh jumlah panas yang dibutuhkan untuk menguapkan

umpan dari titik didihnya . Grafik ini dapat dilihat pada Lampiran.

Setelah nilai q ditentukan , kemiringan q-line dapat ditentukan

dengan menggunakan persamaan berikut :

1−=

q

q slope ( 4 )

Terlihat bahwa Pers.3 sama dengan nol jika umpan yang berada

pada titik didihnya, sehingga kemiringan garis menjadi tidak terbatas dan

menjadi garis vertikal. Kemiringan q-line dapat diprediksi dengan cara

yang sama untuk kondisi umpan lainnya. Untuk cairan di bawah titik didih,

seperti dalam percobaan ini, diharapkan q akan lebih besar dari satu

sehingga kemiringan garis akan lebih besar dari satu. Gambar 2

menunjukkan berbagai q- line pada kondisi yang sesuai dengan umpannya.



q = 0 (saturated vapour)

q = 1 (saturated liquid)

0 < q < 1 (mix of liquid and vapour)

q > 1 (subcooled liquid)

q < 0 (superheated vapour)

Gambar 2 : Diagram q-line untuk berbagai kondisi umpan

Karena garis operasi q–line telah diketahui, maka garis operasi

bagian bottom dapat diplot dengan menarik garis antara titik q-line dan

garis berpotongan keseimbangan dan titik xB, yang merupakan komposisi

yang diinginkan pada bagian bawah .

Setelah semua yang diperoleh, jumlah tahap teoritis dapat ditentukan

dengan metode “penurunan tahap (stepping off)” dari grafik. Dimulai pada

garis operasi di bagian titik xD, garis ditarik horizontal sampai kurva

kesetimbangan tercapai. Pada titik ini, garis vertikal ditarik ke bawah

sampai tiba di garis operasi destilat. Proses ini dilanjutkan sampai titik di

mana bagian garis operasi bergabung. Pada titik ini, garis-garis vertikal

beralih dari garis operasi destilat ke garis perpotongan . Selain itu, tahap di

mana transisi ini berlangsung adalah tahap umpan yang optimal sesuai

dengan metode ini. Sebuah contoh dari proses "penurunan tahap (steppingoff)” dapat dilihat pada Gambar 3 .



Gambar 3 : Contoh loncatan tahap dengan menggunakan metode

McCabe - Thiele

Karena etanol adalah zat yang lebih mudah menguap daripada air,

dihar apkan bahwa sejumlah kecil tahapan akan diperlukan untuk memisahkan

komponen-komponen ini. Selain itu, diketahui bahwa dengan refluk

maksimum, dimana semua produk puncak terus dikembalikan ke kolom

sebagai refluks, jumlah tahap yang diperlukan untuk mencapai kemurnian

yang diinginkan adalah minimal. Oleh karena itu, diharapkan bahwa

ketika menggunakan sejumlah tetap tahap, seperti kolom laboratorium,

rasio refluks yang lebih tinggi akan menghasilkan kemurnian distilat yang

lebih tinggi .

V. PROSEDUR KERJA

a. Persiapannya (membuat kurva kalibrasi) :

- Timbang berat pikno kosong dan kemudian timbang juga

pikno dengan aquadets dan pikno dengan etaanol (0%, 20%,

40%, 60%, 80%, 100%) untuk mengetahui berat darimasing-masing % etanol tersebut dan hitung density

masing-masing % etanol tersebut.

- Buatlah data kalibras antara % volume dan density.

- Cari nilai & etanol untuk residu, feed dan destilat dari data

kalibrasi.

b. Pada saat operasi



- Pastikan semua peralatan sudah terpasang dengan baik

hingga dapat dioperasi.

- Atur setting termometer sesuai dengan kondisi yang

diinginkan, baik pada puncak maupun pada bawah

(temperatur pemanas) dan jalankan air pendingin.

- Hidupkan power untuk pemanas (atur pada nilai tertentu).

- Amati setiap saat semua kejadian selama destilasi dan

catatlah semua data-data yang diperlukan kedalam tabel

(format) eksperimen yang tersedia.

- Pada saat mencapai titik didih lakukan operasi dengan

refluks total hingga mencapai kesetimbangan

(kesetimbangan dapat dicapai apabila temperatur uap pada

puncak sudah konstan atau tidak terjadi perubahan

temperatur sepanjang waktu).

- Jika temperatur puncak sudah konstan maka aturlah refluks

pada harga tertentu.

- Catatlah perubahan temperatur bottom dan puncak selama

operasi berjalan.

- Bila destilasi telah dihentikan maka ambilah sampel destilat

dan bottom untuk diukur densitynya dan catat jumlah

kondensat (produk) yang didapat.

- Bila operasi dilanjutkan dengan pengaturan refluks (refluks

berubah) maka aturlah time refluks sehingga temperatur

pada puncak selalu konstan.



- Buat kurva kesetimbangan etanol-air pada 1 atm dan

cantumkan nilai XF, XD,XB, dan YD serta mulai menghitung

jumlah plate.

c. Penentuan jumlah plate teoritis

− Membuat kurva kesetimbangan berdasarkan data Ethanol-Air

pada 1 atm.

Data Kesetimbangan Ethanol-Air pada tekanan 1 atm

Temperatur(0C)

Fraksi Cair(X)

Fraksi Uap (Y)

95,5

89,0

86,7

85,3

84,1

82,7

82,3

81,5

80,7

79,8

79,7

79,3

78,74

78,41

78,15

0,019

0,0721

0,0966

0,1238

0,1661

0,2337

0,2608

0,3273

0,3965

0,5029

0,5198

0,5732

0,6763

0,7472

0,8943

0,1700

0,3891

0,4375

0,4704

0,5089

0,5445

0,5580

0,5826

0,6122

0,6564

0,6599

0,6841

0,7385

0,7815

0,8943

- Menarik garis Operasi dari kedua ujung kurva kesetimbangan.

− Menentukan letak XD, XB, dan XF pada sumbu X



− Menentukan letak intercept,1R

X

D

D

+

− Menggambarkan garis q line (q = 1).

− Membuat garis operasi atas dengan menarik garis dari intercept ke

perpotongan XD, dengan garis operasi ini memotong garis q line.

− Membuat garis operasi bawah dengan menarik garis dari XB hingga

ke titik perpotongan antara garis operasi atas dengan q line.

− Membuat plate-plate dengan cara menggambarkan jenjang-jenjang

siku-siku antara garis operasi itu dengan kurva kesetimbangan dari XD

hingga XB. dan jumlah plate yang terbentuk dihitung.

VI. DATA PENGAMATAN

A. Kalibrasi

a) Volume piknometer

Berat piknometer kosong : 22,6828 gram

Berat piknometer + air : 47,7673 gram

T (suhu) pengukuran : 300C

Density (ρ) air T 300C : 0,99534 g/ml

Density (ρ) etanol absolute : 0,789 g/ml

Volume piknometer : 25 ml

b) Density campuran etanol-air

No.% vol. campuran etanol-air Berat pikno +

campuranetanol Air

1 5 25 47,2559

2 10 20 46,7656

3 15 15 46,1846

4 20 10 45,4259



5 25 5 44,6144

6 30 0 42,3487

A. Feed

Volume Umpan = 5000 ml

Berat pikno + umpan = 46,9023 gram

B. Destilat

Volume Destilat = 650 ml

Berat pikno + destilat = 42,9334 gram

Refluks Ratio =

C. Bottom

Volume Bottom = 4271 ml

Berat pikno + bottom = 47,2416 gram

D. Temperatur

a. Setelah refluks total

TI1 = 84,2 oC

TI2 = 76,4 oC

TI3 = 73,3 oC

TI4 = 70,3 oC

TI5 = 14,4o

C

TI6 = 17,3 oC

b. Proses Destilasi

TI1 = 87,7 oC



TI2 = 76,7 oC

TI3 = 75 oC

TI4 = 72,5 oC

TI5 = 18,6 oC

TI6 = 20,2 oC\

VII. PERHITUNGAN

1. Kalibrasi

• Penentuan densitas

Volume piknometer =

=

= 25,2019 ml

Densitas sampel III =

=

= 0,932539 g/ml



Untuk densitas sampel berikutnya tersedia dalam Tabel Densitas

V (ml) BeratPikno+Sampel (gram)

Bj (g/ml)Etanol Air

0Air pada 30

oC- 0,9953

5 25 47.2559 0.975048

10 20 46.7656 0.955593

15 15 46.1846 0.932539

20 10 45.4259 0.902434

25 5 44.6144 0.870235

30 0 43.5671 0.82006Etanol PA 0 - 0.789

• Penentuan Fraksi Etanol

a. Fraksi Volume etanol

Sampel III

Dik: %etanol = 96%

Vet = 15 ml

Vair = 15 ml

Fraksi volume =

=

=

= 0,48



Untuk fraksi volume etanol selanjutnya tersedia dalam tabel fraksi etanol

b. Fraksi Berat Etanol

Sampel III

Dik : %etanol = 96%

Vetanol = 15 ml

Vair = 15 ml

ρair = 0,99534 g/ml

ρetanol PA = 0,789 g/ml

Fraksi berat =

=

= 0,423

Untuk fraksi berat etanol selanjutnya tersedia dalam Tabel Fraksi Etanol

c. Fraksi Mol Etanol

Sampel III

Dik: %et = 96%

Vet = 15 ml

Vair = 15 ml

ρair = 0,99534 g/ml



ρet = 0,789 g/ml

BMetanol = 46g/mol

BMrair = 18 g/mol

Fraksi mol =

=

=

= 0,2225

Untuk fraksi mol selanjutnya tersedia dalam Tabel Fraksi Etanol

Tabel Fraksi Etanol Untuk Kurva Kalibrasi

Dari data di atas, dibuat kurva kalibrasi antara densitas dan fraksi etanol.Kemudian densitas dari Umpan (F), Destilat (D), dan residu (B) diplotkan ke

dalam kurva kalibrasi. Sehingga diperoleh fraksi etanol dari umpan, destilat dan

residu sebagai berikut :

Komponen

Densitas

(g/ml)

Fraksi Etanol

Volume Berat Mol

Feed 0.961 0.26 0.23 0.12

Destilat0.803

5 0.96 0.98 0.94



Bottom0.974

5 0.15 0.13 0.07

2. Neraca Massa dan %loss

a. Volume

• Neraca Massa Total

F = 5000 ml

D = 650 ml

B = 4271 ml

F = D + B + Volume Loss Total

Volume Loss Total = F – (D+B)

Volume Loss Total = 5000 ml – (650+4271)ml

Volume Loss Total = 79 ml

• Neraca Komponen Etanol

F = 5000 ml

D = 650 ml

B = 4271 ml

Zf = 0,26

xD = 0,96

xB = 0,15



Maka,

F . Zf = D . xD + B . x B + Loss Etanol

Loss Etanol = (F. Zf) – (D. xD + B. xB)

Loss Etanol = (5000ml . 0,26) – (650ml. 0,96 + 4271ml . 0,15)

Loss Etanol = 35,35 ml

%Loss Etanol = (Loss etanol / Volume Loss Total) x100 %

% Loss Etanol = (35,35 ml/ 79 ml) x 100 %

% Loss Etanol = 44,747 %

Untuk mengetahui kehilangan air yaitu:

Loss Air = Volume Loss Total– Loss Etanol

= (79 – 35,35) ml

= 43,65 ml

% Loss Air = (Loss Air/ Volume Loss Total) x 100 %

= (60,36 ml / 79 ml) x 100%

= 55,253%

b. Massa




F = 5000 ml x 0,961 g/ml = 4805 gram

D = 650 ml x 0,8035 g/ml = 522,275 gram

B = 4271 ml x 0,9745 g/ml = 4162,09 gram

Maka,

F = D + B + Mass Loss Total

Mass Loss Total = F – (D+B)

Mass Loss Total = 4805 g – (522,275+4162,09) g

Mass Loss Total = 120,6355 gram


F = 4805 gram

D = 522,275 gram

B = 4162,09 gram

Zf = 0, 23

xD = 0,98

xB = 0,13

Maka,





Loss Etanol = (4805g. 0,23) – (522,275g. 0,98 + 4162,09g . 0,13)

Loss Etanol = 52,24887 gram

%Loss Etanol = (Loss etanol / Mass Loss Total) x100 %

% Loss Etanol = (52,24887 gram/ 120,635 gram) x 100 %



Loss Air = Mass Loss Total– Loss Etanol

= (120,6355 – 52,24887)gram

= 68,387 gram

% Loss Air = (Loss Air/ Mol Loss Total) x 100 %

= (68,387 gram / 120,6355 gram) x 100%

= 56,69%

c. Mol


Dari tabel tersebut maka,



F = D + B + Mol Loss Total

Mol Loss Total = F – (D+B)

Mol Loss Total = 224,9532 mol – (11,784 +208,5215) mol

Mol Loss Total = 4,647 mol


F = 224,953 mol

D = 11,784 mol

B = 208,521 mol

Zf = 0,12

xD = 0,94

xB = 0,07

Maka,



Loss Etanol = (224,953 mol . 0,12) – (11,784 . 0,94 + 208,512 . 0,13)

Loss Etanol = 1,321 mol

%Loss Etanol = (Loss etanol / Mass Loss Total) x100 %

% Loss Etanol = (1,321 mol/ 4,647 mol) x 100 %





Loss Air = Mol Loss Total– Loss Etanol

= (4,647 – 1,321) mol

= 3, 327 mol

% Loss Air = (Loss Air/ Mol Loss Total) x 100 %

= (3,327 mol/ 4,647 mol) x 100%

= 71,58%

3. Menghitung Jumlah Plate secara Teori dengan metode Mc. Cabe-Thiele

Dik :

a. Kurva kesetimbangan Etanol- Air

b. Zf = 0,12

xD = 0,96

xB = 0,07

c.

d. Intercept =

Dari grafik tersebut diperoleh jumlah stage/plate secara teori yaitu

sebanyak 7 stage.



VIII. HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada dasarnya, prinsip kerja dari pemisahan dengan destilasi

fraksionasi yaitu pemisahan suatu campuran dimana komponen-

komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat berdasarkan

fase cair dan uap, dimana semua komponen berada dalam kedua fase.

Sehingga setelah proses pemisahan, kedua komponen masih berada dalam

produk destilasi maupun residu. Akan tetapi, komposisi dari kedua

komponen tersebut telah berbeda dengan komposisi asalnya. Dimana,

komposisi komponen yang ingin dipisahkan lebih banyak di dalam destilat

dibandingkan dengan komposisinya dalam residu. Dari praktikum ini,

diperoleh destilat dengan kadar etanol sebesar 96 % sedangakan kadar

etanol pada awalnya dalam residu sebesar 26 %. Hal ini menandakan

bahwa penggunaan proses destilasi fraksionasi dalam memisahkan

campuran lebih baik dibandingkan destilasi yang hanya berasarkan titik

didih saja.

Selain itu, dengan adanya rasio refluks, yakni perbandingan antara

produk yang dikembalikan dengan destilat, sangat mempengaruhi

kemurnian dari komponen yang didestilasi. Dimana semakin besar rasio

refluks, maka semakin murni pula destilat yang dihasilkan. Hal ini

disebabkan karena pada komponen yang didestilasi mengalami perubahan

fasa yang berulang-ulang sehingga terjadi kesetimbangan serta pemanasan

yang berulang-ulang di kolom fraksinasi semakin membuat proses

destilasi menyeleksi komponen yang akan berubah menjadi destilat.

Dengan kata lain, kecil kemungkinan air untuk ikut berubah menjadi uapa

karena temperatur di setiap kolom fraksionasi berbeda-beda. Semakin

mendekati kondensor semakin rendah suhunya.

Dengan menggunakan metode Mc. Cabe-Thiele diperoleh jumlah

stage secara teoritis yaitu sebanyak 7 stage. Dimana 6 stage pada kolom



dan 1 stage pada kesetimbangan reboiler. Hal ini tidak sesuai dengan yang

ada dalam perangkat alat destilasi yang digunakan dimana stage pada

kolom berjumlah 8 beserta dengan stage reboiler. Akan tetapi, jumlah

stage secara teoritis tersebut merupakan jumlah stage minimal yang

dibutuhkan dalam suatu kolom destilasi fraksionasi. Semakin banyak stage

maka semakin murni destilat yang dihasilkan jika rasio refluks juga

diseimbangkan. Sehingga dengan jumlah stage yang banyak dan rasio

refluks yang besar maka kemurnian komponen akan semakin tinggi.

Dari neraca massa yang telah dihitung, terdapat kehilangan etanol

dan air berdasarkan satuannya. Kehilangan tersebut dapat terjadi akibat

pada saat pengambilan dan pengukuran volume destilat ataupun residu

terdapat etanol yang menguap ataupun tumpah. Dari neraca massa pula

dapat diketahui komposisi komponen yang ada dalam residu dan destilat.

Dimana pada destilat memiliki komposisi etanol yang paling tinggi

dibandingkan dengan yang ada pada residu ataupun umpan.

IX. KESIMPULAN

• Kadar Etanol dalam :

1. Umpan (F) = 26 % v/v

2. Destilat (D) = 96 % v/v

3. Residu (B) = 15 % v/v

• Fraksi mol etanol

1. Dalam umpan (zF) = 0,12

2. Dalam destilat (xD) = 0,94

3. Dalam residu (xB) = 0,07



• Fraksi berat etanol

1. Dalam umpan = 0,21

2. Dalam destilat = 0,98

3. Dalam residu = 0,13

• Presentase kehilangan

• Jumlah stage yang diperoleh dari grafik yaitu 7 stage

- Stage pada kolom = 6 stage (teoritis)

- Stage pada reboiler = 1 stage (teoritis)

X. DAFTAR PUSTAKA

Perry, Robert H. 1999. Perry’s Chemical Engineering Handbook Ebook Ed .

New York : Mc. Graw Hills.

Introduction to Distillation.http://lorien.ncl.ac.uk/ming/distil/distildes.html

Kehilangan Total% loss etanol dalam

neracaVolume

(ml)Berat

(gram) MolVolum

eBerat mol

79 120.6354.64

7 44.7543.3

1 28.42



kuliahtukeren.blogspot.com/2011/07/destilasi-fraksionasi-laporan-

praktikum.html?

destilasi fraksionasi uwi

Documents